以前见到一个研究中药炮制的老师,利用红外检测不同炮制方法对同一中药的影响,觉得此方法不能说明问题,大家怎么看?
我有一个朋友是搞润滑油的,最近问我能不能用红外方法检测润滑油,主要想通过一种分析方法了解进口润滑油的组成和润滑油使用一段时间后的寿命情况。哪位大虾有这方面的经验,请不吝赐教。[em09]
水中有机物的红外光谱检测我一般采用以下几种方法:1、找一种能溶解有机成分的沸点较低的溶剂萃取后涂膜烘干后检测;2、如是能成膜的高分子水溶液,在铜网上成膜烘干后检测;大家可有其它更好的方法交流一下。
[align=center] 汽油中甲缩醛红外检测方法[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:杨阿娟[/align] 甲缩醛是一种无色澄清易挥发可燃液体,主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等;甲缩醛做为汽油中的非法添加物,目前尚无国家标准对其进行检测[color=#333333]。[/color][color=#333333]本方法[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]用红外光谱法对汽油中的甲缩醛进行检测,汽油是由C4~C12的烷烃、烯烃和芳烃等多种碳氢化合物组成的混合物,成品汽油本身还含有多种功能添加剂,采用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱等分析[/color][color=#333333]方法,[/color][color=#333333]定量分析汽油组分的难度大大增加[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]汽油中的主要成分为碳氢化合物,化学键的红外振动吸收[/color][color=#333333]比[/color][color=#333333]较单一,主要为C-H键、C-C键的各类振动吸收峰,而汽油添加剂大部分为含有O、N等元素的化合物,可产生独特的红外振动吸收峰,所以利用红外光谱就很容易识别这类化合物,并可依据吸光度进行定量;[/color][color=#333333]主要仪器:傅立叶变换中红外光谱仪[/color][color=#333333]正庚烷:分析纯[/color][color=#333333]甲缩醛:纯度大于99.8%[/color][color=#333333]精致无添加剂汽油[/color][color=#333333]检测器:DTGS KBr检测器(分辨率为4cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]);扫描波数:4000~500cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333];扫描次数:32次。[/color][color=#333333]方法:[/color][color=#333333] 在吸收池中注入正庚烷分析纯不得有气泡,进行背景扫描,配置五个递增的0.0、0.5、1.0、1.5、2.0不同浓度的甲缩醛标品进行标准曲线的绘制,要求线性r[/color][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]大于0.99,满足光谱定量的线性要求,波数在1140[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]±5[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]处吸收峰为甲缩醛的定量谱带,对样品进行检测,用标定好的线性关系进行计算,最终求得样品中的甲缩醛含量,该方法检出限为0.05%[/color][color=#333333]。[/color]下面是标准谱图和曲线:[align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线1,浓度0.73%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线2,浓度1.00%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091542_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线3,浓度1.16%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091543_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线4,浓度1.39%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线5,浓度1.73%[/align][align=center][img=,651,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_02_2904018_3.png[/img][/align]根据标准曲线的浓度和吸光度,绘制标准曲线,根据线性方程对未知检测样品进行定性定量分析,结果准确,操作简单方便!
实验目的:在中药制药行业,对细菌等微生物的的检测按照国家药典的规定是必须进行的一项检测项目,常规的检测方法是利用培养基培养计数的方式来进行检测,该方法操作复杂、费时费力,至少需要48小时才能得到最终的检测结果,不能够保持一个流畅的生产过程。如何寻找一种快速的检测方式,能够迅速得到检验结果,对中药制药行业的生产具有重大的意义。近几年在中国兴起的近红外检测技术,作为一门独立的分析检测技术具有不需要样品的预处理,检测速度快(秒级速度),不消耗试剂、绿色环保分析等特点,符合菌检快速检测的要求,但是,能否利用近红外技术对细菌等微生物进行检测,检测结果的准确度如何?以往从未见此方面的论文或报道。鉴于此,我们利用美国Brimrose公司的Luminar 5030型便携式AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对厦门中药厂有限公司提供的20个样品进行光谱采集,建立模型并预测,以考察AOTF-NIR技术能否在菌检项目中成功应用。仪器条件和样品处理:仪器:美国BRIMROSE公司产的Luminar 5030型便携式AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],主要部件包括:光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑。仪器波长范围为1100nm到2300nm,2nm的波长增量,扫描次数为300,采用InGaAs检测器。挪威CAMO公司The Unscrambler分析软件。样品:新癀片不规则颗粒状样品20个,编号为1-20,其中1号和2号样品中的微生物已经杀死,为死菌体;3-20号样品中的微生物为活菌体。并提供每个样品细菌数和霉菌数的数据,单位为:个/克。详细报告:[url=http://www.jhlaotf.com/pro/A_shownews.asp?id=301]利用AOTF近红外技术检测中药中微生物的方法[/url]
红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术,也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见,热流注入是均匀的,对无缺陷的物体,正面和背面的温度场分布基本上是均匀的,如果物体内部存在缺陷,在缺陷处温度分布将发生变化,对于隔热性的缺陷,正面检测方式,缺陷处因热量堆积呈“热点”,背面检测时,缺陷处则是低温点;而对于导热性的缺陷,正面检测时,缺陷处的温度是低温点,背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见,采用红外检测技术,可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时,不论物体的温度高于环境温度,还是低于环境温度;也不论物体的高温来自外部热量的注入,还是由于在其内部产生的热量造成,都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中,将会由于材料或投射的热物理性质不同,或受阻堆积,或通畅无阻传递,最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”,这种由里及表出现的温差现象,就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。 光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型,即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多;主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 (1)被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热,仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件,在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源,在生产现场基本都采用这种方式。 (2)主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热,加热源可来自被测目标的外部或在其内部,加热的方式有稳态和非稳态两种,红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行,也可在停止加热有一定时间后进行。 1)单面法:对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2)双面法:相对于上述的单面法而言,双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 (3)加热方式 1)稳态加热:将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时,再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测,如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时,则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍,其相应的外表面就会产生温度的变化,与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2)非稳态加热:对被测目标加热,不需要使其内部温度达到均匀稳定状态,而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标,热流进入内部的速度要由它的内部状况决定,若内部有缺陷,则会成为阻档热流的热阻,经一定时间会产生热量堆积,在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 (1)固定式:用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 (2)便携式:便携式的红外检测仪器应用十分广泛,在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 (3)车载式:在进行设备的定期普测时,由于被测设备数量多、检测路线长,必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上,可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像;对于汽车不能到达的目标,则步行到位检测;车内有图像监视器显示,操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况),则立即在车上纪录并打印,及时向主管人员递交红外检测报告;遇有紧急情况需要及时处理,可采用无线电电话取得联系。 (4)机载式:对于需要在上空检测的目标,特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测,应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个,它们的功能在相比之下是各有特色,但红外检测却有其独到之处,形成了它的检测优势,可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 (1)非接触性:红外检测的实施是不需要接触被检目标的,被检物体可静可动,可以是具有高达数千摄氏度的热体,也可以是温度很低的冷体。所以,红外检测的应用范围极为宽广,且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 (2)安全性极强:由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射,所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害;而它的检测方式又是不接触被检目标,因而被检目标即使是有害于人类健康的物体,也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 (3)检测准确:红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平,检测结果准确率很高。例如,它能检测出0.1℃,甚至0.01℃的温差;它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布;红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面,这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说,只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递,红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 (4)操作便捷:由于红外检测设备与其它相比是比较简单的,但其检测速度却很高,如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计,扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成,特别是在红外设备诊断技术的应用中,往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测,对其他方面很少带来麻烦,而检测结果的控制和处理保存也相当简便。
我们公司做中药想上近红外在线检测,谁做过这样的工作,能不能给介绍一下.包括检测器选择,和检测方法的建立.谢谢了!
大家好,最近公司想用紫外和红外做定量检测添加剂,紫外做定量上的问题我就不在本版提问了。新手初步接触红外,想请各位提供些红外做添加剂定量检测的资料,我好学习学习,之前我了解的红外做定量,原理同紫外相同,也是比尔定律,透射率吸收度测量,请问还有其他方法资料?还有救是紫外到红外区域够宽了,我们家的添加剂是常规化学品,应该都吸收的吧?谢谢各位。问题提的比较多,原谅新手的求知欲。补充:我查资料做定量的红外是色散型,傅里叶变换红外光谱不能做比尔定律的透射定量检测么?
请教:谁有用近红外做过糖类的检测呢?用的是什么类型检测器的仪器?波长范围是多少?用了什么方法?谢谢各位~
想做小麦种子的红外光谱分析,不想用压片法制样,因为想检测小麦种子的红外分布图像,能否有其他制样方法?谢谢!!
【作者】: 【题名】:一种基于红外技术的COD检测方法【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://t.cnki.net/kcms/detail?v=kxaUMs6x7-4I2jr5WTdXti3zQ9F92xu0rndOfNvsE3i8yuDfLlQZcsbHLr9Ptb-CHISB7lG71ULdmW9tDF8VJDeGvmUrtsnH&uniplatform=NZKPT&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzVDhUTzAxTVk2dVFMUHdYNXJOUS9mRmZQcVR1QT0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!
对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7μm-2.5μm)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01μm-2.5μm的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0μm-2.5μm。水在3μm以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导[2]。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0μm-2.5μm)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0μm-2.5μm波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand[3]从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)μm范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0μm-2.3μm含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。Amord等人把数字滤波技术用于牛血浆葡萄糖浓度的测定。将牛血离心以得到血浆,加入不等量的葡萄糖共配制69个样本,并在2.01μm-2.5μm范围内收集这些样本的光谱。通过对这些光谱的观察,发现有些区域含有很高的噪声,他们引人傅立叶滤波以减少噪声和基线偏移。经过PLS定标和预测得出SEP值。结果表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可用于测定血浆基质中的葡萄糖浓度,准确度和精度在允许的误差范围内。 我们用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制不同浓度葡萄糖缓冲水溶液,葡萄糖浓度是18mg/dL-1800mg/dL。共配制20个溶液样本。另外还配制加有牛血清白蛋白(BSA)成分的葡萄糖溶液,配制时在900mg/dL的葡萄糖缓冲溶液中加入了70mg的BSA,制成样本,并在临床采集已知葡萄糖浓度的血样,使用MAGVA-AR560型近红外傅立叶变换光谱仪,在1.61xm-2.51xm段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围进行研究。使用PLS分析也取得了较好的结果[4]。 3.3 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量的关键是建立在体环境下的校正光谱,因为有很多误差来源影响测量,需要通过定标来消除或予以补偿。有些影响测量的误差却不容易合并到定标中,这样的误差来源主要有探测器定位误差、温度和脉搏的影响、检测设备的机械压力、水合作用、出汗、血容量以及血流比容积的变化等。现在主要有两种研究方法,一种是实验方法,在进行口服耐糖检测(OGTT)时从非糖尿病人群和糖尿病患者中无创地收集光谱信号,同时用有创伤的方法测量血糖浓度,最后在所得血糖值和无创性收集的光信号的关系基础上建立模型。这种方法不能测量出其它的代谢物、干扰物、生物噪声或者仪器与身体接触面的变化等信息,但它可计算出这些噪声所带来的影响。另一种方法是物理模型方法,在这种方法中,首先在一组标准葡萄糖溶液中测量葡萄糖的信号。然后逐渐增加标准液的复杂性来模拟人体组织,并描述每一步的精度和准确度,再用数学模型把数据关联起来,用于组织中的光线传播,最后把研究的测量方法和系统应用到人体中。所得的体内信号又与通过化学测量技术的有创伤数据关联起来。这种方法可以鉴别噪声成分,因此利用这种方法在使用化学测量技术之前消除噪声对信号的影响。 手背皮肤的近红外漫反射光谱特性,可知类似水溶液。人体组织在近红外区域也有一个传输窗,所以在2.0μm-2.5μm处有可能测量葡萄糖的浓度。一个含有脂肪和葡萄糖等的理论模型已经在2.0μm-2.5μm范围内用于模拟组织葡萄糖的光吸收[4]。在这些研究中所用的葡萄糖浓度通常要比生理浓度的范围高。但由于目前的几种技术还不能很好地确定所测的信号,对一个血糖浓度正在变化的个体来说,用口服耐糖试验的数据可以建立一个关于血糖浓度的无创性测量响应。在检测过程中产生的数据还可在后来的无创性测量中预测血糖浓度。由于无创性测量响应可能会带有非糖方面的生理影响,所以由口服耐糖试验和无创性测量回应关系所决定的临床定标就会产生一个定标曲线,这个曲线对被测个体来说是唯一的。但这种定标曲线可能需要通过有创伤的检测进行周期性的更新。用于定标的口服耐糖试验和饮食耐量试验会产生时间上连续的一系列测量值,但如果不能进行随机采样,这些由时间决定的数据就会影响多变量定标的结果。这样,光谱信号和噪声的临时分布可能会导致与血糖的不正确关联。在体经皮研究结果显示,到目前为止还不能鉴别直接测得的葡萄糖浓度和数据组内存在的偶然关系[5]。所以现在的研究水平用于家庭血糖监测仪还是不可接受的。 4 检测存在的问题 近红外在体检测葡萄糖浓度的缺点:(1)测量精度较低;(2)需要反复定标;(3)受到服用药物的影响,其它干扰因素较多;(4)水的近红外波段的吸收强度对溶解物
手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。
请问检测样品纸张是不是蜡纸,可否用红外光谱进行检测?如果可以,可否推荐下仪器设备。是否还有其他的方法对此进行判定?谢谢!
近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢? 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价? 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。 付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。 由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。
红外光谱中,可以用什么方法定量的检测5000-4000之间的乙烯基含量。
我用红外光谱仪做定量检测时,请了一位专家进行指导培训。他当时就说红外光谱仪做定量检测有点大材小用了,请各位大侠说说看,是否真的是这样!个人认为,不管是否物有所值,只要满足检测的要求,就是好方法。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 劣质油检测设备检测方法,劣质油检测设备的检测方法多种多样,这些方法基于不同的科学原理和技术手段,旨在快速、准确地评估油品的品质。以下是一些常见的检测方法及其原理: 1. 光谱分析法 原理:每种物质都有其特有的吸收光谱,通过测量样品的吸收光谱,可以判断样品的品质和是否掺假。光谱分析法包括红外光谱、紫外光谱等。 应用: 红外光谱分析:通过红外光谱仪检测油液中的分子结构和化学成分,以识别劣化产物、添加剂和其他化学变化。这种方法能够揭示油液中的微量成分和变化,对于判断油品是否劣化具有重要意义。 紫外光谱分析:虽然不如红外光谱在油品检测中常用,但紫外光谱也可以用于检测某些特定类型的污染物或添加剂。 2. 化学分析法 原理:利用化学反应和定量分析方法,检测油液中的特定成分或指标。 应用: 酸值测定:通过滴定法或电位滴定法测量油液中的酸性物质含量。高酸值可能表明油液中存在氧化产物或其他污染物。 过氧化值测定:对于食用油而言,过氧化值是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过化学试剂与过氧化物的反应,可以测定出过氧化值,从而判断油脂是否新鲜。 金属元素分析:使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS)或光谱发射光谱法(ICP-OES)等分析技术,检测油液中的金属元素含量,以确定是否存在机械磨损或污染。 3. 物理性质检测 原理:通过测量油液的物理性质如粘度、密度、透明度等,评估油品的品质。 应用: 粘度测定:粘度测试用于评估油液的流动性质。油液粘度随温度变化,通常在标准温度下进行测试,以确定粘度是否与规定值相符。粘度变化可能表明油液已发生劣化。 黑度测定:使用光学仪器测定油液的透明度,以评估油液中是否存在固体颗粒或污染物。更黑的油液通常意味着更多的污染物。 4. 微生物检测 原理:通过检测油液中的微生物含量,判断油品是否受到微生物污染。 应用: 快速培养法:将油液样品接种到培养基上,通过培养观察微生物的生长情况。 荧光法:利用特定荧光物质与微生物的相互作用,通过荧光信号判断微生物的存在和数量。 5. 快速检测仪和劣质油品质鉴别仪 原理:这些设备通常集成了多种检测技术,如光谱分析、化学分析、物理性质检测等,能够快速、准确地检测油品的品质。 应用: 劣质油品质鉴别仪:利用可见光谱学原理,通过测量样品的吸收光谱来判断样品的品质和是否掺假。这种设备特别适用于食用油和工业用油等领域。 食用油速测仪器:能够检测食用油中的酸价、过氧化值等关键指标,从而判断食用油是否安全可食用。这些仪器通常具有便携性,适合现场及流动检测使用。 注意事项 在使用劣质油检测设备进行检测时,应严格按照设备说明书和操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。 不同类型的油品可能需要采用不同的检测方法和设备进行检测。因此,在选择检测方法和设备时,应根据具体需求和油品特性进行选择。 定期进行油液检测有助于及时发现油品质量问题并采取相应的处理措施,从而保障设备的正常运行和延长使用寿命。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407121058361044_1382_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
如果样品尺寸小于10x10微米,显微红外就扫不出信号了,还有别的方法可以检测出它的成分么?多谢!
摘要 对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];血糖无创检测 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7um-2.5um)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01um-2.5um的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0um-2.5um。水在3um以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性 在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0um-2.5um)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0um-2.5um波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)um范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0um-2.3um含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]检测云南烟叶主要化学成分快速定量分析模型的方法摘要:应用近红外测定了910个具代表性的云南省全省12个地区收购烤烟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据, 并采用化学计量学中的偏最小二乘法分别对实验数据进行处理,建立了预测云南全省烟叶总糖、尼古丁、氯和钾、水份含量的校正模型.通过对模型进行数理统计检验 ,其预测值与测定值不存在显著性差异,满足检测效果,满足了复烤企业配方打叶的原料及成品的快速检测需要。[em01]
随着红外技术的不断发展,红外成像仪在日常检测中时常使用到。同时使用红外热成像仪检测中存在的问题及对策 随着”三集五大”体系建设和变电设备“状态检修”的大力推进,传统的传统的变电设备检修和运行模式发生了根本性改变, 能够实时、有效、动态地评价设备健康状况成为确保设备安全、稳定 运行的前提, 红外成像仪是目前变电运行人员检测运行设备健康状况 的有力保证,可以有效的避免因设备发热而造成的非计划停电,为提 高供电可靠率做出了贡献策 针对当前变电设备红外成像检测技术的应用中存在问题及改进方法进行了思考以及对红外测温未来发展的展望。 由于这种 技术无需对所测设备停电,即可准确发现安全隐患,所以更要充分利 用好、发挥好红外成像检测这一高科技手段,夯实变电设备“状态检 修”基础,确保运行的可控、在控、预控。 一 目前在使用中所存在的问题: 目前在使用中所存在的问题: 重设备,轻人员,培训工作不到位。 ( 1)重设备,轻人员,培训工作不到位 目前,红外成像设备已基本覆盖到重要的生产班组,极大提高了 生产一线的技术装备水平,然而,好的检测设备必须得到正确和规范 的应用,才可能发挥其最好的性能,不能只重视检测设备的配置,而 忽略了对人员进行必要的培训, 目前对红外成像仪方面培训的主要方式还是以产品说明书为主,没有专业的培训教材和权威的培训师资, 虽然厂家的技术人员会不定期到各基层单位组织测温培训, 但由于运 行人员倒班的原因,造成了一线人员缺乏热像仪的操作技能培训,同 时,昂贵的机器也需要专业的使用和维护技巧,没有经过专业培训, 在使用红外线成像器材时就不可避免要出现:保养不当、充电电池报 废、昂贵的红外线镜头被划损等等现象,既造成了经济损失,也影响 了测温工作的正常开展。 对策:(1)建立完善的红外成像检测制度,对红外检测工作的准备、 对策 风险预控、规范、安全注意事项等进行详细的规定。同时根据各站所 管辖的一、二次设备详细列表并建立测温表单,以表单的形式使测温 制度和规范落到实处;(2)加强红外热成像仪使用技术的培训,考 虑到运行人员工作的特殊性, 可以首先由相关厂家的技术人员对各个 部门的技术专责进行培训并考核, 然后由各个部门的专责负责对各个 集控站,变电站站长进行培训。 此文转自:深圳市杰创立仪器有限公司
红外光谱能否成为中药检测标准 近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢?1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价?首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。采用红外光谱法进行鉴别,在化学领域和合成化合物中已得到广泛的应用,但用于中药的鉴别还不多。因为光谱法具有的加和性,红外光谱法用于成分复杂的中药的鉴别并不专属。目前仅用于冬虫夏草、珍珠、蛤蟆油、五灵脂等中药的鉴别
我在网上查到检测TOC有2种方法:1 用分光光度计的酸碱指示剂法;2 用TOC测定仪的 燃烧氧化-非色散红外吸收法。这两种方法在检测结果上会不会有差异啊?
红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。我这边还有很多检测器,让我们一起来分分类:PbSe、InGaAs、Si、PbS、Ge
多年来一直从事于实验室分析工作,接触较多的是食品营养、食品安全和药品的检测,随着检测技术的不断进步,一些新型的检测方法逐渐被大众接受,近红外分析技术便是其一,近红外检测技术应用范围非常广泛,基本上含H基团都会产生近红外光谱,不严格的说,只要是有机指标都可以用近红外检测技术分析,目前,近红外光谱仪在精饲料行业、烟草行业、制药行业、石油化工行业等已被广泛使用。背景: 近年来我国对奶业的大力支持,并使中国奶产业整体素质不断提升,无论大规模的养殖企业还是普通养殖农户逐渐的认识到科学养殖技术的重要性。采用科学的精准饲养、进行精细化喂养管理是提高奶牛单产量的一个非常重要的关键。为了能够精准配比TMR日粮,各种原料营养成分的含量检测尤为重要。大部分粗饲料(包括牧草、青贮等)企业或养殖户与精饲料(颗粒料)生产企业还有很大不同,他们没有精饲料的规模化流水生产线控制,也没有规模化的分析实验室支持,大部分仅凭个人经验或者抽检送至第三方检测中心,而对于养殖农户来说送检更是一种“奢侈”,因为检测成本太高。在这种检测环境下,使用近红外检测技术可以有效的降低检测成本,并且检测周期短,数据回馈时间大大缩减。但是,近红外的检测误差一直被很多人质疑,接下来,对检测误差进行解读,包括样品误差、湿化学检测方法误差和近红外检测方法误差。一、牧草行业近红外检测应用: 1、某宁夏草业隶属于农垦集团,苜蓿基地建植三万四千多亩,年产苜蓿3万余吨。主要应用于: 1)田间管理检测 鲜草检测和干草检测 2)入库检测 收购时检测,按质定价 3)仓储中检测 仓储过程中定期检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605534_2558626_3.jpg田间采样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605536_2558626_3.jpg样品风干http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605535_2558626_3.jpg海能&Unity近红外光谱仪2、某养殖农场,全场建有标准化奶牛养殖小区5个,存栏奶牛3000头,年产鲜奶2万吨。主要用于: 1) 原料入库检测 对原料检测,通过数据判定原料各项指标是否合格 2) 养殖管理检测 喂养过程中的原料检测,通过检测数据调整日粮配方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605537_2558626_3.png仓储时采样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605538_2558626_3.png喂养时采样3、某大型饲料企业,一直从事紫花苜蓿种植、加工生产销售。紫花苜蓿种植面积12000余亩。并带动周边广大农户种植紫花苜蓿3万余亩。其主要应用于: 1)田间管理及收购 田间鲜样检测,配置仪器检测车用于田间采购检测。 2)精饲料检测及生产控制 生产加工中对原料和成品快速检测,通过检测数据指导生产线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605539_2558626_3.jpg苜蓿草检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605540_2558626_3.jpg近红外检测结果二、误差分析: 对于误差,肯定要确定一个参比,与什么值进行对比,最理想的是与真值对比,真值是客观存在的,但真值是未知的,所以往往就把湿化学方法检测值作为参比值。1、样品误差其主要分为采样误差和样品制备误差。在粗饲料中一些牧草非常不均匀,造成样品分析误差比较大。例如苜蓿草的茎叶比不同,蛋白质含量差异就非常大;全株玉米青贮发酵池的从底层到上层,NDF含量差异可达20%。在评价苜蓿和玉米青贮的质量时,样品用湿化学方法和近红外方法测定,因为取得样品本身差异就大,最后的结果差异必然很大。所以采样技术在干草或其他牧草质量评估时是一个非常重要的部分。样品制备的也很重要,比如一个苜蓿草样本有300g,使用湿化学方法和近红外方法分别测定,湿化学方法测定使用样品量约为0.5g,近红外测定使用样品量为150g,由于样品预处理时不够均匀,其测定结果有差异也是必然的。为了降低样品制备误差,不同的样本需要找到合适的样品处理方法,比如烘干、磨粉和过筛等。2、湿化学方法检测误差在检测过程中,同一个样品,采用相同检测方法和流程,多次检测的结果总是不一致,这是因为在检测过程中引入了不同的误差,比如,称量误差、仪器误差、操作误差、方法误差等。有些误差是可以消除的,比如通过检测器材的校正,人员操作质量的提升、溶液的精准配比等;还有一些误差是客观存在的,比如环境温度的影响、湿度的影响等。3、近红外方法检测误差 其误差来源主要来自两个方面,仪器硬件误差和模型误差。影响仪器误差的因素有波长准确性,光谱重复性,还有其他影响仪器稳定性的因素。模型误差的因素比较多,样品数量、样品覆盖范围、样品预处理、参比值(实验室湿化学方法测定值)等等。1).仪器误差海能&Unity SpectraStar 系列的近红外光谱仪一体式工作站,全密封设计,仪器内部与外界环境无任何接触,抗外界干扰能力强。每台仪器都与NIST近红外标准直接进行校准,有效的保证了波长准确性和光谱重复性。所以仪器的误差可以忽略不计。2).模型误差 近红外是一种二级检测方法,其检测基础是需要建立一个较完整的样品数据库。其样品的数量取决于样品组分的复杂程度,一个典型的PLS(偏最小二乘法)模型,最初推荐100个样品建立,随着时间的推移,逐渐的收集更多的样本,在过程中会大部分不同变化的样本被收集进来,一些天然的样本模型或需要更多的样品数量。需要更广泛的样品覆盖范围,近红外预测过程就是去背景化,例如检测大豆中的蛋白质含量,光谱中蛋白质吸收属于有效信息,其他的光谱吸收都属于背景信息,因此模型需要收集不同而广泛的背景,才能在检测大豆蛋白质时有效的扣除背景信息,准确的得出蛋白质含量。近红外的参比值即湿化学法测定值是建立模型的必备条件之一,参比值的准确性直接影响近红外预测准确性。采用多次重复测样,取有效平均值,是提高参比值准确度的有效方法之一。 综上所述,增加样品数量、扩大样品覆盖范围、提高参比值准确度等可以提高近红外预测准确度,有效降低模型误差。三、讨论:在实际的粗饲料检测中无论使用湿化学方法还是近红外检测方法,其误差来源最大还是样品误差,需要建立和设计出科学的采样方法,并通过不同的采样方法论证该方法的可行性;样品制备时同样建立和设计出科学的该样品处理方法,并论证其可行性。正确的解读湿化学方法测定值和近红外预测值。在粗饲料检测中,两个值那种更可靠,更接近真值,要谨慎判断。1.湿化学方法测定值的误差包括样品误差、操作误差、称量误差、方法误差、器材误差和环境影响等,所以它也不是真值。2.在检测时,由于样本不均匀,近红外检测样本与湿化学方法检测样本不一致,是导致两种检测值差异的原因之一。3.几十吨或上百吨的牧草中,取得一个样本后,最终用于检测的样品量只有1g左右,并不能充分具有代表性,评估该牧草质量时,指标的含量值应是一个区间,而非一个固定值,比如一批牧草的NDF检测值是38%,那么这批牧草的NDF含量应为38%±X。近红外值也应同样正确看待。
最近在做气态甲苯的红外分析,之前用集气袋收集的,但是红外里检测不到有甲苯,猜测应该是凝结了,请问有没有合理有效的收集气态甲苯的方法,求帮助
近红外无损检测建模时会遇到对模型建立的方法选择,其中有一个是散射及标准化处理方法的选择,根据电脑软件的分析,我的建模结果是不做散射及标准化处理得到的R值最大,请问大家下,这个不做散射及标准化处理的好处是什么,或者说不对光谱做处理对模型有哪些好处呢
[img]file:///C:\Users\Administrator\Documents\Tencent Files\2283076515\Image\Group\P%{5]CK(]{XA`{(USUWTIYB.jpg[/img][img=存在气体的像元点(像素)辐射亮度光谱,397,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801021627_9123_3145640_3.png!w397x297.jpg[/img]研究红外高光谱图像检测气体,上图为ENVI分析的高光谱图像 和存在气体的像元点(像素)辐射亮度光谱,如何将辐射亮度转化为透过率谱(单次高光谱图像),关键是提取背景?我才用的亮温谱基线校正方法(基线校正程序没编好)误差较高 恢复的吸光度谱有好有坏,大家有做这方面研究的大神吗 ,求助 毕设问题 感觉有些硬伤, 主要想大神提供些思路和基线校正的方法
红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。