红外分析分析中石蜡油法如何扣除石蜡油背景,希望高手给予赐教
因为我们的红外管理者另有高就,我虽然是个红外盲,但由于人气越来越差,也不得不兼做红外光谱分析。几天下来,我有几个低级问题想问一下专家老师、各位网友,还望不吝赐教: 1. 常用盐片KBr、NaCl,请问什么情况下用KBr盐片、什么情况下用NaCl? 2. 盐片透明度不够对测定结果的影响有多大?尤其是定量结果。 3. 盐片上有划痕时,对测定结果的影响是不是一致? 4. 实际测定中,红外资深使用者指导我们,用KBr、NaCl盐片做背景与空气背景是一样的,真的是这样吗?我们发现,KBr、NaCl于600cm-1是有吸收的,而且对我们的测定结果产生相当大的影响。请问,一般情况下,是否可以采用空气背景?
为什么红外采用吸光度和透过率采集的背景图是一样的,是因为单光束么……
ICP分析时背景是被扣除的,直读光谱分析背景不扣除,X荧光分析背景也不扣除,为什么不都扣除呢?扣除背景不是对基体干扰有一定消除作用吗?
做的原位反应,随着时间延长,背景会有变化,请问有没有什么红外能同时采集背景和样品信息?
从《原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P412-14,摘抄如下内容,作为讨论的前提资料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031346_335184_1614681_3.jpg上图为图谱1 如下面的文字论述所述,这类情况背景吸收较高也不会造成影响。因为AA与BG是两个互相分开的信号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031347_335185_1614681_3.jpg上图为图谱2,这是AA与BG部分重叠的情况如文字部分所述:图中NBS牛肝中的镉测定结果比较好。主要是背景吸收比较小,只有0.34abs。ps:问题1:好象0.34的背景吸收并不小啊?问题2:象这样的峰型还需要优化么?怎么优化?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031347_335186_1614681_3.jpg上图为图谱3问题3:这个峰型测出的结果可信么?问题4:象这样的峰型还需要优化么?怎么优化?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031348_335187_1614681_3.jpg上图为图谱4 这个图谱应该算是AA与BG完全重合的情况了吧?“这种情况,在AA与BG完全互相重叠时,说明两者的熔点等性能很相近。必须选用化学改进剂,使二者的熔点、蒸发温度分离开,否则干扰将十分严重,致使无法获得正确分析结果。除非把背景吸收控制在0.6abs以下。在这种情况下,不管哪一种背景校正方法,也无法获得正确分析结果。”问题5:好像这种情况下的峰型挺常见的。以前以为这样的分型是很典型的好峰型(尤其是背景峰比较低的时候)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031348_335189_1614681_3.jpg上图为图谱5,这是AA与BG部分重叠的情况AL(NO3)3分子吸收背景对Si的吸收信号有影响了,在这种情况下,用峰测量方式基本不受背景吸收的影响。问题6:为啥这种情况下用峰测量方式基本不受背景吸收的影响呢?文字描述部分如下:(需结合上述图谱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031350_335191_1614681_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031350_335192_1614681_3.jpg
[color=#444444]请问以空气为背景测红外光谱图,样品应该怎么制备,只加样品,需要加溴化钾吗[/color]
红外光谱背景的纵坐标是"single beam",请问这个single beam是什么意思?纵坐标的数值是社么意义,单位是什么?还有背景好像都差不太多,在2300~2400都有俩很强的峰,1300~2000都有一段很强的抖动,请问这是什么原因?[img=,690,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904270942245084_7364_2991446_3.png!w690x289.jpg[/img]
我的傅里叶红外(尼高力)在扫背景时出现毛刺,不成形,影响样品分析,是什么原因?请专家给我指点迷津。
分析高背景含量样品时候,若标准曲线背景与背景样品不一样,该如何做?软件自动扣背景,基体匹配还是?欢迎讨论
为什么两个红外背景扫描不同呢?我用的是PE FT-IR 100,这个型号的仪器。希望有高手指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景会使工作曲线变成什么形状?
如果做漫反射红外光谱,背景怎么取??1、样品池上加KBr粉末,采集背景2、采用空镜做背景,空镜是指和样品池配套的,一面是倾斜的,一面是水平的,如果空镜做背景,又该怎么放置??水平面在样品池位置,还是倾斜面??谢谢!书上有说第一种,可是我也见过第二种,有什么区别??求科普!!!谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢
ICP分析时背景信号强度会对分析测试有哪些影响
看到资料说红外试样应该是单一组份的纯物质,那对于复杂成分的天然样品适合么?如果是粉末状样品,用ATR还是溴化钾 压片分析呢?
新年第二问?回顾ICP分析时背景信号强度会对分析测试有哪些影响?
讨论如何利用分析信号线分析背景校正的过度或不足
求一张布鲁克红外空光路时的背景图,谢谢只有布鲁克仪器的
红外液体测试如何测试背景,如果不放样品到液体池会产生干涉,如何解决
[font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]?1. [/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]当背景的发射强度随样品与样品的不同或样品和标准的[url=http://www.huaketiancheng.com/]不同[/url](由于成分的变化)而发生变化时就需要背景校正。连续发射或翼拓展可能造成背景强度的变化,样品的不同也会导致背景干扰。[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333][/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]相同含量(同是[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]1ppm[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]的)不同基体的同元素谱线可能强度峰高就不一样如不进行背景校正,则峰高和含量就不对应,而扣除背景后的净峰高(净强度)就相同了,对应的含量才相同。[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]2[/color][/size][/font][url=http://www.huaketiancheng.com/][b][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]. ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]光谱仪[/color][/size][/font][/b][/url][font=宋体][size=19px][color=#333333]分析样品与曲线扫描的图谱分析,然后采取是否扣除背景,不是任何测试都得扣除背景。[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]3. [/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]不同的[b]元素[/b]都会因多种原因造成[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]"[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]贡献[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]"[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]干扰的[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]([/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]干扰信号所产生的强度造成分析元素的谱线强度的变化[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333]),[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]这就需要采用背景扣除的方式来进行校准[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=19px][color=#333333].4. [/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]谱线背景会对定量分析产生干扰,这种干扰属于光谱干扰,如果分析时不将其从表观信号中扣除,就会使[b]元素分析[/b]结果偏高。[/color][/size][/font]
石墨炉分析中,当背景值大于吸收值时,你如何确定检测结果的准确性?或者说,此时应该怎样做妮??欢迎讨论!!
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中降低和消除背景干扰的方法:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中存在的背景吸收要比火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析严重得多。尽管已经有许多背景校正技术,然而在实际分析中,分子吸收还会引起多种非光谱干扰,即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰。分子吸收大部分属于光解离。高浓度分子蒸气影响原子化器中的解离平衡,减少或降低了待测元素原子蒸气浓度核形成速率,抑制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号或使其产生畸变,另外还会影响测定精度。因此,采用一些方法来降低或消除背景吸收干扰是非常重要的。目前,在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法中常采用消除背景吸收干扰的方法主要有:背景校正方法,即采用一定的装置来校正背景;经典方法,即萃取或共沉淀一类分离和预富集技术,但这种方法耗时并易受污染;选择蒸发;化学处理;电沉积;提高原子化温度等。 1、选择蒸发在使用石墨炉时,在原子化阶段前常利用选择蒸发过程,即灰化阶段,其是在原子化阶段前的预加热阶段,排除共存有机物和低沸点有机物,并使待测元素的原子尽量以单一组成形态进入原子化阶段。所以,可以通过选择合理的灰化温度和时间来降低或消除背景吸收的干扰。2、机体改进技术石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,样品待测成分和背景干扰成分的挥发性质相接近时,要消除背景吸收必须采用化学处理的方法。在这些方法中,大部分是在样品中加入化学试剂,称为基体改进技术;而另一部分则是对石墨管进行处理或者在加热过程中将活性气体通入石墨炉或掺入石墨炉的保护气中。前者经常采用,后者很少采用。 关于基体改进剂的机理, 一般认为,基体改进剂是通过下面七条途径来降低干扰的。(1)使基体形成易挥发化合物来降低干扰;(2)使基体形成难解离的化合物,避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物,降低灰化损失和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰;(3)使分析元素形成较易解离的化合物,避免形成热稳定的碳化物,降低凝相干扰;(4)使分析元素形成热稳定的化合物,降低分析元素的挥发性防止灰化损失;(5)形成稳定的热合,降低分析元素的挥发性防止灰化损失;(6)形成强还原气氛,改善原子化过程;(7)改善机体的物理特性,防止分析元素被基体包藏,降低凝相干扰和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰。3、石墨炉改进技术石墨管内表面的物理化学特性是影响灵敏度和精密度的重要因素,用适当方法改善石墨管的表面特性从而改善分析性能,这种技术称为石墨管改进技术,目前报道的石墨管改进技术包括石墨涂层管、难熔碳化物涂层管、玻璃状碳管、衬钽管石墨管和钨钽管热解石墨管以及金属原子化器等,其中较常用的是热解石墨涂层管和难熔碳化物涂层管两种。热解涂层石墨管是通过将有机物的热解产物热解石墨沉积在普通石墨管内表面制作而成的。其具有更高的升华点(3700℃);抗氧化能力比普通石墨管提高数十倍;寿命更长;透气率低,试液不宜渗入,容易原子化,可减少蒸汽扩散,改善分析灵敏度和精密度。难熔化合物涂层管是应用易形成碳化物的元素的溶液处理石墨管表面,使之生成更难溶的碳化物,经过这样处理的石墨管可以提高一些元素的灵敏度和延长管的寿命。在普通石墨管和热解涂层石墨管上可以涂复V、Nb、Ta、Zr、Hf、W、Mo、La、Y的碳化物,由于改善了石墨管表面的物理化学特性,可是许多元素分析灵敏度得到改善。4、石墨平台取样技术其是在石墨管中央放置一个石墨平台,将样品放在平台上而不是放在管壁上。当石墨炉升温时,首先管壁加热,随后管壁的热辐射再将平台加热,样品接受平台上的热量后发生干燥、灰化和原子化。平台升温滞后于关闭升温使平台炉的基本特征,当石墨炉管壁升温达到原子化温度时,而平台的温度还未达到,继续升温,平台达到原子化温度时,试样元素开始原子化,此时管中气氛(温度)已处于稳定不变的状态,其效果是将原子化延迟到“炉内环境”已达到稳定不变的高温时刻才发生,以接近和达到等文原子化。采用石墨平台取样技术有利于减轻或消除基体引起的背景吸收和化学干扰以及物理干扰。这种方法在实际工作常被采用。5、萃取分离技术萃取是广为人知的分析技术。在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,使用最多的是有机萃取。通过萃取使共存元素同待测元素分离,因而对复杂基体也能起到减小和避免背景吸收干扰的作用。另外还可以通过调整样品和有机试剂的体积比富集待测元素。6、背景校正技术(1)双波长背景校正法(很少采用)(2)连续光源背景校正法(3)塞曼效应背景校正法(4)自吸效应背景校正法(5)连续光源中阶梯单色器波长扫描背景校正法(CEWM)(尚无商品仪器)
哪位有杨啸涛 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中背景吸收及校正》一书非常感谢!
火焰原子吸收分析中的背景干扰与消除
背景信号强度对分析测试结果有什么影响 ?
帕纳科 AXIOS PW2400微量元素的背景扣除时需要注意哪些方面?在背景扣除时,有时需要选择干扰谱线,选择了影响该元素的干扰谱线后,这条谱线就会出现在 分析元素测量条件 的选定里,对这里还不是很明白。如何处理这块呢?
红外采集背景,才发现背景的纵坐标并不是透过率或吸光度,而是"single beam",不太理解这个“single beam”是什么意思啊,它的物理意义是什么?
背景干扰主要有以下几种:1. 分子吸收 2. 光散射 3. 火焰气体的吸收和介质中无机酸的吸收。这两种原子化过程中的背景吸收都具有明显的波长特性,有两种表现方式:一种是连续背景(分子吸收和光散射) ,另一种是随波长而明显变化的结构背景,它主要由分子内部电子跃迁所产生。1.分子吸收当光源辐射通过原子化过程中生成的氧化物,卤化物,氯化物等气体时,会产生分子吸收所引起的干扰。它们通过分子能级的电子振动,转动光谱所组成的带状光谱。不同分子具有不同的吸收带。如CaOH(554nm), SrO(670nm,690nm), 在火焰中可以测得不同的背景吸收曲线,不同波长的背景吸收曲线不同,随波长的不同而有很大的差异,所以具有明显的波长特性。FAAS 中分子吸收取决于该分子是否在火焰中的解离和解离度。如低温火焰中测定容易原子化的元素时,也存在与火焰气体生成难解离的氧化物,氯化物等。在高温下(还原性火焰) ,分子数明显下降,灵敏度提高。所以 FAAS 中背景干扰较少,采用氘灯扣背景就够了。2.光散射光散射背景是指原子化过程中产生的固体微粒对光源辐射光的散射而形成的假吸收。 当基体浓度过大而热量又不足的情况下, 不能使基体物质全部蒸发, 存在固体微粒, 这样产生光散射引起的背景干扰。3.火焰气体吸收FAAS 还存在火焰气体的吸收及溶液介质中各种酸引起的分子吸收,这种干扰在紫外段较大。因此在测定紫外段区元素时采用氩-氢气,空-氢气火焰较好,也可以用空白液调零来消除干扰。FAAS 法中,火焰稳定,时间长,主要以氘灯扣背景较好,在校正背景时要满足以下三点:① 必须在分析线同一波长处测量背景② 测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号时同时测定背景吸收信号③ 要求两个光束完全重叠。
ICP测试,光看结果没用,一般复杂点基体样品都要结合谱图去看,背景信号强度对分析测试结果影响很大,那么具体影响到哪些方面,大家在实际测试过程中可以谈谈自己的经验
我最近做样发现用空气比用溴化钾做背景效果好,做出的图比较漂亮,用溴化钾做背景经常会出现倒峰,是否我的溴化钾中有水造成的呢?请红外高手给予指点,多谢啦