孔隙度 - 渗透率测试仪的使用心得 一、仪器准备阶段 1.熟悉仪器结构和原理 刚接触这台仪器的时候,一定要花时间好好了解它的结构。就像认识一个新朋友,你得知道它各个部分是干啥的。孔隙度 - 渗透率测试仪有很多阀门、传感器和测量腔室,不搞清楚的话,操作起来就会手忙脚乱。而且要明白它的测量原理,知道是通过什么方式来测定孔隙度和渗透率的,这样在使用过程中如果出现问题,也能大概知道是哪个环节出了差错。 2.检查仪器状态 在每次使用前,我都会仔细检查仪器的状态。看看各个连接部位有没有松动,就像检查自行车的链条有没有掉链子一样。如果连接不紧,在测试过程中可能会漏气或者漏液,那测量结果肯定就不准了。还要检查传感器是不是正常工作,我一般会按照仪器的操作手册进行简单的校准测试,确保传感器能够准确地读取数据。 二、样品准备与安装 1.样品的采集和处理 样品的质量对测试结果影响很大。采集样品的时候要特别小心,得保证样品具有代表性。如果是从岩芯上取样,要尽量避免破坏样品的原始结构。在把样品放进测试仪之前,还得对样品进行一些处理。比如说,要把样品切割成合适的尺寸,这个尺寸得符合仪器测量腔室的要求,太大了放不进去,太小了又可能影响测量的准确性。而且要把样品表面清理干净,不能有杂质附着在上面,不然就像在干净的管道里塞了个小石子,会干扰测试结果。 2.样品安装 安装样品的时候可得小心翼翼的。要按照正确的步骤把样品放入测量腔室,确保样品放置得平稳、牢固。有一次我没把样品放好,在测试过程中样品稍微移动了一下,结果测量出来的数据就很奇怪。而且在安装过程中,要注意密封,不能让空气或者其他物质从样品周围泄漏出去,这就需要正确使用密封装置,像密封圈之类的,要保证它能有效地起到密封作用。 三、测试过程中的注意事项 1.参数设置 在进行测试之前,要根据样品的类型和预期的测量范围设置合适的参数。这就像做饭的时候要根据食材和口味调整调料的用量一样。比如说,对于不同孔隙度和渗透率的样品,需要设置不同的压力范围、流量范围等参数。如果参数设置得不合理,要么测量结果不准确,要么可能会对仪器造成损坏。我刚开始使用的时候,不太清楚参数的设置,总是按照默认值来,结果有些特殊样品的测量结果就不太理想。后来慢慢摸索,根据不同的样品调整参数,测量结果就准确多了。 2.观察测试过程 在测试过程中,不能就把仪器扔在那儿不管了。要时刻盯着仪器的显示屏,观察数据的变化。如果数据出现异常的波动,比如说突然变得很大或者很小,那可能是样品或者仪器出了问题。这时候要及时停止测试,检查是哪里出了故障。就像开车的时候要注意仪表盘一样,一有异常就得采取措施。我有一次看到渗透率的数据突然飙升,检查发现是样品在测试过程中产生了裂缝,导致液体流动异常,重新换了个样品再测就正常了。 四、数据处理与结果分析 1.数据记录与整理 在测试过程中,要准确地记录下每一个数据。我会准备一个专门的本子,把测试的时间、样品编号、测量的孔隙度和渗透率数据都详细地记录下来。而且要注意数据的单位,不能搞混了。在记录完数据之后,要对数据进行整理,看看有没有明显的错误或者不合理的数据。如果有,要分析是测试过程中的问题还是记录错误,必要的时候要重新测试。 2.结果分析与判断 得到测试结果之后,要对结果进行分析。要考虑结果是否符合样品的地质特征或者预期。如果结果与预期相差很大,要从样品的采集、处理、测试过程等多个方面去寻找原因。比如说,如果测试出来的孔隙度比预期的要低很多,可能是样品在处理过程中被压实了,或者是测试过程中存在未被发现的泄漏情况。而且要结合其他相关的测试结果或者地质知识来综合判断,不能孤立地看待孔隙度和渗透率的结果。
土壤的孔隙度测试使用什么方法? 样品的采集和保存有什么要求?
表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率(或气孔率)、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224
应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。
压汞试验测试孔隙度效果较好,但相关资料较少,请专家介绍一下。
[b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/1200wn.html]木材密度测试仪[/url]GP-1200WN[/b]采用固体密度测试技术专业测试木材木料密度,采用阿基米德原理的浮力法可选用沸水法,封蜡法和真空饱和法测量密度,准确、快速地显示测量结果。[b]木材密度测试仪GP-1200WN符合[/b]ASTM、GB/T1933、JIS、ISO标准,[b]木材密度测试仪GP-1200WN特点[/b]●煮沸法、真空饱和法可用于测试木材的基本密度,GP-1200WN可显示体积密度、湿密度、表观密度、表观孔隙、吸水率、开孔和闭孔体积、总孔隙。●对于木材的风干密度测试,可采用蜡封法直接显示木材的容重。●对于非吸收性木制品,GP-1200WN可以显示产品的密度和体积。●购买专业比重瓶,可显示木细胞体积密度。●本机具有水温和溶液补偿设定功能,采用蜡封法时可进行蜡脱密度设定。●机器可通过RS-232连接到PC或打印机。●采用大罐设计,减少了支撑钢丝浮力引起的误差。●水箱标准尺寸:150x100x90mm。●GP-1200WN水箱长度可根据客户需求定制。[img=木材密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/GP-1200WN.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/1200wn.html]木材密度测试仪[/url]GP-1200WN规格参数[/b][table][tr][td][b]Model[/b][/td][td][b]GP-1200WN[/b][/td][/tr][tr][td][b]称重范围[/b][/td][td]0.01g-1200g[/td][/tr][tr][td][b]密度精度[/b][/td][td]0.001g/cm3[/td][/tr][tr][td][b]测量值[/b][/td][td]水温和溶液补偿设定,蜡封法时密度设定[/td][/tr][/table]
微孔分布测试仪主要应用领域:催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域;吸附剂,如活性炭、分子筛、活性氧化铝等,广泛用于环保领域;颜填料,无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等;陶瓷材料原料,氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等;新型电池材料,如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料;发光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三铁、铁氧体等;纳米粉体材料,包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料,纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等;其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等 微孔分布测试仪的主要特性: 测试时间:多点BET法比表面积平均每个样品15分钟,孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟 主要功能:可实行BET比表面积(多点及单点)测试,Langmuir比表面积测试,炭黑外比表面积测定,吸附、脱附等温曲线测定,BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定; 真空系统:极限真空度6×10-2Pa 微孔分布测试仪测量范围:比表面积≥0.01M2/g至无规定上限,孔尺寸0.7~400nm; 样品数量:可同时测定1-4个样品; 测量精度:≤±2%; 微孔分布测试仪的压力控制:高精度压力传感器,数字显示,精度0.2%,独特的充气与抽气速度自动控制系统 运行方式:高度自动化,智能化,长时间运行可以无人看管自行测试 测试气体:高纯氮气(不用氦气),氮气消耗量极小 微孔分布测试仪的吸附过程:样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出,液氮消耗极少 软件系统:在Windows平台上,提供过程控制和数据采集、处理、报告系统,多种测试方法可自由方便选择,在计算机屏幕上,同步显示吸、脱附,比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据;本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便;
核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png
[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]
气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。
[size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]
表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224
我们的土壤是自己配的,易碎,不能采用环刀法测定土壤容重,也就不能计算土壤孔隙度,请问除了此法还有什么方法能测定土壤孔隙度的吗?
[em07] 请问我想测一种基质的孔隙度怎么测啊,除了环刀法外有别的方法吗,这种基质是自己配的,不能用环刀法取样
孔径(孔隙度)分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。
[font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541] 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用 全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器,它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域: 材料科学与研发:全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度,以了解它们的性能和适用性。 化学工业:在化学工业中,比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能,提高生产效率。 石油和天然气开采:在油田开采中,比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性,以确定油气资源的可采储量和提取方法。 制药业:在制药领域,这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能,以改善药物制备和控制释放速度。 食品和饮料工业:在食品和饮料生产中,比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性,如流动性和储存稳定性。 环境监测:在环境领域,这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度,以了解污染情况和土壤质量。 建筑材料:在建筑行业,全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性,以确保建筑结构的质量和耐久性。 总之,全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用,可用于评估材料的特性,优化产品设计和生产过程,以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]
比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F
孔径测试仪是通过什么原理来进行分析测试的?谢谢!
求检测纤维膜的孔隙率和厚度的仪器设备及方法!
银子有限,想购买一部国产的比表面积和孔隙度分析仪,但不知道哪个公司的比较好。在这里做广告的几家有自吹自擂的嫌疑哦,特别是攻击别人的小心引人反感,客户说好才是真的好,呵呵!恳请用过国产孔隙度分析仪的朋友能来介绍下使用情况,谢谢!
表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224
北京的仪器是麦克的,可进行介孔材料的比表面积和孔隙度分析BET分析收费150,全分析300/个有意向可站内回复联系
我是新手,想请教各位,我想测试固体试块的孔隙度,孔径大概在1um~1mm之间。不知用那种设备,什么方法比较适合,谢谢!
煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。
静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。
一般测试样品的孔径分布,所使用的方法就是静态容量法和压汞法。其原理是通过测试的分压和对应的各级孔的吸附量,来表征材料孔径的分布。表征的方法是,通过各级孔径的体积与对应的分压下的一个曲线图,来表征材料的孔径分布。今天我们主要讲讲测定固体材料孔径分布和孔隙度 -压汞法它的原理如下: [font=宋体]由于非浸润[/font][font=宋体]液体[/font][font=宋体]汞仅在施加外压力[/font][font=宋体]时方可[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔体(不包含[/font][font=宋体]闭孔[/font][font=宋体]),在[/font][font=宋体]不断增压的情况下,[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔[/font][font=宋体]体的汞体积[/font][font=宋体](或孔径)[/font][font=宋体]与外压力具有一定函数关系[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]从而测得样品的孔径分布。[/font][font=宋体]在假设孔为圆柱形的前提下,[/font][font=宋体][color=#222222]Washburn方程[/color][/font][font=宋体][color=#222222]给出了压力与孔径[/color][/font][font=宋体][color=#222222]间[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]的关系[/font],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]见下[/color][/font][font=宋体][color=#222222]式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][img=,156,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301515009551_4103_2140715_3.png!w156x66.jpg[/img][font=宋体]其中,[/font]γ为汞的表面张力、θ为汞在样品上的接触角。我们实验室所购压汞仪为美国麦克仪器的9500系列的全自动压汞仪。最高压力可加至33000psia(≈230MPa),可分析孔径范围为0.0055um-400um。压汞检测适用范围: 适用于大多数非浸润多孔材料,不适用于汞齐化的材料,如:金、铝、还原铜、还原镍和银等一些金属;样品预处理: 最好在>110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上;样品尺寸的选择 因为检测中心使用的是5cc的膨胀计,样品尺寸为φ14×20mm的样品较为适宜。 但样品最佳的尺寸要根据所分析材料的总孔体积选择。一般,当Stem Volume Used 小于25%或大于90%时,需要改变分析变量。第一:可以选择稍大或稍小的样品量以提供更好的分辨率,第二改变毛细管体积。具体操作如[b][font=黑体] 1.[/font][font=黑体][color=#222222]样品烘干[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]1[/color][/font][font=宋体][color=#222222]10[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃±[/color][/font][font=宋体][color=#222222]5[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃,2h,贮存在干燥器中冷却至室温备用。[/color][/font][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]最好在>[/font][font=宋体]110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]2 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=黑体][color=#222222]装样[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]将干燥[/color][/font][font=宋体][color=#222222]冷却后的样品[/color][/font][font=宋体][color=#222222]称重[/color][/font][font=宋体][color=#222222]后[/color][/font][font=宋体][color=#222222]放入[/color][/font][font=宋体][color=#222222]一干净的膨胀计中,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]用成套[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的密封件[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封时[/color][/font][font=宋体][color=#222222]必须使用密封脂[/color][/font][font=宋体][color=#222222],确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封性[/color][/font][font=宋体][color=#222222],密封不严可能造成真空度无法达到要求[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=楷体][color=#222222]注意:在样品装样等过程中必须戴好乳胶手套,皮肤不得直接接触样品和膨胀剂等,全程佩戴好口罩等防护用品。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]3 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]抽真空[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空的目的是去除样品中的大多数水分及气体。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]首先[/color][/font][font=宋体][color=#222222]将[/color][/font][font=宋体][color=#222222]装有样品的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=宋体][color=#222222]安装在压汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪低压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站,建立低压测试文件开始分析,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]真空度[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到小于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]50μmHg[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体](使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=宋体]20mg汞柱[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000])[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]要求后开始下一步低压测试[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]4 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]低压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空结束后压汞仪[/color][/font][font=宋体][color=#222222]以分级连续升压或在[/color][/font][font=宋体][color=#222222]可[/color][/font][font=宋体][color=#222222]控[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]方式下以步进式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]升压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的方式增压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。系统[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录压力和对应的进[/color][/font][font=宋体][color=#222222]汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到设定[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的压力[/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00](一般为[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00]30psia[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00])[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222]后,减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]力[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]当泄压结束后将膨胀计组件松开取下,毛细管向上称重并记录。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]5 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]高压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]安装膨胀计于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]高压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]确保密封性。建立高压测试文件开始孔径分布的高压分析。通过[/color][/font][font=宋体][color=#222222]计算机图表[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录[/color][/font][font=宋体][color=#222222]压力和相应的注汞体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到[/color][/font][font=宋体][color=#222222]所需的最大压力,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]逐步减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]6 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][font=黑体][color=#222222]完毕[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]从测[/color][/font][font=宋体][color=#222222]孔仪中取出膨胀计前,必须确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]内的压力已降至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]7 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]空管校准[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]为消除由于汞压缩而产生的相对注汞体积、样品管和其他仪器元件等产生的误差[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]在使用新的膨胀计时需按住[/font][font=宋体]8[/font][/color][/font][font=宋体][color=#222222].2-8.6[/color][/font][font=宋体][color=#222222]进行空管校准测试,建立专用的膨胀计数据,以便后续测试时减去空白,得到样品的真实孔径分布数据。[/color][/font][b][font=黑体]8.结果计算[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]通过以上测试获取样品的中位孔径、最可几孔径以及孔径分布曲线等数据,典型孔径分布曲线如下图[/font][font=宋体]1[/font][/font][font=宋体]-3[/font][font=宋体]所示。[/font]8.1压汞图谱介绍[font=宋体] [/font][img=,690,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301522043958_4855_2140715_3.png!w690x584.jpg[/img]8.2压汞过程中汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301523249691_5499_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.3压力转化为孔径后的汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301524109350_4028_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.4压汞测试报告结果[img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301526057747_9550_2140715_3.png!w690x274.jpg[/img]Total intrusion Volume【总侵入体积】,mL/g,是指在分析过程中获得的最大压力下,汞侵入样品孔隙的最大体积。 Total Pore Area【总孔面积】,m2/g,是基于圆柱几何假设的孔壁面积。Median Pore Diameter(Volume)【中值孔径(体积)】,nm,是指在较大和较小的直径上出现等量孔隙体积时的孔径。Median Pore Diameter(Area)【中值孔径(面积)】 ,nm,是在较大和较小的直径上出现相等数量的孔壁面积时的孔径。 注:中值孔径(体积)和中值孔径(面积)经常不同,因为分布中较大的孔对总体积贡献很大,而较小的孔对总孔面积贡献更大。随着孔隙分布变得更宽或呈双峰,这两个数字之间的差异将变得更大。END
求购SDI 测试仪以及浊度测试仪,主要用于渗透水质监测。便携式,可以放在实验室的那种。浊度仪要求精确到0.01,测定范围0~20或50低量程的。pls contact me 13636436588
真空度测试仪采用磁控放电法进行测量。将真空开关灭弧室的两触头拉开一定的距离,施加电场脉冲高压,将灭弧室置于螺线管圈内或将新型电磁线圈置于灭弧室外侧,向线圈通以大电流,从而在灭弧室内产生与高压同步的脉冲磁场。这样,在脉冲强磁场和强电场的作用下,灭弧室中的带电离子作螺旋运动,并与残余气体分子发生碰撞电离,所产生的离子电流与残余气体密度即真空度近似成比例关系。对于不同的真空管型号(管型),由于其结构不同,在同等触头开距、同等真空度、同等电场与磁场的条件下,离子电流的大小也不相同。通过实验可以标定出各种管型的真空度与离子电流间的对应关系曲线。当测知离子电流后,就可以通过查询该管型的离子电流一真空度曲线获得该管型的真空度。真空度测试仪将灭弧室的两触头拉开一定的开距,施加脉冲高压,将电磁线圈环绕于灭弧室的外侧,向线圈通以大电流,从而在灭弧室内产生与高压同步的脉冲磁场,这样在脉冲磁场的作用下,灭弧室中的电子做螺旋运动,并与残余气体分子发生碰撞电离,所产生的离子电流与残余气体密度即真空度近似成比例关系。对于不同的真空管,在同等真空度条件下,离子电流的大小也不相同,当测知离子电流后,通过离子电流一真空度曲线,由计算机自动完成真空度的计算,并显示真空度值。真空度测试仪特点:1、可定量测量各种型号真空开关灭弧室内的真空度; 2、现场测量时不需拆卸真空开关; 3、测试结果准确可靠; 4、液晶汉字显示,操作更加简单方便; 5、可保存、打印、查看测试的试验数据; 6、仪器带有RS232通讯接口,可以连接计算机实现真空度-离子电流曲线下载、寿命估计等多种功能; 7、仪器重量轻,携带方便。 8.实现了真空灭弧室的免拆卸测量,直接显示真空度值,使真空断路器用户详细掌握灭弧室的真空状态,为有计划地更换灭弧室提供了可靠的依据,为电网的安全运行提供了有力保障,克服了工频耐压法仅能判断灭弧室是否报废的缺陷。真空度测试仪技术参数1. 真空度测量范围: 9.999×10-1~1×10-5 2. 离子电流测量范围: 9.999×10-1~1×10-7 3. 测量误差: 10% 4. 测量分辨率: 10-5pa 5. 允许环境温度: -20℃~50℃ 6. 空气湿度: ≤80%RH 7. 电源: AC/220V/50Hz±10% 8. 外型尺寸: 420×290×210(mm) 9. 高压输出: 脉冲30kV15kHz
我单位需购买一台激光衍射粒度分布测试仪,测试样品为对苯二甲酸,现用筛分法测定粒度分布,粒度从45um到大于250um,平均粒度在110--130um之间。现要求如下:1当然要准确。2分析速度快。3能同时给出体积比和重量比 4仪器操作简单,但用工作站控制。 5仪器维护方便,比如样品池易清洗,更换镜头方便或不用换镜头。初步打算选择英国马尔文公司Mastersizer 2000型或美国贝克曼LS系列。请各位老大给个建议,特别是用过的老大!!!如果那位有LS系列的详细资料请发给我邮箱zyxdbox@yeah.net谢谢!!!!
今天跟同事聊天说起一个仪器,叫做雾度仪,还是第一次听说,他说跟测量水质的那种浊度测试仪原理差不多。网上搜索看了看,差别不是一般的大,原理,构成,元件都有很大区别,而且雾度仪价格几乎是浊度仪价格十倍左右,哈哈,有没有使用过这种仪器的朋友?