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红外鉴别试验

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红外鉴别试验相关的论坛

  • 【求助】钠的鉴别试验

    我用焰色反应做钠的鉴别试验的时候,是不是不能用酒精灯啊,好像黄光会被盖过?有没有高人指点下我应该怎么做才能得到无光火焰啊?

  • 柠檬酸钠鉴别试验

    请教一下各位：柠檬酸钠按GB 6782-2009检测鉴别试验，我选用了5.2.2.3的方法：取样液（5mg/mL）5mL，加吡啶-醋酐（3+1）5mL，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。但是我试验时加进吡啶-醋酐后溶液显黄色，未出现黄色到红色或紫红色的变化，这是什么原因呢？

  • 近红外光谱快速鉴别酸奶的品种

    近红外光谱快速鉴别酸奶的品种

    提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别酸奶品种的新方法。 首先应用光谱仪获得 5 种典型酸奶品种的光谱曲线 , 用主成分分析法对 5 种酸奶品种进行聚类分析 ,建立模型后进行品种鉴别。 主成分分析表明 , 主成分 1 和主成分 2 的累积可信度已达 98.986 % , 前 7 个主成分的累积可信度达到 99.197 %。本实验选择前 7 个主成分的输入, 建立模型。 每个品种各 27 个样本 , 5 个品种共 135 个样本用来建立模型 , 余下每个品种各 5 个共 25 个用于预测。 建模品种的拟合率和预测品种的识别率均为 100 %。 说明该方法能快速无损的检测酸奶品种 , 为酸奶的品种鉴别提供了一种新方法。酸奶所含有的蛋白质经一定程度的分解后易于被人体消化吸收 , 有较高的营养价值和口味 , 也具有健美和减肥等功效 , 深受广大的消费群体(儿童、 青少年、 中青年女性等)喜爱。 近年来我国一批大中型乳品企业在市场竞争中奇迹般地崛起 , 市场超市中的酸奶品种也五花八门 , 但市场中也不乏各种假冒产品。一些学者利用近红外光谱技术在牛奶的脂肪、 蛋白质和乳糖等含量方面做了一些研究, 但是对于酸奶品种鉴别方面的研究还做得很少 , 主要是在实验室进行。 随着市场上酸奶品种的加速发展 , 品种鉴别将越来越凸现出它的必要性 , 所以研究一种简单、 快速、 无损的酸奶品种鉴别方法很有必要。 由于近红外光谱分析技术具有速度快、效率高、成本低、 测试重现性好、 测试方便等特点 , 已经被越来越多地应用于食品工业、 石油化工、 制药工业等领域。但进行光谱测试后如何从大量的信息中获取有效信息是研究的一个热点。 主成分分析是多元统计中的一种数据挖掘技术。 在不丢失主要光谱信息的前提下选择为数较少的新变量来代替原来较多的变量 , 解决了由于谱带的重叠而无法分析的困难。 我们选用主成分分析( PCA)建立不同品种酸奶品种的近红外光谱鉴别模型。一． 仪器条件：仪器为近红外光谱仪，主要部件包括：单色仪、集成电脑、电源适配器，置顶旋转测样系统。采集处理软件，建模软件。 测样方式：漫反射方式；检测方法：置顶旋转测样系统；实验所用的参数设置为： 波长范围：1400nm ~ 2500nm，波长步长：1.0nm，平均次数：60次。二． 实验方法：从超市买来生产日期为同一天的三种原味酸奶 , 分别是蒙牛(内蒙古) 、光明(上海) 、 伊利(内蒙古) , 每种酸奶各取 30 样本 , 共计 90 个样本。 为减少实验过程中的操作误差 , 酸奶装样容器均采用直径为4cm，高度为,4cm的样品杯 , 装好的酸奶的样品杯放置于光谱仪置上方 , 通过样品杯的旋转，对每个样品扫描60 次 , 取平均值。为了消除外界环境的影响 , 提高光谱数据的有效信息量 , 我们对光谱数据采用平均平滑法进行预处理 , 选用平滑窗口大小为9 , 此时能很好地滤除各种因素产生的高频噪声。将光谱数据导入建模软件，采用PCA分析方法，分别建立三种原味酸奶的PCA模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140844_502036_1344_3.jpg 图1.三种酸奶的吸收光谱 通过建立三种原味酸奶的PCA模型后，对三种厂家未知的酸奶作定性判别，拟合率和预测品种的识别率均为 100 %。三．结论：　 提出了一种应用光谱技术并结合主成分分析技术对酸奶品种进行快速无损检测的新方法 , 该方法使用方便 , 准确度高。 试验表明对三种酸奶品种的识别率达到100 %。 说明运用近红外光谱技术可以快速、 准确、 无损的对酸奶品种进行鉴别。 提出的基于主成分分析的光谱数据分析方法可大大地减少计算量 , 加快了分析和识别速度 , 同时得出的酸奶品种的主成分变量为快速鉴别酸奶种类和开发酸奶快速识别仪器提供了依据 , 也为其他液体食品品种的鉴别提供了有效的方法。

  • 鉴别试验的专属性验证

    中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中，鉴别需要做专属性验证，可是有很多鉴别仅仅是化学反应，比方钠盐钾盐的鉴别等，大家说说应该如何做专属性验证？

  • 红外光谱鉴别废旧塑料的测量方案

    为了回收废旧塑料，首先应将其鉴别和分类因为待处理再生的废弃塑料及其制成的部件都是混杂的，很多系由复合材料制成，其中不仅包括不同种类的塑料，还包含塑料以外的各种材料(如金属、纺织品等)。此外，有些塑料部件还是由不同层状材料制得的。因此，废旧塑料的鉴别，是再生处理的第一步。而实际上，这种鉴别和分离操作是同时进行的，即鉴别系统上海牙防所和分离装置组成全自动连续分离生产线。近年来，这种生产线在西欧一些废旧塑料回收厂已相继建成和投产。对于废旧塑料的鉴别，已有多种可应用的方法，其中NIR法无疑是最吸引人的先进技术之一，并已获得了工业应用。本文除介绍NIR技术的原理、优点，特别是在欧洲已投入生产的鉴别废旧塑料的NIR系统。　　NIR吸收很适合用于分析透明的或淡色的聚合物，且相当快捷和可靠，对常见的一些废旧塑料(如PE、PP、PVC、PS、ABS、PET、PC、PA、PU等)它们的NIR光谱均不同，易于识别。　　在NIR光谱范围(波数为14300-4000cm-1，波长为750-2500nm)内，对体积大、光径长的试样(如塑料瓶)，其图谱也可准确记录，这对于鉴别废旧塑料具有重要的实际意义。NIR图谱中的C-H、O-H、N-H及C-O谱带，可用于种植牙鉴别大多数常用塑料。例如HDPE的NIR谱在1200nm附近显示一特征峰，而PET则不具备此特征峰，PVC在此处的吸收峰也很小。但在2100-2200nm范围的PET显示有三个特征峰。　　近红外技术鉴别废旧塑料的优点　　采用NIR技术鉴别废旧塑料具有一系列优点。　　*NIR的光检测器响应时间短、灵敏度高、穿透试样能力比中红外深，且可采用衰减低和价格相宜的石英纤维光学元件，它使用方便，还可远程检测。　　*NIR光谱仪无运动部件，不被振动和尘土所影响，可在恶劣环境下工作，故特别适用于废旧塑料回收系统。　　*NIR设备易维修，结果重现性好，几乎没有设备漂移。

  • 红外鉴别

    我在做乙醇红外鉴别时，透过率图谱在后半段没有峰，就是一条直的波浪线，试剂做出来也这样，但是第二天在做的时候就正常了，这是什么原因？

  • 黄曲霉素的简易鉴别试验

    最近家里新买了花生，但花生红衣上有些褐色斑点 以为是发霉了，不知道有没有简易方法鉴别一下有没有发霉啊？就是测下有没有黄曲霉素！

  • 求近红外定性鉴别操作

    现在完成部分样品的模型校对，随便求近红外定性鉴别操作，熟悉光栅型近红外的大湿给指点一下？！

  • 【转帖】国外药典光谱法鉴别特点

    美国药典（2002）将分光光度鉴别试验法单列为一个通法。在 SPECTROPHOTOMETRIC IDENTIFICATION TESTS 中规定了红外吸收和紫外吸收光谱鉴别法，均为用USP 对照品同法测定比对。紫外光谱比对最大和最小吸收波长应一致，吸收系数或吸收度比值应在规定的范围内；红外光谱比对最大吸收波长应一致。英国药典（2001）附录中收载了紫外可见吸收分光光度法和红外分光光度法，其中红外分光光度法中鉴别项下规定用化学对照物的鉴别法、用欧洲药典对照光谱的鉴别法和用英国药典对照光谱的鉴别法。在正文中有具体规定，如镇痛新（pentazocine）原料红外鉴别为应与pentazocine (A型)的对照光谱比对等。第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法和红外分光光度法中对光谱鉴别有更具体的规定，简述如下：第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法，将紫外可见光谱鉴别法分为4种：（1）用对照光谱的鉴别法，对照的波长范围即为对照光谱上的范围。在该药局方后附了紫外可见对照光谱，在对照光谱下列出了供试溶液配制溶剂和浓度。该对照光谱是用双光束分光光度计测得的；（2）用对照品的鉴别法，比对的波长范围即为该品种对照光谱上的范围，如没有对照光谱，则按正文规定的范围进行比对；（3）用吸收波长的鉴别法，样品的最大吸收波长应与正文规定的一致，比对的波长范围即为对照光谱上的范围；（4）用2个或多个波长处吸收度比值的鉴别法。正文中的紫外光谱鉴别方法有的可选择，如地塞米松的紫外光谱鉴别项下规定，样品溶液的光谱与对照光谱或地塞米松对照品用同法制备的溶液的光谱比对，吸收波长及强度应一致。第十四改正日本药局方一般试验法中的红外分光光度法，将红外光谱鉴别分为3种：（1）用对照品的鉴别法；（2）用对照光谱的鉴别法；（3）用吸收波数的鉴别法。第十四改正日本药局方的红外对照光谱为用傅立叶变换红外光谱仪测得的。正文规定方法有的可选择，如上述地塞米松的红外光谱鉴别为用溴化钾压片法，可与对照光谱比对，也可与对照品同法测定比对，如有差异，样品与对照品用丙酮重结晶，干燥后再测定。

  • 氟哌啶醇片红外鉴别

    2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

  • 乙醇红外鉴别

    按中国药典检测乙醇时红外鉴别项目用的什么片子？检测图谱怎么样？有用溴化钾手动压片的吗？怎么解决易挥发的问题？

  • 如果在原辅料检测时，按照药典做了鉴别试验，那些用皮鞋等制作的有毒胶囊还会作为合格品进入生产环节吗？

    药典中对明胶空心胶囊的鉴别有以下要求：【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。如果在原辅料检测时，按照药典做了鉴别试验，那些用皮鞋等制作的有毒胶囊还会作为合格品进入生产环节吗？

  • 水溶液可以做红外光谱鉴别吗？

    请教一个问题。水溶液能做红外吗？我的认知里面水溶液不好做红外。做固体样品红外都需要干燥，固体样品中的水分过高都会影响红外， 我们有个产品是水溶液，老外讲要做红外鉴别。这个为难了，是不是该建议老外放弃红外，找别的鉴别方法？

  • 红外鉴别检查中存在的问题

    用红外做鉴别检查，图谱中4000-3500nm 处的光谱图，都是毛毛刺，而且目测就有3-5毫米左右，不知道是为什么，请教各位大侠指点一二。

  • 【分享】橄榄油鉴别试验方法

    橄榄油在地中海沿岸国家有几千年的历史，在西方被誉为“液体黄金”，“植物油皇后”，“地中海甘露”，原因就在于其极佳的天然保健功效,美容功效和理想的烹调用途。可供食用的高档橄榄油是用初熟或成熟的油橄榄鲜果通过物理冷压榨工艺提取的天然果油汁，是世界上唯一以自然状态的形式供人类食用的木本植物油。 橄榄油取自常绿橄榄树的果实。整粒果实含油35％-70％(干基)，其果肉含油75％以上。橄榄油的形状与制油工艺密切相关，优质的橄榄油只能用冷榨法制取，并且需要从低压到高压分道进行，低压头道所得的橄榄油勿需精炼，即可食用。油脂呈淡黄绿色，具有特殊温和令人喜爱的香味和滋味。而且酸值低(通常为0.2-2.0)，在低温(接近于10℃)时仍然透明。因此低压头道橄榄油是理想的凉拌用油和烹任用油。 橄榄油的色泽随榨油机压力的增加而加深：浅黄、黄绿、蓝绿、蓝至蓝黑色。色泽深的橄榄油酸值高，酸值大于3时，油味变浓并带有刺激性，不宜食用。深色橄榄油比重增大。如果浅色油的相对密度(15℃／15℃)大于0.918时，说明掺杂有其它油脂。 橄榄油为高级食用油脂，售价较高，所以常有掺伪现象。为了鉴别，可用下列试验：1．硝酸试验。橄榄油与硝酸作用不呈显色反应。其它油脂与硝酸作用呈棕色。2．冷冻试验。无水橄榄油在2℃的条件下放置5．5小时仍澄清透明。如若在5.7℃的条件下放置24小时出现混浊，则橄榄油中一定有多量的掺杂油脂。3．测定油脂的克雷司美尔值。纯净橄榄油的克雷司美尔值在68.5-71.6℃之间。否则其中掺杂。克雷司美尔值是在给定的条件下，油脂在等量乙醇(92％)和戊醇混合溶剂中在较高温度溶解后，逐渐冷却至溶液发生混浊时的温度数值。4．角鲨烯含量的测定。油脂中除米糠油中角鲨烯含量较高(300mg／100g)外，其它油中含量很低。橄榄油中含量也很高，所以测定角鲨烯的含量是判断橄榄油是否纯品的主要指标之一。

  • 二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗

    二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

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