来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。
[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品,进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr,先充分研磨,再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问,是否还可用于定量比较?(即,可否通过比较特征峰的强度,来判断基团或结构的变化大小)[/color]
我们现使用天津港东的红外分光光度计,压片机质量不好,用了不到两年,就出现漏油,压力上不去的现象,第一次返厂,维修后,发现症状不仅没有改善,反而更加严重,细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带,第二次返厂倒好,现在打电话不接,人也找不到,偶尔接一次电话,还说仪器老化,要我们买新的,后来通过了解发现,压片机和约外不是同一家,而且互相没有制约关系,真的太郁闷了!现在我们想另买一个压片机,能配红外模具的,不知哪家性价比较高,望大家不吝提供一些建议谢谢各位了
红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项: 1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁,压片模具不用时要及时清洁,不能长时间用粉末压片机压压片模具。 2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查,要无裂缝、变形、缺边,硬度适宜和尺码准确的,如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用,以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。 3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目,因它会使上冲飞粉多,下冲漏料多,影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件,容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。 4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。
二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗?目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法,也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法?
红外压片过程中溴化钾总是不透明,是怎么回事,请教高手帮忙?
使用KBr压片法时,压片过程中应注意什么?1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯;2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后,再使用3、研磨KBr时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶,从而影响测定结果4、研磨时必须保证所处环境的干燥度,若保证不了,可在红外烤灯下进行研磨,或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用;5、保证研磨的KBr颗粒度足够小,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可,以保证KBr压片的均匀度和透明度6、在使用压片机的时候,要保证压力大小在12~25MPa之间,时间在1分钟左右即可7、压好的KBr片子如不及时使用,则建议放入烘箱中备用,不宜久置于空气中
《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】:以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法.针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围.提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法.【作者单位】: 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】: 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】:O657.33【正文快照】: 在红外光谱(Infrared spectrum,IR)分析中,对于固体样品,常用的制样方法是:混合压片法,这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工,造成工作效率不高;对于液体样品的分析主要在液体池中完成,液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源:知网空间
红外光谱KBr压片法鉴定药物结构
请问:FTIR用压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别?要是两种方法都能扫出好的图谱,是不是任选一种方法就行了?还是说两种方法有些区别的?
[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时,发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰,特别是在3000-2900和1640左右,而我的样品也是在这个区域有吸收峰,谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰,请问先这种情况怎样处理?我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理,是这样吗?非常感激大家交流.[/color]
最近开始做红外 发现压片总是做不好 太厚了 不是透明的那种 希望求解 希望我明天可以压好
做红外光谱,压片是经常少不了的一个环节. 但大多数压片机并不好用.笨重、操作繁琐。 下面我给大家推荐一款小巧的迷你压片机。 这款机子有两个特点: 1所需压力很小。女生也可不费吹灰之力就可压出好片子。 2片子不需取出模圈,直接置于其所带的支架上,放入红外光谱仪即可测定。
我们在做红外压片时,大多数实验室都配置有红外灯,当红外灯开启时,人员也在下面操作实验,这样每次操作一定时间后都感觉脱水比较严重,皮肤和嘴唇都很干。请大家说说各自的情况,有没有好的解决方法?
各位好,本人最近接手学生的红外光谱实验,发现以前学生在使用压片装置时,将KBr残留在了里面,而且用完后没有将金属片和金属杆从压片筒里面取出来,现在压片装置的各个部件都生锈了,还是我用液压装置给顶出来的。请问该如何除去这些锈迹呢?谢过!
对于粘稠样品,测红外时,怎么压片啊?
在药剂实验过程中我们经常会用到[b][url=http://www.chem17.com/st26894]红外全自动压片机[/url][/b],大家有可能会遇到压片会有裂片和裂痕,究竟是什么原因呢? [b]红外全自动压片机[/b]在压片过程中出现裂片的重要原因是颗粒的压缩行为不适宜,是由于颗粒有较强弹性,压成的药片的弹性复原率高;又因压力分布不均匀等引起。用单冲压片机压片时,片剂的上表面压力较大;用旋转压片机压片时,片剂的上、下表面的压力较大;由于弹性复原率与压力大小有关,所以在片剂上表面或上、下表面的弹性复原高;片剂的上表面受压时间最短并首先移出模孔并脱离模孔的约束,所以易由顶部裂开。 用此机理为指导可以科学设计处方以防止裂片,并对前面所列出的问题做出合理解答,例如调整处方,增加塑性强的辅料,改善颗粒的压缩成型性,扑热息痛片易于裂片,加入适量的可压性淀粉可以解决此问题等。适当降低压力可以防止裂片,是因压力小,弹性复原率也小;增加压缩时间可增大塑性变形的趋势而可防止裂片;颗粒中含有适量水分,可增强颗粒的塑性并有润滑作用,因而改善压力分布,可防止裂片。另外,加入优质润滑剂和助流剂以改变压力分布也是克服裂片问题的有效手段。 [b]红外全自动压片机[/b]裂片的其它原因如模孔变形、磨损,压片机的冲头受损伤以及推片时下冲未抬到与模孔上缘相平的高度等。[align=center][img=,250,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710111538_01_471_3.png[/img][/align]
有没有国产的红外压片器,及模具。邮箱peng_guang1@126.com
[color=#444444]做红外时要分析不同产地中药红外谱图,每次压片时样品和溴化钾的比例必须一样吗?[/color][color=#444444]也就是样品和溴化钾每次都要称量吗?[/color]
一般选用的材料是PE,但我只买到了颗粒状的,研碎不可行,问下论坛里的人是怎么做远红外压片测试的,谢谢!
出差了三个星期,别的老师带的学生做完实验也没收拾,回来时发现红外压片模具已经锈迹斑斑,我平时负责管理的时候都是很小心的,他们太不负责太不珍惜了。请问各位,哪里有质量不错价格便宜的卖啊?
最近在做吡啶红外,压片是第一步,样品(氧化铝+氧化镁)烘干研细之后,称20mg样品在磨具5MPa下压制20s,样品始终无法成型并且粘片很严重,调整压力和时间都无法成功,请问各位红外压片有什么技巧吗?很是郁闷...
大家好,请问下,化药中的红外检测压片机,哪家较好?给推荐下?谢谢,最近刚刚买了一套红外,没有配置压片机,帮帮忙
2005年《药典红外光谱集》中“说明”部分这样描述:“试样的制备 1、压片法 ...... 加压至0.8~1GPa,.....”,这和我们平时所了解的8~12吨的压力(约13MPa~19MPa)有很大的差距,请问一下各位同行,1GPa=1000MPa吗?如果是,哪个压力(1GPa?12吨?)是合适红外压片的呢?
实验室使用除湿机控制湿度在60%以下压片,一直没买红外灯。请教需要红外灯吗》有没有实验室用的红外灯推荐一下,那些地方可以购买到?
现在实验室仪器少不了红外光谱仪,那红外压片机更是必不可少了,大家在使用前和使用后,是如何对它进行保养的?你们的压片机生锈了吗?如何更好的对它进行保养?
红外光谱压片用模具一般常用的是直径13mm的,别的规格的模具有什么特别的用途吗?
为什么采用KBr晶体作为测定红外时压片的填充剂
想请教各位经验丰富的高手,要做硬质塑料的红外光谱,比如ABS、PP之类的,怎么把塑料粉碎压片的啊,是不是有专门的破碎仪器?还有覆铜板这样表面带有金属的材料在做红外的时候是否要连带金属一并粉碎做啊?还是说要把金属部分去掉再做呢?
我们实验室的红外是日本jasco的FTIR4200,原配的压片机超烂,想买个油压的,看到天津港东有DF-4,不知怎么样