当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

红外峰高测量

仪器信息网红外峰高测量专题为您提供2024年最新红外峰高测量价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括红外峰高测量参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的红外峰高测量您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合红外峰高测量相关的耗材配件、试剂标物,还有红外峰高测量相关的最新资讯、资料,以及红外峰高测量相关的解决方案。

红外峰高测量相关的论坛

  • 【讨论】石墨炉测定元素时,测量模式是采用峰高好还是采用峰面积好?

    【讨论】石墨炉测定元素时,测量模式是采用峰高好还是采用峰面积好?

    一、先引述一份资料中的原文“[size=4][color=#DC143C]采用石墨炉测定元素时,吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差[/color][/size]。”可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]培训时,工程师说石墨炉法应采用峰高测量。二、为了验证资料所述是否正确,于是对一些数据进行了处理。1、仪器型号:Varian240FS GTA120配自动进样器,Varian进口铜灯。2、工作条件:灯电流:4mA;波长:324.8nm;氘灯扣背景;标样:7、14、21ug/L;校正模式:浓度法;标样平行读数:2次;空白标样:1%HNO3。3、测量模式测量前设定在峰高,测量结果如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806102004_92526_1630080_3.jpg[/img]4、调用上面的数据文件,在方法设置中,将测量模式改为峰面积(软件允许),软件自动生动另外一种结果,如下图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806102006_92527_1630080_3.jpg[/img]5、采用峰面积法后,各标样的平行读数的RSD%都有下降,而且标准曲线的相关系数也有增加,这样看峰面积确实比峰高好。三、但石墨法测元素时,如果峰出现拖尾或其它情况,峰面积还是比峰高好?

  • 我看吸光值:测定峰面积比峰高好

    我看吸光值:测定峰面积比峰高好

    原吸信号的测量方式有两种:峰高和峰面积。今天我在这里不禁要说峰面积好!峰面积好!峰面积好!为何这样说?请参看下图,源自测定实例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161226_01_2076515_3.jpg图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161226_02_2076515_3.jpg图2请看图1和图2这两个峰形图,图1较正常,图2则有分叉,疑似双峰。这两个均是标准物质GSB-6(菠菜)的测定值。若按峰面积测量信号值,则图1、图2中的吸光度值分别为0.0848、0.0898,测定结果为0.141ug/g、0.146ug/g,符合其标值范围0.150±0.025ug/g。若按峰高测量信号值,则图1、图2中的吸光度值分别为0.2684、0.2407,测定结果为0.141ug/g、0.118ug/g,其中图2的结果不能进入符合其标值范围。从峰面积来看,图1和图2差别不大,而从峰高来看,图2因有第二个峰头,显然就损失了不少。就这样我得出了如题的结论。大家怎么看?" alt="

  • 如何测量该图谱的峰高?

    如何测量该图谱的峰高?

    图中的H2峰左右两边还未达到最顶端就已合到一起了,此峰该如何测量峰高?是需要放大图谱吗?如果放大图谱峰面积岂不是也变大了吗?顺便请问下,这个图谱的第一个是什么峰?这个是分析的硅烷气体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648609_2826551_3.jpg

  • 【杨啸涛研究员】回用户【woshi0917】关于石墨炉原子吸收中的峰值测量和积分测量的问题

    woshi0917,我打字慢,今天先回答你一个问题:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的峰值测量和积分测量 依据L'vov的动力学模型,在石墨炉原子化过程中吸收信号的测量方式,主要是峰值(又称峰高法)测量与积分(又称峰面积法)测量两种方式。1. 在快速电子电路实现后,通常的计算模型如下: 如果石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号表述为:A(t);(吸光度随时间的变化) 峰值测量为: Max{A(t)} 其单位为吸光度(Abs,或A) 积分测量为: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2802_1868106_3.gif[/img] 其单位为吸光度*秒(Abs*S或A*S)。公式中,A(ti)为从原子化开始到原子化结束每一个测量时间(通常是每一个空心阴极灯点灯脉冲)测得的吸光度。n为测量频率(1/s)。这与火焰测量不同,火焰测量的积分信号与其说是积分不如叫时间平均(Time average)其表达式为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2803_1868106_3.gif[/img]单位为:吸光度(Abs或A),其中,t为测量时间2. 峰值测量和积分测量的比较:依据L'vov的动力学模型对于峰高测量方式,只要 原子化时间/原子平均停留时间《1,即使两者数值有所变化,用峰值测量法仍可获得稳定的分析结果。易挥发性元素其峰值吸光度受原子化温度影响较大,样品中共存的物质也影响峰值吸收信号。积分测量(又称峰面积测量)方式,其应用条件是:样品全部原子化,在分析体积内原子平均停留时间保持不变。它仅与样品原子总数No和原子平均停留时间有关,而与原子化时间无关,即:样品共存物质特性引起的吸收信号的变化,不影响测量结果。◆分析灵敏度和精密度:报道过对于不同几何尺寸的石墨管,峰高与峰面积测量方式的结果。若升温速率高,原子蒸气停留时间短,两种测量方式的结果和精密度比较接近,对易挥发性元素,用峰高测量方式分析灵敏度要好一些。中等挥发性、低挥发性元素的峰面积信号均大于峰高信号。无论是从理论还是实践上,峰面积测量的精密度好于峰高测量方式,由于它能比较独立于样品蒸发过程,即较少依赖于原子化温度,更少受到基体所引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号在时间间隔上的位移和形状畸变的影响◆工作曲线:我和何华昆先生在“电热原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的积分测量和校正曲线的线性“(本文发表于1986年,曾被SCI引用)一文中指出,无论是逐步升温或恒温原子化,对不同封闭特性的原子化器,积分测量方式所获得的工作曲线的线性要优于峰高测量方式。若待分析元素的工作曲线因仪器参数、分析条件、或元素本身的特性对吸收定律有一偏离,在峰高测量方式中,原子蒸气浓度达到最大时所测得的峰值吸光度与这种偏离成直接的对应关系。而在峰面积测量时,由于在工作曲线中总能找到一个线性区域,在原子蒸气形成与消失过程中,浓度处于线性范围时的吸收信号被积分,原子蒸气浓度达到最大时,偏离吸收定律的部分对积分吸光度的贡献变小。◆ 背景校正精度:在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,背景信号也随时间迅速变化。进行背景校正时,样品道信号(指测量总吸收信号的光束)和参考道信号(指测量背景吸收信号的光束)的测定时间差造成测定误差,(背景校正时就像将背景信号进行了一次微分,剧烈的上升沿和下降沿在校正后的信号变成一正一负的小尖脉冲)特别是在高背景低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号情况下,使用峰值测量,可能这个误差会淹没真正的信号。采用积分测量便能使这个误差趋近于零。这也被实验证明。◆ 用于平台石墨炉原子化:L'vov曾经指出积分测量对于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的绝对测量具有很大意义。使用积分测量的唯一条件是使原子平均停留时间保持不变,而这主要取决于石墨炉温度的时间空间稳定性。因此,使用平台石墨管时,使用积分测量的效果特别明显。在平台炉中,使用积分测量,在不同原子化温度下,峰值吸光度变化很大,而积分吸光度变化很小。另外,对于不同的样品基体,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号发生位移或崎变时,积分吸光度的变化也很小。还是引用W.Slavin关于“稳定温度的平台石墨炉的概念”中的一段话:*****************我们把使用平台和其它一些辅助技术看成获得无明显干扰的总体。我们把该整体称作“稳定温度平台石墨炉”或STPF。….该整体技术的各组成部分间有着密切的关系,这些关系还未完全弄清。构成STPF的各特征技术如下; 1.L’vov平台。 2. 快速数字式电子电路,每次测量需时小于10一20毫秒。 3. 采用积分吸光度信号(As)定量,而不用峰值信号(A)定量。 4. 加人基体改进剂使被测物在灰化阶段稳定。 5. 采用高质量的热解涂层石墨管使它与被测物或基体的化学反应降到最低程度。 6. 使炉管快速升温(速度大于1 ,500c/秒)。 7. 在原子化阶段不通载气流(称之为停气)。 ‘ 8.用氩气作载气而不用氮气。9. 除最简单情况外,所有测定均使用塞曼效应背景校正器。(以上是引文)可见积分测量在石墨炉分析中是很重要的!3.使用注意:1. 对于易形成碳化物元素,造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号“拖尾“时不要使用积分吸收。2. 在信号后期处理中,需要用“时间窗“处理的,不要使用积分吸收。3. 低温元素在较高的升温速率下原子化,用峰值测量时很好的。另外:关于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析有两本书我个人觉得很好,一本是:马怡载,何华昆和我合作编著的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》一本是:李述信,孟广政等翻译的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析指南》原文是W.Slavin的《Graphite Funace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]AAS[/color][/url] -A Sourse Book》,这两本书很老了,但基本概念基本理论都涉及到了,讲的也比较清楚。虽然,后来有了更多的应用资料,显得内容较陈旧。如果有Slavin的原版书就更好了,标准的美式英语,文采好极了。我在和李述信同时翻译此书,没能出版,但受益匪浅!

  • 【求助】如何确定噪音峰高?

    各位老师好: 请问如何确定LC20A 紫外检测器的噪音峰高,然后根据组分的峰高确定信噪比,是不是将色谱图放大后测量上顶点和下定点的距离?测量那段时间比较合适?

  • 值得玩味的珠峰高程

    [align=center]值得玩味的珠峰高程[/align][align=center]武汉大学 叶晓明[/align] 我曾多次用珠峰高程的结果为案例来质疑现有测量理论的误差分类学说。我之所以用这一案例,一者因为这一案例的知名度高,二者期望达到以子之矛攻子之盾的功效,以减轻我的论述工作量。现在通过网络等多渠道的反馈,越来越觉得这个案例很值得玩味了。 这个案例是这样的。2005年国家测绘局给出珠峰高程测量结果为8844.43米,精度(标准偏差)为±0.21米。我的意图是,一方面用精度与随机误差的对应逻辑证明珠峰高程的误差是随机误差,另一方面用误差的定义(结果与真值之差)证明珠峰高程的误差是恒定的偏差,应该属于系统误差,从而展示现有测量理论的基本概念逻辑无法自圆其说。现在总结起来,对这个标准偏差±0.21米和珠峰高程误差的关系的理解大体有三种:1、珠峰高程结果的误差是个恒定的偏差,±0.21米表达这个偏差的可能存在区间的评价,是偏差值的不可确定的程度。这个偏差不存在系统误差、随机误差的分类问题。2、珠峰高程结果的误差是个随机误差,±0.21米表达这个随机误差的随机变化范围。3、珠峰高程结果的误差是个恒定的偏差,也是随机误差,±0.21米表达未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。 那么,在这三种答案中,您支持哪一种解释呢? 如果您支持第一种答案,那么很遗憾地告诉您:您不太可能是一个受过专业训练的测量学者。因为支持这一解释的基本都来自非测量专业人士,当年看到珠峰测量的新闻报道时非测量专业人士一般都是这么理解的。 如果您支持第2或第3答案,那么您很可能是一个受过专业训练的测量专业人士,对课本的概念逻辑具有较好的记忆,甚至是知名学者。因为测量教科书清楚地写着精度是重复测量结果的发散度,是对随机误差的评价,支持这二答案的基本都是测量专业人士。 正确的答案只能有一个,那么是谁呢? 珠峰案例虽然知名度高,但测量过程太复杂,而其答案之一还涉及重复测量的过程,大家自然容易陷入思维死角(实际上这个案例根本就不需要追究其测量过程)。既然如此,我就换个简单的案例。 作者用数显卡尺测量一钢珠的直径为5.00毫米,根据卡尺的标称计量指标推算出标准偏差为±0.023毫米。现在对标准偏差±0.023毫米有三种解释:1、 钢珠的直径结果的误差是个恒定的偏差,±0.023毫米表达这个偏差的可能存在区间的评价,是偏差值的不可确定的程度。这个偏差不存在系统误差、随机误差的分类问题。2、 钢珠的直径结果的误差是个随机误差,±0.023毫米表达这个随机误差的随机变化范围。3、 钢珠的直径结果的误差是个恒定的偏差,也是随机误差,±0.023毫米表达在未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。 学者优先吧,现看第3种解释——未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。这很简单,拿卡尺在相同测量条件重复测量试试呗,您也可以亲自实验做一做。您一定会发现,实验结论非常令人失望,发散度比±0.023毫米小得多,甚至基本就是±0.000毫米。这种解释与事实不符。 再看第2种解释——随机误差的随机变化范围。这也很简单,既然误差是结果与真值之差,结果是不变的,误差是随机变化的,那么钢珠直径的真值(实际值)就是随机变化的,±0.023毫米的随机变化用手就能摸到。用得着摸吗?傻呀?支持钢珠直径随机变化的能量从哪里来?真能通过测量获得这种无中生有的能量来源那还不发财呀? 啊啊,只剩下第1种解释了啊[color=#333333],实际上也恰恰就是第1种解释正确。现在我就从数学角度推证一下。[/color]。 现有误差序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的数学期望为0,某偏差△[i]x[/i]是序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}中的一个成员,或者说,序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}是偏差△[i]x[/i]的所有可能取值的集合。这样,序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的方差[i]σ[/i][sup]2[/sup](△[i]x[/i])----序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的发散性,就是偏差△[i]x[/i]所存在的概率区间[color=#333333]的评价值[/color]。即[align=center][img=,369,97]http://blog.sciencenet.cn/home.php?mod=attachment&filename=&id=178186[/img][/align] 现在有一个离散的重复观测值序列{[i]x[sub]i[/sub][/i]},取其中的某一个[i]x[sub]i[/sub][/i]作为最终测量结果[i]x[/i]。这样,测量结果[i][i]x[/i][/i]与其数学期望[i]Ex[/i]之间的偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]就是误差序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}={[i]x[sub]i[/sub][/i]-[i]Ex[/i]}中的一个成员,而序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}={[i]x[sub]i[/sub][/i]-[i]Ex[/i]}的数学期望也正好为0,因为[i]E[/i]△[i]x[/i]=[i]E[/i]([i]x[/i]-[i]Ex[/i])=[i]Ex[/i]-[i]Ex[/i]=0。这样将△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]代入上式就有:[align=center][img]http://blog.sciencenet.cn/home.php?mod=attachment&filename=&id=178447[/img][/align] 就是说,测量结果[i][i]x[/i][/i]与其数学期望[i]Ex[/i]之间的偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]存在于一个数学期望为0、标准偏差为[i]σ[/i](△[i]x[/i])的概率区间内,标准偏差[i]σ[/i](△[i]x[/i])是一个偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]的概率区间的评价值!标准偏差原来是一个误差的存在范围的概念,表达测量者主观对一个误差的不可确定的程度---不确定度!就是说,方差是误差的方差,而不是测量结果的方差,跟测量结果[i][i]x[/i][/i]没有直接关系。这就和现有教科书用公式[i]σ[/i][sup]2[/sup]([i]x[/i])=[i]E[/i]([i][i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i])[sup]2[/sup]把方差解释成测量结果[i]x[/i]的发散度有所不同了。 当然,如果以n个不同的[i]x[sub]i[/sub][/i]的平均值作为最终测量结果[i]x[/i],这时的[i]σ[/i](△[i]x[/i])还将下降根号n倍。 同样的道理,数学期望与真值之差[i]Ex[/i]-[i][i]x[/i][sub]T[/sub][/i]也有它的标准偏差,因为它也是测量产生的,追寻到它的上游测量也可以获得其标准偏差(概率范围)。这样,测量结果的总误差的标准偏差自然按照概率法则合成即可获得。 偏差[i][i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]和[i]Ex[/i]-[i][i]x[/i][sub]T[/sub][/i]都是恒定的偏差,都有标准偏差,没有性质差异,不存在误差分类的问题。数学推理证明,这种新的方差概念解释对贝塞尔公式、最小二乘法等没有任何影响,但测量误差理论的解释中却不需要精度、准确度概念了,不确定度也不再是发散性而是误差的概率区间内涵。 所以,一个非常遗憾的结论,非专业人士对珠峰高程精度±0.21米的理解是正确的。啊啊,事情是专业人士干的,但非专业人士的解释反而正确,这实在太伤感情了。。。 2018 3 24

  • 峰高不稳定

    在使用tas990石墨炉原子时,测量过程中,峰高下降后,不能迅速上升,导致测量第二针时没有峰高了,两针不平,是怎么回事?

  • 【转帖】定量时选择峰高还是峰面积?不是很清楚的可以看看此贴!

    前几天,看到一个帖子,就是讨论定量时选择峰高还是峰面积的问题,当时觉得回答的不够系统,因此查阅了一些相关资料,稍微总结了一下,发上来分享一下。(1)在色谱定量分析中,选用峰高还是峰面积法,主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性和重复性。(2)除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可以用作定量。(3)在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响,因此要准确的测量峰高和峰面积,要具有一定的分离度。(4)在分离度好,色谱峰型好,峰面积可以准确测量时,用峰面积法定量为好。(5)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用程序升温和液相色谱使用梯度洗脱时,最好用峰面积法定量。(6)分离度不好,色谱峰型较差(如严重拖尾)时,峰面积测量的误差较大,此时应选择峰高法定量。(7)保留时间短、峰尖(峰尾宽较小)时峰高定量要优于峰面积,否则就应选择峰面积法定量。 以上内容来自《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

  • 【实战宝典】ICP-MS的测量强度是以峰的积分面积来计算离子的数量还是峰高或其他?

    【实战宝典】ICP-MS的测量强度是以峰的积分面积来计算离子的数量还是峰高或其他?

    问题描述:[font=Tahoma, sans-serif][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/font][font=宋体]的测量强度是以峰的积分面积来计算离子的数量还是峰高或其他?[/font][font=宋体][b]解答:[/b][/font][align=center][b][img=,392,508]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211230537498_8711_3389662_3.jpg!w392x508.jpg[/img][/b][/align][font=宋体][color=black]从[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/color][/font][font=宋体][color=black]谱图可以看出来,[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]20[/color][/font][font=宋体][color=black]个点描出一个谱图,仪器测量每个点,都要花费同样的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]dwell time[/color][/font][font=宋体][color=black],如果你使用峰面积,就需要把[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]20[/color][/font][font=宋体][color=black]个点的数据加起来,除以[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]20[/color][/font][font=宋体][color=black]倍的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]dwell time[/color][/font][font=宋体][color=black],这样[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/color][/font][font=宋体][color=black]谱峰的峰面积要比峰高小了不少,实际上[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/color][/font][font=宋体][color=black]很少使用峰面积,而在全谱直读的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]ICP-OES[/color][/font][font=宋体][color=black]中,谱峰上的所有点都是同时测出来的,峰面积就是所有点的加和,峰面积比峰高要大很多。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[color=#3333ff]ICP-MS[/color]实战宝典》

  • 请教:红外光谱

    红外光谱转换成吸收模式时,要测量某个吸收峰的峰高,是不是以吸光度为0作为基线,还是像色谱那样要绘制基线呢?清赐教/:) /:) /:)

  • 气相色谱峰高变低

    气相色谱,进样量增加,峰宽变宽,峰高增加幅度不大,更换过柱子,调分流,尾吹,都不见效果,以前是进0.2μL,峰高800mv,有一段时间进0.4μL,峰高能达到800mv,现在进0.6μL,峰高才600mv左右,基线挺稳的,就是由于进样量有点大,柱子需要总老化,要不然,杂质比较多。

  • 谁用过峰宽度测量

    听说日立公司的石墨炉分析技术中除了峰高和峰面积外还有峰宽度测量,谁能介绍一下原理、使用方法和效果。

  • 峰高上不去,峰变宽 求指点

    我的岛津GC-14 ,FID检测器,浙大2000工作站分析的样品是环己烷+甲苯混合体以前峰高在70-110W最近峰高到50W就上不去了,增加进样量后峰变宽,峰高上不去。换了其他样品比如乙醇,丙酮峰高都是不会超过50W,不管多少。我先后把气化室,柱箱都排查过(更换了衬管,石墨环,密封圈,换过柱子),换过FID控制器,检测室这边吧喷嘴拿出来洗过可是问题还是存在,就是不管进样量多少峰高就是上不去。没传图工具,色谱图就不上传了。求高人指教。

  • 【原创大赛】《第十一届原创大赛》谈谈原子吸收的四种测量模式

    目前关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的分析手段主要是火焰法和石墨炉法。针对这两种分析方法所得到的吸光度的测量模式细分又有:积分模式、峰面积模式、峰高模式和峰宽模式四种。见下面的示意图:[img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010645397613_9500_1602290_3.jpg!w690x301.jpg[/img]图-1 吸光度的四种测量模式从图-1不难看出,上述四种测量模式所对应的的分析方法范围。(1)积分模式——主要是应用在火焰分析法上。从上图火焰吸收模式不难看出样品吸光度的特点:①吸光度为“常态值”。只要样品一直被吸入到燃烧器中,其吸光度值就会始终出现,直至样品停止供给为止,如此就给积分测量创造了一个相对稳定的环境。②由于火焰的波动等原因,其吸光度的上限值就会随着时间的增加而产生相应的波动,所以火焰分析法就必须采用积分测量模式。这是因为积分测量模式有一个平均化功能,测量的时间越久,其吸光度值的重现性越好。这就如同抛投硬币的道理一样,抛投的次数越多,硬币正反面的图案出现的概率大致相等。但是由于样品量的限制和实际需要,一般火焰的测量时间在3~7秒之间为宜,如果样品基体复杂或者火焰的噪声大,也可适当地延长测量时间,有的仪器在测量时间的采集上可以最长可以设定到20秒。(2)峰面积模式——主要是应用在石墨炉分析方法上。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]石墨炉分析理论上,专家们一直首推峰面积测量模式;这是因为石墨炉测定的样品为固定量,所以得到的吸光度值是一个“瞬态值”;尤其在做重复性测试时,其样品峰的峰高和出峰时间会有微小的差异。而采用峰面积计算时,这些微小的差异会得到平均化。谈到这里,可能有的读者会问:“峰面积不也是积分的原理吗?为何不采用积分模式而非要采用峰面积模式呢?”要想回答这个问题,先请看图-2示意图:[img=,690,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010646215515_9017_1602290_3.jpg!w690x314.jpg[/img] 图-2 峰面积与积分模式的比较 从图-2可以看出在测试同一个样品时(测量时间均设定为5秒);当采用峰面积模式时(左图),样品峰没有从0秒出现,而是有个滞后,这是因为石墨管从灰化温度到达原子化温度不能突变,需要一个延迟过程,所以实质上吸光度值是从第1秒开始到第4秒结束(实际测量时间是3秒)这个范围内的积分值。如果采用积分测量模式时(右图),其吸光度值是按照0秒到第5秒时间范围内的全部平均积分值;由于计算时间的延长,在积分时相当于多算了2秒的空白吸光度值。如此,经过积分模式的平均计算,其吸光度值就会大大下降了。这就是为何石墨炉分析时不采用积分模式的根本原因。 但是,为何上述两种计算模式会有这么大的差距呢?关键是这里面有一个物理概念,这就是吸光度/秒(Abs/s)的概念。在峰面积测量模式中,实际测量的是2~4秒之间的真正的吸光值;而在积分测量模式中,是从0秒到5秒间无论有无吸光值均做平均化的处理,所以吸光度值降低了。 (3)峰高模式——主要是应用在石墨炉分析方法上。峰高模式与峰面积模式相比较最大的特点是:不受样品峰前沿和后沿杂峰或干扰峰的影响。见图-3所示:[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010647085393_1659_1602290_3.jpg!w690x323.jpg[/img] 图-3 正常峰与异常峰的比较从图-3右侧的图例可以形象地看出来,当样品中的共存物解离温度过高时,可能在灰化阶段不会被完全烧尽而随后在高温状态下的原子化阶段则被烧出,于是就会在样品峰的前沿或后沿上出现了干扰峰;并且这个干扰峰的大小是随机变化的,此时如果再采用峰面积测量模式,就会将干扰峰计算在内;尤其是在低浓度分析时,干扰峰的影响更为严重,致使测试结果的真实性大打折扣了(见图-4所示)。在这种状态下如果采用峰高模式就可以克服这个弊端。[img=,367,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010647522604_1217_1602290_3.jpg!w367x290.jpg[/img]图-4 低浓度样品峰形 所谓的峰高模式在电路设计上实质就是一个“峰值保持电路”,也就是检测电路扑捉到最大的瞬间信号值的过程,于是就可以对样品峰前后沿的干扰峰“视而不见”,如此就客服了干扰峰对计算结果的影响了。但是如果干扰峰的峰高大于样品峰的峰高时,仪器很可能就会错将干扰峰当成样品峰来处理了,此时只要通过延迟或提前结束计算时间之举,就可轻而易举地躲过干扰峰的出峰时间即可解决。具体公式如下:消除前沿干扰峰:计算时间=原子化时间-延迟时间消除后沿干扰峰:计算时间=原子化时间-提前结束时间消除前后沿干扰:计算时间=原子化时间-(延迟时间+提前结束时间)见图-5所示:[img=,450,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010648290933_1490_1602290_3.jpg!w450x371.jpg[/img]图-5 消除干扰峰的影响但是峰高测量模式也有一个弱点,那就是对于测试结果的重现性要求较高。如果样品的基体较为复杂或者浓度过高过低时,其峰值的重现性有可能不良,此时如果采用峰高测量模式,有可能结果不太理想,为此就要采用下面介绍的峰宽测量模式了。(4)峰宽模式——上面介绍了峰高模式的优点和短板,那么如何克服重复测定的峰高误差呢?那就是峰宽测量模式,见图-6所示:[img=,571,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010649131583_7254_1602290_3.jpg!w571x386.jpg[/img]图-6 峰宽测量模式示意图图-6 示意的是样品重复三次的测试模拟图谱。从图中不难看出,三次测试的峰高P点的重现性不太良好,但是在峰高( P)的50%位置上的三次峰宽的宽度却是一样的,并不受峰高变化的影响。同理在峰高75%的位置上峰宽也凑合,但是在峰高的85%位置上峰宽相差就显得比较大了;这就是峰宽测试的特点。至于这个峰宽的位置如何选择?这要根据现场测试图谱的状况而定了。此外,这个峰宽模式并不是所有的仪器都具有,据说这个功能是日立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]首创的,至于目前是否已经普及到其他仪器上了,因我没有调研过,故不敢乱下结论。 以上就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]常用的四种测量模式的理解心得,与版友共享。

  • 关于色谱峰峰高的问题

    请教各位老师,做色谱分析时,色谱峰的峰高一般在什么范围比较合适呢?比如外标法测含量时,DAD检测器,那对照品的峰高多少合适呢?太浓了肯定不行,太稀呢?有没有谁研究过啊?药典或法规有提到过这样的问题吗?

  • 【求助】如何使用OMNIC软件进行吸收度定量测定

    【求助】如何使用OMNIC软件进行吸收度定量测定

    最近做了个样品,利用红外定量测定样品中的二甲硅油含量,使用的仪器是NICOLET380,软件OMNIC7.2,步骤是先标准曲线,不过标准上是用的透过率做的标准曲线,在做的过程中经咨询厂家工程师,建议使用吸收度做,就想改成吸光度进行定量,这样以后做也就不用在做很多的标准样品建议标准曲线了,只做一个对照,一份样品。现在的问题是我用OMNIC的吸收度做进行峰高测量时,标准品谱图和样品谱图的基线不一致,我没法进行定量,附件是我的屏幕抓图,红色的为样品,蓝色的为标品,峰位不太一致,样品的校正峰高为0.02,对照的峰高为0.01,做出的结果是不对的,我的吸收图是用投射图转换来的。第一次用红外做定量,很多不懂的地方,请教高手,我如何操作,在网上查了一些关于红外定量的文献,一起共享。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812130955_123860_1841480_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=123861]衰减全反射红外光谱法直接测定丙三醇含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=123862]红外光谱法测定复方碳酸钙咀嚼片中二甲硅油的含量[/url]

  • 峰高变化问题

    用HS-GC-MS测定样品,样品中标准品浓度相同,载气流速改变可能会造成峰高由300减少到90么?

  • 红外测量油含量的技术!

    网上查了测油技术,许多都介绍了红外分析方法。我需要测量氮气中的微量油或油蒸汽含量。请教一:红外测油如何测量?如何取样?请教二:有否有将样气直接通入测量腔,特定红外波长检测,直读油含量。我们通常用红外测量其它微量组分就是采用的此方法,是否能应用到油含量分析中。请教三:能否通过直接滤波轮的密封油过滤片,来改变不同油品的分析?欢迎大家指教,或提供相关资料!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制