凯式消化系统

我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉测量食品中（小麦粉、甘蓝等）Pb、Cd时，采用的是微波消化系统。测量值偏低。请问专家消化时应采用的酸、酸量及程序升温过程。很着急，多谢专家

按标准凯氏定氮法测蛋白时消化液混浊不清澈的原因是什么呀？

如可以，请大侠告知具体消解方法、步骤 ，先谢啦

本实验室计划采购一台消化炉，20孔。有可以选择的型号：1、上海沛欧SKD-20N铝锭消化炉2、Labs消化系统DS203、上海晟声 铝模块自动消化装置系列 X20A4、海能SH220石墨消解仪5、DigiPREP HT 250 高温石墨消解仪.可以提供报价，或是推荐其它品牌！ 我的邮箱地址sharlon66@yahoo.com.cn

请问用凯氏定氮法消化酱油时，产生大量的气泡，能用什么方法减少气泡哪？今天我消化了4小时，还是没碳化完，且消化时产生大量的气泡，我只能加热一下，拿起等气泡消了再加热，效率很低，操作繁琐。诚恳请问？

请问用凯氏定氮法消化酱油时，产生大量的气泡，能用什么方法减少气泡哪？今天我消化了4小时，还是没碳化完，且消化时产生大量的气泡，我只能加热一下，拿起等气泡消了再加热，效率很低，操作繁琐。诚恳请问？

蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。1 材料与方法1．1 仪器与试剂1．1．1主要仪器：KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪，DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/L；氢氧化钠溶液400g/L；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为优质品。1．2 测定方法称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到最大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2．1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16

内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

我是用MILKSTONE的微波消化系统来消化样品的(用硝酸和双氧水消化),做的蔬菜测铅镉这样消化后的样还残留很多硝酸,定容到25ml,这样样品肯定是比标液的酸度要高的,这样对测定有没有影响?有多大影响?

我是用MILKSTONE的微波消化系统来消化样品的(用硝酸和双氧水消化),做的蔬菜测铅镉这样消化后的样还残留很多硝酸,定容到25ml,这样样品肯定是比标液的酸度要高的,这样对测定有没有影响?有多大影响?

我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?

大家好，我是做色素中成分检测的，现在我需要测定色素中蛋白质的含量，有几个问题想请教大家 ***请问一下，微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间，怎样才叫消化完全，我上次实验了五个小时，书上说等泡漠完全停止就行了，但我的根本就没出泡漠，只是不停的冒烟，生成一些不溶性的物质，而且液体是黑色的，由刺鼻的气味。那些不溶性的物质是什么，怎样消除这一影响。***消化时温度的控制是不是很重要，用消化炉是不是好一些。***请问谁有专门测定样品中蛋白质的书或是资料，请帮一下忙。多谢了！！！

SEAL自动消化系统（BD28 & BD50 Block Digestion System）几年前做过消化，之后一直没做过，现在把消化器程序设置忘了，哪位也在用这款消化器的大侠能否告知从开机到设置温度到运行的步骤啊？

由于环境的污染，人们常常容易受到重金属如汞、镉、铅等的危害，而这些重金属大多是通过食物或饮水直接进入到人体，危害人体健康。那么，有什么方法可以有效预防重金属的危害呢？下面，小编就为大家搜罗了6招预防重金属危害的方法，让你轻松躲开健康陷阱。　　1、汞　　除职业接触外，进入人体的汞主要来源于受污染的食物，其中以鱼贝类食品的甲基汞污染对人体危害最大。除水产品外，也可通过含汞农药的使用和废水灌溉污染农作物和饲料，造成谷类、蔬菜水果和动物性食品的污染。甲基汞主要侵犯神经系统，特别是中枢神经系统，以肝、肾、脑组织含量最多。甲基汞具有亲脂性和与体内巯基的亲和力强，干扰蛋白质和酶的生化功能。慢性汞中毒主要表现为神经系统症状，而且致永久性的损伤。http://img.39yst.com/uploads/allimg/110815/26_110815133501_1.jpg　　2、镉　　在一般食品中均能检出镉，其含量范围在0.004~5mg/kg之间，也可通过食物链的富集作用达到很高的浓度。一般来说，海产品、动物性食品（尤其是肾脏）镉含量高于植物性食品，而植物性食品中又以谷类、洋葱、豆类、萝卜等蔬菜含镉较高。镉主要通过食物进入人体，进入人体的镉大部分与低分子硫蛋白结合，形成金属硫蛋白，主要蓄积于肾脏（约占全身蓄积量的1/2），其次是肝脏（约占全身蓄积量的1/6）。镉对体内巯基酶有较强的抑制作用。主要损害肾、骨骼和消化系统三个部分，特别是肾小管的损害，使再吸收发生障碍，可出现蛋白尿、氨基酸尿和糖尿。另外，镉可使骨钙析出，从尿排出，导致出现负钙平衡，引起骨质疏松。也有研究表明，镉及其化合物对动物和人有一定的致癌、致畸、和致突变的作用。http://img.39yst.com/uploads/allimg/110815/26_110815133501_3.jpg　　3、铅　　非职业性接触人群体内铅主要来源于食物。进入消化道的铅，由于受到膳食中蛋白质、钙、植酸等因素的影响，仅有5%~10%的铅被吸收，吸收的铅有90%以上沉积于骨骼中。肝、肾、脑组织等也有一定的分布并产生毒作用。中毒主要是慢性损害作用，在临床上表现为贫血、神经衰弱、神经炎和消化系统症状，如面色苍白、头昏、头痛、乏力、食欲不振、失眠、烦躁、肌肉关节疼痛、肌无力、口腔金属味、腹痛腹泻或便秘等。严重者可致铅中毒脑病。儿童较成人敏感，过量铅可影响生长发育，导致智力低下。铅还干扰免疫系统功能。

全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。实验过程1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。3.样品测定3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0.20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30mg ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。4回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

[font=SimSun]我现在做个测氮实验，消化用的是10ml浓硫酸，1ml样液，加1-2g催化剂，一般消化2个小时就够了【以前也做了几次，都用了这么久】，最近几次定氮瓶中老是黑色，5个小时都不呈现澄清的蓝绿色，求解[/font]

消化过程,溶液呈黑色的,说明没有消化完全,黑色的为C.硫酸冒白烟,说明已经消化完全.是不是可以这样理解?你们在做消化时,情况是怎么样的?具体说下吧![em09509]

[color=#444444]我想测粥的蛋白质，但是在消化时，消化管老是因为升温时产生泡沫上升，使壁上有黑色残留物，这样不就会让最后结果不准确吗！请问有什么办法解决？[/color]

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C120565%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 海能仪器 的 海能K1100全自动凯氏定氮仪(K1100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： Hanon Kll00全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的Kll00开发团队集合了业内顶级的科研精英，作为凯氏定氮仪“98系列的升级替代机型，Kll00具备了至上统治力的核心控制系统，高端的整机自动化与无可挑剔的零部件，造就了Kll00的完美品质。仪器可以实现消化管的自动排废清洗功能，轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作，全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量大小，对接收液温度进行实时检测；高精度耐腐加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或蛋白质含量的测定。 替代进口的尖端产品 海能Kll00开发团队集合了业内顶级科研精英，强大的核心控制系统、高度自动化和无可挑剔的整机部件使Kll00成为了国内功能最丰富的全自动凯氏定氮仪，可替代进口产品和98系列。 强大的ARM系统 基于海能公司对凯氏定氮仪的多年开发经验，通过市场调研，根据用户需求特别采用了适合实验操作的ARM系统。该系统通过触摸显示屏进行直观操作，实时监测和显示实验过程，人性化地将样品检测分类，并嵌入常规实验检测方法及参数，实验过程可直接调用。 真正的全自动凯氏定氮仪 全自动加碱加酸、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动清洗、全自动校正、全自动消化管排空、全自动故障检测、全自动溶液液位监测、全自动超温监测、全自动计算结果、输出、打印。 性能特点： 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、自动排废与清洗功能，提供安全省时的操作 外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、消化管不在位提示，所有信息尽在掌控 蒸汽流量可控，实验更方便灵活 缺液警示系统保证实验顺利进行 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性 大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用 K1100F上市 全兼容概念设计 与其他同类产品完美兼容 K1100F 2013全面推出 性能进一步提升 采用Φ42mm消化管，与原装进口仪器无缝衔接，全面兼容时代来临。 采用边蒸馏边滴定设计，大大缩短实验时间。 更多人性化设计，液晶全彩触摸屏，简单易....【了解更多此仪器设备的信息】

考生要饮食适度。避免大鱼大肉，过度食用高蛋白、高脂肪的食物，可能会造成肠胃疲劳，出现腹泻、食欲不振等；过饱也易致血液集聚消化系统，大脑供血相对不足，影响思维的发挥，大脑疲劳、易犯困，减低学习效率。

好像说是牛奶中有一种成分，中国人没办法吸收，但是外国人能够吸收，不知道是怎么回事？难道人与人之间的消化系统还有这么大的差别吗？

如今饮食文化非常讲究，自从曝光湖南镉大米事件来，公众恐慌了，膳食的营养平衡是关键，专家们表示，通过消化系统威胁人类健康的重金属元素不止有镉元素，你在电影院大口吃爆米花的时候，在饭桌上品尝松花蛋的时候，在茶楼饮茶的时候，重金属铅、汞、砷等都可能包含在食物中通过消化系统进入你的身体。那么，我们该怎么对抗舌尖上的重金属？

[size=4]]在做食品中硒的测定，我是采用混酸消解，食品国标说控制电热板控制在160度，到底是电热板温度还是消化瓶内温度？？如果是电热板的话就太低了，不好消化，我把电热板开到250-280左右，要消化一整天。温度开太高怕硒损失，不知道各位高手对硒的消化温度控制有何见解？？然后是加盐酸国标上还要消化至冒白烟。而有人用沸水浴10分钟。这两者相差太大了。怎么好呀[/size]

普通注意事项：1.原则上样品越少，越容易消化，但样品越少，计量的误差可能性也越大，所以控制到蛋白质含量为0.10g左右，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法。2.消化过程中，液化较完全时可以摇动一次，把所有的黑色物质摇洗下来，摇动方法是取下漏斗，戴上棉手套，用手掌紧握瓶颈，由前向侧后甩，液体的状态是半旋转半振荡，注意控制力度不要让液体溅离瓶口3.变色时因为是缓慢变色，所以可以两种方法计时，一是完全变色后半小时即停止消化，二是刚变色后一个小时停止消化。4.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容，这三个步骤都会导致发热，所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温，当然要多次洗涤凯氏烧瓶（即凯氏定氮瓶）以确定转移完全。5.消化液最好不要放置过液，需要过夜测定时，请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久（如几天）才进行蒸馏滴定。6.蒸馏时，加样液过程可以从容操作，但是加碱后，必须紧密有序，碱的流入过程应是充满整个漏斗口的，在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口，确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏，而导致结果偏低。7.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外，还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用，若加入的氢氧化钠不够，则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。8.停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体倒吸入反应室外层，所以，操作时，应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全，可用精密ＰＨ试纸测冷凝管口的冷凝液来测定，中性则说明已蒸馏完全。9.滴定量应至少消耗8ml以上的标准液关键：样品称量入凯氏烧瓶加碱附件：做蛋白质试验化验室的常见问题有，你犯了几个：1、没有用长条纸称量。2、不知道样品精确度是多少，有何种天平称量。3、直接从原试剂瓶中取药称量。4、凯氏烧瓶角度不对（应在45-60度之间）。5、不固定凯氏烧瓶就进行消化，就是随便挂上去，太危险。6、消化温度不知如何控制，什么时候该小火，小到多少，什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂。7、不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液，也没有准备厚手套。8、不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液（消化液定容后应及时蒸馏）9、第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度。10 、标定基准物没有烘到要求温度。11、 以为蒸馏要在通风橱中进行。12 、不知道定氮仪如何装，如何清洗，总是拆下来人工清洗，结果洗不干净又打破了不少零件。13、不知如何正常使用定氮仪，对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从。14 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干。15 用吸管去吸标准液加到滴定管中去。16 没有取下滴定管自然垂直查看刻度。17 用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定，危险重重，对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可思议。18 对原始记录管理不到位。

在测定凯氏氮的标准中(水质凯氏氮的测定GB 11891-89)消解完要求加水250ml,这个250ml水的意义何在，加100ml水可以吗？因为我想用凯氏定氮仪进行蒸馏，那个蒸馏消化管装不下250ml水。

我有一个制剂产品需要测里面的凯氏氮含量，根据GB11891-1989方法测定，需取样液50ml加硫酸进行消化，但体积多爆沸后容易喷出来，所以采取先将样品的水分尽量挥发掉再加硫酸等进行消化，但最终滴定出来的结果偏低很多，请问大家，这种先将样品挥发干再消化会影响结果准确性吗，如果影响怎么保证消化过程中不爆沸出来？还有消化终点怎么判定，是按照温度程序最终450℃保持30min液体澄清就行，还是三氧化硫烟雾完全消失？使用的设备是消化炉加凯氏定氮仪