红外基团分析

红外光谱基团频率分析及应用 基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。 实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C C等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。一、基团频率区和指纹区（一）基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300 cm-1和1800cm-1 （1300 cm-1 ）~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。基团频率区可分为三个区域：LT7U 键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子， -C  N基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子，且O原子离-C  N基越近， -C  N基的吸收越弱，甚至观察不到。1900~1200 cm-1为双键伸缩振动区 该区域重要包括三种伸缩振动： ① C=O伸缩振动出现在1900~1650 cm-1 ，是红外光谱中很特征的且往往是最强的吸收，以此很容易判断酮类、 醛类、酸类、酯类以及酸酐等有机化合物。酸酐的羰基吸收带由于振动耦合而呈现双峰。② C=C伸缩振动。烯烃 的C=C伸缩振动出现在1680~1620 cm-1 ，一般很弱。单核芳烃的C=C伸缩振动出现在1600 cm-1和1500 cm-1附近，有两个峰，这是芳环的骨架结构，用于确认有无芳核的存在。③ 苯的衍生物的泛频谱带，出现在2000~1650 cm-1范围， 是C-H面外和C=C面内变形振动的泛频吸收，虽然强 度很弱，但它们的吸收面貌在表征芳核取代类型上是有用的。（二）指纹区d 1. 1800（1300）~900 cm-1区域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等单键的伸缩振动和C=S、S=O、P=O等双键的伸缩振动吸收。 其中 1375 cm-1的谱带为甲基的 C-H对称弯曲振动，对识别甲基十分有用，C-O的伸缩振动在1300~1000 cm-1 ，是该区域最强的峰，也较易识别。 900~650 cm-1区域的某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。 例如，烯烃的=C-H面外变形振动出现的位置，很大程度上决定于双键的取代情况。对于RCH=CH2结构，在990 cm-1和910 cm-1出现两个强峰；为RC=CRH结构是，其顺、反构型分别在690 cm-1和970 cm-1出现吸收峰，可以共同配合确定苯环的取代类型。二、常见官能团的特征吸收频率三、影响基团频率的因素 基团频率主要是由基团中原子的质量和原子间的化学键力常数决定。然而，分子内部结构和外部环境的改变对它都有影响，因而同样的基团在不同的分子和不同的外界环境中，基团频率可能会有一个较大的范围。因此了解影响基团频率的因素，对解析红外光谱和推断分子%( 结构都十分有用。 影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外部因素。 内部因素：1. 电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。（1）诱导效应（I 效应） 由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化。从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生了位移。 例如，一般电负性大的基团或原子吸电子能力强，与烷基酮羰基上的碳原子数相连时，由于诱导效应就会发生电子云由氧原子转向双键的中间，增加了C=O键的力常数，使C=O的振动频率升高，吸收峰向高波数移动。随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应越强，吸收峰向高波数移动的程度越显著。（2）中介效应（M效应）当含有孤对电子的原子（O、S、N等）与具有多重键的原子相连时，也可起类似的共轭作用，称为中介效应。由于含有孤对电子的原子的共轭作用，使C=O上的电子云更移向氧原子，C=O双键的电子云密度平均化，造成C=O键的力常数下降，使吸收频率向低波数位移。 对同一基团，若诱导效应和中介效应同时存在，则振动频率最后位移的方向和程度，取决于这两种效应的结果。当诱导效应大于中介效应时，振动频率向高波数移动，反之，振动频率向低波数移动。 2 . 氢键的影响氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。游离羧酸的C=O键频率出现在1760 cm-1 左右，在固体或液体中，由于羧酸形成二聚体， C=O键频率出现在1700 cm-1 。 分子内氢键不受浓度影响，分子间氢键受浓度影响较大。 3. 振动耦合 当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个“微扰”，从而形成了强烈的振动! 相互作用。其结果是使振动频率发生感变化，一个向高频移动，另一个向低频移动，谱带分裂。振动耦合常出现在一些二羰基化合物中，如，羧酸酐。4.Fermi共振 当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振。外部因素 外部因素主要指测定时物质的状态以及溶剂效应等因素。 同一物质的不同状态，由于分子间相互作用力不同，所得到光谱往往不同。 分子在气态时，其相互作用力很弱，此时可以观察到伴随振动光谱的转动精细结构。 液态和固态分子间作用力较强，在有极性基团存在时，可能发生分子间的缔合或形成氢键，导致特征吸收带频率、强度和形状有较大的改变。例如，丙酮在气态时的 C-H为1742 cm-1 ，而在液态时为1718 cm-1 。 在溶液中测定光谱时，由于溶剂的种类、溶剂的浓度和测定时的温度不同，同一种物质所测得的光谱也不同。通常在极性溶剂中，溶质分子的极性基团的伸缩振动频率随溶剂极性的增加而向低波数方向移动，并且强度增大。因此，在红外光谱测定中，应尽量采用非极性的溶剂。

附件这一些常见的化学基团的特征，希望对新手分析红外光谱有帮助！是PDF文件[em05] [em05] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27555]基团的特征[/url]

菜鸟请教：各位大侠，我想做一些树脂里头的有机基团（比如羟基、乙烯基、乙氧基等）的检测，用红外光谱可靠吗？前处理应该怎么做？请大家多指教！

大家好，请问红外图谱分析一定要把固定基团的出峰位置记住吗？请问具体怎么分析，基础的，刚接触，需要慢慢了解，现在想了解图谱分析的基础技能。谢谢各位了。

以前在论坛上看到过一个网站，输入红外吸收峰位置，就可以找出所有在该位置出峰的基团，后来重装电脑，找不到那个网站了，谁有好的查红外谱图的网站啊，谢谢了！

帮忙分析此红外图谱此图为硬脂酸和乙二胺以及另外一种化合物的合成产物，请帮忙分析此化合物都有什么基团http://edu.emuch.net/attachment/4b/c4/1217637_1303785539_745.jpg

请问红外1726的波段属于什么基团吸收？样品是混合物，不确定呢!我没图，但急着要.小女子提前谢谢大虾们啦！！！

RT！哪位大侠可以分享一下“不同化合物基团在近红外区的吸收谱带”，万分感激！

在我的研究中遇到这样的问题：固体二氧化硅，表面主要吸附位点为硅烷醇基团Si-OH；腐殖酸，表面主要作用位点为羧基-COOH。二者在水溶液中，在中性pH下都解离出氢离子而带负电。如果假设二者通过配位作用生成Si-O-OC-的结构（OC为碳氧双键），那么这个过程在红外分析和XPS分析中会在谱图上如何表现呢（假设使用没有和腐殖酸反应的二氧化硅固体作为参照）？

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[color=#dc143c]近红外分析仪简介20世纪60年代，Karl Norris使用漫反射技术对农产品水分、蛋白和脂肪进行研究，从而发现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]用于常规分析的实用价值。与传统光谱技术不同，近红外定量分析只需要一系列已知待测成分含量的样品，运用现代统计学的算法，建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]参数与样品待测成分之间的对应关系。这种对应关系一般称之为校准或校准曲线。用这一校准曲线对未知样品的近红外图谱进行预测，从而得到未知样品待测成分的预测值。近年来，近红外定量分析技术和相关仪器在农业、食品、医药等领域已经得到广泛的应用。在食品检测方面，近红外定量分析技术因其快速准确，已经列入世界谷物科技协会标准（ICC No．159和ICC No．202）和美国谷物化学协会标准（AACC No．39-00），成为世界公认的标准。但在粮食收储企业中的应用尚处于起步阶段。测量原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X-H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，通过多元线性回归、主成分分析、偏最小二乘法等化学计量学的手段，建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型，从而实现用物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]信息对待测成分含量的快速计算。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]为分子振动光谱的倍频和组合频谱带，主要是含氢基团（C－H，O－H，N－H，S－H）的吸收。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]包含了绝大多数类型有机物组成和分子结构的丰富信息，不同的基团和同一基团在不同化学环境中的吸收波长有明显差别，可以作为获取组成或性质信息的有效载体。近红外吸收系数小，样品不经稀释直接测量，可分别用0.5～10厘米和0.1～0.5厘米长的测量池。样品池可用玻璃窗片，操作很方便。但近红外各谱带宽和交叠多，使用传统方法（工作曲线）难以进行定性和定量分析。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析依靠化学计量学和计算机技术有效地克服了这一局限。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]不仅能够反映绝大多数的有机化合物的组成和结构信息，而且对某些无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]吸收的物质（如某些无机离子化合物），也能够通过它对共存的本体物质影响引起的光谱变化，间接地反映它存在的信息。加上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可测量形式如漫反射、透射和反射，能够测定各种各样的物态样品的光谱，因此，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析已被广泛地应用到石油化工、农业、食品、生化、医药临床、造纸和环保等领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以快速测定谷物和麦子的蛋白、脂肪和水分含量和硬度等性质。美国官方检测机构在谷物市场采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]作为检测麦蛋白、豆蛋白和油脂含量的标准仪器，替代了传统的费时费力的克氏定氮和油脂抽提分析方法，每年平均分析16500个豆样品， 500000个麦样品。我国曾在小麦优良品种的筛选工作中使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速分析技术，大大提高了工作效率。加拿大谷物研究实验室使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定硬质小麦的黄色颜料含量，分析结果与标准方法测定结果十分符合，对于硬质小麦的筛选可提高工作效率。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在农业中的应用最早，分析的项目种类很多，如谷物产品缺陷和污染（杂种、虫害等）分析、家畜饲料品质分析，作物年龄测定、水果品质（甜度、脆度和口感）和蔬菜等级检验、棉花和木材的等级测定、烟草品质及成分测定等，替代传统分析方法，大大节约时间和分析费用。近红外谷物品质分析仪工作稳定性研究近红外(NIR)技术作为一种分析方法在食品工业、医药、化学、烟草等领域得到了广泛应用，为这些行业的品质管理作出了较大贡献。NIR系产品满足了小麦贸易对蛋白质含量快速测定及面粉加工在线检测的需要。通过对NIR测定结果分析发现，NIR在开机预热[/color]

我在实验室做了尿素的红外分析实验，老师让我们分析图谱，把各个峰代表的基团标出来，各位帮帮忙，谢谢了~~

产生红外吸收的条件为：样品中的基团震动产生的偶极矩变化，辐射能量满足震动能级跃迁的需要。但如果极性分子内含有对称的基团能否被傅里叶变换红外检测出来？？求解

[b]1. 从光谱维度观看样品[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的对象是样品。对样品的定义和标记，可以有千万种，例如从样品的理化属性，在光、电、磁场刺激的响应，样品的聚集形式，各类谱图，甚至人为定义的各种编码。大部分对样品的定义变成了分析化学工作者手中具体的任务，例如密度、折光率、红外、紫外、核磁和近红外等的测量。样品从一个抽象的对象实例化为具体的物质，就注定了其独一无二的属性。人以群分，物以类聚，相似的样品可能体现在相似的元素构成、分子结构、构象、晶型等上面。而分析工作者所要做的就在各种条件下，当存在各种干扰时，准确通过样品的某些属性，获取样品中组分的浓度，或者根据组分对样品进行聚类或判别。因此能够充分描述样品组分差异、获取成本低是大部分优秀的检测手段的特征。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]从分子水平上为人们打开了一扇通往样品组成的窗户。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是样品在复色光照射下，在780-2526 nm范围内的光谱吸收曲线，包含了了大量含氢集团的信息。通常气态和液态样品采样近红外吸收光谱法，而固态或不透明膏状样品采用近红外漫反射光谱。而近红外漫反射的优势决定了只需要简单的粉碎、混匀等样品处理、甚至可以直接检测光谱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的这些优势奠定了在快检领域的重要地位。[b]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]建模的基础[/b] 朗伯比尔定律是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的基础。组分浓度与光谱吸收强度在一定范围内呈线性关系。因此，理论上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以和大部单变量分析光谱一样，通过某个波长的吸收和对应官能团建立工作曲线。然而，每种含氢基团在近红外区响应并非是离散的点，而是具有一定宽度，形状介于高斯曲线和洛伦兹曲线的吸收带。近红外区丰富的信息导致了大量基团的吸收带都互相重叠，从而难以分理处每个基团纯净的吸收。相较于单变量校正，多变量校正具有两大显著优势。1）多元校正一般是对多个变量同时拟合的残差平方和的最小化。而同基团的多个变量相当于单个变量的多次量测（背景干扰在后面讨论，在此忽略），而量测噪声则相互独立，因此量测结果通过多次重复测量得到提升。2）多元校正能够对抵抗校正集中出现的部分干扰。单变量校正不能抵抗干扰组分，即使出现干扰组分，也必须要求其浓度不随样本变化，才能在工作曲线中通过截距项将其干扰抵消。而大部分分析任务很难保证所有样本的干扰组分都固定不变，而多元校正试图通过一列线性组合的系数，该系数尽可能与干扰组分光谱正交，而与目标组分光谱平行。因此即使干扰组分光谱强度有一定的变量，由于其与系数正交，最终仍然难以对校正结果产生较大影响。[b]3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的发展3.1高维数据分析[/b] 多变量分析（多元校正）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中取得了很大的成功。然而在更复杂的分析任务中，干扰组分可能并不一定出现在校正集中。高维数据分析的出现大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]解析的准确性。样本中各组分在光谱维度上的分布为深入物质内部观察打开一扇窗户，温度、PH值、电场、磁场扰动等为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析打开了另一扇窗。从此，近红外分析不再是平面，而是立体的。高维数据分解通过提出样品在不同维度上唯一的轮廓实现。尽管高维数据表现出在分解中物理意义明确、解唯一、抗干扰等优势，但是在实际应用中，仍然存在不符合实际的情况。例如，外加的扰动程度不足以得到唯一的可行解。或者解析轮廓在某些扰动下存在畸变，导致数据失去线性规律。[b]3.2多种数据融合[/b] 高维数据分析是拓宽了分析的维度、而数据融合则延伸了分析的深度。所谓数据融合是将样本不同类型的量测数据同时分析的一种方法。任何一种技术都难以对物质属性进行足够充分的描述，而互补的另一种技术可能为单一数据分析带来质的飞跃。多种数据通过一种纽带（例如：浓度）连接，在数据分解上可能将原来无法区分的组分分离。进而带来更准确和稳健的分析结果。

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利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有：①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点：①多通道测量，使信噪比提高。②光通量高，提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]霉变检测，运用特征提取方法获取了一些波段，如1172nm，1902nm等，看文献中都有对波段的分析，比如该波段是由哪个基团的什么运动引起的，对应于什么物质（碳水化合物，水分，油），想请教下这些东西是怎么分析出来的，或者有大牛能否帮忙分析下我的特征波段，万分感谢！

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