据欧盟食品安全局(EFSA)消息,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到园艺开发公司(Horticultural DevelopmentCompany)要求修定几种阔叶作物中咯菌腈(fludioxonil)最大残留限量的申请,为协调英国阔叶作物中咯菌腈应用于室内以及室外时的最大残留限量,英国建议将部分作物中咯菌腈的最大残留限量提高至15mg/kg。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg251020莴苣1015251030菊苣(Scarole)10150252010 菠菜7150252030 甜菜叶715 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2487.pdf
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100858]GB 13009-1991 热带阔叶树材普通胶合板[/url]
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 食品安全智能分析系统包括软件分析吗,食品安全智能分析系统确实包括软件分析。具体来说,该系统不仅包含硬件设备,如高性能的光谱仪设备,还配备了全自动人机交互软件。这些软件集成了先进的食品安全多维谱图库和智能解谱识别算法,使得系统能够具备以下功能特点: 操作简单灵活:通过全自动人机交互软件,用户可以轻松地进行操作,无需复杂的培训。 检测速度快:系统能够快速地进行食品安全检测,提高了检测效率。 可检测未知物:通过智能解谱识别算法,系统能够识别并检测未知的食品安全问题。 检测准确:结合高性能的光谱仪设备和先进的食品安全多维谱图库,系统能够提供准确的检测结果。 此外,食品安全智能分析系统还包括一个监督平台,可以将检测数据通过局域网和互联网上传到食品安全监督平台,便于区域内的食品安全监督和大数据分析处理及数据统计。这对于实现食品安全问题的预测和预警具有重要意义。 总的来说,食品安全智能分析系统是一个高度集成化和智能化的系统,它结合了硬件设备和软件分析,为食品安全检测提供了全面、高效、准确的解决方案。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051007365084_7364_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
不同生境正红菇子实体营养成分的测定与分析摘 要:测定了**市5个产区的野生正红菇子实体中主要营养成分含量。结果表明,其灰分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、总碳水化合物含量均值分别为6.86%、26.04%、6.72%、2.58%和64.12%;矿物质元素P、K、Fe、Se、Mg、Zn和 Mn分别为534 mg/kg,1 900 mg/kg,45.86 mg/kg,0.02 mg/kg,42.78 mg/kg,6.14mg/kg,1.27mg/kg。其中2个产区正红菇的部分营养成分含量与总体平均数有显著差异。关键词:正红菇;子实体;营养成分;测定正红菇属担子菌纲,伞形目,红菇科,红菇属,是一种药食两用的珍稀野生食用菌,具有增强机体免疫力、平喘、祛痰、清热、解毒、抑菌、补血、降低胆固醇、抗癌等药用功能,民间常用于产妇补血,素有“南方红参”之称。**地区盛产正红菇,其汤红味甜、肉厚质脆,口感独特,深受群众喜爱。由于正红菇是壳斗科树木外生菌根菌,生长在郁密度0.7以上的常绿阔叶林中,目前尚无法人工培育。该研究检测与分析了**市5个不同产地的正红菇子实体主要营养成分及其含量,分析不同生境下正红菇品质差异,为野生正红菇人工培育和开发利用提供理论依据。1 正红菇不同生境及其样品采集1.1 **正红菇生长环境**市处于北纬27°06′— 27°43′,东经117°31′—118°38′,位于****大盆地中部,属中亚热带季风气候,年平均日照时数1802.7h,年均气温17.5℃ ,8月出菇期平均气温25.8℃~28.1℃,年降水量1 782.8mm。植被区划为山地丘陵中亚热带照叶林地带~**山地丘陵苦槠、木荷林、半常绿栎类阔叶林区,土壤以红壤为主。正红菇子实体分别采自**市四个乡镇的5个不同地点,具体的采集地点与依存森林见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408081536_509642_2166779_3.png1.2 样品采集与处理采集的正红菇子实体去土除杂后,按GB5009.3 -2010标准用干燥箱烘干,用粉碎机粉碎备用。测定矿物质元素采用原子吸收分光光度计法,样品前处理采用微波消解,其工作条件见表2。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408081536_509643_2166779_3.png2 试验仪器与方法2.1 主要仪器0.000lg AL-204IC 型分析天平、101型电热恒温干燥箱、SX-5-12型高温电阻炉、Ethos one微波消解系统、PE800型原子吸收光谱仪、FP6-3型原子荧光光度计、UV-5200 型紫外分光光度计、DK-S28电热恒温水浴锅、FOSS8400 凯式定氮仪、SZF-06A索式脂肪抽取仪等。2.2 测定方法2.2.1粗蛋白含量的测定 按国家标准GB/T 15673-2009食用菌中粗蛋白含量的测定,对样品中粗蛋白含量进行测定。2.2.2粗脂肪测定 采用索氏抽提法,按国家标准GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定,对样品中粗脂肪含量进行测定。2.2.3粗纤维的测定 按国
在做分析方法验证或者在日常检测过程中,会在进样前连续进5针或6针对照考察系统,在分析样结束后再进1针对照,即过程控制样(括弧对照检查)。 1、在多批样检测时,括弧对照检查样多久进一次,有没有必要1批做完后就得进1针对照? 2、在做有关物质的时候,怎么考察仪器系统的稳定性?如:采用高低浓度法。是将低浓度溶液连续进5针或6针吗?然后分析结束后再进一针低浓度溶液吗?如果是,一样品有关物质检测方法1针需要90min,那这样检测是不是太浪费时间了。还有若溶液不稳定又怎么办?
二维付立叶变换光学系统的空间带宽积与颗粒大小分析任中京(山东建材学院 250022)提要用付立叶光学原理,从理论与实践讨论了二维付立叶变换光学系统的空间带宽积的物理意义。首次提出了具有重要实用价值的敏感空间带宽积概念并介绍了它的主要应用。关健词光学付立叶变换,空间带宽积,粒度分析二维付立叶变换光学系统最成功的应用领域之一就是颗粒粒度分析。依据付立叶光学原理,通过检测群的付立叶谱,无需颗粒按大小在空间分离,便可实现粒度实时与动态测试与分析,从而开辟了粒度在线分析的广阔前景现在已被广泛应用于建材、冶金、能源、化工等许多领域。此类粒度分析仪与经典的成象光学仪器不同,不能用放大率、景深、清晰度等参数来描述,概括仪器本质特征的参数是空间带宽积,空间带宽积制约着激光粒度仪的测量范围、分辩率、粒度的分级。正确理解空间带宽积,是改进与提高激光粒度分析仪的基础。本文着重探讨空间带宽积的物理意义,及其与颗粒大小分析之间的密切关系。空间带宽积在二维付立叶变换光路中,直径为d的圆孔屏置于前焦面,在平行激光照射下,在后焦面可得到此孔的衍射图样,中心O级衍射谱称为爱里斑,爱里斑半径由下式表示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441887_388_3.jpg从(2)式可见,衍射物的空间尺度d与衍射空间频谱宽度ρ/λf的乘积为一常数,我们称d*ρ/λf为空间带宽积。为了不失一般性,我们讨论二维付立叶变换系统对任一空域函数的抽样,在空域频域均采用直角座标系。由抽样定理可知,在空域对于带限函数g(x,y)使用间隔为△x△y的寻距抽样,得样本函数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441888_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441889_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441890_388_3.jpg我们称满足(5)式的抽样间隔为尼奎斯特间隔。(5)式表明尼奎斯特间隔与原函数的带宽之积等于1。此乘积即为直角座标系中的空间带宽积。以上分析表明:小的空间尺寸必然对应着一个宽的频带,换句话说,要测量小颗粒必须要用较宽的频带。如果尼奎斯特间隔大子所测的颗粒,则此颗粒在抽样中将被漏掉,频率将失真。尼奎斯特间隔对激光粒度仪来讲就是该仪器最小可分辩尺寸。激光粒度仪的空间带宽积在激光粒度仪中,由于颗粒群的空间频谱具有中心对称性,因此通常采用同心环状的阵列探测器对功率谱进行抽样。现考察一个半径为r0的颗粒,其透过率函数为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441891_388_3.jpg(11)式给出了颗粒与其付立叶径向功率谱的敏感空间带宽积。其物理意义是颗粒直径d发生变化时,满足上式的ρm处的功率谱变化最大。敏感空间带宽积在激光粒度分析仪的设计中具有重要作用。敏感空间带宽积的应用敏感空间带宽积在激光粒度分析仪的设计中可用来确定测量的上下限粒径,与颗粒的分级。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441892_388_3.jpg从(11)式还可看出,使用长波长的激光光源或者增大付立叶透镜的焦距有利于扩大测量范围;反之,则有利于提高仪器的分辩率。[s
1990年瑞士Ciba-Geigy公司的Manz和Widmer首次提出微全分析系统(Miniaturized total chemical analysis system,a-TAS)的概念和设计,把微全分析系统的主要构型定位为一般厚度不超过5 mm,面积为数平方厘米至十几平方厘米的平板芯片(包括微阵列生物芯片和微流控分析芯片)。1994年始,美国橡树岭国家实验室Ramsey等在Manz的工作基础上发表了一系列论文,微流控分析芯片获得了重要发展。微流控分析系统是将常规CE的原理和技术与流动注射进样技术相结合,借助微机电加工技术的手段,在平方厘米级大小的芯片上刻蚀出矩形或梯形管道和具有其它功能的单元,通过不同的管道网路、反应器、检测单元等的设计和布局,实现样品的采集、预处理、反应、分离和检测,是一种多功能化的快速、高效、高灵敏度和低消耗的微型装置;是一个跨学科的新领域,其核心是将所有化学分析过程中的各种功能及步骤微型化,包括:泵、阀、流动通道、混合反应器、相分离和试样分离、检测器、电子控制及转换点等。 微流控分析系统可大大提高分析速度和极大地降低分析费用,微流控CE分析系统通常也被称为集成毛细管电泳(Integrated capillaryelectrophoresis,ICE)。微流控分析系统开创了分析科学历史的新篇章,使分析科学进入了一个微型化、集成化和自动化的崭新世界。
(1)液位控制仪表系统指示值变化到最大或最小时,可以先检查检测仪表看是否正常,如指示正常,将液位控制改为手动遥控液位,看液位变化情况。如液位可以稳定在一定的范围,则故障在液位控制系统;如稳不住液位,一般为工艺系统造成的故障,要从工艺方面查找原因。 (2)差压式液位控制仪表指示和现场直读式指示仪表指示对不上时,首先检查现场直读式指示仪表是否正常,如指示正常,检查差压式液位仪表的负压导压管封液是否有渗漏;若有渗漏,重新灌封液,调零点;无渗漏,可能是仪表的负迁移量不对了,重新调整迁移量使仪表指示正常。 (3)液位控制仪表系统指示值变化波动频繁时,首先要分析液面控制对象的容量大小,来分析故障的原因,容量大一般是仪表故障造成。容量小的首先要分析工艺操作情况是否有变化,如有变化很可能是工艺造成的波动频繁。如没有变化可能是仪表故障造成。
近日有新闻,聚光科技“顺序注射在线水质分析系统 WMS-2000”被评为国家重点新产品。 聚光说:该系统试剂消耗少,测量准确,重复性好,扩展性强,可实现不同参数或多参数的分析 应用于水污染源、水环境和工业过程等领域的在线水质监测 在食品、污水处理、石油化工、印染造纸、煤矿等行业也得到了较好地应用。有了解这个产品的吗? 出来聊聊啊?
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404260930336977_6875_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 随着科技的不断发展,食品安全智能分析系统逐渐成为了保障食品安全的重要手段。那么,这种系统具有哪些显著的特点呢? 首先,智能分析系统是高度自动化的。它能够自动收集、整理和分析大量的食品安全数据,包括食品生产、加工、流通等各个环节的信息。通过运用先进的数据挖掘和机器学习技术,系统可以实现对食品安全风险的智能识别和预警,大大提高了食品安全监管的效率和准确性。 其次,智能分析系统具有强大的数据处理能力。它能够处理海量、多样化的数据,包括文字、图片、视频等,从中提取出有价值的信息。这种全面的数据分析能力使得系统能够更全面地了解食品安全的状况,为决策提供更为全面、准确的依据。 此外,智能分析系统还具有高度的可扩展性和灵活性。它可以根据不同的需求和场景进行定制和优化,适应不同的食品安全监管要求。同时,系统还可以与其他信息系统进行无缝对接,实现数据的共享和互通,提高了信息利用的效率。 最后,智能分析系统注重用户体验和交互性。它采用人性化的设计,使得用户能够轻松地操作和使用系统。同时,系统还提供了丰富的可视化工具,帮助用户直观地了解食品安全状况和风险情况,提高了用户的使用体验和满意度。 综上所述,食品安全智能分析系统具有自动化、全面、灵活、可扩展、用户友好等特点。它的应用将为食品安全监管带来革命性的变革,为保障人民群众的食品安全提供更加坚实的技术支撑。
为了确保医用氧分析系统的准确性和可靠性,需要定期进行维护保养。以下是一些主要的维护保养方法: 日常检查: 取样装置和样气预处理系统:检查气路有无泄漏、堵塞现象;水封、油稳压器等是否正常工作;过滤器、干燥器填料有无堵塞、失效现象;样气的压力、流量是否符合规定值;转子流量计有无带水和跳跃现象。 分析器恒温状况:检查分析器的恒温状况是否正常,确保分析器在稳定的温度环境下工作。 观察记录曲线:观察记录曲线的波动幅度、平滑程度,检查有无抖动、突跳、台阶状或画直线等异常状况,确保仪表示值与工况相符,无偏离正常操作值。 定期维护: 清洁:定期对系统各部件进行清洁,去除灰尘和污垢,防止其影响测量精度。 更换过滤器:根据使用情况,定期更换系统中的过滤器,确保样气的纯净度,防止杂质对分析仪造成损害。 校准:定期对氧分析仪进行校准,确保测量结果的准确性。校准通常使用已知浓度的氧气标准气体进行。 故障处理: 泄漏处理:一旦发现泄漏,应立即关闭相关阀门,切断气源,并及时通知专业人员进行检修。 异常处理:当发现分析仪示值异常或出现故障时,应立即停止使用,并查明原因进行处理。必要时可联系厂家或专业维修人员进行维修。 备用设备:为确保系统的连续运行,应准备一套备用设备。当主设备出现故障时,可迅速切换至备用设备,确保氧气的正常供应。 培训:定期对操作人员进行培训,使其了解氧分析系统的原理、操作方法和维护保养知识,提高操作水平和维护保养能力。 综上所述,医用氧分析系统的原理主要基于氧气对特定波长的光的吸收特性,而维护保养方法则包括日常检查、定期维护、故障处理和备用设备准备等方面。通过科学合理的维护保养方法,可以确保医用氧分析系统的准确性和可靠性,为医疗工作提供有力支持。
气体分析系统是锅炉燃烧效率、烟气脱硫排放、转炉煤气回收和充油催化裂化等工业领域实现生产控制的必要监测系统。 在现代工业中,工业自动化控制对企业生产的安全、效率、管理、环保等方面起着重要的作用。分析系统(检测系统、监测系统)作为自动化控制的重要组成部分,必须精确、高效地采集相关数据,为自动化控制提供所需的所有控制依据。 气体的分析精度不仅仅依靠分析仪表的分析精度,因为大多数分析仪表必须要有超净、干燥、恒温、恒流的样气才能进行准确分析。所以气体分析系统不可或缺的组成部分是:采样系统、预处理系统、分析仪表、系统控制单元。 我们的气体分析系统能在粉尘大于10g/m3,湿度等于100%,温度小于1800℃等极端工况中正常连续采样并将样气处理到标准的分析级别。 该系统由四个相对独立的单元组成。1、气体采样单元:电加热采样探头内置过滤器,能在粉尘大于10g/m3,湿度等于100%,温度小于1800℃等极端工况中正常连续采样;加热采样线能够恒温输送气体达50米,有效解决结露问题,保障气体组份不丢失。2、预处理单元:无氟压缩机除湿器采用JetStream方法在26厘米内迅速除湿,同时将气体冷却至分析温度5±0.1C°;分析隔膜泵耐腐蚀、大流量保障系统快速响应时间;0.1um粉尘过滤器和气溶胶过滤器将气体中的杂质完全祛除,使被测气体达到超净、干燥、恒温、恒流的分析级别。3、分析单元:单组份、多组份分析仪器,精度高、反应时间短、多种指示及流量、湿度状态报警,输出标准信号到监测控制系统。4、系统控制单元:完成对取样探管的自动吹扫,自动取样,并完成系统流量低、分析值超限、股长等各种系统内部故障的报警,分析成分的预报警、联锁等功能。
在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。
5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气,只要压力不大于0.01MPa,往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件,才能满足样气流量的规范要求。(个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆,例如焦炉煤气。)5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度<1300℃样气粉尘气量<2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μm 99%,气流阻力<6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ;控温封闭循环水冷却 (出水温度<85℃);过滤器加热180℃,内外程控反吹扫;反吹周期,可按需要在现场设定或修改;探头长度 3m ;全面的自动控制和安全报警技术;现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统(图)LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置,称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力,并有严格的防爆要求,就该采用正压防爆型样气处理系统,当然在线分析器也要严格选择隔爆型的,样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格:2.7m高,长和宽可在订货时选择。 • 结构:钢板结构,厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉; 外墙为抛光磨砂不锈钢板,内墙是镀锌喷塑钢板,顶部为304SS; 外开门,防爆视窗、紧急逃生锁; 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架; 整体排点接地保护; “地”为人字钢板,δ=5; 全封闭安全集管排放系统,带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备:防爆空调器(1.5P)、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点:专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器,特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步,如:19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向,使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展:例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代,该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点:川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一:美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统,总体积非常小,价格高昂,技术适应性也较窄,尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路,氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日:如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μm 99%和0.05μm 99%(单级)的先进水平,而另一些公司,包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μm和0.5μm左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头: 组合式样气处理部件(如水洗分离器); 高效样气处理部件(如高效水冷却分离器); 自洁式免维护样气处理部件(如旋风自洁式过滤器); 安全性高的样气处理部件(如可拆式化工取样探头); 新原理的样气处理部件(如高效自吹洗综合过滤器); 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中; 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型(专利技术)解析 (专利发明人 金义忠等)高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘,对液雾不但无能为力,还常会堵塞或损坏过滤薄膜,从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已,采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能, 过滤精度 0.3μm 可达99.9999% 0.05μm 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% (水雾过滤率也该是这一技术数据) 疏水特性(如荷叶对于水) 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O(60L/h下,Ф50膜片) 有较好的抗张强度,不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μm的粉尘99% ,也能过滤0.05μm的液雾99% , 过滤出的粉尘和液雾可自清洁,然后由旁路流排出,维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛,我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源:中国在线分析系统网
误差指的是化学实验中测得值与真实值之间的差值。定量分析中的误差,按性质和来源可分为系统误差,随机误差和过失误差。由某些固定的原因产生的分析误差叫系统误差,其显著特点是朝一个方向偏离。造成系统误差的原因可能是试剂不纯,仪器不准,分析方法不妥,操作技术较差。由某些难以控制的偶然因素造成的误差叫随机误差或偶然误差。实验环境温度,湿度和气压的波动,仪器性能的微小变化都会产生随机误差。分析化学中,误差有两种:系统误差和随机误差。系统误差包括方法误差,仪器和试剂误差,操作误差。随机误差就比较多了,比如环境引起的误差,移液时的误差,读数的误差,滴定终点判定误差等等。测量误差包括系统误差和随机误差两类不同性质的误差。系统误差是指“在重复性条件下,对同一被测量进行无限次测量所得结果的平均值与被测量真值之差”。它是在重复测量中保持恒定不变或可按预见方式变化的测量误差的分量。由于只能进行有限次数的重复测量,真值也只能是用约定真值代替,因此可能确定的系统误差也只是估计值。系统误差的来源可以是已知或未知的,那么怎样发现系统误差呢? 1、在规定的测量条件下多次测量同一个被测对量,从所得测量结果与计量标准所复现的量值之差可以发现并得到恒定的系统误差的估计值。2、在测量条件改变时,例如随时间、温度等街道条件改变时按某一确定的规律变化,可能是线性的或非线性地增长可减小,就可以发现测量结果中存在的可变的系统误差。通常消除或减小系统误差的方法有以下几种:(1)采用修正的方法:对系统误差的已知部分,用对测量结果进行修正的方法来减小系统误差。修正系统误差的方法包括在测量结果上加修正值;对测量结果乘修正因子;画修正曲线;以及制定修正值表等。例如:测量结果为20℃,用计量标准测量的结果是20.1℃,则已知系统误差的估计值为-0.1℃,也就是说修正值是+0.1℃,已修正测量结果等于未修正测量结果加修正值。即已修正测量结果为20℃+0.1℃=20.1℃。(2)在实验过程中尽可能减少或消除一切产生系统误差的因素。例如在使用仪器时,应该对中的未能对中,应该调整到水平、垂直或平行理想状态的未能调好等等,都会带来系统误差,操作者要仔细调整,以便减小误差等。(3)选择适当的测量方法,使系统误差抵消而不致带入测量结果中。例如:对恒定系统误差消除法,可采用异号法,即改变测量中的某些条件,例如测量方向、电压极性等,使两种条件下的测量结果中的误差符号相反,取其平均值以消除系统误差。交换法,即将测量中的某些条件适当交换,例如被测物的位置相互交换,设法使两次测量中的误差源对测量结果的作用相反,从而抵消了系统误差。替代法,即保持测量条件不变,用一已知量值的标准器替代被测件再作测量,使指示仪器的指示不变或指零,这时被测量等于已知的标准量,达到消除系统误差的目的。对可变的系统误差的消除,合理地设计测量程序可以消除测量系统的线性漂移或周期性变化引入的系统误差。随机误差随机误差是“测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果平均值之差”。事实上,多次测量时的条件不可能绝对地完全相同,多种因素的起伏变化或微小差异综合在一起,共同影响而致使每个测得值的误差以不可预定的方式变化。所以随机误差可能确定的只是其估计值,因为测量只能进行有限次数,就单个随机误差而言,它没有确定的规律性;但就整体而言,却服从一定的统计规律。随机误差一般是由影响量的随机时空变化引起的,它们导致重复测量中数据的分散性。测量结果的重复性就是由于所有影响测量结果的影响量不能完全保持恒定而引起的。随机误差的统计规律性,主要可归纳为对称性、有界性和单峰性。对称性是指绝对值相等而符号相反的误差,出现的次数大致相等地。即测得值是以它们的算术平均值为中心而对称分布的。由于所有误差代数和趋近于零,故随机误差又具有抵偿性。有界性是指测得值误差的绝对值不会超过一不定期的界限,也即不会出现绝对值很大的误差。单峰性是指绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多,也就是测得值是以它们的算术平均值为中心而相对集中地分布。随机误差是在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。随机误差的大小程度反映于测量值的分散性,即测量重复性。测量重复性是用实验标准偏差表征的,当用多次测量的算术平均值作为测量结果时,测量结果的实验标准偏差是测量值实验标准偏差的1/ 倍(n为测量次数),因此,当重复性较差时增加测量次数,可以减小测量的随机误差。但随测量次数的进一步增加,算术平均值的实验标准偏差减小的程度减弱,相反会增加人力、时间和仪器的磨损等问题,所以一般取 3~20次为宜。 测量误差包括了系统误差与随机误差,从概念上存在以下公式:测量误差 = 系统误差 + 随机误差。通常情况下测量误差、系统误差和随机误差都是理想的概念性术语,一般不能通过测量得到它们的准确值。除以上两大类误差以外,还有因操作事故引起的“过失误差”,如读错刻度,溶液溅出,加错试剂等。这是可能出现一个很大的“误差值”,在计算算数平均值时,此种数值应与弃去。实际工作中,应根据需要的准确度选择测量手段(仪器与方法),如果需要较高的准确度,又无适宜的仪器设备,则可用提高样品用量的方法来达到。仪表测量的5种误差详解1、使用误差又称为操作误差,是指在使用仪器过程中,因安装、调节、布置、使用不当而引起的误差。比如:按规定应垂直放置的仪表却水平放置,仪器接地不良,因测试引线太长而造成损耗或未考虑阻抗匹配,未按操作规程在没有预热、调节、校正后就迸行测量等,都会产生使用误差。2、仪器、仪表误差由仪器、仪表本身及其附件所引入,出于仪器的电气或机械性能不完善所产生的误差。比如:电桥中的标准电阻、示波器的探极线等都含有误差。仪器、仪表的零位偏移,刻度不准确,以及非线性等引起的误差均属于仪器误差。3、方法误差是指由于使用的测量方法不完善、理论依据不严密、对某些经典测量方法做了不适当的修改简化所产生的误差,即凡是在测量结果的表达式中没有得到反映的因素,而实际上这些因素又起作用时所引起的误差,我们又称为理论误差。比如:用普通万用表测量电路中高阻值电阻两端的电压时,由于万用表电压挡内阻不高而形成分流,就会引起测量误差。4、人身误差由于人的感觉器官和运动器官的限制所造成的误差。对于某些需借助于人眼、人耳来判断结果的测量,以及需进行人工调节等的测量工作,均会引入人身误差。比如:读错刻度、念错读数等。5、影响误差又称为环境误差,是指由于受到温度、湿度、气压、电磁场、机械振动、声音、光、放射性等影响所造成的附加误差。
在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多体系。
请问哪位大虾有阔草清的HPLC分析方法,给我指导一下好吗?谢谢了
[b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统,[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体],判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据,这项工作单靠仪表专业是难以完成的,需要分析专业强有力的支持与帮助。所以,在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门(或者是两个部门同处于一个上级领导部门)的管理模式,使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展,化验室定期对在线分析仪表进行对比分析,以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估,保证分析结果的准确性,同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力,从而使得在线分析仪表得到不断的发展,充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此,相比于在线近红外分析仪表性能,严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术,所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能,而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量,形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围,才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外,需要提及的一种发展趋势是,用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍,而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责,以系统形式提供全方位服务,这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行,另外还可节省和优化人力资源。应该说,这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式,这一观念也正逐渐在国际大型工厂(如石化等)得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体],应按照设计说明和生产商提供的技术指标,严格对在线分析系统的软硬件进行验收,逐项验证各项指标是否满足要求,如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证,可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本,且待测性质和组成的分布范围应足够宽,其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体],然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析,如相关(斜率)检验和偏差检验,只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中,对光谱仪(包括光纤探头和流通池)性能(如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性)进行定期(最好是每天一次)检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品,通过一定方式保存,保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化;检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物,但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测,其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法:水平[/font]0检测,对光谱仪的变动进行测试,包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性;水平A检测,用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异;水平B检测,用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点,则必须用上述方法对仪器的性能进行检验,以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性,需要定期对其结果标定([/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次),可以采用两种方法来保证分析数据的准确性:一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品,这时可采用第二种方法,即与化验室进行数据对比,其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围,则需要再次采样分析,如果结果又满足了要求,说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验,找出引起偏差的主要原因。而且,每隔一段时间(如[/font]1~2[font=宋体]个月),要对这段的对比数据进行统计分析,可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图(单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图),即使两种方法之间的偏差满足要求,也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态,如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时,有几点问题值得注意:[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性,即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品;[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时,应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次,取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降,可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源,更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外,取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗,防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时,就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准,[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准,[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响:一是样品化学组分发生变化;二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时,需要及时将这些样品补充到样品集中,对近红外在线分析模型进行更新,扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体],如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此,在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起,则需要找出问题的具体原因,加以解决,如排除硬件故障,保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品,也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决,但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性,常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能,一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作,并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]
[b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统,[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体],判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据,这项工作单靠仪表专业是难以完成的,需要分析专业强有力的支持与帮助。所以,在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门(或者是两个部门同处于一个上级领导部门)的管理模式,使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展,化验室定期对在线分析仪表进行对比分析,以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估,保证分析结果的准确性,同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力,从而使得在线分析仪表得到不断的发展,充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此,相比于在线近红外分析仪表性能,严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术,所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能,而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量,形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围,才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外,需要提及的一种发展趋势是,用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍,而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责,以系统形式提供全方位服务,这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行,另外还可节省和优化人力资源。应该说,这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式,这一观念也正逐渐在国际大型工厂(如石化等)得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体],应按照设计说明和生产商提供的技术指标,严格对在线分析系统的软硬件进行验收,逐项验证各项指标是否满足要求,如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证,可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本,且待测性质和组成的分布范围应足够宽,其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体],然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析,如相关(斜率)检验和偏差检验,只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中,对光谱仪(包括光纤探头和流通池)性能(如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性)进行定期(最好是每天一次)检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品,通过一定方式保存,保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化;检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物,但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测,其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法:水平[/font]0检测,对光谱仪的变动进行测试,包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性;水平A检测,用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异;水平B检测,用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点,则必须用上述方法对仪器的性能进行检验,以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性,需要定期对其结果标定([/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次),可以采用两种方法来保证分析数据的准确性:一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品,这时可采用第二种方法,即与化验室进行数据对比,其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围,则需要再次采样分析,如果结果又满足了要求,说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验,找出引起偏差的主要原因。而且,每隔一段时间(如[/font]1~2[font=宋体]个月),要对这段的对比数据进行统计分析,可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图(单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图),即使两种方法之间的偏差满足要求,也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态,如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时,有几点问题值得注意:[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性,即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品;[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时,应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次,取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降,可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源,更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外,取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗,防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时,就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准,[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准,[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响:一是样品化学组分发生变化;二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时,需要及时将这些样品补充到样品集中,对近红外在线分析模型进行更新,扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New 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蛋白分析系统在我们选择蛋白分析工具的时候,通常是根据不同的蛋白来选择不同的分析手段,如凝胶电泳、化学荧光染色、质谱等等。但是目前已经研制出的蛋白分析工具的种类繁多,从这一方面也在一定程度上反映了蛋白分析的复杂性。以下是一些近期推出的蛋白分析系统,希望能帮助您轻松完成研究工作。
系统性故障http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512190859_578704_2960432_3.gif保留时间改变/错误的故障排除1:故障现象系统的梯度延迟时间设置不正确引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析系统的梯度延迟时间设置不正确故障排除方法流路系统有无变化(如梯度混合气的加入),如果有变化重新计算新的延迟时间2:故障现象柱被污染保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析柱被污染故障排除方法更换一根同样类型已知性能良好的色谱柱进行分析和观察,如果保留时间重复性好,证明是往被污染,如果保留时间仍不重复可能因为:(1)溶剂不互溶;(2)流动性被污染;(3)保护住或过滤器被污染3:故障现象流动相中有稳定剂或稳定剂改变引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析流动相中有稳定剂或稳定剂改变故障排除方法使用无防腐剂的溶剂4:故障现象使用的色谱柱类型或尺寸不正确引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析使用的色谱柱类型或尺寸不正确故障排除方法用一新的相同的色谱柱作比较5:故障现象柱恒温箱温度设置有误引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析柱恒温箱温度设置有误故障排除方法设置正确的温度6:故障现象室温变化引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析室温变化故障排除方法稳定环境温度,如果问题继续存在,则:(1)用柱恒温箱(室温5摄氏度以上);(2)将系统置于恒温、空气对流小的环境7:故障现象由于泵不稳导致泵输液流速不正确引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析由于泵不稳导致泵输液流速不正确故障排除方法用称重法测量流速的准确性,如果测得值与设置值不同,证明是泵的问题,参见泵故障排除8:故障现象泵流速改变导致保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析泵流速改变故障排除方法设置合适的流速9:故障现象对样品来说流动相不正确或组成不对引起保留时间变化至一新的恒定值(重复但不正确)故障原因分析对样品来说流动相不正确或组成不对故障排除方法配制新的流动相10:故障现象系统泄漏引起保留时间连续向一个方向增大或减小故障原因分析系统泄漏故障排除方法检查所有的接头,施紧漏液接头(不要过紧);如果泄露仍存在,更换接头和垫圈11:故障现象溶剂进口处过滤器或进口管路有阻塞引起保留时间连续向一个方向增大或减小故障原因分析溶剂进口处过滤器或进口管路有阻塞故障排除方法检查阻塞管路,需要时更换,清洗溶剂入口过滤器的砂芯,需要时更换12:故障现象流动相被污染引起保留时间连续向一个方向增大或减小故障原因分析流动相被污染故障排除方法放弃使用被污染的流动相并:(1)清洗溶剂贮液瓶,清洗( 更换容剂入口过滤器。用6Mol/L 硝酸,水(重复三次),甲醇超声清洗过滤器;(2)使用HPLC级试剂;(3)重新平衡系统13:故障现象流动相脱气不够彻底引起保留时间连续向一个方向增大或减小故障原因分析流动相脱气不够彻底故障排除方法溶剂脱气/ 充氦气保护,重新平衡体系.注意氦气流量不要太大,以免带出流动相14[
在资料中心下了几个资料(仪器分析实验——仿真教学实习系统),但不知为什么,下了以后发现原来的rar文件变成了rar.jc!扩展文件,没办法解压,怎么办呢?正等着用呢!郁闷,积分都给扣光了。哪位好心人重新上传一下,可否?十分感谢!
我公司实验室管理正在推行测量分析系统,对于实验室认可的质量控制有很好的作用,在资料区有相关资料,也希望与同行就使用情况进行交流。
[align=center][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]为了对脱销系统的脱销效果进行评价,我们实验室依照[/size][/font][font='宋体'][size=18px]DL/T1286的要求建立了脱硝效率测试系统,用来评价脱硝催化剂脱硝效率的检测。评价装置由配气系统、反应器、控制系统和烟气分析系统组成。[/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]烟气分析系统用于模拟烟气中NO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、SO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]O、O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]等组分测试,集成了高温预处理系统、傅里叶变换红外烟气分析仪、氧气分析仪、软件控制系统等。系统为国内行业首次开发,烟气分析仪由于[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]使用环境和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]其特殊性,使用过程发生多项问题。烟气分析仪为核心组件,由镭射光源、光路系统[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]包括金镜片和光栅[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、气室、检测器以及数据库组成,原厂提供使用期限为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]镭射光源使用寿命期为2年,光路系统维护周期为2年,气室设计寿命为5年,检测器设计寿命为5年。使用经验表明,镭射光源、光路系统和气室符合维护寿命期,但[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]在应用过程中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]检测器发生了液氮罐密封性不足导致影响[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]正常[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]测试的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],而且还发生红外光源散热风扇损坏、红外光源模组损坏的故障,同行实验室出现气室压力传感器损坏、气室气密性不严、气室泵损坏、金镜片更换等情况。烟气分析仪造价高昂,组件价值不菲,但由于其具有精度高、重复性好、免标定、抗干扰能力强等优点,非常适合于实验室烟气含量分析。针对上述缺陷,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]我们[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]采取技术[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]了如下技术[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]改造[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=18px][color=#333333]1.预处理系统改造[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]结合烟气分析仪使用情况,对烟气分析仪使用条件分析,首先对高温预处理系统进行改造升级,对内部部件重新布置,对结构进行优化,保证烟气预处理效果的同时,还能加强保温、便于拆卸维护[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2.整机定期检测和系统优化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]对烟气分析仪定期进行整机检测,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]检测[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]内容包括开机检查、性能参数检测、标气测试,检查设备故障隐患,明晰需更换零部件;还对烟分软件控制系统改造优化,控制模块测温点、通讯模块、PLC通讯模块及软件控制硬件均进行设计改造,软件系统同步更新。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]3.总结[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]通过我们持续不断的对烟气分析系统的完善和改造,结合实验室使用情况,我们[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]将烟气分析系统单元高温预处理系统、傅里叶变换红外烟气分析仪、氧气分析仪、软件控制系统集成至三层可移动小车,方便移动,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]可快速用于各种环境的测试,达到了[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]响应迅速[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]测试便捷的目的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font]
智能电网项目结束前不久,明登地区做出提议,认为不仅要能够评估部分获得的测量数据,而且要能够借助云应用程序通过定位方式利用全部数据。“实时跟踪负载数据等并对其进行深入分析,这一潜在优势非常吸引人,”SWONetz网络控制中心经理Ulrich Clausmeyer说道。借助 e!COCKPIT 工程软件,奥斯纳布吕克公共事业部门已成功实现云连接。他们选用的是带有VPN调制解调器的万可控制器PFC200(750-8207/025/001)。该软件可以1: 1比例反映智能电网中各组件的物理外观,包括安装于本地网络站和配电箱中的WAGO万可组件等,并将其呈现于用户界面。鼠标点击某个组件即可打开相应的电流测量值列表,随后通过软件将其转换为图形。除了接收来自智能网络组件的测量值之外,公共事业部门还从其中一个光伏系统获取详细信息。“因此,我们可将具体输出值与气象数据联系在一起,”Drecksträ ter直言其重要性。云系统不仅能为我们实时呈现网络状态视图,而且还为我们开启了全新的分析可能性。数据分析结果有时与预期相符,但有时又出人意料。“我们还从未面临过临界状态,”Drecksträ ter说道。然而,不免总有非常规的负载只有借助WAGO万可工具提供的可视化功能才为我们可见。“实际情况是,我们的光伏系统不仅在供电高峰期为项目区域的用电设备供电,而且还为相邻网络区域(位于本地智能网络站后面)内的房屋提供电能。这些用电主体在此期间并不从电网获取能量,而是完全依靠光伏系统发电,”Drecksträ ter解释道。然而,WAGO万可三相电力测量模块传达的另一个事实则让人始料未及:“光伏系统在为电网供电两个阶段之后,第三阶段则从电网调用电能,”Ulrich Clausmeyer说道。尽管网络控制中心经理也曾料想事实可能如此,但直到如今才有证据首次证实。[color=#ffffff][b]文章来源:万可 http://china-wago.com/[/b][/color]
蒸馏水机及注射用水循环系统经过长时间的运转,一些腔体及管道的内壁会有很多的红色物质,经过研究、分析,这些红色物质就是铁的氧化物,以下简称红绣,目前国内对红锈尚无系统的分析、预防措施及解决方案。我公司经过长期对蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的研究、分析、验证,总结出一系列行之有效的方案。 红锈的成因分析 ◆红锈的成分 红锈的主要成分为铁的氧化物Fe2O3和Fe3O4,是不锈钢在腐蚀性环境中(详见下文),表面产生的腐蚀的副产物。蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的颜色为深红色,在纯蒸汽系统中,由于温度的升高,红锈的颜色会变成灰色或黑色。在发现红锈的早期阶段,红锈是粉末状的疏松块,很容易擦拭掉。在水系统一些取样点安置0.2或0.45微米的过滤器,流几个小时就会检测到疏松的红斑。再经过一段时间的运转,红锈成为表面的附着物,或者变成光滑的硬结,擦拭已经不能将其除去。这时不锈钢表面被覆盖,红锈变得相对稳定,不再分散到系统中及产生更多的红锈,这可以通过过滤试验来证明。 蒸馏水机及注射用水循环系统中易出现红锈的部位见表一。 ◆ 红锈的成因分析 红锈是不锈钢腐蚀的证明,发生在蒸馏水机及注射用水循环系统或纯蒸汽系统中的腐蚀有以下几种,见37页表二。 ◆ 不锈钢形成红锈的四个阶段 工厂制作不锈钢过程 奥氏体不锈钢含有少量的硫磺,工厂在金属冷却过程中会生成硫化镁包含物,麻点腐蚀就与其有关。由于包含物与其他金属冷却速率的不同,使得包含物周围的铬被消耗,使其不再是不锈钢。 为了降低多孔性,工厂有时候会加入铝,不锈钢表面铝的痕迹就成了腐蚀发生的位置。 清洁和浸泡可以除去不锈钢表面的包含物和污染物,在表面形成富含铬的耐腐蚀膜,在组装时对耐腐蚀膜的破坏也造成了腐蚀的发生。同时工厂也详细阐明了不锈钢的组成内容应符合已建立的标准,比如:ASTM,ASME或等价的标准。这些标准都是很久以前建立的,其每种组成成分都允许有一定的变动范围,这个范围反映了标准建立时不锈钢组成控制的技术能力,现代的技术允许那些贵重的金属控制在一个较低的要求,这些金属正是不锈钢中抗腐蚀的主要承担者,通常,表面铬/铁的比例越高,耐腐蚀性越好。 系统设备组装过程 组装步骤像配置、修剪、焊接、机械抛光及研磨均会损坏工厂形成的耐腐蚀膜,造成表面污染,机械抛光中使用的研磨工具像碳化硅,氧化铝就是这样的例子。 研磨工具或周围环境中的小粒子可能会阻止不锈钢并成为接触腐蚀点,除非在清洁中除掉。 在热影响区焊接会产生氧化物。这些区域和其他金属有着不同的冶金学,宜造成电化学腐蚀。敏感焊接区也易于发生颗粒间腐蚀。 系统使用过程
近年来,逐渐取代传统煤炭分析手段的煤岩分析技术已经受到了各大焦化企业的广泛关注,并将之应用到鉴别参假煤、指导炼焦配煤和煤场堆放等焦炭生产的各个环节,煤岩分析技术正逐渐成为各焦化企业的质量控制的必要手段。德国蔡司MY系列煤岩分析设备因其在煤岩分析领域检测的灵活性、高效性、方便等特点受到各大焦化企业广泛应用和好评,应广大读者的要求,本刊将近期推出煤岩学在焦化行业应用及相关设备问题系列问答专栏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011011024_256394_2009056_3.jpg1、生产一切正常,配煤宏观工艺指标也未有大的变动,但生产出的焦炭质量却大幅波动。答:其内在质量已经发生明显的变化,通过煤岩学手段,很容易找到原因。可从反射率分布,煤岩构成着手。2、进厂煤明明是从一个供煤点来的?为什么不同批次来煤的煤质工艺指标有那么大的波动?答:虽从一个供煤点来的,便未必是一种单一煤,完全可能是由不只一种煤混配而成,即使是同一个矿点的,开采煤层、作业面不同,也会造成煤质较大的波动,这种情况也不罕见。3、有些煤几批次进厂的各宏观工艺指标未有明显变化,但此种煤的结焦性质相差很大?同样的配入比例,生产出的焦炭就是不行?答:虽工艺指标相同,但内在质量不同,如所谓“焦煤”,可以用数种不同的煤种(如气煤,1/3焦煤,焦煤,瘦煤,甚至贫瘦煤,贫煤,还有非炼焦煤)按合适的比例混配而成,其工艺指标如G,Y完全可以达到焦煤的指标,但内在质量如容惰能力已经发生了根本变化,焦炭质量劣化,当然是情理之中的事情。煤的成煤年代不同,还原程度不同,也会造成这种情况。4、厂里买进的煤是否有人为的掺混煤?具体哪些种煤被掺混了?是由什么煤种混配而成的?混入的大致比例有多少? 答:掺混煤,确定由什么煤种混配而成,确定混配比例,当前必须应用煤岩学的手段来确定。一般地,煤焦的所有煤种均存在配混混配的可能。(1)焦煤混洗混配最为普遍,这也是由我国的资源状况决定的。焦煤混洗混配最为复杂。弱粘煤,气煤,1/3焦煤,瘦煤,贫煤,甚至无烟煤等,都可能参与。(2)1/3焦煤,可能由高硫的高粘结煤配以低煤弱粘结煤混配而成。(3)肥煤:可能配入高硫高粘结煤,1/3焦煤,肥煤,气煤(4)瘦煤,可能配入无烟煤,分煤(5)贫煤:可能由低挥发的无烟煤,不粘煤,配入少量粘结性煤。以上情况,并不能完全概括,但是比较常见的,只能是通过煤岩学手段来具体分析。5、蔡司MY5000系列煤岩分析系统由哪些部件构成?答、蔡司煤岩分析系统采用世界顶级光学品牌德国蔡司全自动偏光显微镜、PE公司先进光电转换技术及HD型专业煤岩分析软件组成。该系统主要核心部件皆为原装进口、具有极高的精度和极高的可靠性,可为您的实验室分析提供系统的解决方案
“煤质在线实时检测分析与监控系统”(以下简称为煤质在线检测系统)是我们在国际上率先开发的,用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术,在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析,其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定,结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下,获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计,于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测,开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术,红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。二、达到的指标 此前,由于没有有效的在线实时检测手段,火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样,经混样、缩分、制样,化验分析等步骤,要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表,供生产调度参考。这种方式,使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值,不能起到指导生产、节约成本的目的,使燃煤成本的结算始终处于负平衡态,因此,无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段,实现了在线、实时、连续检测分析与监控:1. 检测与分析时间:全程连续跟踪检测一组数据(包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等),需时间约为60s;2. 检测指标为:(1) 热值(低位、弹筒):±1000J/g;(2) 灰份(空干基、干燥基、收到基):±2%;(3) 挥发份(空干基、干燥无灰基):±1%。 由于上述指标的实现,可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态,从真正意义上实现了指导生产,从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点,既高光通量的特点,采用光能量损失很小的反射镜,以使入射光全部通过光孔,使光通量很大;高信噪比的特点,将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值,使所用检测器既获得强度的信息,又获得频率的信息,使各种频率光同时落在检测器上,无须分辨测量既测完全部光谱;高测量精度的特点,使动镜在无摩擦的空气轴承上移动,通过激光干涉图零点取样,用计算机自动完成数据输出及绘图,无人为因素干扰;高分辨率的特点,采用多路通过的方法,使分辨率随采样数据增加而加多;测量速度快的特点,采用多次扫描类加法消除光谱噪声,改善信噪比,提高灵敏度;测量波段宽、全波段分辨率一致的特点,用干涉法采集数据,以数字形式存储运算,使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分,结束时间十三点五十八分;现场在线实时采集原煤样品六十四个,实际得到四十九组化验室化验数据,在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表:测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值(g/J)19984.319924.3-60弹筒热值(g/J)22607.323106.8499.5空干基灰份(%)25.8827.791.91干燥基灰份(%)26.5027.951.45收到基灰份(%)23.5423.690.15空干基挥发份(%)29.8830.350.47干燥无灰基挥发份(%)41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行,建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行;建模时温度控制在24~26℃,其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g;弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g;干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%;空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%;收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%;空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%;干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%,在建模的过程中,严格按照设备的使用要求进行测试,既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上,煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术,完全实现了原煤的在线实时检测,它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算,还可用于入厂煤的实时检测监控,一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。
现场仪表系统的故障分析,一、现场仪表系统故障的基本分析步骤现场仪表测量参数一般分为温度、压力、流量、液位四大参数。现根据测量一、现场仪表系统故障的基本分析步骤现场仪表测量参数一般分为温度、压力、流量、液位四大参数。现根据测量参数的不同,来分析不同的现场仪表故障所在。1.首先,在分析现场仪表故障前,要比较透彻地了解相关仪表系统的生产过程、生产工艺情况及条件,了解仪表系统的设计方案、设计意图,仪表系统的结构、特点、性能及参数要求等。2.在分析检查现场仪表系统故障之前,要向现场操作工人了解生产的负荷及原料的参数变化情况,查看故障仪表的记录曲线,进行综合分析,以确定仪表故障原因所在。3.如果仪表记录曲线为一条死线(一点变化也没有的线称死线),或记录曲线原来为波动,现在突然变成一条直线 故障很可能在仪表系统。因为目前记录仪表大多是DCS计算机系统,灵敏度非常高,参数的变化能非常灵敏的反应出来。此时可人为地改变一下工艺参数,看曲线变化情况。如不变化,基本断定是仪表系统出了问题 如有正常变化,基本断定仪表系统没有大的问题。4.变化工艺参数时,发现记录曲线发生突变或跳到最大或最小,此时的故障也常在仪表系统。5.故障出现以前仪表记录曲线一直表现正常,出现波动后记录曲线变得毫无规律或使系统难以控制,甚至连手动操作也不能控制,此时故障可能是工艺操作系统造成的。6.当发现DCS显示仪表不正常时,可以到现场检查同一直观仪表的指示值,如果它们差别很大,则很可能是仪表系统出现故障。总之,分析现场仪表故障原因时,要特别注意被测控制对象和控制阀的特性变化,这些都可能是造成现场仪表系统故障的原因。所以,我们要从现场仪表系统和工艺操作系统两个方面综合考虑、仔细分析,检查原因所在。