克鲁斯熔点仪

熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。

[em0715]溶剂出峰怎么处理? 注:GC/MS分析6P.克鲁斯600溶剂在17ｍｉｎ后出强峰

测完一个样品后将毛细管拔出，熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用，可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢？

最近仪器配套电脑上的刻录机坏了，哎呀，只能借来了个外置刻录机刻数据。我们的仪器电脑怕中病毒，所以是不允许U盘靠数据的。不知道大伙的是不是也这么要求呢？

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

按药典方法，用熔点仪测原料药熔点，作者猜测以下因素对测熔点结果有影响：样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度（猜想填得过高，刚开始熔化看得更明显，初熔点偏低）、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

现有季戊四醇纯度检测，依据GB/T7815-2008（98级仲裁法）第一：依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰，出不来，第二：现有国内比较大两家，99级的季戊四醇，在测试熔点中发现一家在261℃，一家在254℃，测试熔点采用DSC法，但用上述方法测试纯度时，差异很小，都在99.9%。羟基含量差异也不大，在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目，请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手，也对季戊四醇进行测试，对纯度项目和熔点，谈谈对此看法，谢谢

熔点仪的操作步骤，常规熔点测定： 1.开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 2.通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。 3.选择升温速率，将波段开关调至需要位置。 4.预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 5.调零，使电表完全指零。 6.按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。 7.数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。 8.只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。 连接熔点仪和计算机 1.将随机所附的光盘插入计算机。 2.计算机进入系统执行WRS程序，可实现测试过程中熔化曲线的绘制，结果的显示。

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

上海精科的WRS-2A/2 熔点仪，隔了很长一段时间没用。仪器打开之后，先稳定了一会，再设初始温度和升温速率，设好之后，按升温没反应，按reset也没反应。再关掉电源，重开，显示屏就再也没反应。郁闷啊！不知道是怎么回事，请问大家有用过这仪器的吗，指教指教！谢谢！

最近，实验室在做一个酸酐，文献报道其熔点为92-93度，可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔！这就奇怪了，一般物质不纯的话，熔点应该是降低的，可这个东西却是那么高！后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测，发现在86度左右就开始有一点熔化，可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话，马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质，所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的，那这应该如何来检测其熔点呢？希望大家参与讨论

OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果，主要性能特点：1：OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定，可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜，铝合金加热块温度由电脑控制，使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度，分辨率达0.1℃。2：OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，显示处理数据系统的电脑屏幕上，并自动保存。3：本熔点仪操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。4：OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠，并可回放测定过程，使用铂RTD传感器，温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准，仪器可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。5：测量快速：微处理器控制铝加热模块的温度梯度，可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分，增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度，可缩短分析时间。6：符合GLP熔点测定要求，能存贮24个不同的分析方法，并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示，打印或通过USB接口传送至电脑。

要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

自己搭建的熔点仪，最原始的那种，一个调压器，烧杯，温度计，搅拌器，铁架台，电阻丝，硅油：1、电阻丝是否定期更换。2、硅油多少时间更换会比较好

1 操作程序1.1 开机接通设备电源，打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下，利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃，此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮，表示修改过预置温度，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次预置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止，终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改，其状态循环变化，修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热，传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一但滴上了大量的导热油，应产即更换，保证正常使用，千万不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，造成不可恢复的损坏，石棉布可向厂家购买，万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大，上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝，严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障，应及时汇报上级主管，与供应商联系，不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。

各位大虾，小弟请教下，测试熔点的仪器除了毛细管外还可用什么方法？比如测试一些膏状或软片状物体，有什么相关的仪器嘛？能透露点相关资料吗？谢过先！！！[em01]

熔点仪测熔点要求纯度是多少？完全干燥吗？用的一台老仪器，大家推荐一款性能好的熔点仪

我们新做个一个产品，熔点是295~299度，原来的毛细管熔点仪不能测定，请问那一种熔点仪可以测定，谢谢！

请问熔点仪、显微熔点仪、药物熔点仪，有何区别？一直搞不清楚。多谢先

3个炉芯当中，第一个炉芯能得到正常的熔点曲线，第二个得到只有初溶点没有终溶点的曲线，第三个得到光是一条直线。每个炉芯内都清除过，没有堵的现象，并且炉芯位置都没错。请教第二、第三条曲线不正常的原因在哪？如何解决？

我公司质检准备购买一台熔点仪，用于测肌醇熔点等，不知哪种熔点仪的性价比高，品牌，价格，型号，规格等。希望大家给予建议。最好是操作方便，数据准确。谢谢

请问有没有既可以测熔点的又可以测沸点的熔点仪的，提供下公司名称和仪器型号，谢谢

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 　　1.硅油的灌入 　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 　　2.油浴管的更换 　　首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 　　把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

最近想买一个刻录机，不知道什么样的比较好？价钱好像差不多（299元），哪个牌子比较好？先锋？索尼？三星？华硕？“光雕刻录”用处大不大？谢谢！[em61]

DSC最高能测到700度，熔点测定仪最多能测到500度，比这高一些的金属的熔点是怎么测得的呢？

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈

我们使用的数字熔点仪显示温度与实际温度不一致，是不是熔点管松动了的问题呀，上次仪器有搬动过一次。

请问熔点仪怎么选择，预算是几千块，选择什么型号的呢？