卡尔费休试剂

梅特勒卡尔费休水分测定仪用的卡尔费休试剂，好像有点受潮了，导致结果偏高，请教这个试剂一般如何保存，有效期多少时间，以厂家出厂时间计和启用后有效期应该不同吧

1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液：溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T03A液：溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T08A液：溶剂[font=Times New Roma

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

一般测定水分用的卡尔费休试剂的滴定度是多少啊？怎么样判断卡尔费休试剂能用不能用（也就是有没有保质期问题）？

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?

进口卡尔费休试剂太贵，有谁用过国产卡尔费休试剂，稳定性比较好的，请给出厂家，谢谢

一般卡尔费休试剂是自己买还是现配？

卡尔费休试剂是水分测定中最常见的试剂了，在日常使用中，有没有发现不同厂家的质量是否一样呢，如何判断？醛酮试剂哪家的质量比较好？

一个偶然的时机，小妹发现滴定管中的卡尔费休试剂分层了，很是困惑，大家说说是什么原因啊，试剂是天津科密欧2010.7月的，以前没有这种现象，一直用这个公司的。

我用的电量法卡尔费休试剂，用了一些后一直放在冰库里，几个月过后颜色变了，还能用吗？

我们实验室做水分会用到卡尔费休试剂，但是这种试剂好像很不稳定，放在室温下很容易变坏。大家都是怎么保存的呢？我们一般是放冰箱的冷藏室，不知道这样有没有问题。

请问，大家使用的卡尔费休试剂是如何混匀的，瓶上说的让混匀放置24小时后使用，昨天我把二者晃了约两分钟，太满了，今天用时发现不均匀，气人

请问废卡尔费休试剂如何处理？试验积累了一些用过的废卡氏试剂（越积越多），怕污染环境与水资源，不敢随意倒掉，请问大家都是如何处理的呢？

怎样保存卡尔费休试剂最好？

一般水分测试都用到卡尔费休试剂，大家用到的试剂就购买的，还是自制的？自制可行么。

谁知道哪有卖美国GFS卡尔费休试剂的啊？急用

需要做卡尔费休试剂的MSDS，但都找不到相关有用的资料。。。

那位知道卡尔费休试剂的最佳pH值，过大，过小会有哪些幅反应？

卡尔费休试剂是实验室常用的试剂，市面上厂家也很多，大家平时用哪家的呢？有没有出现过试剂影响结果的，醛酮试剂哪家的比较好呢，讨论一下。

当前在化工、制药等职业中，对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检测普遍选用卡尔-费休水分测定仪。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出交流。1、安全防护卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强，对人体的损害很大，操作时应在杰出的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止有害试剂溅洒双眼和手上，一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用流动水冲洗，严峻者即送医院医治。但实际情况是有些操作人员对该试剂的损害性认识缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不管，自我保护意识疑问有待加强。2、试剂的运用卡尔-费休试剂对新鲜度需求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要依据运用量即买即用。并要避光保留，才干延伸保留期。当前有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世，处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问，可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变较显着，试剂到结尾时的色彩是微棕黄色，依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变不显着，试剂到结尾时的色彩是深棕色。两者的选择可依据试样的含水量以及对样品检测精确度需求的不一样而定。对含水量低、检测精确度需求高的样品主张选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。通常的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止，无结尾，反响接连进行时，大概考虑到是否有副反响这个疑问。当发作副反响时，本来只需要几分钟的反响，却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚替代甲醇，可得更为稳定的滴定体积，并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。PH值过高、样品碱性过高级，也会导致副反响，即接连反响，而无结尾呈现。此刻，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高参加甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴守时(俗称空白滴定)，如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色，仪器仍无结尾呈现，应视为卡尔费休试剂已失效，即应替换试剂。3、电极污染与养护电极是水分测定仪的要害部件，电极外表的污染可直接致使灵敏度下降，有些电极长期运用于油质样品的剖析，电极外表被油质污染后，灵敏度下降，使得电极对结尾的判别愚钝，形成卡尔-费休试剂过量，结尾反响时溶液色彩偏深，此刻有必要清洁电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反响愚钝，直接影响丈量精确性。因而电极运用一段时期今后有必要清洁，可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。当灵敏度下降，电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但有必要小心谨慎，还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要剖析，清洁电极时刻不容许，这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两头，滤纸拭净后，即可收效。仪器如有一段时期不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路；相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定完毕，电源一关完事，对仪器的维护和养护与丈量的精确度大概是密切相关的疑问意识缺乏。4、卡尔-

请教有关卡尔-费休试剂的组成及配比,是否不同的仪器及分析对象需要的卡尔-费休试剂也有所不同。问专家予以指导，甚为感激！

本公司长期供应高纯（色谱纯）试剂，卡尔费休试剂，型号全，价格优。有自己的生产基地。产品质量有保证！

卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的方位作一符号，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至符号处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醇，括至碘悉数溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响，当硫酸浓度抵达0.05%以上时，即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行，需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明，在体系中参加吡啶，这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳，能与水发作反响，耗费一部分水而搅扰测定，为了使它安稳，咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反响结束后多余的游离碘出现红棕色，即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源：http://www.58kits.com/news/21.html，如需转载或他用请联系本文作者。

含吡啶的卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗？最近做个小实验，用微量水份测定仪检测亚磷酸三乙酯的水份，明明不含水，水份测定仪却显示很大数，折算后大概7%左右，我想问问大侠们，卡尔费休试剂中，碘和甲醇反应吗？会生成碘甲烷吗？

卡尔费休试剂的毒性有多大？用其测水分的过程中要做哪些防护？ 500ml价格是多少？我怎么看到有人说国产的才七八十元呢、不可能哦？

卡尔费休试剂的更换原因，是因为之前加入分析的样品增加到一定程度对后续结果有影响，还是样品分析过程中，阴极液和阳极液的成分遭到了破坏，有没有老师知道的，请教一下。还是终点判定的原理，谢谢了

各位大佬，我想咨询一些问题，卡尔费休试剂能不能与氢键键合的水分子反应，待测样品是二氧化硅，二氧化硅表面存在部分硅醇结构，水分子与硅羟基形成了氢键，这部分形成氢键的水分子能不能与卡尔费休试剂发生反应？

卡尔费休水分测定仪里面的卡尔费休试剂，每次测量样品水分用完之后，要从那个小柱子里面排出来吗？排出来是不是下次就不能用了，很浪费啊，不排出来的话感觉腐蚀性挺大的吧？

Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们，NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊，测定的 时候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），为什么说反应不完全呢？我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂，里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白