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红外处理方法

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红外处理方法相关的资讯

  • 近红外/气相色谱样品处理技术培训班通知
    近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前,近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域,从国际近红外发展的趋势,在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加,待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平,特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月22日— 6月26日 杭州 培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理 【授课专家】 袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心 韩东海 教授 中国农业大学 金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心 【培训内容】 (一)理论部分 1、近红外光谱基本原理和分析基础知识 2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展 3、近红外光谱的仪器结构与操作维护 (二)应用部分 1、近红外光谱的定量分析技术 2、近红外光谱的定性分析技术 3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原 4、近红外光谱算法选择,分析模型建立、检验与评价 5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制 6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 (三)实践部分 1、现场仪器分析实验操作 2、讨论答疑 3、红外光谱生产厂商参观 另,受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,学员参加本次培训后,可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定,颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元;高级/国家三级1260元(含教材、资料、培训、考核、认证证书等),详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置,它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程,是较简单实用方便快捷的样品前处理装置,能大大的提高工作效率,通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果,可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性,这门技术极具发展前途,这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京 培训费1600元(含资料费、培训证书费),食宿统一安排,费用自理。 【授课专家】 武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 【培训内容】 (一)理论课(1.5天) 1. 现代气相色谱仪的简单介绍 2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术 3.气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术 4. 气相色谱的膜分离样品处理技术 5.气相色谱的固相萃取样品处理技术 6.气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术 7.气相色谱中常用的的柱前衍生化方法 8. 气相色谱的顶空进样技术,顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价 9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价 10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点 (二)操作使用实验(2天) 学员分成两组:第一天分别进行顶空与热解吸实验操作,第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台,色谱仪配备3--5台,有专门的实验工程师指导实验工作 (三)座谈、交流及答疑(0.5天) 【报名办法】 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/
  • 长春光机所在红外弱小目标处理研究中获进展
    p   近日,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所围绕基于POCS的红外弱小目标超分辨率复原算法展开研究。针对红外弱小目标超分辨率复原中出现的问题,对传统POCS超分辨率复原算法进行了优化,提出了改进算法,提高了复原算法的性能,同时使其达到实时或接近实时,进而可以在实际红外图像处理系统中应用。研究成果对于红外弱小目标识别与跟踪发展具有重要现实意义。 /p p   随着红外成像相关产业的兴起,红外成像技术具有的隐蔽性好、探测范围广、定位精度高、穿透距离远,以及轻质小巧、低耗可靠等优点备受青睐,已成为当前智能化光电探测发展的主流方向。然而,红外弱小目标的图像细节特征少、信噪比低等特点成为红外图像应用的瓶颈,如何提高红外弱小目标成像效果成为目前的研究热点。该项研究以“复原为本”为研究着眼点,利用超分辨率复原相关理论和技术,研究红外弱小目标超分辨率复原的方法和技术。 /p p   该项研究提出了四种改进的POCS算法和一种新的超分辨率复原评价方法,并分别通过基于红外动态场景仿真系统实验和基于红外图像采集及处理系统实验,验证了改进算法和评价方法的有效性。研究的主要工作及创新之处在于: /p p   (1)针对传统POCS复原方法对噪声比较敏感的问题,将目前去噪效果较好的BM3D滤波方法和POCS复原方法相结合,对BM3D方法进行优化,提出了使用图像块的均值预筛选和限制分组图像块数目的方法,降低了BM3D方法的运算量。实验表明,基于BM3D的POCS超分辨率复原算法能够在低分辨率图像包含噪声时,取得比传统POCS方法更好的复原效果,复原的高分辨率图像主观上基本看不出噪声。 /p p   (2)针对传统的超分辨率复原评价体系只关注图像某一方面统计特性的问题,提出了基于SSIM_NCCDFT的超分辨率复原评价方法。该评价方法结合了空间域的灰度均值、对比度以及频域自相关,能够同时评价超分辨率复原结果在空间域的复原效果和对频域信息的复原精度,实验表明,该评价方法能够很好的评价超分辨率复原的结果,对超分辨率评价方法具有一定的指导意义。 /p p   (3)针对POCS超分辨率复原算法迭代时间较长,无法满足光电探测系统实时性的问题,提出了基于梯度图的快速POCS超分辨率复原算法。该算法根据图像的梯度分布对图像中的像素点进行分类,采用不同的迭代系数进行计算。改进算法能够较好的保留边缘信息并抑制噪声,进而在保证超分辨率复原性能的基础上缩短了运算时间。同时,提出了另外一种改进算法:基于区域选择的快速POCS超分辨率复原算法。光电探测系统中我们关注的重点是目标区域,而这一区域通常只占很少的像素位置,因此通过阈值分割和合并找到所有目标区域并集,然后仅在这个目标区域并集上进行超分辨率复原。这样,去除了复原背景的巨大运算量,缩短了运算时间,使其达到实时或接近实时,进而可以在实际红外图像处理系统中应用。 /p p   相关研究成果发表在Scientific Reports上。研究工作得到了国家自然科学基金面上项目、光电对抗研究部创新基金等的支持。 /p p   论文题目:A POCS super resolution restoration algorithm based on BM3D /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/64c842ad-8c67-4a2c-8bce-a4a64d615534.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   Lena图像复原结果 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 002.JPEG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/fa542e45-6ee7-4e00-9cd0-5ad6fcb4b23e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   Barbara图像复原结果 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 003.JPEG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/b8639ec8-0e50-4b1c-8fed-e468fb137a09.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   导弹图像复原结果 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 004.JPEG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/688dbf0c-9858-4cb1-ad9f-af4d08f1c248.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   飞机图像复原结果 /strong /p p /p
  • 魔力-近红外数据智慧分析处理软件系统发布新版本
    2016年9月26日,由大连达硕信息技术有限公司独立开发,在近红外数据分析处理方面具有巨大优势的魔力软件系统,发布新版本(v2.0)。在原有v1.0版本的基础上,系统新增模型传递的功能,解决仪器标准化问题,并极大地提升系统的模型分析效率,改善用户体验。魔力软件v2.0版新增的模型传递功能,提供多个方法,有效校正不同仪器间的近红外数据变化与差异,达到仪器数据的标准化,从而提升定性定量分析结果的可比性与可用性;同时新版本在大数据量的文件载入、工程文件的保存与打开、内存的高效利用,以及用户体验等诸多方面做足文章,力争把该产品打造成近红外数据智慧分析处理的完整解决方案,在数据分析的智慧化,分析方法的全面性,以及用户使用的便捷性等各个方面,极大超越现有的软件系统,完美解决广大科研工作者与应用工程师在近红外分析中遇到的数据处理难题。 魔力软件系统在近红外数据分析处理中的显著优势,可概括为如下几个方面: 批量载入某一文件夹下多种类、复杂格式的数据多变量数据分析前,通常需将待分析的数据整合成数据矩阵形式。然而多重因素的影响导致数据分析工作者较难实现这个过程,比如不同样本产生的多个数据、样本分析条件差异导致的数据长度差异、数据类型的变化,以及数据中同时含有数字和字符等等。怎么办?魔力软件可快速解决!文件行,文件夹也可以! 一键构建算法流,快速、智能完成数据建模复杂多变量数据分析的流程长、方法多,传统逐步分析的策略费时、费力。魔力软件创新实现基于算法流的数据分析,即用户可任意构建包含多个数据分析方法的方法组合,进而达到建模中的一键处理、多模型处理、方法参数修改后的快速建模与快速重建模,是智慧型数据分析的创新发展。 数据分析过程中,任一阶段随时随地的数据建模数据分析的本质是“让数据开口说话”,告诉你数据背后的隐含内容。优异的数据分析流程应在数据分析的任意阶段,依据用户需求随心所欲地产生新数据、分析新数据、建立数据分析闭环。魔力软件就是这么做的:建立数据、图表、模型、结果间的任意流动,使得数据分析更加得心应手! 全面的数据预处理、变量选择、分类与回归建模方法不同的数据处理方法有不同的适应性,得到满意的数据分析模型或结果,可能需要对系列方法进行优化选择。魔力软件包括16大类、31小类的数据预处理方法,以提高数据质量;15大类、36小类的特征选择方法,优选变量;15个数据建模方法,用于探索性分析、分类与回归分析。有如此多方法的支持,不再为发文章而发愁,魔力软件:发文章的利器一枚! 优异的用户体验:数据库管理、工程式文件、使用向导、完美报表等魔力软件独创一键式的数据处理流程,同时模型训练、验证与预测,便捷的导航栏与工程式的文件管理,强大的数据操作与可视化功能,加上丰富的算法与智慧化的分析过程,带给您不一样的用户体验。一个字:爽!(魔力软件功能菜单)目前魔力软件系统的新版本已经全面开放试用,欢迎联系公司获取试用版。与此同时,公司推出促销大惊喜。凡是在2016年12月30号之前购买产品的企业单位,或者高校、科研院所,均可获得惊喜促销价。欢迎垂询。 已经购买魔力软件的用户,可获得免费升级服务;已经试用过魔力软件v1.0版本的用户,亦可重新申请试用v2.0新版本。 大连达硕信息是国家高新技术企业,专注化学与生物行业数据的整合分析与深度挖掘,辅助决策支持。公司全方位提供数据分析服务、数据处理产品,以及数据应用整体解决方案,是我国化学与生物数据应用领域的领头羊。公司技术力量非常雄厚,在化学与生物数据分析领域积累了非常丰富的经验,深受客户好评
  • 长春光机所在红外弱小目标处理研究中获进展
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   近日,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所围绕基于POCS的红外弱小目标超分辨率复原算法展开研究。针对红外弱小目标超分辨率复原中出现的问题,对传统POCS超分辨率复原算法进行了优化,提出了改进算法,提高了复原算法的性能,同时使其达到实时或接近实时,进而可以在实际红外图像处理系统中应用。研究成果对于红外弱小目标识别与跟踪发展具有重要现实意义。 /p p   随着红外成像相关产业的兴起,红外成像技术具有的隐蔽性好、探测范围广、定位精度高、穿透距离远,以及轻质小巧、低耗可靠等优点备受青睐,已成为当前智能化光电探测发展的主流方向。然而,红外弱小目标的图像细节特征少、信噪比低等特点成为红外图像应用的瓶颈,如何提高红外弱小目标成像效果成为目前的研究热点。该项研究以“复原为本”为研究着眼点,利用超分辨率复原相关理论和技术,研究红外弱小目标超分辨率复原的方法和技术。 /p p   该项研究提出了四种改进的POCS算法和一种新的超分辨率复原评价方法,并分别通过基于红外动态场景仿真系统实验和基于红外图像采集及处理系统实验,验证了改进算法和评价方法的有效性。研究的主要工作及创新之处在于: /p p   (1)针对传统POCS复原方法对噪声比较敏感的问题,将目前去噪效果较好的BM3D滤波方法和POCS复原方法相结合,对BM3D方法进行优化,提出了使用图像块的均值预筛选和限制分组图像块数目的方法,降低了BM3D方法的运算量。实验表明,基于BM3D的POCS超分辨率复原算法能够在低分辨率图像包含噪声时,取得比传统POCS方法更好的复原效果,复原的高分辨率图像主观上基本看不出噪声。 /p p   (2)针对传统的超分辨率复原评价体系只关注图像某一方面统计特性的问题,提出了基于SSIM_NCCDFT的超分辨率复原评价方法。该评价方法结合了空间域的灰度均值、对比度以及频域自相关,能够同时评价超分辨率复原结果在空间域的复原效果和对频域信息的复原精度,实验表明,该评价方法能够很好的评价超分辨率复原的结果,对超分辨率评价方法具有一定的指导意义。 /p p   (3)针对POCS超分辨率复原算法迭代时间较长,无法满足光电探测系统实时性的问题,提出了基于梯度图的快速POCS超分辨率复原算法。该算法根据图像的梯度分布对图像中的像素点进行分类,采用不同的迭代系数进行计算。改进算法能够较好的保留边缘信息并抑制噪声,进而在保证超分辨率复原性能的基础上缩短了运算时间。同时,提出了另外一种改进算法:基于区域选择的快速POCS超分辨率复原算法。光电探测系统中我们关注的重点是目标区域,而这一区域通常只占很少的像素位置,因此通过阈值分割和合并找到所有目标区域并集,然后仅在这个目标区域并集上进行超分辨率复原。这样,去除了复原背景的巨大运算量,缩短了运算时间,使其达到实时或接近实时,进而可以在实际红外图像处理系统中应用。 /p p   相关研究成果发表在 em Scientific Reports /em 上。研究工作得到了国家自然科学基金面上项目、光电对抗研究部创新基金等的支持。 /p p br/ /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171115564815296415.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/8ca65388-4346-4c00-b058-80ab9537dc77.jpg" uploadpic=" W020171115564815296415.jpg" / /p p style=" text-align:center " Lena图像复原结果 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171115564887614710.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/d404aa3c-3fc1-46fa-b786-c6a3c4c7f75e.jpg" uploadpic=" W020171115564887614710.jpg" / /p p style=" text-align:center " Barbara图像复原结果 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171115564971408209.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/26d4f2de-72f4-47e5-b082-b747a69df582.jpg" uploadpic=" W020171115564971408209.jpg" / /p p style=" text-align:center " 导弹图像复原结果 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171115565043506239.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/a3a04e48-2e21-4829-bc13-8ab32e2cd73f.jpg" uploadpic=" W020171115565043506239.jpg" / /p p style=" text-align: center " 飞机图像复原结果 /p
  • 食品加工分析中的近红外方法
    这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射(800 nm-2500 nm)的响应。当近红外光照射到样品上,要么被样品吸收,要么就发生散射,从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式,必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量,如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛,在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如,建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱,所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是,建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如,少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析(PCA)是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变,因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度,应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法,您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门,作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献:回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元,一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元,只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少,近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外,由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备,它拥有 IP69 认证且支持触控,即使戴着手套也不会影响操作,具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型,而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能,轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息:https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息:https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications
  • 国产非制冷红外探测器新型场景校正方法
    现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正,影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期,湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟,主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分:第一部分是基于高频非均匀性的场景校正;第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中,探测器的状态参数会产生缓变,从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀,在图像中表现为平缓的明暗变化,如图像四周与中心灰度值差别大,如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化,在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的,如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除,而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用,同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此,本文将针对高频与低频非均匀性,采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中,随着探测器整体温度的变化,由于探测器响应的不均匀性,会出现较强的高频非均匀性,具体在图像上表现为散粒及细条纹,如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移,但是在实际使用过程中,这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例,该算法要求场景信息不断变化,否则会造成图像退化或者模糊,并且如果图像中存在较强边缘信息,该算法容易导致图像出现“鬼影”现象,严重影响图像质量。对此,提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时,低通滤波会使边缘信息产生损失,预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动,随着场景校正参数的不断更新,图像就会逐渐退化失真;若场景长期静止后开始运动,图像就会包含静止图像中损失的边缘信息,也就是“鬼影”现象,如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题,提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件,选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件:时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性,同时为了更好地保留图像的边缘信息,该算法采用中值滤波作为滤波器,中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理,比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后,观察两种方法处理后的运动图像。可以看到,该算法基本没有“鬼影”现象,而传统算法“鬼影”现象严重。因此,该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后,图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱,随着探测器及镜头温度的变化,图像的低频非均匀性会逐渐增加,在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示,可以看到,图像灰度分布不均匀,四周有明显的光圈,影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法,通过在时域和空域同时进行低通滤波,分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变,当图像产生运动时,可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除,因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时,采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息,因此还需要对在空域上进行低通滤波,以消除存在的边缘信息细节,达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果,对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较,如图9所示。可以看到,此算法对低频非均匀性有良好的处理效果,能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果,使用两台相同规格的红外机芯,第一台仅对高频非均匀性进行处理,第二台对高频低频非均匀性都进行处理,均在运动条件下连续工作1 h后,对同一温度黑体成像,计算其图像非均匀性。结果表明,仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%,而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%,该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中,若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数,然后进行非均匀性校正;否则直接进行非均匀性校正,整体流程如图10所示,最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性,在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性,得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果,并且能够有效地抑制“鬼影”现象,有利于非制冷红外探测器的推广应用。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。   《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》   目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。   《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》   碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。   《拉曼光谱法表征石墨烯层数》   石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。   根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。   在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 红外光谱为老磁带保护提供新的快速、无损检测方法
    p   录音制品是世界文化历史很重要的一部分,但是现在很多处于降解的危险当中,也许人类将永远失去他们了。日前,研究人员发现,红外光谱可以提供快速、非损害的方法来区分那些还可以播放,以及不能播放的磁带,有助于档案员知道哪些磁带需要特殊处理,以及需要快速处理,以防止它们更糟。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1441839351084.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/7994b373-8bd8-48a3-8105-cff6b61e4371.jpg" / /p p   估计在美国博物馆和档案馆磁带的数量达到4.6亿 (录像带、盒式磁带等),约40%的质量状况并不清楚。许多录音带已经达到可播放的寿命,考虑到只有少数录音品质好的磁带以进行数字化处理,所以并不是所有的录音带在其损坏之前都将进行数字化处理。 /p p   磁带上的声音信息编码在磁性粒子上,这些粒子通常分布在聚酯氨基甲酸酯粘结剂中。暴露于高温和潮湿的环境中,酯基与水反应形成羧酸和乙醇,使录音带产生粘性。最终磁带开始脱落聚酯氨基甲酸酯碎片,这个碎片可以粘住磁带播放器,损坏磁带和机器。目前唯一的补救方法是低温烘烤磁带,有时可以使他们播放很短的时间进行数字化处理。 /p p   “你可能会问为什么不自动烘烤磁带,但是没有人有足够的时间,” 南卡罗莱纳大学的化学家和该项新工作的合作者Stephen L. Morgan解释说,“我们的目标是开发一个简单的,非损害的方法来确定最危险的磁带,这样他们可以优先数字化。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 400px HEIGHT: 272px" title=" ac-2015-018103_0009.gif" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/1003ffe0-79a5-4f1a-8845-6e761e2c0dd4.jpg" width=" 400" height=" 272" / /p p   原文: em Minimally Invasive Identification of Degraded Polyester-Urethane Magnetic Tape Using Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Multivariate Statistics.Anal. Chem. 2015.” /em /p p   在新的工作中, 国会图书馆的Morgan, Eric M. Breitung和合作者首先从国会图书馆70年代,80年代和90年代获得的录音带中随机选择了一些四分之一英寸录音带。然后用衰减全反射 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _self" 傅里叶变换红外光谱 /a 方法对这些录音带的小片段进行分析,他们发现聚酯氨基甲酸酯降解产物的特征谱峰可以用来识别磁带是否可以正常播放,准确率可达92%,这些可以作为烘焙和迅速数字化的选择。 /p p   费城的音频和视频保护主义者George Blood也参与到这项工作,他说,非常欢迎一些工具可以为按次序优先处理这些语音材料提供帮助,但是很多的工具很难使大家确信。“我认为该技术具有很高的潜力,”他说,如果该工具可以更便宜,更容易使用,他认为可以被接受。 /p p & nbsp /p
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 谱育科技便携傅里叶红外参与国家标准方法验证工作
    近日,浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间,谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定,开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证,为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托,由浙江省生态环境监测中心承担主导;谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定,有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑,增强环境管理部门监管效能。截至今日,EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作,为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰,可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定,全程高温伴热,尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制,有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来,成熟的技术和应用获得业界用户好评,目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围,IP53的防护等级,保证户外现场的正常使用;高集成➢可配置吹扫气瓶,可自动吹扫,无需人为干预;➢内置采样系统,实现自动控温、远程控制、连锁保护;➢自带北斗+GPS双定位系统,自动记录数据采集点信息,数据可追溯;高交互可视化触摸系统,仪器状态清晰,配有WIFI模块,实现远距离的无线通讯能力;多组分可实现多组分同时分析,快速扫描得到全谱吸收光谱图,同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动
  • 新方法驱动发展 新应用开启未来——全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕
    南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 (导师:邵学广)2022年10月20-22日,中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告,涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注:1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多,使用者应该从原理入手学习,分析每种方法的优点和缺点,清楚每种方法的适用条件。此外,还应该加强对每类方法原理的理解和学习,更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题,强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察,涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面,同时也对近两年的建模竞赛提出了建议;来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告,从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型,当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时,模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力;来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告,提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法;来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法,并将其应用于各类样品光谱的变量选择;此外,还有多场化学计量学方面的报告,研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法,对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告,从博弈论思想出发,提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略,取得明显优于单个模型的判别效果,潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例;来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍,着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法,如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等,并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究;此外,本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告,三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验,在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本,多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前,深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中,加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略,利用单类样本对自编码器建模,并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类,实现了对掺假奶粉的高精度鉴别;桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告,利用Levy参数对神经网络进行有向调控,以提高定量模型预测精度,并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测,取得明显优于常规神经网络的定量结果;来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发,发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法,并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移,证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向,从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出,提升了近红外光谱的研究水平,扩展了近红外光谱的研究范围。近年来,国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中,构建了多模态测量方法,巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来,形成优势互补;来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告:前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识,利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸,并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果,在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制;后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析,通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率,观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌,并对测试仪器进行了创新设计,巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理,也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测;来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用,使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测,利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估,通过成像技术将木材的湿度可视化,并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水;来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来,微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用;来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用,实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告,对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾,介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用,并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议;来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域,主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破,使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告,分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用,例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践,实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究,研究工作者从需求入手,深入分析了解研究对象的特性,针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法,更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此,会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告,分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段,但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告,本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”,徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖,王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖,兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外,会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅,值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序,为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高,在问答区积极提问,报告人都及时做出回答,并分享了文献、代码及相关资料等,方便大家学习。新方法驱动发展,新应用开启未来!全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕,让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习!
  • 探知建模新方法 洞悉成像新世界——第八届亚洲近红外光谱学术会议圆满落幕
    南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳(导师:邵学广)2022年11月28-30日,第八届亚洲近红外光谱会议(ANS2022)以网络会议形式召开。来自6个国家的约70位代表参加了此次大会,中国有9位代表出席。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授在开幕式上致辞,对所有参会的老师、同学和厂商代表表示热烈欢迎。本次会议有大会邀请报告(plenary lecture)2场,主题报告(keynote presentation)和口头报告(oral presentation)34场,墙报(poster)29篇。其中,口头报告分为4个会议单元(session),主题分别是:“农业食品材料”、“高光谱成像”、“基础科学与化学计量学”和“先进技术和药物应用”。本次会议内容丰富,从多角度展现了近红外光谱技术的最新研究和应用进展,以下从四个方面加以概述。1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法是历届近红外光谱会议的重要主题,本次会议安排了一场大会邀请报告,题为“Key aspects to increase the robustness of NIRs prediction models”。报告者强调了数据质量对建模的重要性,介绍了稳健模型建立的四大关键部分,分别是校正集的选择、参考值的质量、光谱数据的质量、预测模型的开发和评估(预处理方法、回归方法等)。在实际应用中,由于近红外光谱预测模型是动态的,应该定期对模型进行监控和更新;来自南开大学的邵学广教授进行了题为“Chemometric studies for analyzing temperature-dependent near-infrared spectra”的报告。报告着重讲述了利用温控近红外光谱技术结合化学计量学方法,可通过提取随温度变化的水光谱信息,从而理解水结构的复杂性以及将水作为探针可以探测溶液或生物体系中分子的定量信息和结构变化;来自日本国家农业和食品研究院的Akifumi Ikehata教授带来了题为“Extended molar absorption coefficients of confined water in reverse micelles”的报告,提出了基于浓度的扩展摩尔吸收系数分析方法,当水与表面活性剂的分子比超过一定值时,可以准确检测到反胶束中核心水的存在,有利于更好地理解限域环境中的分子行为。深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一,本次会议中也有与深度学习相关的研究。来自新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授带来了题为“Chemometrics and deep learning models for classification of spectroscopic data with application to detection of colon polyps”的报告,介绍了基于CNN的预测模型可用于区分癌前腺瘤状息肉和增生性息肉,优于PCDA和PLSDA模型;来自韩国江原大学的Nam-Wook Kim介绍了利用可见-近红外高光谱成像技术,基于卷积神经网络(CNN)模型预测紫玉米的花青素含量,与高效液相色谱测定结果相比,深度学习模型的预测准确度可以达到93%,有利于后续智能育种技术的应用;同样来自韩国江原大学的Hong-Gu Lee利用3D-卷积神经网络进行蜂螨分类。此外,还有多场化学计量学方面的报告,研究内容涉及了各种定性定量模型的建模方法,对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。总结以上的报告,我们深切体会到:化学计量学方法种类较多,使用者应该从原理入手学习,加强对每类方法原理的理解和学习,更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。2、高光谱成像技术作为近红外光谱技术的发展前沿,高光谱成像技术的发展和应用越来越引起大家的关注。本次会议安排了一场题为“Spectral imaging technologies for agricultural applications” 的大会邀请报告。报告者着重介绍了高光谱成像的原理和仪器技术的发展,以及在苹果损伤、在线家禽检测、蔬菜全表面新鲜度检测等领域的应用;来自韩国忠南大学的Byoung-Kwan Cho教授带来了“Application of hyperspectral imaging for quality measurement of agricultural materials”的报告。报告首先强调了农产品质量控制对于整个农业生产行业的重要性,并介绍了高光谱成像技术在水果瘀伤检测、压力植物监测、种子活力分选和食品掺假检测等农产品质量控制中的应用,最后提出高光谱成像技术作为农产品质量控制的新兴手段,具有快速、准确、无创的检测特点,并有望代替传统检测方法;来自泰国朱拉隆功大学的Sureerat Makmuang报告了其通过改进的自组织图和近红外高光谱成像识别杂草稻的工作,首次对栽培稻种子中的杂草稻进行原位高光谱成像,并通过监督自组织图分类,达到了88%以上的分类准确率。通过以上报告,我们发现,本次会议与高光谱成像技术相关的研究多集中于食品、农产品的质量控制等,极大地拓展了近红外光谱的应用。不过,大家也认识到,虽然高光谱技术是获取综合信息的高效手段,但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。3、先进技术与药物应用先进技术和药物应用也是本次会议的重要主题。来自泰国农业大学的Sirinad Noypitak教授带来了“A portable moisture content meter using near infrared spectroscopy with real-time data report on a smartphone”的报告。该报告介绍了一种基于近红外光谱技术的新型便携式水分测定仪,在测量的时候可以在智能手机上显示实时数据报告。通过应用程序控制近红外光谱仪,在智能手机上实时采集、显示和处理光谱数据,非常适合在锯木工厂中的实际应用;来自韩国汉阳大学的Eunjin Jang介绍了用近红外透射光谱检测不同病变的胆汁,通过主成分聚类分析可以准确识别出患有胆囊癌的胆汁样品。这些研究大大拓展了近红外光谱技术在疾病诊断、制药方面的应用,未来可逐步实现准确控制药物中的有效成分含量、精准医疗等。4、农业食品材料农业、食品和材料一直是近红外光谱技术的重要应用领域。来自印度贾达普大学的Rajib Bandyoypadhyay教授带来题为“Estimation of total alkaloids in Cinchona bark using a developed portable NIR”的报告,该报告使用便携式近红外光谱仪测定金鸡纳树皮中总生物碱(一种抗疟疾药物)含量,对近红外光谱进行PLS回归分析,与重量法评估的结果相比,达到了很好的预测结果。不仅如此,该研究还开发了包含图形用户界面和校正程序的软件,通过对软件进行适当的修改,便携式光谱仪还可用于植物及其产品中的其他标记分子的含量测定;来自尼泊尔特里布文大学的Milka Nakarmi介绍了近红外光谱检测鸡肉中的微生物菌落的应用,该研究以标准平板计数法检测细菌的污染情况作为参考,对885-1680 nm范围的光谱建立的模型对大肠菌群预测效果最好,这为近红外光谱技术用于提取微生物信息发展了新的应用。在本次会议中,很多研究工作集中在农产品和食品质量评估,实用性的特点较为突出。理论指导实践,实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究,与此同时研究工作者从需求入手,深入分析了解研究对象的特性,针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法,更好地满足实际的生活生产需要。本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。除了精彩纷呈的报告,本次会议还采用线上墙报的形式,参会人员采用录制音频配合图像的形式为大家展示墙报,以直观的图像和图表展示主要内容,再配以简洁明了的讲解说明,让大家快速了解研究内容。此外,线上墙报不受展示时间的限制,大家可以在网上多次观看。特别值得一提的是,会议中,数位中国代表给我们带来了精彩的报告,但中国参会代表还是较少,期待更多的国内学者今后为大家带来精彩的报告,继续扩大中国在国际会议的影响力。第八届亚洲近红外光谱会议圆满落幕,探知建模新方法,洞悉成像新世界!下一届亚洲近红外光谱会议将在印度加尔各答举办,让我们共同期待能与大家面对面地交流学习!
  • 热分析/红外光谱联用的数据分析方法 第6部分 在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图(EGS图)的作图法
    p   本文转载自微信公众号热分析与吸附,作者为中国科学技术大学丁延伟老师,并已获转载授权。 /p p strong    /strong 在《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》和《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第5部分 仪器分析软件中红外光谱部分的数据处理与作图》中以实验室在用的美国PerkinElmer公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍了在仪器的数据分析软件中与热重部分和红外光谱部分相关的数据处理与作图相关的内容,在本部分内容中将简要介绍在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图的数据处理与作图相关的内容。由于在Origin软件中不同时刻/温度下的三维红外光谱作图十分繁琐,将在本系列内容第7部分中进行介绍。 /p p   为了保持本系列内容的完整性,以下介绍的大部分内容主要来自本公众号2019年10月6日发布的《在Origin软件中热分析/红外光谱联用的数据作图方法》一文,其中做了相应的修改并增加了实时红外光谱图(EGS图)的内容。 /p p   1. GS曲线的作图法 /p p   一般来说,在由红外光谱分析软件Timebase得到的Excel格式的文件中主要有EGP曲线(即通常所说的GS曲线)文件和不同时刻温度下的逸出气体红外光谱图(即EGS)文件,一共两个文件。 /p p   GS曲线可以直接由导出的Excel格式的GS曲线文件得到,通常说的官能团剖面图(即FGP曲线)可以由EGS文件中导出。 /p p   在Origin软件中对GS曲线的作图十分简单,在Origin软件中导入曲线所对应的Excel文件(图1至图3)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1db6881e-d64f-41b6-8671-0ae37784c440.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/62609940-652e-42c0-967b-5e4165a0c4eb.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" width=" 500" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图2 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 543px height: 750px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/54de575b-3929-471b-ad4f-c5b07c3b38ce.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" width=" 543" height=" 750" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图3 /p p   选中A、B列,点击图4中plot选项,即可得到图5,即为EGP曲线。可以在图5中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/947a9618-194f-4302-aff3-fd6c2fa954a0.jpg" title=" 图4.jpg" alt=" 图4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 464px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e4ce67e8-3c64-471d-8782-d1ece89f1798.jpg" title=" 图5.png" alt=" 图5.png" width=" 557" height=" 464" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图5 /p p   2. 官能团剖面图(即FGP曲线)的作图法 /p p   下面介绍由逸出气体红外光谱图(即EGS)文件得到FGP曲线的方法。通常在Timebase软件中,可以按照图6的方法,选中Save Time Resolved Data选项导出在实验过程中得到实验范围内不同时刻/温度的Excel格式的所有的红外光谱图。按照图1至图3的方法打开文件,得到如图7所示的界面。图7中,第1行“Long Name”中所对应的数值为温度值(即该行为温度行),1.98e+001即为19.8℃,其他以此类推。A列对应的为波数值(单位为cm-1),其他B、C、D...列所对应的为不同温度下的吸光值。也就是说,在图7中,由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图,可以得到在不同温度下的红外光谱图。另外,在图7中,如果选中温度行和特定的官能团(即特定的波数值)所对应的行进行作图,则可以得到FGP曲线。下面介绍FGP曲线的作图方法。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f42afe19-16bd-432f-980f-506780617eab.jpg" title=" 图6.jpg" alt=" 图6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/16d2682f-cb11-4132-8b1b-3be6cd40f10c.jpg" title=" 图7.jpg" alt=" 图7.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7 /p p   按照图8的方法分别选中2358cm-1所对应的行和温度行,复制整行。 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dcdf9257-47da-4d8b-ad2d-df3abf22d3cc.jpg" title=" 图8.jpg" alt=" 图8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图8 /p p   新建一个空白的Book文件,将温度行和对应波数(2358cm-1)的数值粘贴这两行,选中,点击Worksheet菜单下的Transpose选项(图9),将这两行转换为两列,转换后的表格如图10所示。删除图10中的第一行数据,按照图4的方法作图,即可得到CO2分子的特征官能团在2358cm-1处的FGP曲线(图11)。可以根据需要改变图中曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/98c364bc-5af7-4f17-b010-d6c6e9ef31df.jpg" title=" 图9.jpg" alt=" 图9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图9 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3fe819c4-81c9-4309-8fa2-eebc7492a9da.jpg" title=" 图10.jpg" alt=" 图10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图10 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8c655662-483b-4efa-9b6e-86d7e8f314c3.jpg" title=" 图11.png" alt=" 图11.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 /p p   3. 实时红外光谱图(EGS图)的作图法 /p p   在本部分第2节中提到“在图7中,由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图,可以得到在不同温度下的红外光谱图。”也就是说,在导出的Excel格式的在实验温度/时间范围内的所有红外光谱文件中,选中A列和所对应的一列和/或多列时间/温度列即可得到不同温度/时刻下的实时红外光谱图。 /p p   以下举例说明。图12是不同温度下的一水合草酸钙在加热过程中产生的气体产物的红外光谱图。图中第五行为不同的温度值,第A列为红外光谱的波数值。例如,需要比较第100℃、200℃、500℃和700℃下的红外光谱图的变化,则同时选中这些温度和波数(A列)所对应的列,复制并粘贴到新建的表格文件中,并定义相应列的名称(图13)。同时选中图13中A-E列,点击图4中plot选项,即可得到图14,即为不同温度下的红外光谱图。可以在图14中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。由图14可以看出,(1)样品在100℃时样品没有发生分解 (2)在200℃时产生了水,对应于结晶水的失去过程 (3)在400℃时产生了一氧化碳,少量一氧化碳被氧化为CO2 (4)700℃时的气体产物以CO2为主。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 220px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6b0f4c1-4385-4184-8530-572cc84c0cce.jpg" title=" 图12.jpg" alt=" 图12.jpg" width=" 600" height=" 220" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图12 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b989ef36-1508-4bde-b282-9029ef1766ff.jpg" title=" 图13.jpg" alt=" 图13.jpg" width=" 557" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图13 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/128d4fc6-623a-479c-9cdb-4f3865f22608.jpg" title=" 图14.png" alt=" 图14.png" / /p p style=" text-align: center " 图14 /p p br/ /p
  • 新方法实现中红外光室温探测
    据28日《自然光子学》杂志报道,英国伯明翰大学和剑桥大学的科学家开发了一种使用量子系统在室温下探测中红外(MIR)光的新方法,他们使用分子发射器将低能量MIR光子转换为高能的可见光光子。这项创新方法能够帮助科学家在单分子水平上进行光谱分析,这标志着科学家在深入了解化学和生物分子的能力方面的重大进步。研究人员解释说,维持分子中原子之间距离的键可像弹簧一样振动,同时这些振动会在非常高的频率下产生共振,它们可被人眼看不见的中红外区域光激发。室温下的键随机运动,因此,探测中红外光的一个主要挑战是避免这种热噪声。现代探测器依赖于能量密集型和体积庞大的冷却半导体器件,但此次研究提出了一种在室温下检测这种光的新方法。新方法被称为中红外振动辅助发光(MIRVAL),它使用既能成为中红外光又能成为可见光的分子。该团队将分子发射器组装成一个非常小的等离子体腔,该腔在中红外光和可见光范围内都是共振的。他们进一步对其进行了改造,使分子的振动态和电子态能够相互作用,从而有效地将中红外光转换为增强的可见光。通过创造微腔,研究人员实现了低于1立方纳米的极端光限制体积。微腔是一种由金属面上的单原子缺陷形成的极小的空腔,可捕获光线。这意味着该团队可将中红外光限制到单个分子的规模。该突破能够加深科学家对复杂系统的理解,并打开红外活性分子振动的大门,这在单分子水平上通常是无法获得的。除了纯粹的科学研究外,MIRVAL还可在许多领域发挥作用,如实时气体传感、医学诊断、天文测量和量子通信等。
  • 近红外多维多目标成像方法技术研究及应用项目通过验收
    近日,由浙江大学承担的“近红外多维多目标成像方法技术研究及应用”项目在北京通过了专家验收。   项目组制备了一系列基于量子点—生物分子的发射波长位于近红外“医学光疗窗口”的、可适合于活体多标靶多光谱荧光成像的高性能荧光探针 设计出一种在多维多目标分子成像应用中具有较明显优势的基于软纳米聚合物囊泡的分子荧光探针通用平台 研究出高性能近红外荧光探针试剂盒两套。项目组利用所合成的近红外荧光探针和平台开展了小鼠体内多标靶、多光谱荧光成像研究,并制备了可做小动物多维多目标荧光成像研究的实验装置一套。
  • 红外分光测油仪的检测范围及校准方法
    红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备,现在使用越来越广泛,今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围:红外分光测油仪检出限:DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限:检出限为0.06mg/L;当样品体积为500ml,萃取液体积为50ml时(HJ637-2018标准)最低检出浓度:0.003mg/L样品测量范围:0~100%油(富集和稀释)基本测量范围:0.0-800mg/L重复性:RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差:≤2%相关系数:r0.999扫描速度:全谱扫描,快速模式45 秒钟/次,精密模式3分钟/次波数范围:3100cm-1 ~ 2800cm-1 (即 3200nm ~ 3570nm )红外分光测油仪如何校准?1.选择:选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条;2.清空:将已选择的背景曲线清空,检测页将不显示背景曲线;3.校正系数计算:根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值;4.保存:将计算出的XYZF的值进行保存;5.选取数据:选取用于计算标准曲线法参数的数据;6.计算:根据所选数据计算出相应公式;7.清空:将已保存的标准曲线法参数清除;8.保存:将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准,由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕,用户不需要对其进行设置,直接进行样品检测即可。
  • 《近红外光谱仪性能测定方法》国标征询意见会召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2016年12月24日,由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织的《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准征询意见会,在中国农业大学信电学院406会议室召开。国内外主要的近红外仪器公司代表以及近红外光谱分析领域的专家用户共58人参加。 /p p   随着我国制造2025战略的实施,用于多元分析用途的近红外光谱仪需求日益剧增,现有检定标准《JJG178-2007 紫外可见近红外分光光度计》侧重于分光光度计,无法满足现在近红外光谱仪的要求。迄今,我国近红外光谱仪还没有其性能测试与检定的国家标准方法。各家仪器公司的测试方法均针对自己生产的仪器性能,采用方法和标准不尽相同,致使不同仪器的性能无法进行比较,以至于政府和单位在采购招标缺乏科学依据,用户在购置近红外光谱仪后出现了送检不能检的局面。因此,制定《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准对我国近红外光谱分析技术发展及其应用的可持续发展具有重大意义。 /p p   2016年12月8日SAC/TC481会议全体通过《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准制定立项申请。为了征集各仪器公司各种类型的近红外光谱仪性能测试方法,以便近红外光谱分会能系统制定出一个近红外光谱仪通用性能测定方法,集思广益、兼容并蓄,特组织召开了此次标准征询意见会。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/3639d4de-c931-4018-b767-62477805d2ca.jpg" / /p p style=" text-align: center " 标准征询意见会现场 /p p   此次会议由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织,上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)和中国农业大学电信学院承办,会议由近红外光谱分会马雁军常务理事和李军会常务理事共同主持。会议围绕《近红外光谱仪性能测定方法》标准中要测哪些指标、如何测、标准物质如何选取等问题进行讨论。赛默飞、布鲁克、福斯、ABB、瑞士万通、聚光科技、伟创英图、创合亿、华夏科创、凯元盛世、丰尔、星创众谱、威斯派克、棱光等仪器公司与会代表纷纷发言,不仅介绍了自家仪器性能测试采用的方法和标准物质,还对该标准的制定提出了很多建设性意见。近红外光谱分会理事长北京化工大学袁洪福教授、副理事长中石化石科院褚小立教授、中国农业大学闵顺耕和杨增玲教授、总后油料研究所田高友研究员、贵州中烟彭黔荣主任等专家用户从仪器使用者角度也提出了许多建议。 /p p style=" text-align: center " img title=" 领导.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/511c8eb6-0ae6-473d-98c9-2eda67d6365d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国农业大学电信学院副院长杜松怀致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 宋.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/e070a2fd-ee4d-4b37-852b-d5b0e4df0004.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京化工大学 宋春风汇报标准相关工作 /p p   北京化工大学宋春风副教授汇报《近红外光谱仪性能分析方法》国家标准立项的目的和意义,以及标准编写依据、标准计划的主要内容等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 马.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/d0e68ebb-7305-4a27-a541-823e2ed1c32a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)马雁军 /p p style=" text-align: center " img title=" 李.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/45862dde-7fcf-4cbc-9591-73030c97a125.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国农业大学电信学院李军会 /p p style=" text-align: center " img title=" 袁.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/156dd968-f0dc-481c-bac3-a11d288d21a4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 近红外光谱分会理事长袁洪福 /p p   最后,近红外光谱分会理事长袁洪福教授做了总结发言:感谢不同厂家和用户重视此项标准的研制,能在百忙之中来参会,与会代表提出各自使用方法与很好建议,项目组会后认真整理和逐步完善标准文稿,为促进近红外技术可持续健康的发展,欢迎有经验的厂家加入此项标准研究。调研会在热烈浓郁的学术气氛结束。 /p p & nbsp /p
  • 技术消息:常见氨氮废水的处理方法
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 恒温油浴锅的简单故障处理方法
    恒温油浴锅因为可以高温恒温的特性,目前在生物、物理、化工、环保、科学等领域应用非常广泛,但是设备在因为操作使用不当或,工作环境等因素会出现这样或那样的小毛病,下面我就来和大家讲讲遇到这些问题的时候如何处理。比如大家在使用过程中可能会遇到电源指示灯亮着,但是温控显示屏却不亮,这时我们检查温控仪输出是否正常,一般出现此种故障多为温控仪上的变压器坏或在使用过程中出现虚焊现象,找到故障原因,对其处理。如果发现打开电源开关整机都没有电源,此时检查电源插座是否有电,保险丝是否完好,电源开关有无故障,此故障多为电源开关损坏。如发现恒温油浴锅在工作时长时间大大超出设定温度,此时我们可以观察加热指示灯是否在到达设定温度后熄灭,如果熄灭,表示温控仪正常,只需更换继电器即可,如果加热指示灯常亮,则温控仪坏,需要更换。还有如发现使用一段时间后温度加不上去,多为加热管电阻变大或与加热管连接线锈蚀,造成接触电阻变大,前者需更换加热管,后者将连接处线头剪掉,同时将加热管接头锈蚀部分处理干净,从新连接及可,两者判断方法通过目测即可。
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 粮科院开启粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作
    为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品,国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作,验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量。验证评价项目表评价项目验证标准方法基质样品形态编号名称名称标准代号1水分含量粮油检验稻谷水分含量测定近红外法GB/T 24896-2010稻谷颗粒2粉末3粮油检验小麦水分含量测定近红外法GB/T 24898-2010小麦颗粒4粉末5粮油检验玉米水分含量测定近红外法GB/T 24900-2010玉米颗粒6粉末7粗蛋白质含量粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010稻谷颗粒8粉末9粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24899-2010小麦颗粒10粉末11粮油检验玉米粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24901-2010玉米颗粒12粉末13粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒14粉末15粗脂肪含量粮油检验玉米粗脂肪含量测定近红外法GB/T 24902-2010玉米颗粒16粉末17粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒18粉末按照通知要求,生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱。参与现场验证评价仪器设备的保障工作,提供至少3台(套)仪器参与验证,指派专人做好仪器设备操作、故障排除的培训工作,并协助国粮局科研院检测中心完成现场验证其他工作。详细通知如下:关于组织粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作的公告为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品,受中储粮质检中心有限公司委托,国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作。现面向社会邀约粮食近红外快检产品生产企业和单位参加,相关事宜公告如下:一、时间2023年12月20日至31日。二、验证评价工作地点北京市西城区百万庄大街11号粮科大厦。三、验证评价内容本次验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量,具体项目详情见附件1,工作方案见附件3。四、生产企业和单位需提交的材料1.粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表(附件2);2.企业或单位法人资格证明材料;3.产品合格证书、产品说明书和相关技术证明材料;4.用户使用意见或相关材料;5.有关部门提供的与申请内容密切相关的证明材料(如检验报告、环保许可证、环境评价证明、安全生产许可证、采用国际或国家标准证明等);生产企业和单位需提供包括上述内容的纸质版和电子版材料各一式三份(加盖公章);用于验证评价的仪器设备至少三台(套);生产企业和单位对所提供的材料的合法性、真实性和完整性负责。五、材料提交流程生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱,待验证评价工作人员确认后,各申请参与本次验证的生产企业和单位指定1名负责人(技术人员)与验证评价工作组联系,沟通验证评价工作的具体事项,签署技术服务合同,并将相关纸质版材料邮寄到指定地址。六、费用本次验证评价采用自愿报名的方式,工作的成本费用由各参加验证评价的企业和单位承担,用于支付验证所需的标准物质、试剂耗材采购等费用,以及承担验证评价工作的技术人员和专家的劳务费、专家费等,按照“一项一申请”原则计算相关费用,每个项目收费标准6000元人民币。请各参与企业和单位签署技术服务合同后,按要求及时将款项汇至指定账户,本次验证评价工作只接受对公银行账户转账汇款。汇款账号信息如下:收款单位名称:国家粮食和物资储备局科学研究院收款账号:110060774012015000329开户银行:交通银行北京百万庄支行七、工作组联系人韩老师:010-58523432 hyt@ags.ac.cn郭老师:010-58523432 gyy@ags.ac.cn纸质材料邮寄地址:北京西城百万庄大街11号1102室 100037附件:附件1 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价意向表.doc附件2 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表.doc附件3 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作方案.doc国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心2023年12月1日
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • 【技术简述】14种工业废水处理方法简述
    含酚废水有何危害,怎样处理?含酚废水主要来自焦化厂、煤气厂、石油化工厂、绝缘材料厂等工业部门以及石油裂解制乙烯、合成苯酚、聚酰胺纤维、合成染料、有机农药和酚醛树脂生产过程。含酚废水中主要含有酚基化合物,如苯酚、甲酚、二甲酚和硝基甲酚等。酚基化合物是一种原生质毒物,可使蛋白质凝固。水中酚的质量浓度达到0.1一0.2mg/L时,鱼肉即有异味,不能食用 质量浓度增加到1mg/L,会影响鱼类产卵,含酚5—10mg/L,鱼类就会大量死亡。饮用水中含酚能影响人体健康,即使水中含酚质量浓度只有0.002mg/L,用氯消毒也会产生氯酚恶臭。通常将质量浓度为1000mg/L的含酚废水.称为高浓度含酚废水,这种废水须回收酚后,再进行处理。质量浓度小于1000mg/L的含酚废水,称为低浓度含酚废水。通常将这类废水循环使用,将酚浓缩回收后处理。回收酚的方法有溶剂萃取法、蒸汽吹脱法、吸附法、封闭循环法等。含酚质量浓度在300mg/L以下的废水可用生物氧化、化学氧化、物理化学氧化等方法进行处理后排放或回收。含汞废水怎样治理,含汞化合物有何特性?含汞废水主要来源于有色金属冶炼厂、化工厂、农药厂、造纸厂、染料厂及热工仪器仪表厂等。从废水中去除无机汞的方法有硫化物沉淀法、化学凝聚法、活性炭吸附法、金属还原法、离子交换法和微生物法等。一般偏碱性含汞废水通常采用化学凝聚法或硫化物沉淀法处理。偏酸性的含汞废水可用金属还原法处理。低浓度的含汞废水可用活性炭吸附法、化学凝聚法或活性污泥法处理,有机汞废水较难处理,通常先将有机汞氧化为无机汞,而后进行处理。含油废水有何特性,怎样治理?含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质,除重焦油的相对密度为1.1以上外,其余的相对密度都小于1。油类物质在废水中通常以三种状态存在。(1)浮上油,油滴粒径大于100μm,易于从废水中分离出来。(2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间,恳浮于水中。(3)乳化油,油滴粒径小于10μm,不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大,如炼油过程中产生废水,含油量约为150一1000mg/L,焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L,煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。因此,含油废水的治理应首先利用隔油池,回收浮油或重油,处理效率为60%一80%,出水中含油量约为100一200mg/L 废水中的乳化油和分散油较难处理,故应防止或减轻乳化现象。方法之一,是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化 其二,是在处理过程中,尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。重金属废水来源及其处理原则是什么?重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水。废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。由于重金属不能分解破坏,而只能转移它们的存在位置和转变它们的物理和化学形态。例如,经化学沉淀处理后,废水中的重金属从溶解的离子形态转变成难溶性化台物而沉淀下来,从水中转移到污泥中 经离子交换处理后,废水中的重金属离子转移到离子交换树脂上,经再生后又从离子交换树脂上转移到再生废液中。因此,重金属废水处理原则是:首先,最根本的是改革生产工艺.不用或少用毒性大的重金属 其次是采用合理的工艺流程、科学的管理和操作,减少重金属用量和随废水流失量,尽量减少外排废水量。重金属废水应当在产生地点就地处理,不同其他废水混合,以免使处理复杂化。更不应当不经处理直接排入城市下水道,以免扩大重金属污染。对重金属废水的处理,通常可分为两类 一是使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素,经沉淀和上浮从废水中去除.可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等 二是将废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离,可应用方法有反渗透法、电渗析法、蒸发法和离子交换法等。这些方法应根据废水水质、水量等情况单独或组合使用。怎样处理含氰废水?含氰废水主要来自电镀、煤气、焦化、冶金、金属加工、化纤、塑料、农药、化工等部门。含氰废水是一种毒性较大的工业废水,在水中不稳定,较易于分解,无机氰和有机氰化物皆为剧毒性物质,人食入可引起急性中毒。氰化物对人体致死量为0.18,氰化钾为0.12g,水体中氰化物对鱼致死的质量浓度为0.04一0.1mg/L。含氰废水治理措施主要有:(1)改革工艺,减少或消除外排含氰废水,如采用无氰电镀法可消除电镀车间工业废水。(2)含氰量高的废水,应采用回收利用,含氰量低的废水应净化处理方可排放。回收方法有酸化曝气—碱液吸收法、蒸汽解吸法等。治理方法有碱性氯化法、电解氧化法、加压水解法、生物化学法、生物铁法、硫酸亚铁法、空气吹脱法等。其中碱性氯化法应用较广,硫酸亚铁法处理不彻底亦不稳定,空气吹脱法既污染大气,出水又达不到排放标准.较少采用。农药废水的特点及其处理方法是什么?农药品种繁多,农药废水水质复杂.其主要特点是(1)污染物浓度较高,化学需氧量(COD)可达每升数万mg (2)毒性大,废水中除含有农药和中间体外,还含有酚、砷、汞等有毒物质以及许多生物难以降解的物质 (3)有恶臭,对人的呼吸道和粘膜有刺激性 (4)水质、水量不稳定。因此,农药废水对环境的污染非常严重。农药废水处理的目的是降低农药生产废水中污染物浓度,提高回收利用率,力求达到无害化。农药废水的处理方法有活性炭吸附法、湿式氧化法、溶剂萃取法、蒸馏法和活性污泥法等。但是,研制高效、低毒、低残留的新农药,这是农药发展方向。一些国家已禁止生产六六六等有机氯、有机汞农药,积极研究和使用微生物农药,这是一条从根本上防止农药废水污染环境的新途径。食品工业废水污染特点及其处理方法是什么?食品工业原料广泛,制品种类繁多,排出废水的水量、水质差异很大。废水中主要污染物有(1)漂浮在废水中固体物质,如菜叶、果皮、碎肉、禽羽等 (2)悬浮在废水中的物质有油脂、蛋白质、淀粉、胶体物质等 (3)溶解在废水中的酸、碱、盐、糖类等:(4)原料夹带的泥砂及其他有机物等 (5)致病菌毒等。食品工业废水的特点是有机物质和悬浮物含量高,易腐败,一般无大的毒性。其危害主要是使水体富营养化,以致引起水生动物和鱼类死亡,促使水底沉积的有机物产生臭味,恶化水质,污染环境。食品工业废水处理除按水质特点进行适当预处理外,一般均宜采用生物处理。如对出水水质要求很高或因废水中有机物含量很高,可采用两级曝气池或两级生物滤池,或多级生物转盘.或联合使用两种生物处理装置,也可采用厌氧—需氧串联。怎样处理造纸工业废水?造纸废水主要来自造纸工业生产中的制浆和抄纸两个生产过程。制浆是把植物原料中的纤维分离出来,制成浆料,再经漂白 抄纸是把浆料稀释、成型、压榨、烘干,制成纸张。这两项工艺都排出大量废水。制浆产生的废水,污染最为严重。洗浆时排出废水呈黑褐色,称为黑水,黑水中污染物浓度很高,BOD高达5—40g/L,含有大量纤维、无机盐和色素。漂白工序排出的废水也含有大量的酸碱物质。抄纸机排出的废水,称为白水,其中含有大量纤维和在生产过程中添加的填料和胶料。造纸工业废水的处理应着重于提高循环用水率,减少用水量和废水排放量,同时也应积极探索各种可靠、经济和能够充分利用废水中有用资源的处理方法。例如浮选法可回收白水中纤维性固体物质,回收率可达95%,澄清水可回用 燃烧法可回收黑水中氢氧化纳、硫化钠、硫酸钠以及同有机物结合的其他钠盐。中和法调节废水pH值 混凝沉淀或浮选法可去除废水中悬浮固体 化学沉淀法可脱色 生物处理法可去除BOD,对牛皮纸废水较有效 湿式氧化法处理亚硫酸纸浆废水较为成功。此外,国内外也有采用反渗透、超过滤、电渗析等处理方法。怎样处理印染工业废水?印染工业用水量大,通常每印染加工1t纺织品耗水100一200t.其中80%一90%以印染废水排出。常用的治理方法有回收利用和无害化处理。回收利用:(1)废水可按水质特点分别回收利用,如漂白煮炼废水和染色印花废水的分流,前者可以对流洗涤.一水多用,减少排放量 (2)碱液回收利用,通常采用蒸发法回收,如碱液量大,可用三效蒸发回收,碱液量小,可用薄膜蒸发回收 (3)染料回收.如士林染料可酸化成为隐巴酸,呈胶体微粒.悬浮于残液中,经沉淀过滤后回收利用。无害化处理可分:(1)物理处理法有沉淀法和吸附法等。沉淀法主要去除废水中悬浮物 吸附法主要是去除废水中溶解的污染物和脱色。(2)化学处理法有中和法、混凝法和氧化法等。中和法在于调节废水中的酸碱度,还可降低废水的色度 混凝法在于去除废水中分散染料和胶体物质 氧化法在于氧化废水中还原性物质,使硫化染料和还原染料沉淀下来。(3)生物处理法有活性污泥、生物转盘、生物转筒和生物接触氧化法等。为了提高出水水质,达到排放标准或回收要求.往往需要采用几种方法联合处理。怎样处理染料生产废水?染料生产废水含有酸、碱、盐、卤素、烃、胺类、硝基物和染料及其中间体等物质,有的还含有吡啶、氰、酚、联苯胺以及重金属汞、镉、铬等。这些废水成分复杂.具有毒性,较难处理。因此染料生产废水的处理.应根据废水的特性和对它的排放要求.选用适当的处理方法。例如:去除固体杂质和无机物,可采用混凝法和过滤法 去除有机物和有毒物质主要采用化学氧化法、生物法和反渗透法等 脱色一般可采用混凝法和吸附法组成的工艺流程,去除重金属可采用离子交换法等。怎样处理化学工业废水?化学工业废水主要来自石油化学工业、煤炭化学工业、酸碱工业、化肥工业、塑料工业、制药工业、染料工业、橡胶工业等排出的生产废水。化工废水污染防治的主要措施是:首先应改革生产工艺和设备,减少污染物,防止废水外排,进行综合利用和回收 必须外排的废水,其处理程度应根据水质和要求选择。一级处理主要分离水中的悬浮固体物、胶体物、浮油或重油等。可采用水质水量调节、自然沉淀、上浮和隔油等方法。二级处理主要是去除可用生物降解的有机溶解物和部分胶体物,减少废水中的生化需氧量和部分化学需氧量,通常采用生物法处理。经生物处理后的废水中,还残存相当数量的COD,有时有较高的色、嗅、味,或因环境卫生标准要求高,则需采用三级处理方法进一步净化。三级处理主要是去除废水中难以生物降解的有机污染物和溶解性无机污染物。常用的方法有活性炭吸附法和臭氧氧化法,也可采用离子交换和膜分离技术等。各种化学工业废水可根据不同的水质、水量和处理后外排水质的要求,选用不同的处理方法。酸碱废水的特性及其处理原则是什么?酸性废水主要来自钢铁厂、化工厂、染料厂、电镀厂和矿山等,其中含有各种有害物质或重金属盐类。酸的质量分数差别很大,低的小于1%,高的大于10%。碱性废水主要来自印染厂、皮革厂、造纸厂、炼油厂等。其中有的含有机碱或含无机碱。碱的质量分数有的高于5%,有的低于1%。酸碱废水中,除含有酸碱外,常含有酸式盐、碱式盐以及其他无机物和有机物。酸碱废水具有较强的腐蚀性,需经适当治理方可外排。治理酸碱废水一股原则是:(1)高浓度酸碱废水,应优先考虑回收利用,根据水质、水量和不同工艺要求,进行厂区或地区性调度,尽量重复使用:如重复使用有困难,或浓度偏低,水量较大,可采用浓缩的方法回收酸碱。(2)低浓度的酸碱废水,如酸洗槽的清洗水,碱洗槽的漂洗水,应进行中和处理。对于中和处理,应首先考虑以废治废的原则。如酸、碱废水相互中和或利用废碱(渣)中和酸性废水,利用废酸中和碱性废水。在没有这些条件时,可采用中和剂处理。选矿废水中含有哪些浮选药剂,怎样处理?选矿废水具有水量大,悬浮物含量高,含有害物质种类较多的特点。其有害物质是重金属离子和选矿药剂。重金属离子有铜、锌、铅、镍、钡、镉以及砷和稀有元素等。在选矿过程中加入的浮选药剂有如下几类:(1)捕集剂.如黄药(RocssMe)、黑药[(RO)2PSSMe]、白药[CS(NHC6H5)2] (2)抑制刑,如氰盐(KCN,NaCN)、水玻璃(Na2SiO3) (3)起泡剂,如松节油、甲酚(C6H4CH30H) (4)活性刑,如硫酸铜(CuS04)、重金属盐类 (5)硫化剂,如硫化钠 (6)矿桨调节剂,如硫酸、石灰等。选矿废水主要通过尾矿坝可有效地去除废水中悬浮物,重金属和浮选药剂含量也可降低。如达不到排放要求时,应作进一步处理,常用的处理方法有:(1)去除重金属可采用石灰中和法和焙烧白云石吸附法 (2)主除浮选药剂可采用矿石吸附法、活性炭吸附法 (3)含氰废水可采用化学氧化法。冶金废水可分为几类,其治理发展趋向是什么?冶金废水的主要特点是水量大、种类多、水质复杂多变。按废水来源和特点分类,主要有冷却水、酸洗废水、洗涤废水(除尘、煤气或烟气)、冲渣废水、炼焦废水以及由生产中凝结、分离或溢出的废水等。冶金废水治理发展的趋向是:(1)发展和采用不用水或少用水及无污染或少污染的新工艺、新技术,如用干法熄焦,炼焦煤预热,直接从焦炉煤气脱硫脱氰等 (2)发展综合利用技术,如从废水废气中回收有用物质和热能,减少物料燃料流失 (3)根据不同水质要求,综合平衡,串流使用,同时改进水质稳定措施,不断提高水的循环利用率 (4)发展适合冶金废水特点的新的处理工艺和技术,如用磁法处理钢铁废水.具有效率高,占地少,操作管理方便等优点。来源:净水技术
  • 上海塑料行业协会发布《生物降解塑料制品快速检测方法 红外光谱法》团体标准公开征求意见稿
    各位专家及有关单位:上海塑料行业协会批准立项的《生物降解塑料制品快速检测方法 红外光谱法》团体标准,经起草、专家评审和评审修改等环节,目前已完成标准征求意见稿(见附件2)。根据上海塑料行业协会《团体标准管理办法》有关要求,现对该项团体标准公开征集意见。请有关单位及专家积极提出宝贵意见或建议,并与2023年11月5日之前将《征求意见反馈表》(见附件2)反馈至上海塑料行业协会,逾期未回复按无意见处理。感谢您对我们标准化工作的大力支持!联 系 人:钮先生 联系电话: 13701671577;邮 箱: sspi2012@163.com地 址:上海市普陀区中山北路2299号215室上海塑料行业协会2023年10月22日关于《生物降解塑料制品快速检测方法 红外光谱法》团体标准公开征求意见通知.pdf团体标准征求意见反馈表.docx生物降解塑料制品快速检测方法-红外光谱法 征求意见稿.pdf
  • 美国农业部更改植物有害生物处理方法法规
    2010年1月26日,据美国农业部APHIS网站消息,美国农业部的动植物卫生检验局(APHIS)正在修订7CFR 305条款内有害生物处理方法的法规,删除了法规内批准的处理方法和处理规程名单,并保留了实施处理和认证或者批准处理设施的一般要求。APHIS正在清除目前7CFR第三章中发现的其他领域的处理规程,而批准的处理规程将替代之并可在网站上的植物检验检疫处理手册内找到。   另外,农业部动植物卫生检验局(APHIS)还将建立一个新的进程以向公众提供通报处理规程更改的评议机会。   最后,APHIS正在对进口产品实施辐照处理方法要求进行统一,这些产品包括在美国夏威夷和美国本土州际之间移动的产品以及在果蝇检疫地区州际移动。   上述更改将简化和加快增补、更改以及移除处理规程的过程。该修订版最终措施已于1月26日公布于联邦纪事,并于2月25日正式生效。
  • 得利特知识讲堂:常见的氨氮废水处理方法
    得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ,我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 中国药典近红外分光光度法指导原则将修订 或转化为方法通则
    日前,国家药典委员会发布2023年度国家药品标准提高课题拟立项目录公示文件。根据通知,本次标准提高工作,共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。其中,“近红外光谱法的修订”课题由中国食品药品检定研究院牵头,中国医学科学院药物研究所、江苏省食品药品监督检验研究院参与,执行周期为12个月。内容显示,该课题研究内容包括以下几个方面:1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展,修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容,评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求,建立近红外光谱技术在具体药品CMC(化学成分生产和控制)上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南,探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用,增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。
  • 250万!华南理工大学高性能样本处理、生物分子分析及红外激光成像系统采购项目
    项目编号:GZZJ-ZFG-2023078项目名称:华南理工大学高性能样本处理、生物分子分析及红外激光成像系统采购项目预算金额:250.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):250.0000000 万元(人民币)采购需求:包组号序号标的名称数量(单位)简要技术需求或服务要求(具体详见采购需求)最高限价万元(人民币)(一)1高性能样本处理系统1台组织破碎及均化、代谢物提取及蛋白质组学分析、RNA提取、纳米粒子微粉的制备、细胞/孢子或细胞器的裂解、复合物分离、ADME/Tox等。人民币250万元2生物大分子分析仪1台2.1用于二代测序或三代测序过程中基因组DNA和文库的质控(定性定量);2.2用于用于高通量片段分析如SSR/CAPS/RAPD/AFLP分析;2.3用于常规DNA/RNA或扩增产物片段大小定性定量分析;2.4质粒DNA分析;2.5RNA定性定量分析,含体外合成的RNA完整性分析、smal RNA分析;3全自动氨基酸分析仪1台一次进样可分析18种以上氨基酸。4双色红外激光成像系统1台Western blots分析、多色荧光Western blots分析、多色EMSA(电泳迁移率变化分析)、微孔板In-Cell Western分析、凝胶In-Gel Western分析、考马司亮蓝凝胶扫描、蛋白双向电泳扫描、蛋白芯片扫描、Northern/Southern blots、Membrane arrays、核酸与蛋白相互作用研究、组织切片扫描、器官扫描成像等。经政府采购管理部门同意,本项目允许采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品,具体详见采购需求。本项目采购标的所属行业为:工业合同履行期限:国内供货:在合同签订后(30)天内完成供货、安装和调试并交付用户单位使用。境外货物:收到信用证后(90)天内。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:华南理工大学地址:广州市天河区五山路381号联系方式:文老师020-871129622.采购代理机构信息名称:广州中经招标有限公司地址:广州市越秀区寺右一马路18号泰恒大厦14楼1409室联系方式:陈小姐、庄小姐 020-87385151、020-37639369、020-87371812、020-873722963.项目联系方式项目联系人:陈小姐、庄小姐电话:020-87385151
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    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 恒奥公司将推出样品预处理整套方法
    从2012年9月10日起,恒奥公司将推出样品预处理详细方法,其内容主要包括方法种类、步骤和注意事项。具体分为生物样品类型、样品均质化、如何去除样品中大量的蛋白以及结合物水解,最后将介绍几种样品提取和净化的方法。敬请新老客户随时关注。
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