红外定量方法

纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素，多国制定相关技术法规，要求纺织服装产品上贴有永久性的标签，并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测，具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下，不同的纤维成分呈现不同吸收峰，其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰，利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库，即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面，由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响，校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果，且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司，在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下，于2021年成功举办了第二届（2021）近红外纤维定量分析比对试验，以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验，共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别，4 类二组分，1 类三组分。分别是棉/氨纶（1-3#）、聚酯纤维/氨纶（4-6#）、棉/聚酯纤维（7-9#）、锦纶/氨纶（10-12#）、棉/聚酯纤维/氨纶（13-15#），五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加，包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡）、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果，1家实验室取消了比对。在15个实验室中，Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对；Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对；Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对；Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出，棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品，各参试实验室所建模型预测结果较为理想，锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品，存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多，且复合织物的种类和比例各不相同，使得近红外光谱校正模型的建立难度较大，需要大量的样本数据，校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划，对于相关模型的建立，给出以下建议：1）样品筛选：某些较厚双层针织结构的织物，其谱图看不到明显的吸收峰，或与其他的谱图偏差较大，在建模过程中，此类样品对模型的建立会造成很大影响，不适宜做校正样品，应该去除。2）样品采集： 样品采集过程中，建议将样品折叠适宜厚度，一般4层，水平放置测试窗口上，并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3）光谱数据预处理：仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外，同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰，从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响，为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪（平滑）、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中，对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象，可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4）定量校正算法： 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析（PCR），偏最小二乘法（PLS）和人工神经网络法（ANN）等，其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法，对模型的适用性，有效性有着显著帮助。比如：TQ Analyst提供了定量校正算法，包括了比尔定律、最小二乘法（CLS）、偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）等。其中在纺织纤维定量检测模型中，偏最小二乘法（PLS）较为经典和常用。5）光谱波长范围的选择：光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止，化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前，已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如：TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度，即相关系数与均方差。6）建模及模型优化：近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题，它依赖于化学计量学方法，在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型，再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前，近红外建模方法大都以“光谱数据预处理，波长筛选进行特征降维和突出，再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理，来消除仪器变异所引起的偏差；如何使用波长选择算法，提取光谱中的有效特征；如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外，随着人工智能技术的发展，深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模，其对预处理、波长选择等依赖性很低，该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。

红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法，需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算，从而得到用户关注的指标的结果，可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库，只要这个数据库足够全面，就能快速准确地提供分析结果。通常来说，初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是：我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢？在回答这个问题之前，需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出，之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单，一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略，但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面：一个是足量的样品，另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述：对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量（建模时的一个重要参数）大小的样品，当潜变量小于 4 时，样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围（10 %-15 %）。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小（与校正集潜变量相同）的样品，当潜变量小于 5 时，样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出，建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品，当然这只是最低的要求，如果想要获得一个更加稳健的模型，得到更为准确的分析结果，增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能，欢迎关注步琦实验室服务号，及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题，也可通过下方的联系方式告诉我们，会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。

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近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。 　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》 　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。 　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》 　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。 　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》 　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。 　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。 　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

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南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 （导师：邵学广）2022年10月20-22日，中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告，涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注：1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，分析每种方法的优点和缺点，清楚每种方法的适用条件。此外，还应该加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题，强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察，涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面，同时也对近两年的建模竞赛提出了建议；来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告，从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型，当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时，模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力；来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告，提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法；来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法，并将其应用于各类样品光谱的变量选择；此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告，从博弈论思想出发，提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略，取得明显优于单个模型的判别效果，潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例；来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍，着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法，如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等，并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究；此外，本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告，三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验，在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本，多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前，深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中，加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略，利用单类样本对自编码器建模，并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类，实现了对掺假奶粉的高精度鉴别；桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告，利用Levy参数对神经网络进行有向调控，以提高定量模型预测精度，并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测，取得明显优于常规神经网络的定量结果；来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发，发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法，并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移，证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向，从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出，提升了近红外光谱的研究水平，扩展了近红外光谱的研究范围。近年来，国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中，构建了多模态测量方法，巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来，形成优势互补；来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告：前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识，利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸，并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果，在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制；后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析，通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率，观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌，并对测试仪器进行了创新设计，巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理，也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测；来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用，使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测，利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估，通过成像技术将木材的湿度可视化，并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水；来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来，微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用；来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用，实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告，对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾，介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用，并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议；来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域，主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破，使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告，分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用，例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此，会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告，分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告，本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”，徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖，王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖，兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外，会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅，值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序，为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高，在问答区积极提问，报告人都及时做出回答，并分享了文献、代码及相关资料等，方便大家学习。新方法驱动发展，新应用开启未来！全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕，让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习！

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳（导师：邵学广）2022年11月28-30日，第八届亚洲近红外光谱会议（ANS2022）以网络会议形式召开。来自6个国家的约70位代表参加了此次大会，中国有9位代表出席。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授在开幕式上致辞，对所有参会的老师、同学和厂商代表表示热烈欢迎。本次会议有大会邀请报告（plenary lecture）2场，主题报告（keynote presentation）和口头报告（oral presentation）34场，墙报（poster）29篇。其中，口头报告分为4个会议单元（session），主题分别是：“农业食品材料”、“高光谱成像”、“基础科学与化学计量学”和“先进技术和药物应用”。本次会议内容丰富，从多角度展现了近红外光谱技术的最新研究和应用进展，以下从四个方面加以概述。1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法是历届近红外光谱会议的重要主题，本次会议安排了一场大会邀请报告，题为“Key aspects to increase the robustness of NIRs prediction models”。报告者强调了数据质量对建模的重要性，介绍了稳健模型建立的四大关键部分，分别是校正集的选择、参考值的质量、光谱数据的质量、预测模型的开发和评估（预处理方法、回归方法等）。在实际应用中，由于近红外光谱预测模型是动态的，应该定期对模型进行监控和更新；来自南开大学的邵学广教授进行了题为“Chemometric studies for analyzing temperature-dependent near-infrared spectra”的报告。报告着重讲述了利用温控近红外光谱技术结合化学计量学方法，可通过提取随温度变化的水光谱信息，从而理解水结构的复杂性以及将水作为探针可以探测溶液或生物体系中分子的定量信息和结构变化；来自日本国家农业和食品研究院的Akifumi Ikehata教授带来了题为“Extended molar absorption coefficients of confined water in reverse micelles”的报告，提出了基于浓度的扩展摩尔吸收系数分析方法，当水与表面活性剂的分子比超过一定值时，可以准确检测到反胶束中核心水的存在，有利于更好地理解限域环境中的分子行为。深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一，本次会议中也有与深度学习相关的研究。来自新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授带来了题为“Chemometrics and deep learning models for classification of spectroscopic data with application to detection of colon polyps”的报告，介绍了基于CNN的预测模型可用于区分癌前腺瘤状息肉和增生性息肉，优于PCDA和PLSDA模型；来自韩国江原大学的Nam-Wook Kim介绍了利用可见-近红外高光谱成像技术，基于卷积神经网络（CNN）模型预测紫玉米的花青素含量，与高效液相色谱测定结果相比，深度学习模型的预测准确度可以达到93%，有利于后续智能育种技术的应用；同样来自韩国江原大学的Hong-Gu Lee利用3D-卷积神经网络进行蜂螨分类。此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。总结以上的报告，我们深切体会到：化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。2、高光谱成像技术作为近红外光谱技术的发展前沿，高光谱成像技术的发展和应用越来越引起大家的关注。本次会议安排了一场题为“Spectral imaging technologies for agricultural applications” 的大会邀请报告。报告者着重介绍了高光谱成像的原理和仪器技术的发展，以及在苹果损伤、在线家禽检测、蔬菜全表面新鲜度检测等领域的应用；来自韩国忠南大学的Byoung-Kwan Cho教授带来了“Application of hyperspectral imaging for quality measurement of agricultural materials”的报告。报告首先强调了农产品质量控制对于整个农业生产行业的重要性，并介绍了高光谱成像技术在水果瘀伤检测、压力植物监测、种子活力分选和食品掺假检测等农产品质量控制中的应用，最后提出高光谱成像技术作为农产品质量控制的新兴手段，具有快速、准确、无创的检测特点，并有望代替传统检测方法；来自泰国朱拉隆功大学的Sureerat Makmuang报告了其通过改进的自组织图和近红外高光谱成像识别杂草稻的工作，首次对栽培稻种子中的杂草稻进行原位高光谱成像，并通过监督自组织图分类，达到了88%以上的分类准确率。通过以上报告，我们发现，本次会议与高光谱成像技术相关的研究多集中于食品、农产品的质量控制等，极大地拓展了近红外光谱的应用。不过，大家也认识到，虽然高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。3、先进技术与药物应用先进技术和药物应用也是本次会议的重要主题。来自泰国农业大学的Sirinad Noypitak教授带来了“A portable moisture content meter using near infrared spectroscopy with real-time data report on a smartphone”的报告。该报告介绍了一种基于近红外光谱技术的新型便携式水分测定仪，在测量的时候可以在智能手机上显示实时数据报告。通过应用程序控制近红外光谱仪，在智能手机上实时采集、显示和处理光谱数据，非常适合在锯木工厂中的实际应用；来自韩国汉阳大学的Eunjin Jang介绍了用近红外透射光谱检测不同病变的胆汁，通过主成分聚类分析可以准确识别出患有胆囊癌的胆汁样品。这些研究大大拓展了近红外光谱技术在疾病诊断、制药方面的应用，未来可逐步实现准确控制药物中的有效成分含量、精准医疗等。4、农业食品材料农业、食品和材料一直是近红外光谱技术的重要应用领域。来自印度贾达普大学的Rajib Bandyoypadhyay教授带来题为“Estimation of total alkaloids in Cinchona bark using a developed portable NIR”的报告，该报告使用便携式近红外光谱仪测定金鸡纳树皮中总生物碱（一种抗疟疾药物）含量，对近红外光谱进行PLS回归分析，与重量法评估的结果相比，达到了很好的预测结果。不仅如此，该研究还开发了包含图形用户界面和校正程序的软件，通过对软件进行适当的修改，便携式光谱仪还可用于植物及其产品中的其他标记分子的含量测定；来自尼泊尔特里布文大学的Milka Nakarmi介绍了近红外光谱检测鸡肉中的微生物菌落的应用，该研究以标准平板计数法检测细菌的污染情况作为参考，对885-1680 nm范围的光谱建立的模型对大肠菌群预测效果最好，这为近红外光谱技术用于提取微生物信息发展了新的应用。在本次会议中，很多研究工作集中在农产品和食品质量评估，实用性的特点较为突出。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，与此同时研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习，无论在学校、在家、还是在公司，都可以聆听专家们的报告，而且还可以在问答区进行发言和提问。除了精彩纷呈的报告，本次会议还采用线上墙报的形式，参会人员采用录制音频配合图像的形式为大家展示墙报，以直观的图像和图表展示主要内容，再配以简洁明了的讲解说明，让大家快速了解研究内容。此外，线上墙报不受展示时间的限制，大家可以在网上多次观看。特别值得一提的是，会议中，数位中国代表给我们带来了精彩的报告，但中国参会代表还是较少，期待更多的国内学者今后为大家带来精彩的报告，继续扩大中国在国际会议的影响力。第八届亚洲近红外光谱会议圆满落幕，探知建模新方法，洞悉成像新世界！下一届亚洲近红外光谱会议将在印度加尔各答举办，让我们共同期待能与大家面对面地交流学习！

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。 　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。 　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。 　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。 　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

雾霾天气的无疑给人类健康和生活带来很大的影响，大气中污染物的数量及其对人类健康的影响正成为全球所关注的问题。大气中的污染物主要来源于悬浮于大气中的颗粒物(PM)，固体和液体小微粒。国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)把空气中的微粒指定为1号致癌物质。由于微粒的吸入，它们有可能导致人类健康问题。微粒越小就越容易进入人的呼吸系统。根据颗粒物的粒径大小可以将它分为不同的种类，比如PM10(粒径小于10μm的颗粒)和PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒)。PM2.5是受人们特别关注的并且一直是许多健康研究的主题，这些健康研究一般与呼吸道疾病和肺癌的增长有关联。PM2.5主要来源于工业燃烧、道路运输(燃料排放物)，化石燃料燃烧和小规模的垃圾焚烧。同时也有自然来源，比如火山爆发和海洋飞沫。红外显微成像系统结合了红外对成分的定性定量和成像技术直观测试结果的优势，可以对收集在聚碳酸酯过滤器上的颗粒分布和成分进行剖析。红外成像实验所得到的数据不仅能够定性(颗粒物的组成分析)，而且还能够通过校正给出现有组分的定量信息。红外成像测量仅仅需要5分钟，然而离子色谱需要溶剂萃取颗粒物，分析一个样品需要大约20-25分钟。点击下载应用文章

我的学习我做主，术业有专攻，3月我只学对的。 会议名称：Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间：2015-03-10 14:00 讲师：欧阳昆 会议介绍： 随着汽油需求量的逐步加大，我国对于汽油质量的要求越来越高，从国三升级到国四再升级到国五，汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格，汽油中多种无机元素的检测，也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外，且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而，在汽油的实际使用中，硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪，汽油直接进样，分析多种无机元素。方法方便快速、可靠，适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】：2015年07月09日 14:00 【主讲人】：宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年07月09日 13:30 4、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院健康与医学技术研究所研究员杨良保团队、王宏志团队，与中科院合肥肿瘤医院药学中心合作，在抗肿瘤药物血药浓度的定量检测方面取得进展。科研团队利用收缩组装的液态3D热点矩阵作为微反应器，建立了高稳定、高灵敏的表面增强拉曼光谱（SERS）定量检测血药浓度新方法。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。　　表面增强拉曼光谱（SERS）是一种分子光谱，具有快速、高灵敏和指纹识别的特性。杨良保团队致力于SERS方法原理与检测应用方面的研究工作，并取得了一系列成果。定量检测是SERS方法的终极目标之一，但在控制热点的均匀性和使目标分子进入热点区域等方面存在难题。该研究利用液体三相平衡原理控制液滴的收缩，不仅形成高密度、高稳定的液态3D热点矩阵（图1），而且使抗肿瘤药物能够自主进入热点区域。结合该团队自主研发的手持式拉曼光谱仪，能够实现对肿瘤病人血清中抗癌药物在线定量检测（图2）。　　该方法对抗癌药物5-氟尿嘧啶表现出50 ppb灵敏度和50-1000 ppb的定量检测范围（图2）。与传统的固体纳米阵列和胶体聚集SERS方法相比，收缩组装的液态3D热点矩阵可以增强分析物在等离子体热点空间的富集能力，实现高灵敏度和高稳定的SERS定量检测。这种收缩组装的3D热点矩阵在定量检测复杂样品（如血清、生物体液）中的分析物、动态监测抗癌药物代谢过程和生化反应动力学方面颇具潜力。　　研究工作得到中科院科研仪器设备研制项目、国家自然科学基金、安徽省重点研究与开发计划等的支持。图1.3D热点矩阵形成原理图图2.手持式拉曼光谱仪检测血清中的5-氟尿嘧啶

缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参与炎症反应。缓激肽可引起血管扩张，从而导致血压降低。因此，对这种激素肽的变化进行高灵敏度、高选择性和高准确度地定量，并将其作为疾病进展或药物治疗的评估指标，将会极为有利。尽管以往都是通过配体结合试验（LBAs）对生物制剂进行定量分析，但在过去几年中利用LC-MS/MS分析大分子已成为一种趋势。这在某种程度上是因为LBAs产生显著的交叉反应问题并且缺乏标准化。LC-MS/MS具有多种优势，例如开发时间更短、准确度和精度更高、可重复进样，并且容易区分相似度很高的类似物、代谢物或内源性干扰物。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。由于缓激肽在血浆中的浓度低至pg/mL水平且代谢速度快，在采血和样品制备过程中还可通过蛋白水解人为生成，因此对其进行准确定量相当困难。 本研究开发了一种用于提取人血浆中缓激肽的混合模式SPE提取方法。通过一种快速、简单、分析级的LC方法将缓激肽与相似度很高的内源性干扰物分离开来。 本方法还证实了采用合适的蛋白酶抑制剂样品收集方式对于准确测定缓激肽内源性浓度的重要性。此外，如果需要执行进一步验证，本方法在通过LC-MS/MS对PK和临床研究的患者样品进行高灵敏度的缓激肽定量方面也表现出巨大的潜力。 下载应用纪要请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s274071.htm

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

引言 &beta 淀粉样肽（A&beta ）的不溶性聚集物在脑中沉积／形成被看作为早老性痴呆病（AD）的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少&beta 淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而，对这些A&beta 肽的分析极具挑战性，这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低，而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法（因其选择性和灵敏度）或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长；它们需要对多种A&beta 肽进行多次测定，并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合，需要使用价格昂贵的抗体，并且样品／标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大，并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此，需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法，使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的，但在较早的阶段中则几乎不切实际；这时，如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白（APP）的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法，以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种A&beta 肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤，被成功开发并经过验证。特别是，A&beta 类肽存在很多独特的分析挑战，其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现，对除了A&beta 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的A&beta 进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改，以使其适用于那些肽的定量分析。 &beta 淀粉样1-38肽，分子量4132，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG &beta 淀粉样1-40肽，分子量4330，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV &beta 淀粉样1-42肽，分子量4516，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1：&beta 淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据 实验 UPLC® 方法的条件 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH C18，300Å ，2.1× 150nm，1.7µ m 流动相： A：0.3% NH4OH（按体积计算）的水溶液 B：90%乙腈，10%流动相A 梯度： 90% A保持1分钟，5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟，然后返回至初始水平 流速： 0.2 mL／分钟 进样量： 10µ L 温度： 50℃ 质谱条件 系统：沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪，在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速：800L／小时 源温度：120℃ 去溶剂化温度：450℃ 碰撞室压力：2.6× 10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件：见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µ L脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µ L 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE） 基于µ Elution 96孔型的Oasis® MCX 预处理：200µ L甲醇 平衡：200µ L 4% H3PO4水溶液 上样：600µ L预处理后的样品 清洗1：200µ L 4% H3PO4水溶液 清洗2：10% ACN水溶液 洗脱：2× 25µ L 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释：25µ L水 进样量：20µ L 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） &beta 淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 &beta 淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5 30 22 &beta 淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 &beta 淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5 35 22 &beta 淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 &beta 淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5 35 28 表1：&beta 淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种&beta 淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µ Elution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要&beta 淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备，从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片，从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同&beta 淀粉样肽，而同时仍能达到低浓度内源性&beta 淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点，因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等．质谱分析中的快速通讯，20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等．色谱分析杂志：生物分析，846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等．神经科学方法杂志，182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等．神经科学方法杂志，168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等．蛋白质组学研究杂志，6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li（辉瑞公司PDM部）表达谢意，感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析&beta 淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号，01757 电话：(508) 478-2000；传真：(508) 478-1990 http://www.waters.com

糖是组成生命体的四大类重要分子之一，糖蛋白质是由糖链与肽链中的特定氨基酸残基以糖苷键共价连接而成的蛋白质。糖蛋白质普遍存在于生物体内，在很多生命过程中起着重要作用，如蛋白质的折叠、细胞之间的相互识别、炎症反应等。同时，糖基化修饰在疾病中，特别是肿瘤的发生、发展和转移过程中也起到重要作用，许多疾病诊断标志物及治疗的靶标都是糖蛋白质。糖蛋白质组学和糖组学的研究具有重要的科学意义。以基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和电喷雾质谱(ESI-MS)为代表的生物质谱技术，因具有快速、灵敏、可提供结构信息等优点，已成为糖蛋白质组和糖组分析的重要工具。　　由复旦大学杨芃原教授团队撰写的综述文章“质谱技术在糖蛋白质组学与糖组学方面的研究进展”发表于2016年第3期的《国家科学评论》。这篇综述论文系统介绍了近年来以质谱为核心的糖蛋白质组和糖组的研究策略和方法，以及该领域重要的生物和临床发现。重点讨论了国内糖蛋白质组学和糖组学研究团队在糖蛋白质和糖链的分离富集、糖链的衍生，糖链和糖蛋白质的质谱碎裂技术，糖链及糖蛋白质序列组成分析的软件技术等方面的进展，并分析了基于质谱技术的糖蛋白质组和糖组研究的关键问题，展望了该领域未来的发展趋势。　　杨芃原教授团队在基于质谱的糖蛋白质组学和糖组学方面展开了系统的研究。他们发展了一系列糖蛋白质/糖链富集和质谱定性的新方法，建立了基于复合纳米材料的富集新方法，基于新的共价反应的富集新策略，以及基于协同富集思路的富集新流程 建立了一系列糖蛋白质/糖链的质谱定量新方法，提出了酶促去糖链过程中的标记定量新方法和糖蛋白质组在蛋白质水平、糖基化程度水平及糖链水平的同时定量新方法等 开发了高通量糖蛋白质质谱检索的新算法等。这些工作提升了中国糖蛋白质组学和糖组学的研究水平，为糖蛋白质组学和糖组学研究提供了新的研究方法。

各有关单位及专家：《小杂粮营养品质无损快速定量检测-近红外光谱法》团体标准现已形成标准征求意见稿，按照《团体标准管理规定》、《中国民族贸易促进会团体标准管理办法(试行)》的有关要求，现公开征求意见。请于2024年11月10日前将《征求意见反馈表》(见附件）通过电子邮件的方式反馈至中国民族贸易促进会标准化工作委员会。联系人：骆红柳邮箱：otop@ccpnt.org联系电话：13699103413中国民族贸易促进会2024年10月11日小杂粮营养品质无损快速定量检测-近红外光谱法（征求意见稿）.pdf小杂粮营养品质无损快速定量检测-近红外光谱法 团体标准编制说明.pdf《征求意见反馈表》.docx

春节临近，聚餐活动增多，一盘盘海鲜上来，顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜，大家都会想到什么？螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱，但是你知道吗，在你大快朵颐之时，很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等，可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来，许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中，饮用水、海盐，甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出，但仍会有少量的存留在体内，长期的蓄积，就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商，为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望，一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术，为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面，岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1. 岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法（FTIR）是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果，全部操作都能自动执行，并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认，显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片（从左到右分别为：大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下）测试样品光谱检索结果为PET塑料，见下图：图1.3 微塑料样品红外检索结果（上面为样品红外光谱，下面为PET的标准红外谱图）2. 岛津热分析-红外联用系统（TG-FTIR）热分析-红外联用仪，可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成，更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60，为热重-差热同步分析仪，一次分析同时得到质量及热量的变化信号，和红外联用，实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例：EVA（乙烯-醋酸乙烯酯共聚物）的分析图2.2 EVA 14%（左）及EVA 40%（右）热重-差热谱图250~400℃（7~16min）：失重部分主要是乙酸400~550℃（直至25min）：剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%（左）和EVA 40%（右）红外吸收强度随时间的变化图注：2925cm-1：C-H 峰；1800cm-1：C=O峰 （羰基）图2.4 EVA 40%在15.0min，18.0min，22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注：2925cm-1：C-H 峰；1800cm-1：C=O峰 （羰基）图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果（乙酸）图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果（石蜡）图2.7 EVA 14%（左）和40%（右）逸出气体的3D红外光谱图3. 能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪，采用新型硅漂移检测器（SDD)，具有高灵敏度、高分辨率的优点，能够进行快速无损定性-定量分析，方便快捷，无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例：1、 EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、 定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析，就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料（也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认），同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素（ND表示没有检测到）。4. 热裂解-气相色谱质谱联用系统（PY-GCMS）热裂解?气相色谱质谱联用技术（PY-GCMS）可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度，使得高聚物在特定温度发生裂解，释放短链小分子单体，再进入GCMS 检测，从而推断高聚物类型的一种方法，同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析（EGA分析）, 切割-释放气体分析（Heart-cut EGA 分析）。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例：微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面，岛津全面的色谱质谱分析手段，亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像（成分相）图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面，在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时，还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界，溯源追责非常困难．因此，建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统（AIM-9000）、热红联用仪器（TG-FTIR）、热裂解-气质联用仪器（PY-GCMS）、电子探针（EPMA）和能量散射型X射线荧光光谱仪（EDX）等技术，能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人：王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

据28日《自然光子学》杂志报道，英国伯明翰大学和剑桥大学的科学家开发了一种使用量子系统在室温下探测中红外（MIR）光的新方法，他们使用分子发射器将低能量MIR光子转换为高能的可见光光子。这项创新方法能够帮助科学家在单分子水平上进行光谱分析，这标志着科学家在深入了解化学和生物分子的能力方面的重大进步。研究人员解释说，维持分子中原子之间距离的键可像弹簧一样振动，同时这些振动会在非常高的频率下产生共振，它们可被人眼看不见的中红外区域光激发。室温下的键随机运动，因此，探测中红外光的一个主要挑战是避免这种热噪声。现代探测器依赖于能量密集型和体积庞大的冷却半导体器件，但此次研究提出了一种在室温下检测这种光的新方法。新方法被称为中红外振动辅助发光（MIRVAL），它使用既能成为中红外光又能成为可见光的分子。该团队将分子发射器组装成一个非常小的等离子体腔，该腔在中红外光和可见光范围内都是共振的。他们进一步对其进行了改造，使分子的振动态和电子态能够相互作用，从而有效地将中红外光转换为增强的可见光。通过创造微腔，研究人员实现了低于1立方纳米的极端光限制体积。微腔是一种由金属面上的单原子缺陷形成的极小的空腔，可捕获光线。这意味着该团队可将中红外光限制到单个分子的规模。该突破能够加深科学家对复杂系统的理解，并打开红外活性分子振动的大门，这在单分子水平上通常是无法获得的。除了纯粹的科学研究外，MIRVAL还可在许多领域发挥作用，如实时气体传感、医学诊断、天文测量和量子通信等。

p 　　据俄罗斯科学院网站报道，俄科院普通物理所与国立莫斯科技术物理大学的联合团队研发出血液定量化验系统，该系统采用磁性纳米颗粒作为检测标的，可准确检测出液体，包括不透明乃至重色调液体(例如血液)中蛋白质分子的浓度。相关成果刊登在《Biosensors and Bioelectronics》学术期刊上。 /p p 　　联合团队将快速化验与磁性纳米颗粒计数方法相结合，采用免疫色谱法替代传统的光学法，并使用专门的检测试纸作为检测载体。试纸中含有磁性颗粒及检测蛋白分子的抗体，磁性颗粒与蛋白抗体成对配置(专门锚定特定的蛋白)。为获得准确的化验结果，采用普通物理所专门研制的仪器作为数据采集计数器，在保留免疫色谱法化验便捷这个优势的基础上，实现了高精度定量化验，可准确检测血液中蛋白分子的数量。 /p p 　　其化验的主要过程为，在特种试纸上滴一滴化验液后，在毛细效应作用下，液滴在试纸表面扩散。液滴扩散过程中所要检测的蛋白与抗体耦合，并与磁性颗粒发生作用，发生作用磁性颗粒的数量即为蛋白分子的数量，采用计数器核算磁性颗粒的数量可获得液体中该种蛋白浓度的指标。试纸上有化验和监测两条线，上述过程发生在化验线上，而监测线则用于监控试纸的有效期，整个过程与验孕类似，但具有定量化验的优点。 /p p 　　该系统曾用于前列腺癌患者的体检，通过化验患者血液中前列腺特异抗原的含量，监控术后康复情况。系统可测定0.025ng/ml的含量，满足4ng/ml 的检测指标要求。将所获得的数据与前列腺特异抗原标准化验方法–酶联免疫吸附试验结果进行比较，其高效和准确性得到了确认。 /p p 　　该系统实现了快速化验，化验结果可在30分钟内得到，并且不需要对操作者进行专门的培训，亦可用于野外条件下，其应用范围还可扩展到食品和药品检测领域。 /p

现如今，使用红外热像仪检测和可视化红外能量的能力为广大用户带来了巨大的优势，从挽救生命到挽救生计。尤其是在过去十年中，热像仪尺寸、重量和成本方面的创新，以及外形、分析软件和数据处理的升级，使这项技术以不可预见的方式变得非常宝贵。从用于搜索和救援的无人机摄像系统到用于发现逃逸气体的光学气体成像热像仪，当您为工作选择合适的热成像工具时，可以有如此多的选择。而且在我们检测的过程中，选择定性分析还是定量数据分析至关重要。定性热成像对于某些应用，操作员只需要一个热像仪，或表示为可视图像的红外数据，即可解释场景中发生的物理变化并确定问题根源或维修需求，这种热成像的定性分析方法提供了行动所需的视觉线索。光学气体成像是揭示气体泄漏的定性分析技术定性热成像分析技术的一项很有价值的用途是使用连接到无人机系统 (UAS) 的挂载热像仪进行搜索和救援行动。在这种情况下，搜索者使用热像仪来定位在较冷环境背景下突出的温暖人形。热像仪在不需要确定具体温度的低能见度（夜间或其他挑战人眼或可见光相机的环境）情况下特别有用的。热成像无人机经常被用来发现太阳能电池板的问题定量数据分析热成像相反，有时简单的热像图不足以解释所有场景。在有些场景中，检测和记录每个像素温度的能力对于任务的成功至关重要。在这些情况下，使用辐射热像仪很重要，这意味着热像仪能够通过解释接收到的红外辐射信号强度来测量被测物体表面的温度。通过热像仪中的辐射测量功能，无人机操作员可以保存拍摄数据以进行飞行后图像分析。配套的兼容软件可以准确测量数据中单个图像像素的温度，这是农业、建筑诊断或工业检测的关键过程。无论是查看屋顶、太阳能电池板、变电站还是农作物，无人机操作员都可以分析飞行后的温度数据，并发送详细报告和图像，提供可量化、可采取具体操作的分析结果。无人机辐射测量数据有助于诊断潜在问题热辐射技术在状态监测和机械检查中也起着至关重要的作用，因为它不仅可以识别异常热点或冷点，还可以提供正确诊断潜在问题所需的额外温度数据层。这些热点或冷点可能表示电气、机械或设施关键系统出现故障或存在潜在故障，及早发现这些问题可以让技术人员安排维修或更换，而无需停机所带来的高昂的代价。辐射热像仪通常包括一些实用的测量工具，例如点测温工具，用户可以移动或调整区域测温工具的大小，或者使用多个点测温工具来更好地适应特定的应用或测量场景，这对于确定可能指示电气、机械或操作问题的高于正常温度的热源至关重要。准确的温度数据有助于建筑检查员做出正确的判断尽管红外热成像技术应用广泛，但要明白，在获取非接触温度数据时，真实温度可能存在差异。被测物体表面的远程温度传感依赖于准确补偿被测物体表面特征、大气干扰和成像系统本身的能力。发射率或物体发射红外的能力，以及反射率或表面反射红外的方式，都会影响并降低记录温度的总体精度（大约2℃或更高）。大多数热成像仪提供补偿设置，可以辅佐这些表面特征并提高整体测量精度。设备的选择尽管定量数据分析红外热像仪似乎是任何应用的正确选择，因为它们同样适用于定性分析需求，但辐射热像仪比非辐射热像仪更复杂，而且通常更昂贵。最终，了解工作的特定需求将有助于选择合适的热像仪。

近日，由浙江大学承担的“近红外多维多目标成像方法技术研究及应用”项目在北京通过了专家验收。 　　项目组制备了一系列基于量子点—生物分子的发射波长位于近红外“医学光疗窗口”的、可适合于活体多标靶多光谱荧光成像的高性能荧光探针 设计出一种在多维多目标分子成像应用中具有较明显优势的基于软纳米聚合物囊泡的分子荧光探针通用平台 研究出高性能近红外荧光探针试剂盒两套。项目组利用所合成的近红外荧光探针和平台开展了小鼠体内多标靶、多光谱荧光成像研究，并制备了可做小动物多维多目标荧光成像研究的实验装置一套。