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孔隙度测定仪

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孔隙度测定仪相关的论坛

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 【求助】土壤孔隙度的测定

    我们的土壤是自己配的,易碎,不能采用环刀法测定土壤容重,也就不能计算土壤孔隙度,请问除了此法还有什么方法能测定土壤孔隙度的吗?

  • 孔径(孔隙度)分布测定

    孔径(孔隙度)分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

  • 护热板法导热系数测定仪量热板上的螺纹孔是否带来空隙热阻影响测量?

    护热板法导热系数测定仪量热板上的螺纹孔是否带来空隙热阻影响测量?

    最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试,在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方,跟厂家联系也未获得满意答复,特此请教大伙帮忙参谋参谋。(1)在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整,在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面,均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝,但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后,试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙,这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢?而且随着温度特别是随着策划四气压的不同,这些接触热阻会明显的发生变化,这是不是会对热导率测量带来影响呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png(2)在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制,使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中,并未采用这项技术,而是采用了热电阻测温,这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形,这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢?

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量

    核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

  • 土壤孔隙度测定

    [em07] 请问我想测一种基质的孔隙度怎么测啊,除了环刀法外有别的方法吗,这种基质是自己配的,不能用环刀法取样

  • 核磁共振_岩心孔隙结构分析_孔隙度

    应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

  • 【分享】比表面及孔径测定仪的分析方法

    [center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积:颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积,它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积:单位体积(或单位质量)物体的表面积,称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法: (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子,根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积,然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法(又称勃氏法)。(3) Bline法是测定水泥比表面积的常用方法,也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中,北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家,并且测量过程为全部电脑控制,达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售,此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪(氮单元系统),可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析,其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限,孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

  • 增材制造中的孔隙度表征

    [size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

  • 土壤紧实度测定仪有什么用

    土壤紧实度测定仪有什么用

    山东云唐智能科技有限公司土壤紧实度测定仪是一种用于测量土壤的紧实度或密度的设备。它在农业、土木工程、建筑、土壤科学和环境科学等领域中具有重要的用途。以下是土壤紧实度测定仪的一些主要用途:  土壤质量评估:土壤紧实度是评估土壤质量的重要指标之一。通过测量土壤的紧实度,可以了解土壤的物理特性,如孔隙度、通气性和水分透过性,从而帮助确定土壤是否适合特定的用途,如农业、园艺或建筑工程。  农业应用:在农业领域,土壤紧实度测定仪用于评估田地的土壤紧实度水平。过度紧实的土壤会限制根系生长和水分渗透,降低农作物的产量。农民可以使用这些测量结果来采取措施,如土壤翻耕、松土或施用土壤改良剂,以改善土壤的紧实度。  建筑和土木工程:在建筑和土木工程项目中,土壤紧实度的测量对于确保基础工程的稳定性和结构的耐久性至关重要。工程师可以使用土壤紧实度测定仪来确定土壤的承载能力和压实程度,以便设计和施工合适的基础和土壤改良方案。  土壤改良:土壤紧实度测定仪可以帮助确定土壤是否需要改良。如果土壤过于紧实,可以采取措施,如深翻土壤、施加有机物或使用机械压实设备来改善土壤的紧实度,从而提高土壤的透水性和植物生长条件。   环境研究:在环境科学研究中,土壤紧实度的测量可以帮助了解土壤的生态系统功能,如水文循环、根系生长和生物多样性。这对于保护自然生态系统和可持续土壤管理非常重要。  总之,土壤紧实度测定仪是一种用于测量土壤紧实度或密度的重要工具,它在不同领域中有多种应用,包括农业、工程、环境科学和土壤研究,有助于确保土壤质量、土地可持续利用以及基础工程的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309220955538452_2649_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题!

    如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题?——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下,测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后,基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积,基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式,惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论,原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定?孔径分布测定,需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量,每设定一个点,需5至20分钟(精确度低于1毫升的流量,无法手动精确设定),假如某个样品需要测定100种孔径,若用手动设定流量,仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制?每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间(时间长短与样品和装样量有关),完整测定一个样品就需要10至30个小时,如果是手动吸附及脱附,操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定? 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一,它对液氮温度很敏感,若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度,液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之,液氮饱和蒸气压不能精确测量,会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定?吸附分支的测定与脱附分支的测定,在孔径分布报告中,有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管?定量管是转化氮气量的维一途径,如果保证不了其精度,测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话:010-62443971 82899987手机:13671343017联系人:李鹏

  • 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541]  全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用  全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器,它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域:  材料科学与研发:全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度,以了解它们的性能和适用性。  化学工业:在化学工业中,比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能,提高生产效率。  石油和天然气开采:在油田开采中,比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性,以确定油气资源的可采储量和提取方法。  制药业:在制药领域,这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能,以改善药物制备和控制释放速度。  食品和饮料工业:在食品和饮料生产中,比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性,如流动性和储存稳定性。  环境监测:在环境领域,这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度,以了解污染情况和土壤质量。  建筑材料:在建筑行业,全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性,以确保建筑结构的质量和耐久性。  总之,全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用,可用于评估材料的特性,优化产品设计和生产过程,以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友进来介绍使用情况

    银子有限,想购买一部国产的比表面积和孔隙度分析仪,但不知道哪个公司的比较好。在这里做广告的几家有自吹自擂的嫌疑哦,特别是攻击别人的小心引人反感,客户说好才是真的好,呵呵!恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友能来介绍下使用情况,谢谢!

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • 测定固体材料孔径分布和孔隙度 压汞法

    测定固体材料孔径分布和孔隙度 压汞法

    一般测试样品的孔径分布,所使用的方法就是静态容量法和压汞法。其原理是通过测试的分压和对应的各级孔的吸附量,来表征材料孔径的分布。表征的方法是,通过各级孔径的体积与对应的分压下的一个曲线图,来表征材料的孔径分布。今天我们主要讲讲测定固体材料孔径分布和孔隙度 -压汞法它的原理如下: [font=宋体]由于非浸润[/font][font=宋体]液体[/font][font=宋体]汞仅在施加外压力[/font][font=宋体]时方可[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔体(不包含[/font][font=宋体]闭孔[/font][font=宋体]),在[/font][font=宋体]不断增压的情况下,[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔[/font][font=宋体]体的汞体积[/font][font=宋体](或孔径)[/font][font=宋体]与外压力具有一定函数关系[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]从而测得样品的孔径分布。[/font][font=宋体]在假设孔为圆柱形的前提下,[/font][font=宋体][color=#222222]Washburn方程[/color][/font][font=宋体][color=#222222]给出了压力与孔径[/color][/font][font=宋体][color=#222222]间[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]的关系[/font],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]见下[/color][/font][font=宋体][color=#222222]式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][img=,156,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301515009551_4103_2140715_3.png!w156x66.jpg[/img][font=宋体]其中,[/font]γ为汞的表面张力、θ为汞在样品上的接触角。我们实验室所购压汞仪为美国麦克仪器的9500系列的全自动压汞仪。最高压力可加至33000psia(≈230MPa),可分析孔径范围为0.0055um-400um。压汞检测适用范围: 适用于大多数非浸润多孔材料,不适用于汞齐化的材料,如:金、铝、还原铜、还原镍和银等一些金属;样品预处理: 最好在>110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上;样品尺寸的选择 因为检测中心使用的是5cc的膨胀计,样品尺寸为φ14×20mm的样品较为适宜。 但样品最佳的尺寸要根据所分析材料的总孔体积选择。一般,当Stem Volume Used 小于25%或大于90%时,需要改变分析变量。第一:可以选择稍大或稍小的样品量以提供更好的分辨率,第二改变毛细管体积。具体操作如[b][font=黑体] 1.[/font][font=黑体][color=#222222]样品烘干[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]1[/color][/font][font=宋体][color=#222222]10[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃±[/color][/font][font=宋体][color=#222222]5[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃,2h,贮存在干燥器中冷却至室温备用。[/color][/font][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]最好在>[/font][font=宋体]110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]2 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=黑体][color=#222222]装样[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]将干燥[/color][/font][font=宋体][color=#222222]冷却后的样品[/color][/font][font=宋体][color=#222222]称重[/color][/font][font=宋体][color=#222222]后[/color][/font][font=宋体][color=#222222]放入[/color][/font][font=宋体][color=#222222]一干净的膨胀计中,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]用成套[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的密封件[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封时[/color][/font][font=宋体][color=#222222]必须使用密封脂[/color][/font][font=宋体][color=#222222],确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封性[/color][/font][font=宋体][color=#222222],密封不严可能造成真空度无法达到要求[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=楷体][color=#222222]注意:在样品装样等过程中必须戴好乳胶手套,皮肤不得直接接触样品和膨胀剂等,全程佩戴好口罩等防护用品。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]3 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]抽真空[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空的目的是去除样品中的大多数水分及气体。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]首先[/color][/font][font=宋体][color=#222222]将[/color][/font][font=宋体][color=#222222]装有样品的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=宋体][color=#222222]安装在压汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪低压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站,建立低压测试文件开始分析,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]真空度[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到小于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]50μmHg[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体](使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=宋体]20mg汞柱[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000])[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]要求后开始下一步低压测试[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]4 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]低压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空结束后压汞仪[/color][/font][font=宋体][color=#222222]以分级连续升压或在[/color][/font][font=宋体][color=#222222]可[/color][/font][font=宋体][color=#222222]控[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]方式下以步进式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]升压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的方式增压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。系统[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录压力和对应的进[/color][/font][font=宋体][color=#222222]汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到设定[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的压力[/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00](一般为[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00]30psia[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00])[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222]后,减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]力[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]当泄压结束后将膨胀计组件松开取下,毛细管向上称重并记录。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]5 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]高压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]安装膨胀计于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]高压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]确保密封性。建立高压测试文件开始孔径分布的高压分析。通过[/color][/font][font=宋体][color=#222222]计算机图表[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录[/color][/font][font=宋体][color=#222222]压力和相应的注汞体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到[/color][/font][font=宋体][color=#222222]所需的最大压力,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]逐步减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]6 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][font=黑体][color=#222222]完毕[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]从测[/color][/font][font=宋体][color=#222222]孔仪中取出膨胀计前,必须确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]内的压力已降至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]7 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]空管校准[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]为消除由于汞压缩而产生的相对注汞体积、样品管和其他仪器元件等产生的误差[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]在使用新的膨胀计时需按住[/font][font=宋体]8[/font][/color][/font][font=宋体][color=#222222].2-8.6[/color][/font][font=宋体][color=#222222]进行空管校准测试,建立专用的膨胀计数据,以便后续测试时减去空白,得到样品的真实孔径分布数据。[/color][/font][b][font=黑体]8.结果计算[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]通过以上测试获取样品的中位孔径、最可几孔径以及孔径分布曲线等数据,典型孔径分布曲线如下图[/font][font=宋体]1[/font][/font][font=宋体]-3[/font][font=宋体]所示。[/font]8.1压汞图谱介绍[font=宋体] [/font][img=,690,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301522043958_4855_2140715_3.png!w690x584.jpg[/img]8.2压汞过程中汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301523249691_5499_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.3压力转化为孔径后的汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301524109350_4028_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.4压汞测试报告结果[img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301526057747_9550_2140715_3.png!w690x274.jpg[/img]Total intrusion Volume【总侵入体积】,mL/g,是指在分析过程中获得的最大压力下,汞侵入样品孔隙的最大体积。 Total Pore Area【总孔面积】,m2/g,是基于圆柱几何假设的孔壁面积。Median Pore Diameter(Volume)【中值孔径(体积)】,nm,是指在较大和较小的直径上出现等量孔隙体积时的孔径。Median Pore Diameter(Area)【中值孔径(面积)】 ,nm,是在较大和较小的直径上出现相等数量的孔壁面积时的孔径。 注:中值孔径(体积)和中值孔径(面积)经常不同,因为分布中较大的孔对总体积贡献很大,而较小的孔对总孔面积贡献更大。随着孔隙分布变得更宽或呈双峰,这两个数字之间的差异将变得更大。END

  • PH、阳离子交换量、氧化还原电位、饱和导水率、土壤容重、孔隙度

    PH、阳离子交换量、氧化还原电位、饱和导水率、土壤容重、孔隙度,请问这些土壤类的项目是必须要做的吗? 我们是环境检测行业,现在只打算上土壤中的几种重金属。今天听说这些也常常要用到,求助各位,指导一下! 如果需要做的话,我看前三个没大问题,后三个没有相应的标准来执行,那么是如果进行测定的呢??另外这几个项目需不需要用到比较贵的设备仪器? 要做预算。感谢大家!

  • 【求助】寻北京哪里可以测定比表面积和孔隙率?

    我这里有一批塑料热解后的固体残渣,需要测定一下热解残渣的比表面积和孔隙率,估计比表面积会在100m2/g,空隙应该属于中孔或微孔。请问北京哪里可以测这些东西,知道的短一下电话或单位。这里先谢谢了!

  • 【分享】吸附剂中孔隙结构及比表面的表征解析

    在深的吸附势阱中,对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力,表现为I型吸附等温线,这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似,但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象,而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象,两者应区别对待;另外对于极性分子和表面官能团作用的情形,应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig.1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here,the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据;同时Everett和Powl通过理论计算表明,在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强;Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强,不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强,而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善,这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K,300mg/g),可以形成NO的二聚体(NO)_2,而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下,NO会发生如下歧化反应生成N_2O:3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴,这时,液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算,液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系:△P = 2γ/r_m,r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径,代表液滴大小。当液滴为lnm时,在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力,对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力,由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构,在吸附的同时,吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时,沸石晶态的对称性发生改变,而活性炭上发生氮吸附时,其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场,有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因,要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙,最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库,共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异,以及不同尺度的孔隙,进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙;当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系,所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征,有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设,但实际上按照t法,所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达:W = Woexp。此处,W是吸附量;A=RTLn(Po/P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化);Wo为微孔容积;Eo为特征吸附能,是依赖于微孔结构的参数;β是由表面-分子间相互作用所决定的系数,被称为亲和系数(β = 1,以苯为标准);n为指数(1~3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂,n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂,n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径,还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级,故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难,尤其在较低的温度和较低的相对压力下,表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果,如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能,随着温度的升高以及相对压力的增加,吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附,呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙,只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸,就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法,该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法,但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑,目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P/Po = 0.4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值,即α_s = W/W_(P/Po=0.4),将P/Po变换为α_s表示,这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法,图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig.1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移,其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部,由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为:F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0.7nm以下,由于受极微孔内强的分子场的影响,在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附;C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附,其孔径大于1.4nm;表现为FC型的吸附剂孔径范围在.7nm到1.4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积,其斜率给出外表面积;而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积,与全表面积相比外表面积非常小时,高压端外推直线

  • 【原创】高校应如何选择国产比表面及孔径分布测定仪

    1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font

  • 求助:检测薄膜孔隙形状和大小,需用什么仪器?

    我司想对锂电池用专用类薄膜的隔膜进行孔隙形状和大小的观察和检测,希望能有一种仪器可以通过图像显示出薄膜表面孔隙形状和大小,并通过系统软件计算出孔大小、间距等信息。 欢迎各位专家给予指导和帮助,由于很急,如有相关仪器厂家,可直接来电 0632-8636291 何冰

  • 煤储层微小孔孔隙结构的低场核磁共振研究

    煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。

  • 【分享】自动密度测定仪维护及保养细节

    自动密度测定仪使用注意事项及保养1、使用前注意事项:1)密度测试仪在使用前及移动位置后,请进行重量校正。2、使用时注意事项:1)含有静电的测量物,请勿直接放入密度测试仪上测量,否则会影响测量结果。 2)操作时,需小心轻放,并将测量物放置在测量台的中央位置。3)请勿使用尖利之物品,直接碰触按键。4)每次测量前,按ZERO键归零,可避免产生测量误差。3、特别注意事项:1)避免机器受到撞击和摔落。2)请勿自行拆卸仪器。3)请勿使用有机溶剂擦拭机器。4)避免灰尘和水渗到机器内部5)请勿超载使用。6)如长时间不使用,请将电源拔除,将恒温槽的水排空。密度测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合。他们主要产品仪器有闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

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