快慢轴准直器

如题,使用手动进样器进样时,进样的速度快慢对最终结果有没有影响?有哪些影响?请大家讨论一下

弗罗里析柱流速快慢对结果有影响吗？在《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》这个标准中，做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品，我们使用了月旭公司的SPE小柱，价格便宜，质量也稳定，在使用中偶然发现弗罗里析柱流速快慢，对检测结果是有影响的，看下面的试验。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。2 结果与讨论2.1、加标试验配制标液α-666、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯的混标10ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。前处理过程：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL∽50mL，盖上塞子，剧烈1震荡min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正已烷，盖上铝箔，待净化。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。[/fon

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体进样速度怎么控制，速度快慢对结果是否有影响？

进样快慢会不会影响峰形和定量？

各位：想请教下列问题：多多指教！！！1、电泳速率的快慢与哪些因素有关？2、如果电泳仪事先没洗干净，管壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将有什么影响？3、为什么电泳时两个界面，其中一个模糊，一个清晰？

用NY761对蔬菜中有机氯做前处理，需要过弗罗里析柱净化样品，小柱的快慢对结果有影响吗？有时觉得小柱流速慢，用吸耳球压一下，流速快了，可上气相，杂峰挺多。

最近作GC测气体浓度，以前出峰时间都在3.7min左右，最近总是提前了，而且积分面积也偏小了，当我放慢进样速度时，又会正常，难道积分面积和进样的快慢也有关吗？PS：我的是手动进样，呵呵

请教大家：手动进样快慢会影响定量嘛？注：定量环为20uL，进样量为60uL。

安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进气体样，外标法，进标气，我们是看出气口（出气罐插在蒸馏水里）水泡的多少和快慢，虽说里面有定量管，但是我发现，每个人拍放气体的时候，（气泡小和气泡大）有的压力大，有的压力小，得出的面积和含量差别很大。

进样（阀切换）快慢会不会影响峰形和定量？

[color=#444444]想问下手动进样后按开始键的快慢对实验结果有什么影响呢？望好心人指点[/color]

为什么离子阱采集谱图的快慢，不由扫描速度决定

其他类型和其他厂家的色谱呢？ 我认为是当样品进入汽化室汽化后，并没有分流进样，当按下“START”键后才开始分流进样，这样按的快慢对样品的保留时间就没有影响。不知道对不对。

[align=center][b]如何确定仪器校准周期？[/b][/align][font=宋体][size=12px][color=#868686]来源：[/color][/size][/font]中国计量测控网[font=宋体][size=12px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333] 实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响，可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。　[b]　一、标准文件中关于校准周期如何解释?[/b]　　CNAS-CL01中3校准证书(或校准标签)不应包含校准周期的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。　　明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。　　仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”(与第一次校准比较在误差范围内)，就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。　　校准周期的确定要有理有据　　先说校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节之一，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。　　校准周期不合理会怎样?　　随着时间的推移，测量仪器的校准周期是否合理，取决于校准合格率，也取决于仪器的历史校准记录，可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化，或者是测量仪器使用方式和条件的变化，可能导致仪器失准。　　因此，当测量仪器的一个校准周期到达时，就该立即校准。另外，在有效校准期内，也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整，适当延长或缩短校准周期。　　[b]二、确定校准周期的原则[/b]　　确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则:　　一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小 二是经济合理，使校准费用尽可能最少。　　为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。　　必须按照校准规程规定的周期进行校准吗?　　用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。　　注意：　　盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。　　[b]三、确定校准周期的依据[/b]　　校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些 质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。　　确定校准周期的依据是:　　(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。　　(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失 但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。　　(3)使用单位的维护保养能力。如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期 反之，则长一些。　　(4)测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。　　(5)对产品质量关系较大的，以及有特殊要求的测量仪器，其校准周期则相对短一些 反之，则长一些。[/color][/size][/font]

[b]（一）标准文件中关于校准周期的描述CNAS-CL01：2018 [/b]中 7.8.4.3 校准证书或校准标签不应包含校准周期的建议，除非已与客户达成协议。明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。期间需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。[b]（二）确定校准周期的原则确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则：[/b]一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小；二是经济合理，使校准费用尽可能最少。为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。[b]（三）确定校准周期的依据[/b]确定校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些；质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。[b]确定校准周期的依据有：1. [/b]使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。[b]2.[/b] 测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失；但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。[b]3.[/b] 使用单位的维护保养能力，如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期；反之，则长一些。[b]4. [/b]测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。[b]5.[/b] 对产品质量关系较大的，以及有特殊要求的测量仪器，其校准周期则相对短一些；反之，则长一些

校准周期的确定要有理有据 先说校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。 校准周期不合理会怎样？ 随着时间的推移，测量仪器的校准周期是否合理，取决于校准合格率，也取决于仪器的历史校准记录，可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化，或者是测量仪器使用方式和条件的变化，可能导致仪器失准。因此，当测量仪器的一个校准周期过后，就该立即校准。另外，在有效校准期内，也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整，适当延长或缩短校准周期。

校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些；质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。 确定校准周期的依据是: (1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。 (2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失；但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。 (3)使用单位的维护保养能力，如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期；反之，则长一些。 (4)测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。 (5)对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些 反之， 则长一些。

校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些；质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。 确定校准周期的依据是: (1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。 (2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失；但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。 (3)使用单位的维护保养能力，如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期；反之，则长一些。 (4)测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。 (5)对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些 反之， 则长一些。

确定校准周期的原则 确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则: 一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小； 二是经济合理，使校准费用尽可能最少。为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。

[font=微软雅黑][size=16px]大部分[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4.html]实验室[/url]制定校准方案时，校准周期往往固定不变。但事实上，过长的校准周期会导致设备失准或失效，过短的校准周期会增加校准费用及成本。实验室应对不同的设备制定合理的校准周期，并根据校准结果，做出相应的调整，那具体该如何去做呢？[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第一：确定校准周期的原则[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]确定校准周期一般遵循两条原则:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]一是在这个周期内测量仪器超出允许误差（泛指方法对设备所规定的各项技术指标，包括：示值误差、重复性、稳定性、检出限等）的风险尽可能最小 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]二是经济合理，使校准费用尽可能最少。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第二：设备初始（第一次）校准周期的确定依据[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外，实验室可主要综合考虑以下因素：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 预期使用的程度和频次；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2. 环境条件的影响；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3. 测量所需的不确定度；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4. 最大允许误差；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]5. 设备调整（或变化）；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]6. 被测量的影响（如高温对热电偶的影响）；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]7. 相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第三：设备后续校准周期的调整[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]校准周期的调整方法，通常有两种：反应调整法和期间核查法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]方法一：反应调整法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]根据设备初始校准后、经一定时间间隔（初始校准周期）的后续校准结果来确定后续校准周期。比如：2021年初始校准，校准周期2年，2023年的校准结果出来后，我们可以根据这次校准结果，确定下一次周期是延长到2.2年，还是缩短到1.5年。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反应调整的判定原则：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.若校准结果位于最大允许误差的80%内，则后续的校准周期可延长；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.若校准结果超出最大允许误差，则后续校准周期应缩短；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3.若校准结果位于最大允许误差80%和100%之间，或对校准结果的符合性难以做出判断，则实验室应考虑缩短校准周期或增加期间核查频次，对设备性能做进一步验证。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反应调整校准周期的方法，一般有两种，本文我们主要介绍简单反应调整方法：I1= I0（1+a）或I1= I0（1-b）（1）[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]公式里：I0为调整前的校准周期，I1为新的校准周期，a是增量系数来延长校准周期，b是减量系数，来缩短校准周期。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]通常情况下，实验室可以先设定a值和长期平均测量可靠性目标Rt的值，b可以通过公式： (2)[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]下面我给大家举个例子，方便理解，比如：一台设备，我们a取0.1，Rt取90%，由公式（2）可得，b=0.58，建议校准周期24个月，校准结果出来后，我们发现校准结果在最大允许误差内且符合判定原则第一条，我们要延长，我们利用公式（1）：I1= 24（1+0.1）=26.4月[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]新校准周期，可由原来的24个月，延长到26.4个月。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]方法二：期间核查法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]适用范围：该方法适用于实验室配置了核查标准、且核查标准的准确度等级高于被核查设备的情况，[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]校准周期的方法：定期使用核查标准对重要参数及关键测量点进行核查。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当核查结果未超出最大允许误差，且设备的稳定性较好时，不需要校准；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当核查结果接近且有超出最大允许误差的趋势时，应及时采取措施并进行校准。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]最后，设备校准周期不宜超过3年。对于校准周期较长的设备，实验室应有充分有效的技术手段（如期间核查）作为支撑。[/size][/font]

必须按照校准规程规定的周期进行校准吗？ 用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。 注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。

统计法：根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。 如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。 小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。但是，这种方法在实践中有下列缺点:(1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时，则不应使用本方法；(2)提供和安装合适的计时器，起点费用高，而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行，又增加了费用。 比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准，将校准数据和前几次的校准数据相比，如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内，则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围，则应缩短该仪器的校准周期。 图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出最佳的校准周期。

柱温升温速率快慢对出峰保留时间是否有影响，例如，丙酮出峰，柱温升温速率是24度/min，保留时间大约是3分多，那升温速率改成5度/min，保留时间还是3分多出峰吗？

1、校准证书中往往有建议校准周期为多少多少，故证书中所建议的校准周期不是强制性的，校准周期的确定是检验检测机构，而不是校准机构。校准周期应当预先列入量值溯源计划。2、确定校准周期的原则仪器在第一次校准之后，校准周期可以先规定一年，一年后送校准实验室校准还是很准的话（与第一次校准比较在误差范围内），就可定2年了。以此类推，最长不能超过5年，但其间一定要安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小；经济合理，使校准费用尽可能最少。3、确定校准周期的依据使用的频繁程度。测量准确度的要求。对准确度要求高的，可缩短校准周期。使用单位的维护保养能力。保养能力强可延长周期，反之则短。测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性水平。对产品质量影响的程度（检测参数的重要性），影响大的可以短，反之则长。

[align=center][size=18px]仪器校准周期，如何确定？[/size][/align][size=18px][font=&]实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响，可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问，比如，如何确定校准周期的原则和方法? 确定校准周期有哪些现行的标准依据？实验室内部可以随意更改仪器设备的校准周期吗？[/font][font=&]1.标准文件中关于校准周期如何解释？[/font][font=&]CNAS-CL01中5.10.4.4校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与第一次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。[/font][font=&]2.校准周期的确定要有理有据[/font][font=&]先说校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。[/font][font=&]3. 校准周期不合理会怎样？[/font][font=&]随着时间的推移，测量仪器的校准周期是否合理，取决于校准合格率，也取决于仪器的历史校准记录，可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化，或者是测量仪器使用方式和条件的变化，可能导致仪器失准。因此，当测量仪器的一个校准周期过后，就该立即校准。另外，在有效校准期内，也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整，适当延长或缩短校准周期。[/font][font=&]4.确定校准周期的原则[/font][font=&]确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则:一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小；二是经济合理，使校准费用尽可能最少。为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。[/font][font=&]5.必须按照校准规程规定的周期进行校准吗？[/font][font=&]用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。[/font][font=&]注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。[/font][font=&]确定校准周期的依据校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些；质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。[/font][font=&]6.确定校准周期的依据是:[/font][font=&]6.1、使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。[/font][font=&]6.2、测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失；但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。[/font][font=&]6.3、使用单位的维护保养能力，如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期；反之，则长一些。[/font][font=&]6.4、测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。[/font][font=&]6.5、对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些 反之， 则长一些。[/font][font=&]7.如何科学地确定校准周期？[/font][font=&]统计法：根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。[/font][font=&]如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。[/font][font=&]小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。[/font][font=&]但是，这种方法在实践中有下列缺点:[/font][font=&](1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时，则不应使用本方法；[/font][font=&](2)提供和安装合适的计时器，起点费用高，而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行，又增加了费用。[/font][font=&]比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准，将校准数据和前几次的校准数据相比，如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内，则可以延长它的校准周期；如果发现超出允许的范围，则应缩短该仪器的校准周期。[/font][font=&]图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出[/font][font=&]最佳的校准周期。[/font][font=&]计量校准是提高实验室效率的重要环节，而确定校准周期是计量工作的一项关键环节，对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用，在确定测量仪器的校准周期时，要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。[/font][/size]

[font=微软雅黑][size=16px]大部分[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4.html]实验室[/url]制定校准方案时，校准周期往往固定不变。但事实上，过长的校准周期会导致设备失准或失效，过短的校准周期会增加校准费用及成本。实验室应对不同的设备制定合理的校准周期，并根据校准结果，做出相应的调整，那具体该如何去做呢？[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第一：确定校准周期的原则[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]确定校准周期一般遵循两条原则:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]一是在这个周期内测量仪器超出允许误差（泛指方法对设备所规定的各项技术指标，包括：示值误差、重复性、稳定性、检出限等）的风险尽可能最小 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]二是经济合理，使校准费用尽可能最少。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第二：设备初始（第一次）校准周期的确定依据[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外，实验室可主要综合考虑以下因素：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 预期使用的程度和频次；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2. 环境条件的影响；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3. 测量所需的不确定度；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4. 最大允许误差；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]5. 设备调整（或变化）；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]6. 被测量的影响（如高温对热电偶的影响）；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]7. 相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]第三：设备后续校准周期的调整[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]校准周期的调整方法，通常有两种：反应调整法和期间核查法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]方法一：反应调整法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]根据设备初始校准后、经一定时间间隔（初始校准周期）的后续校准结果来确定后续校准周期。比如：2021年初始校准，校准周期2年，2023年的校准结果出来后，我们可以根据这次校准结果，确定下一次周期是延长到2.2年，还是缩短到1.5年。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反应调整的判定原则：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.若校准结果位于最大允许误差的80%内，则后续的校准周期可延长；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.若校准结果超出最大允许误差，则后续校准周期应缩短；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3.若校准结果位于最大允许误差80%和100%之间，或对校准结果的符合性难以做出判断，则实验室应考虑缩短校准周期或增加期间核查频次，对设备性能做进一步验证。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反应调整校准周期的方法，一般有两种，本文我们主要介绍简单反应调整方法：I1= I0（1+a）或I1= I0（1-b）（1）[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]公式里：I0为调整前的校准周期，I1为新的校准周期，a是增量系数来延长校准周期，b是减量系数，来缩短校准周期。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]通常情况下，实验室可以先设定a值和长期平均测量可靠性目标Rt的值，b可以通过公式： (2)[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]下面我给大家举个例子，方便理解，比如：一台设备，我们a取0.1，Rt取90%，由公式（2）可得，b=0.58，建议校准周期24个月，校准结果出来后，我们发现校准结果在最大允许误差内且符合判定原则第一条，我们要延长，我们利用公式（1）：I1= 24（1+0.1）=26.4月[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]新校准周期，可由原来的24个月，延长到26.4个月。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]方法二：期间核查法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]适用范围：该方法适用于实验室配置了核查标准、且核查标准的准确度等级高于被核查设备的情况，[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]校准周期的方法：定期使用核查标准对重要参数及关键测量点进行核查。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当核查结果未超出最大允许误差，且设备的稳定性较好时，不需要校准；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当核查结果接近且有超出最大允许误差的趋势时，应及时采取措施并进行校准。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]最后，设备校准周期不宜超过3年。对于校准周期较长的设备，实验室应有充分有效的技术手段（如期间核查）作为支撑。[/size][/font]

统计法：根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。 小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。但是，这种方法在实践中有下列缺点:(1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时，则不应使用本方法；(2)提供和安装合适的计时器，起点费用高，而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行，又增加了费用。比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准，将校准数据和前几次的校准数据相比，如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内，则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围，则应缩短该仪器的校准周期。图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出最佳的校准周期。

测试设备是为保证工业产品符合技术指标和性能要求, 在科研生产和服务过程中, 用于质量控制、性能评定、产品检验而专门研制和配置的非通用测试设备 (含有量值准确度要求的工装) 。专用测试设备的计量校准是实现单位统一、设备性能参数的量值准确可靠, 确保设备满足预期使用要求, 具备随时准确执行预定任务的能力而进行的全部活动。合理地确定专用测试设备的校准周期是计量校准管理体系有效运行的一个重要条件, 如果校准周期过短, 将会造成人力、物力、财力和时间上的极大浪费, 还会影响工作的正常开展 如果校准周期过长, 则有可能造成装备检测设备的测量误差过大, 影响性能参数的测量精度, 无法精确掌握装备的技术状态。[color=#000099][b]测试设备校准周期确定原则和方法[/b][/color][color=#006600][b]1.1 校准周期确定的基本原则[/b][/color] 参照JJF 1139—2005《计量器具校准周期确定原则和基本方法》, 校准周期确定应遵循如下原则。 1) 根据计量器具的本身特征 (如设备的工作原理、结构形式与所用材质) 、性能要求 (如最大允许误差、测量重复性、测量稳定性) 以及计量器具的使用情况 (如环境条件、使用频率与维护状况) 以及制造厂的建议、使用维修记录、以往校准数据趋势等来确定测量设备的校准周期 2) 确定计量器具的可靠性目标R, 一般器具的可靠性目标R≥90%, 所选定的校准时间间隔应使计量器具的整体性能在后续校准时应保持在所期望的合格范围内 3) 计量器具校准周期的确定应恰当地选用反应法或最大似然估计法中某种或几种合适的方法进行分析计算。

[align=center][b]关于仪器校准周期问题的研究[/b][/align][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]原创：[/color] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]刘英[/color] 计量测控[color=#595959] 一种观点认为，计量器具校准不会给出“符合性声明”， 能否用于实际的检测校准工作， 需要企业客户(指计量器具的使用方，下同) 自己根据校准结果进行确认， 其中校准周期也应该由客户根据自己的具体情况来确定。有些客户提出， 按照ISO/IEC 170 25：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》7.8.4.3 条款：“校准证书或校准标签不应包含校准周期的建议”的规定，计量机构不应该在仪器或证书上标识/建议校准周期。[/color][color=#595959] 那么， 计量机构到底该不该标识/建议校准周期?若应该，校准周期该如何确定?下次校准日期必须延续吗?本文将围绕这几个有关校准周期的问题进行研讨。[/color][b]1、标识/建议校准周期的依据[/b][color=#595959] 实际上， ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》针对校准周期的完整表述是：“校准证书(标签) 不应包含校准时间间隔的建议，除非与客户达成一致。该要求可能被法规取代。” 按照该条款，若与客户达成一致， 标识/建议校准周期也是可以的。即使不能达成一致，若有法规另做规定，该条款也可能作废。实际上，确定有相应的法规对其另做规定。[/color][color=#595959] JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》在5.13 复校时间间隔条款中规定：“编写计量校准规范可做出有一定科学依据的复校时间间隔的建议参考， 并应注明由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。” 按照此条款，校准规范是可以做出校准周期的建议的。校准一般依据校准规范或参照检定规程进行，相应地，也应该按照校准规范或者检定规程给出校准周期，只不过客户可以根据实际的使用情况自主决定复校周期而已。[/color][b]2、校准周期的确定[/b][color=#595959] 校准周期的长短涉及到经济性和有效性两个因素：周期过短，能够降低仪器设备超过规定允差的风险，但会增加客户的计量成本，同时占有计量器具正常使用的时间，进而影响生产 而校准周期过长，则会增加计量器具超差的风险，进而增加产生废品的几率，造成经济损失。因此，合理地确定计量器具的校准周期非常重要。[/color][color=#595959] 目前，我国一些行业标准对计量器具校准周期的规定相对比较灵活，例如：机械行业推荐标准JB/T 4279.1~4279.13-1994《漆包绕组线检测设备检定方法》中规定有的仪器设备每年校准一次(如伸长率试验仪、回弹角测试仪等)，有的仪器设备两年校准一次(如直流电阻试验装置、剥离扭绞试验仪和软化击穿试验仪等)。那么对于没有行业标准或者行业标准没有明确规定校准周期的仪器， 该如何确定校准周期呢?[/color][color=#595959] JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》是确定检定周期的总原则。对计量器具的检定周期提出了反应法和最大似然估计法两种方法。其中， 反应法主要有固定阶梯调整法、增量反应调整法和间隔测试法3 种方法 最大似然估计法又有经典法、二项式法和更新时间法3 种具体的计算方法。同时，该规范明确地提出，校准周期也可以参考此规范。[/color][color=#595959] 在实际工作中，对计量器具的校准周期的建议，计量机构一般按照以下3种情况进行处理。[/color][color=#595959] a) 如果参照计量检定规程开展校准，则校准周期建议按计量检定规程中规定的检定周期执行。[/color][color=#595959] b) 如果按照校准规范进行校准，则按校准规范中规定的复校时间间隔执行。[/color][color=#595959] c) 如果是按照产品标准或产品技术条件开展的校准，则由资深计量人员参照JJF139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》实施。首先，根据计量器具的工作原理、结构、材质、稳定性、重复性、最大允差、使用频度、环境条件和维护状况，以及操作人员等诸多因素来确定初始校准周期 然后，根据后续的校准结果情况采用反应法或最大似然估计法中的一种或几种合适方法进行调整(建议优先选用增量反应调整法进行调整，详情请参阅JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》)。[/color][b]3、校准周期的调整[/b][color=#595959] 如果客户出于成本的考虑要求延长校准周期，建议计量机构根据近年来该计量器具一次校准合格(即没有调整而校准合格) 情况，按照JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》给出复校时间间隔的建议。当然，由于检定周期或校准复校时间间隔是最保险(最长) 的周期时间，如果客户要求缩短校准周期， 计量机构完全可以同意其调整要求。[/color][color=#595959] 从客户的角度来看，若确实有必要延长计量器具的校准周期，至少需要提供以下证据证明仪器的校准状态得以保持：[/color][color=#595959] 1) 近三年来检定/校准证书显示其满足计量要求且测量结果在基值上限波动 [/color][color=#595959] 2) 近三年来期间核查结果均满意且数据没有单方向偏移 [/color][color=#595959] 3) 制定相应的管理文件，文件中对不同类型、不同使用情况的计量器具校准周期延长有明确的规定，并按规定执行。[/color][b]4、校准日期的连续[/b][color=#595959] 在实际工作中， 有些客户要求计量机构调整校准日期。究其原因主要包括以下几点：[/color][color=#595959] 1) 不希望变化 [/color][color=#595959] 2) 方便内部管理，都统一成一个或几个日期，方便周期校准安排或内部使用 [/color][color=#595959] 3) 认为校准日期不连续，在内、外部审核时会被判为不符合项。[/color][color=#595959] 其实，校准日期也属于记录的一部分，也应遵循真实、准确的原则。因此， 一般情况下校准日期应按照实际校准的日期填写，不能为了工作方便而随意地调整。至于原因3)， 则是对校准日期连续的一种误解，实际上以下几种情况校准日期不连续是合理的。[/color][color=#595959]a) 仪器故障[/color][color=#595959] 若计量器具在校准有效期内发生故障，由于要经过暂停使用、送修、维修、修后的校准与计量确认和重新启用等环节， 仪器设备此次校准日期可能超过上次校准时建议的再校准时间。按ISO 9001质量管理体系、ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》，仪器设备发生故障，客户会有记录，包括仪器设备暂停使用和送修等。客户有充分的证据表明仪器设备在校准日期不延续期间没有使用(指用作监视和测量用)， 不会对产品的质量产生影响， 则这种情况下校准日期不连续是合理的。[/color][color=#595959]b) 仪器送检[/color][color=#595959] 计量器具在校准有效期内外送周检，可能因为各种原因导致此次校准日期超过了上次校准时建议的再校准日期。但是只要客户保留仪器设备送检周期计划、送检委托单等充分的证据表明该仪器设备没有在校准日期不连续期间使用，不会对产品的质量产生影响，则这种情况下校准日期不连续也是合理的。[/color][color=#595959]c) 仪器停用[/color][color=#595959] 计量器具在建议再校准日期前停用，并加标识避免误用。再次启用前经校准和计量确认满足使用要求，此时校准日期可能超过了上次校准时建议的再校准日期。但是，只要客户有充分的证据表明仪器设备没有在校准日期不连续期间使用，不会对产品的质量产生影响，则这种情况下校准日期不连续也是合理的。[/color][b]5、结束语[/b][color=#595959] 对于校准周期的问题，总结如下几种情况，供相关人员参考。[/color][color=#595959] a) 若校准依据、校准规范、参考检定规程或者相关行业标准里明确规定了校准周期， 那么计量校准机构和客户应按照校准规范、行业标准建议的复校时间间隔或检定规程规定的检定周期标识/建议校准周期。[/color][color=#595959] b) 若依据的标准没有明确规定校准周期， 则由资深计量人员参照JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》来确定校准周期。[/color][color=#595959] c) 若客户的确需要延长校准周期，可通过提供相关证据证明计量器具在延长期间保持了原有的校准状态。[/color][color=#595959] d) 计量器具的校准日期不能修改也不用修改，只要有证据表明仪器没有使用， 那么该计量器具校准日期不连续是合理的， 不会形成不符合项。[/color][align=right][color=#595959]——作者：刘英[/color][/align]

世通检测校准中心-CNAS实验室认可庄经理，134.2782-6932一般设备仪器校准后证书上都会推荐一年一仪器校准，有人说一些设备事完全不用每年都仪器校准的。设备的仪器校准周期可以自己规定吗？如果按自己规定的周期仪器校准的话评审组认可吗？最好是自己规定仪器校准周期，因为仪器校准周期是和设备的使用情况相关的。仪器校准周期可以自己确定，但同时还要参照国内的计量法要求（如果你们申请的是CNAS认可）。其实在标准（ISO/IEC 17025）5.10.4.4中明确指明，仪器校准证书不应该包含仪器校准间隔的建议，但是如果与客户有协议，或被法律明确规定的除外。 所以，可以调整设备仪器校准周期，但前提是你们必须给出调整后的合理依据，否则，审核时仍然不会被接受。