射线散射仪

近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力，因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。各种纳米结构材料在现代材料中起着至关重要的作用。然而，这种体系通常与较大的结构共存，仅分析纳米级或微米级并不能完全表征样品。小角X射线散射 (SAXS）是表征纳米结构材料的标准方法之一，因为其广泛的适用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在大约300 nm的最大尺寸范围内，当涉及到大尺寸范围的体系时，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通过测量极小的散射角，将X射线散射实验的可探测尺度范围扩展到微米范围。通过这种方式，可以在单个装置中测量微米和纳米尺度，使得SAXS成为纳米颗粒分析中最通用的表征方法之一。本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球，作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后，X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。SAXSpoint 5.0这种扩展的超小q范围可通过使用所谓的Bonse-Hart设置来实现，其中两块对齐和精确切割出Si 220通道切割组件。在测量中，主通道切口（位于样品前）用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作分析晶体，以极小的角度增量扫描散射光子，以记录USAXS曲线。图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块在实验中，通道切割组件可以移入和移出光束。这允许测量大q范围内连续散射曲线（高达四十多），涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据采集软件中并可实现自动测量实验为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力，购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。对该实验，系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管，Anton Paar USAXS 模块，和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了防止测量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，测量是在连续流动的情况下进行的，同时不断搅拌储液罐中的溶液。图 2: USAXS测量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。使用简单的IFT（反傅里叶变换）拟合来分析数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出，拟合完美的与测量数据吻合。图 3: 拟合的 p(r) 曲线。根据对称的 p(r) 曲线，计算出球的直径为1.515 µm。图3显示通过拟合得到的相应的对距离分布函数（PDDF或p(r)），用于拟合的最大尺寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ，通过p(r) 计算均匀球体的直径，得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。由于不需要多分散性来模拟数据，因此也就证明了样品的单分散性。结论这个研究可以证明，在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上，qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也可以在实验室使用，减少了对同步加速器线站实验的需求。成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估结果是颗粒直径为1.515 µm，与标称粒径非常一致。此外，还证明了样品的单分散性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

一、项目基本情况项目编号：[350001]FJYS[GK]2023039-2项目名称：福州大学小角X-射线散射仪采购项目(三次)采购方式：公开招标预算金额：7,500,000.00元采购包1(小角X-射线散射仪):采购包预算金额：7,500,000.00元采购包最高限价： 7,500,000.00元投标保证金： 75,000.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表小角X-射线散射仪1(套)是主要测试目标如下: （1） 尺寸:粒子尺寸和粒径分布、分子量、孔径尺寸和尺寸分布； （2） 结构:片状结构、洁净度、物相鉴定、取向分析； （3） 形状:粒子或分子形状； （4） 表界面分析:表界面结构、比表面； （5） 动力学测试:温度、湿度、拉伸应力、剪切应力。 2. 性能要求: （1） X射线光源光斑大小在0.15-1.5 mm范围内实时、连续、自动改变，精度：0.001 mm； （2） 样品处最大X射线的通量： ≥ 5.0×108 phs/s； （3） 探测器到样品的最大距离≥1800 mm，到样品的最小距离≤45 mm； （4） 样品固定不动，单个二维探测器可连续、自动采集0.009～48 nm-1的q值范围； （5） 样品自动对中：样品台在垂直于入射光路的X/Z（水平/竖直）方向自动移动行程≥ +/- 50mm（0~100 mm），精度：1μm，样品可精确对中； （6） 利用小角探测器采集直通光束，系统数据采集软件可实时显示当前正在采集过程中的直通光及二维小角图谱，且可实时、自动的转换为一维曲线；7,500,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕二、获取招标文件时间： 2023-10-10 至 2023-10-17 ，（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至12:00:00，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外）地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。方式：在线获取售价：免费三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：福州大学地址：福建省福州市福州地区大学新区学园路2号联系方式：0591-228659172.采购代理机构信息（如有）名称：福建优胜招标项目管理集团有限公司地址：福建省福州市鼓楼区洪山镇福三路20号华润万象城（一区）（一期）S2#楼4层01-03、05-12、15-18办公联系方式：0591-876793723.项目联系方式项目联系人：林瑞芳电话：0591-87679372网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名：福建优胜招标项目管理集团有限公司

一、项目编号：0705-2240JDFCTXDK/15（招标文件编号：0705-2240JDFCTXDK/15）二、项目名称：上海交通大学单晶X射线衍射仪和小角X射线散射仪三、中标（成交）信息供应商名称：布鲁克科学仪器香港有限公司供应商地址：香港九龙湾常悦道九号企业广场1期1座6楼608室中标（成交）金额：880.0000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 布鲁克科学仪器香港有限公司 单晶X射线衍射仪；小角X射线散射仪 德国布鲁克AXS有限公司 D8 VENTURE；Nanostar 1；1 CNY 5,200,000.00；CNY 3,600,000.00

一、项目基本情况1.项目编号：[350001]FJYS[GK]2023039项目名称：福州大学小角X-射线散射仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：7,500,000.00元采购包1(小角X-射线散射仪):采购包预算金额：7,500,000.00元采购包最高限价： 7,500,000.00元投标保证金： 75,000.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表小角X-射线散射仪1(套)是主要测试目标如下: （1） 尺寸:粒子尺寸和粒径分布、分子量、孔径尺寸和尺寸分布； （2） 结构:片状结构、洁净度、物相鉴定、取向分析； （3） 形状:粒子或分子形状； （4） 表界面分析:表界面结构、比表面； （5） 动力学测试:温度、湿度、拉伸应力、剪切应力。 2. 性能要求: （1） X射线光源光斑大小在0.15-1.5 mm范围内实时、连续、自动改变，精度：0.001 mm； （2） 样品处最大X射线的通量： ≥ 5.0×108 phs/s； （3） 探测器到样品的最大距离≥1800 mm，到样品的最小距离≤45 mm； （4） 样品固定不动，单个二维探测器可连续、自动采集0.009～48 nm-1的q值范围； （5） 样品自动对中：样品台在垂直于入射光路的X/Z（水平/竖直）方向自动移动行程≥ +/- 50mm（0~100 mm），精度：1μm，样品可精确对中； （6） 利用小角探测器采集直通光束，系统数据采集软件可实时显示当前正在采集过程中的直通光及二维小角图谱，且可实时、自动的转换为一维曲线；7,500,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕2.项目编号：[350001]RWZB[GK]2023054项目名称：福州大学圆偏振荧光光谱仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,060,000.00元采购包1(福州大学圆偏振荧光光谱仪采购项目):采购包预算金额：3,060,000.00元采购包最高限价： 3,060,000.00元投标保证金： 30,600.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表圆偏振荧光光谱仪1(套)是详见招标文件3,060,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。二、获取招标文件时间： 2023-08-16 至 2023-08-23 ，（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至12:00:00，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外）地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。方式：在线获取售价：免费三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：福州大学地址：福建省福州市福州大学城乌龙江北大道2号联系方式：0591-228659172.采购代理机构信息（如有）名称：福建优胜招标项目管理集团有限公司地址：福州市鼓楼区 洪山镇福三路20号华润万象城（一区）（一期）S2#楼4层01-03、05-12、15-18办公联系方式：0591-876793723.项目联系方式项目联系人：林瑞芳电话：0591-87679372网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名：福建优胜招标项目管理集团有限公司

项目编号：CDSCQXZB-2022-0111S项目名称：四川大学小角X-射线散射仪采购项目预算金额：199.0000000 万元（人民币）采购需求：1.采购项目名称：四川大学小角X-射线散射仪采购项目；2.数量、简要技术需求或服务要求等：具体详见招标文件第六章。合同履行期限：1.国产产品：政府采购合同签订生效后90天内完成交货、安装调试，并达到验收标准；2.进口产品：政府采购合同签订生效后180天内完成交货、安装调试，并达到验收标准。本项目( 不接受 )联合体投标。

仪器信息网讯 2013年10月23日-26日，第十五届BCEIA举行。会议期间帕纳科展示了最新推出的ScatterX78 小角/广角附件及Epsilon 1能量色散型X射线荧光光谱仪。仪器信息网编辑特别采访了帕纳科中国区经理薛石雷，请他介绍了这两款新产品的最新特点。 帕纳科中国区经理薛石雷 　　X射线小角散射是研究纳米粒子的大小、形状及分布的重要工具。与激光粒度仪测试纳米粒度相比，X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布，即使纳米颗粒不能很好的分散形成团聚，测试结果也不会受到影响。 ScatterX78小角/广角附件 　　薛石雷介绍说：&ldquo ScatterX78小角/广角附件虽然是一个附件，但是也可以当做一台仪器来看。它可以配置于Empyrean锐影多功能衍射仪系统上，完成过去一台专用的小角散射仪能够完成的所有工作内容，能够满足专业X射线小角散射研究人员的研究需求。该附件拥有0.08-78° 的连续角度范围，易于安装，不需要校准。&rdquo 　　&ldquo 从我们的观察来看，随着化工材料、食品科学以及新兴材料的研究，越来越多的材料科学研究人员利用X射线小角散射技术进行材料研究。在过去，如果要深入研究X射线小角散射信息，需要专门X射线小角散射仪来做，帕纳科以前也有这类仪器，做这方面研究的人员同时还得配备X射线衍射仪来研究晶体结构。而现在帕纳科推出ScatterX78 小角/广角附件，用户只要在原来的X射线衍射仪上配置该附件就可以满足研究要求，这样不仅节约经费、节省了仪器的占地面积。同时用户可以很好的借助X射线衍射仪这一平台，实现二维X射线小角散射，在使用的方便性方面将有很大优势。&rdquo Epsilon 1能量色散X射线荧光光谱仪 　　Epsilon 1是帕纳科最新推出能量色散X射线荧光光谱仪。据介绍，该仪器在全球发布还不到一个星期。 　　薛石雷介绍说：&ldquo 目前，能量色散X射线荧光光谱仪的发展颇受关注，其中一个比较重要的发展方向就是&ldquo 小型化、专机专用&rdquo 。Epsilon 1就是迎合这种发展趋势推出的仪器，它是一个系列，包括专用于油中硫、润滑油、制药、矿业、科研等不同行业的应用的仪器。它的特点是体积小、拥有内置的触屏计算机。另外，Epsilon 1在出厂前已经进行了预先校准，固化了无标定量软件，可以直接进行分析应用，操作人员只要按一个键就可以得到想要的分析结果，大大降低了对分析操作人员的专业要求。 帕纳科展位现场

1957年，安东帕公司作为一个机械加工厂，构建了世界上首台商业化的小角X-射线散射分析仪—Kratky Kamera。此后，安东帕生产的数百台SAXS仪器被销往、安装并运行在全球各地的研究实验室中。截至2017年，安东帕小角X-射线散射仪已经有60周年，这60年里安东帕为了满足科学家的需求，不断积累经验与创新技术，先后推出了KKK SAXS Camera、SAXSess、SAXSpace、SAXSpoint和SAXSpoint 2.0等一系列的开拓性实验室SAXS仪器，为各种实验想法的实现提供了最佳方案。客户的支持和信任是我们的动力，而满足客户的需求是我们永恒的目标。为感恩和回馈客户，安东帕总部于2017年9月26-27日在奥地利格拉茨特别举办以“SAXS eXcites”为主题，“Curious minds are the engine of innovation in X-ray scattering富有求知欲者是X-射线散射的创新引擎”为口号的“国际小角X-射线散射学术研讨会 2017”60周年庆祝活动。 研讨会将汇集全球公认的尖端科学家、青年科学家和互补领域的与会者，以“洞察小角X-射线散射多样性及其各种应用”为中心，旨在反映最新发展趋势，提供一个交流和思想碰撞的平台。您将有机会拓宽国际视野，接触到相关领域的各位科学家：Otto Glatter (Graz University of Technology, Austria) “From Dilute Solutions to Hierarchically Organized Dense Systems - Application of Scattering Methods in Soft Matter Science” “从稀溶液到分级组织高浓体系-散射方法在软物质科学中的应用”Dmitri Svergun (EMBL, Germany) “Small angle X-ray scattering on biomacromolecular solutions: current progress and perspectives” “小角X-射线散射对生物大分子的解决方案：当前进展与展望”Jill Trewhella (The University of Sydney, Australia) “Small-Angle X-ray Scattering: an Effective Probe of Biomolecular Structure to Understanding Function” “小角X-射线：研究生物分子结构功能得有效手段”Mitsuhiro Shibayama (The University of Tokyo, Japan) “Probe-SAXS and Deformation Studies on Nano-composite gels with 2D-Pair Distribution Function Analysis” “SAXS检测和2D-对分布函数分析对纳米复合凝胶的形变研究”Andreas Thünemann (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), Germany) “SAXS for the determination of the size distribution of nanoparticles: Application in catalysis” “SAXS测定纳米颗粒的粒径分布：催化方面应用”Detlef Smilgies (Cornell High Energy Synchrotron Source, Cornell School of Chemical and Biomolecular Engineering, USA) “In-situ Real-time Studies of Soft Materials Using GISAXS and GIWAXS” “使用GISAXS和GIWAXS对软质材料的原位实时研究”Michal Hammel (Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, USA) “X-ray solution scattering (SAXS) combined with crystallography and computation: defining accurate macromolecular structures, conformations and assemblies in solution” “SAXS结合晶体学与计算来准确测定溶液中的大分子结构、构象和组装”Georg Pabst (University of Graz, Austria) “Structure and Interactions of Complex Biomembrane Mimetics” “复合生物膜类似物的结构和相互作用”诚邀各位科学家、教授、SAXS爱好者参加 ”SAXS eXcits”，国际小角X-射线散射学术研讨会 2017，让我们一起塑造SAXS的未来。更多信息和注册请关注：www.anton-paar.com/tu-graz/saxs-excites

近日，中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展，助力高能同步辐射光源（HEPS）高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势，为满足广大用户需求，HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射（XRS）谱仪—“乾坤”。其中，球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件，将特定能量的X射线聚焦至探测器上，是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键，又互相影响的技术指标，因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列，由90余块半径1m的分析晶体构成，其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当，达到ΔE/E~10-5，球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下，HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员，联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺，经过多年技术攻关和反复尝试，不断改进优化分析晶体制备工艺，最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日，项目团队在北京同步辐射装置（BSRF）1W2B线站上，采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置，利用自研三元谱仪样机，对谱仪单模组内15块分析晶体（图1），采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描，开展了批量、高精度指标测试（装置见图2）。优化后入射能量带宽实现高分辨，达到半高全宽0.8eV@9.7keV，分析晶体自身能量分辨（图3）达到半高全宽~1eV@9.7keV，与理论预测值相当，聚焦特性得到充分验证(图3、图4)，各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站，聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测，主要提供核共振散射（NRS）、XRS、共振非弹性散射（RIXS）等谱学方法，服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中，XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术，欧洲ESRF （72块分析晶体）、美国APS（19块分析晶体）、日本SPring-8（12块分析晶体）、法国SOLEIL（40块分析晶体）、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小，比X射线吸收截面小4~5个量级，XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量，同时也需要大立体角谱仪提高探测效率，而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试，将满足大批量分析晶体加工的工程需求，对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是，该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来，该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工，同时，将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持，BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置，其中，左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果，左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线，左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑，右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影

奥地利安东帕公司拥有全球领先的小角X-射线散射测试与分析系统，在聚合物、胶体、化学纳米复合材料、金属、矿物、食品与药品等方面都有应用实例。在20世纪60年代，SAXS的分析方法在研究溶液中生物大分子方面变得日益重要，用它可以首次得到生物大分子总体形状的低分辨结构信息而不需要生长晶体。同时，SAXS也使实时研究分子间相互作用成为可能。 安东帕公司的小角X-射线散射仪SAXSpace，为生物大分子结构提供更专业的解决方案。具有强大的数据处理与软件分析功能，有精确的样品位置调节以易调准的光路系统。 （1） 原位分析溶液中生物大分子的结构； （2） 快速获得高信噪比溶液散射数据； （3） 自动进行光路调整和数据采集； （4） 完备的数据处理和分析软件。

日前，高分子材料与小角X射线散射研讨会在长春成功举行。来自全国多个知名高校、科研机构的数十位科研人员与研究生们齐聚中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室，展开了热烈的交流与讨论。 　　高分子物理与化学国家重点实验室主任韩艳春研究员在开幕式上致辞。她表示，感谢各位老师和同学前来参加此次研讨会，希望大家能够充分利用此次机会，增进相互了解，交流学术思想，碰撞科研火花。高分子物理与化学国家重点实验室门永锋研究员主持了会议。 　　研 讨会上，来自南京大学的胡文兵教授、中国科技大学的李良彬教授、青岛科技大学的张建明教授、上海光源的王劼教授等分别做了特邀高分子科学系列讲座学术报 告。研讨会还特别设立了博士生论坛，来自中国科技大学、复旦大学、南京大学、青岛科技大学、宁波大学、国家纳米中心的多位博士研究生、青年学者展示了各自 的最新研究成果，分享了科研心得。另外，研讨会还设立了自由发言、专题讨论、墙报展示等环节。各位与会人员纷纷表示，此次研讨会氛围轻松、形式活泼，是一 个良好的沟通与交流的平台。 　　自2013年起，高分子材料与小角X射线散射研讨会已成功举办2届。此次会议由高分子物理与化学国家重点实验室主办，并得到了法国Xenocs公司的大力支持。

本文由马尔文帕纳科医药行业应用专家陈丽供稿本文摘要本文将简单介绍研究纳米尺度微结构的重要手段：小角X射线衍射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）技术原理及相关产品。X射线衍射与小角X射线散射 X射线是具备相应波长的电磁波或带有相应能量的光子束。X射线的波长和能量介于γ-射线和紫外线之间。其波长范围为0.01-10nm；对应的能量范围为0.125-125Kev。小角散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）：如果样本具有不同电子密度的周期性结构，X射线被不相干散射，散射 X 射线的角度就与入射 X 射线的角度相差很小（一般2θ≤ 5°），称为小角X射线散射效应。主要用于研究亚微米尺度的固态及液态样品结构。小角散射效益来自物质内部1～100nm量级范围内电子密度的起伏，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。广角散射（Wide Angle X-ray Scattering，WAXS）：如果样本具有周期性结构（晶区），X射线被相干散射，入射光和散射光之间没有波长的改变，这个过程称为 广角X射线衍射。主要用于研究较晶体结构和非晶体结构。与小角散射相比，广角散射的散射角度较大，可以覆盖从几度到几十度的范围。通过检测广角散射信号，可以获得关于晶体晶格参数、晶胞体积、颗粒尺寸和颗粒形貌等信息。SAXS - WAXS表征Empyrean Nano版锐影Empyrean Nano版锐影多功能 X 射线散射系统基于Empyrean平台和Pre-FIX预校准概 念，为纳米材料研究/小角散射专家特殊定制的 高性能多功能散射研究平台操作简单，无需校准高性能散射研究平台，但不局限于散射（1D/2D SAXS/WAXS；USAXS；GI-SAXS；PDF；CT)多种配置可选多功能 X 射线散射系统Empyrean Nano版+PIXcel3D 基于铜靶应用Empyrean Nano版+GaliPIX3D 兼顾对分布函数（PDF）分析高分辨光管+聚焦透镜+ScatterX78+3D探测器2D WAXS, 最低2theta 0.1°, 最高±22°（PIXcel）或±30°（GaliPIX）变温毛细管样品架，温度范围5-70℃ Scatter X78 样品架能实现液体，固体，纤维等纳米材料分析，仪器自动校准光路，真空启动3分钟即可测试样品。

仪器信息网讯 2013年8月23日，由多位业内专家发起的，中国晶体学会X射线小角散射专业技术委员会筹备会议在北京钢铁研究总院召开，多位X射线小角散射领域的知名专家出席了会议，仪器信息网作为特邀媒体参加了会议。 钢铁研究总院粉末冶金研究室高级工程师郑毅 　　对于成立X射线小角散射专业技术委员会的初衷，郑毅高工说到：&ldquo 尽管国内很多单位都配备了X射线小角散射仪器，也有很多专家在用这种昂贵的仪器做科学研究，但我国却没有一家专注于X射线小角散射仪器开发的权威机构，学术交流也不活跃，因此我们希望通过筹建X射线小角散射专业技术委员会，给从事该技术研究开发的科学人员提供一个学术交流的平台。&rdquo 莫志深研究员、高忠民研究员、刘咏松教授 袁光萃研究员、刘立新教授、包耀宗教授 　　中科院长春应化所莫志深研究员表示：&ldquo X射线小角散射仪器调试繁琐，很多单位因调试问题导致新仪器废置，又没有学术交流与经验共享的平台，因此筹建X射线小角散射专业技术委员会是件好事情。&rdquo 　　吉林大学材料科学与工程学院高忠明研究员说到：&ldquo 曾经很多人建议成立X射线小角散射委员会，但都没有成行，希望这次的筹备会议能够真正地将这个平台建立起来。&rdquo 　　中科院化学所袁光萃研究员表示：&ldquo 现在国内能买得起好仪器的单位很多，但用的好的单位却不多。因此从人才角度出发，我很支持成立X射线小角散射专业技术委员会。&rdquo 　　其他与会专家也纷纷表示支持成立X射线小角散射专业技术委员会。 　　最终经过会议讨论，与会专家达成一致的几点意见： 　　一、与会专家及部分未与会的专家均支持成立X射线小角散射专业技术委员会，建议钢研院继续落实学会成立的各项工作 　　二、成立X射线小角散射专业技术委员会的目的是促进该技术在行业的应用和发展，应广纳人才，并为相关的专家与技术人员提供交流平台 　　三、由钢研院主持，适时组织召开学术交流会，邀请使用X射线小角散射仪器的专家学者、企业参会，该进仪器的测试精度，提升仪器的使用范围，扩展仪器的应用领域。 X射线小角散射专业技术委员会筹备会议 　　另据了解，郑毅高工研制国产X射线小角散射测试仪的目的就是基于钢研院几十年的纳米颗粒粒度分布测试经验，将仪器实用化和市场化，以学术交流为平台扩展仪器的应用领域。对此郑毅高工介绍到：&ldquo 大约在两年前，钢铁研究总院开始了国产X射线小角散射测试仪研制工作，研究目的主要是用于纳米颗粒粒度分析。目前我们已研制出国产X射线小角散射测试仪首款原型机，正在最后的安装调试中，还有很多细节设计需要做修改。借此机会，也希望各位与会专家给我们仪器的研发工作提出宝贵意见与建议。&rdquo 　　莫志深研究员指出：&ldquo 高科技产品得面对市场，只有研制应用面广的仪器才会有市场，X射线小角散射测试仪就是一种应用面广的仪器，可用在金属、水泥、高分子等领域，只是仪器测得的数据有限，无非是粒度分布、孔洞等。&rdquo 　　安泰科技股份有限公司刘立新教授表示：&ldquo 对于仪器研制，我的建议就是广纳人才，不要只限于中科院院士、知名学者教授，更要积极寻找各行各业使用X射线小角散射仪器发表过文章的一线人员，从应用角度商讨仪器的开发方法。&rdquo 　　浙江理工大学理学院刘咏松教授谈到：&ldquo 学术机构关注的是精度，生产企业则要求简单、易操作，因此仪器进入市场需要有明确的定位。&rdquo 　　钢铁研究总院包耀宗教授表示：&ldquo 科研与经济&lsquo 两手抓&rsquo 是对的，但仪器研制是个严谨的工作，只有把仪器研制工作做精细，才能打开市场。&rdquo 　　会议结束后，郑毅高工带领各位与会专家参观了其研制的国产X射线小角散射测试仪，听取专家的改进意见，并对专家的提问与疑惑进行了解答。 与会专家参观X射线小角散射测试仪样机 　　2013年8月24日，2013年第一期钢研院举办的X射线小角散射仪器学术交流会在北京钢铁研究总院举办，20余位业内专家学者、厂商代表参加了会议。 X射线小角散射仪器学术交流会现场 　　会上，郑毅高工先介绍了X射线小角度散射的流派，又介绍了钢研几十年的研究基础，以及起草国家标准和国际标准的情况。目前，可用于测量纳米颗粒粒度分布的测试仪器还包括电镜、BET比表面仪与纳米粒度仪。与上述3种仪器相比，X射线小角散射方法的技术优势分别有哪些?郑毅高工说：&ldquo 与电镜相比，X射线小角散射法制样简单，样品测量种类多样，数据的统计代表性优良 而BET比表面测试的方法统计性很好，但是无法给出纳米粒度分布的测试结果 激光法测试的纳米粒度仪器需要对样品进行很好的分散，否则测量结果为颗粒团聚体的粒度分布 而X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布，即使纳米颗粒不能很好的分散，测试结果受颗粒团聚效应有影响，但是影响不大。&rdquo 帕纳科公司吴彦　　北京优纳特公司张晓 　　交流会中，帕纳科X射线分析仪器公司吴彦经理介绍到X' Pert Powder X射线衍射仪能精确地对金属和非金属样品进行物相检索分析、物相定量分析、薄膜分析等，适用于冶金、石化、科研、航空航天、材料等领域，并且也能依据相关国家标准及ISO标准该设备也可以应用于纳米颗粒粒度分布的测试工作。同时，北京优纳特科技有限公司张晓为与会人员介绍了法国Xenocs公司Xeuss型的技术优势与应用领域，向与会人员展示了世界最先进的实验室用X射线小角散射仪。(编辑：刘玉兰)

项目编号：TDZC2022N0010项目名称：材料学院小角X射线散射仪预算金额：650.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：650.0000000 万元（人民币）采购需求：小角X射线散射仪，1套。本项目为单一产品采购。项目地点：天津大学北洋园校区材料学院（天津市津南区雅观路135号）。合同履行期限：合同签订并收到预付款后6 - 8个月内。是否专门面向中小企业或小型、微型企业采购：非专门面向中小企业。本项目中涉及强制采购的节能产品为：无。中小企业划分标准所属行业：工业。本项目不允许进口产品投标。本项目不接受联合体投标并不得分包转包。合同履行期限：合同签订并收到预付款后6 - 8个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：TDZC2022N0010项目名称：材料学院小角X射线散射仪预算金额：650.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：650.0000000 万元（人民币）采购需求：小角X射线散射仪，1套。本项目为单一产品采购。项目地点：天津大学北洋园校区材料学院（天津市津南区雅观路135号）。合同履行期限：合同签订并收到预付款后6 - 8个月内。是否专门面向中小企业或小型、微型企业采购：非专门面向中小企业。本项目中涉及强制采购的节能产品为：无。中小企业划分标准所属行业：工业。本项目不允许进口产品投标。本项目不接受联合体投标并不得分包转包。合同履行期限：合同签订并收到预付款后6 - 8个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！小角X射线散射技术在高分子表征中的应用Typical Applications of Small-angle X-ray Scattering Technique in Polymer Characterization作者：吕冬，卢影，门永锋作者机构：中国科学院长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室,长春,130022作者简介：门永锋，男，1973年生. 1995年获东南大学理学学士，1998年获中国科学院长春应用化学研究所理学硕士，2001年德国弗赖堡大学物理系获自然科学博士. 2002~2005年，德国BASF公司高分子研究中心，博士后、Physicist. 2005年加入中国科学院长春应用化学研究所开展工作. 2005年入选中国科学院百人计划，2014年入选科技部中青年科技创新领军人才，2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才，2015年获国家基金委杰出青年基金、英国皇家学会牛顿高级学者基金. 目前担任高分子物理与化学国家重点实验室主任、中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC商用聚合物结构与性能分会主席. 主要从事高分子结构与性能方面研究工作.摘要小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段. 当X射线穿过材料时，在材料不均一的电子云密度分布作用下，发生散射并形成特定的散射图案，使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构，并计算相关结构参数. SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段. 本文首先简述了SAXS技术的基本理论，在此基础上根据测试中的实际问题给出了测试时可采取的实验技巧. 最后，结合典型实例，概述了高分子材料中可用SAXS技术表征的微观结构及其相应的理论模型. 希望本文能作为入门文献，帮助初学者更好地理解SAXS技术的原理，并结合实际需求迅速了解SAXS技术的适用范围及相关实验技巧，高效地完成相关实验.AbstractSmall-angle X-ray scattering (SAXS) technique is one of the most significant methods for determining the micro-structures of polymeric materials due to its statisticalaverage and nondestructive detecting feature. Usually, a monochromatic parallel beam of X-rays is used for scattering experiments. When passing through a sample, the oscillating electromagnetic field (mostly the electric part) of X-rays interact with electrons, making the electrons secondary sources of X-rays of the same frequency. Those secondary X-rays interfere with each other to form a specific pattern deviating from the primary beam path depending on the actual locations of the electrons in the sample. Mathematically, such interferences can be obtained by a summation of all secondary X-ray waves. As the number of the electrons within the sample is very large, an integration is used to represent the summation mentioned above. Because of the wave nature of the X-rays, the amplitude of the scattered X-rays determined by the above integration is just a Fourier transformation of the electron density distribution within the scattering volume. Due to the limitation in detection technique, the complex value of amplitude of scattered X-rays with real and imaginary parts cannot be recorded. It is the intensity rather than the amplitude that is recorded during experiments resulting in a loss of the phase information. Therefore, obtaining exact structural information (electron density distribution) becomes not easy and must be based on specific model fittings. Besides structures, SAXS intensity distribution can be used to investigate sample’s gross properties such as fraction of phases or local properties such as fractal dimensions of interfaces between phases. This work began with an introduction of the fundamental theories of the SAXS technique, followed by practical suggestions on performing the experiments and brief summaries of models developed for different structures. The authors wish this review could help the beginners to comprehend the elements of the SAXS technique and serve as an instruction manual for valid data acquisition.关键词高分子表征  小角X射线散射(SAXS)  片晶  微观结构KeywordsPolymer characterization  Small-angle X-ray scattering (SAXS)  Lamellae  Micro-structure 11小角X射线散射原理简述X射线是波长介于紫外与γ射线之间的电磁波，其波长范围涵盖了10-8~10-12 m，相应的频率范围为10 16~1022 Hz. 人们通常利用单一波长(单色)的X射线进行散射与衍射实验，例如：实验室中通常使用波长为0.154 nm的CuK α线特征辐射作为入射光源开展实验，而在同步辐射光源则可以根据需要选择合适的波长. X射线散射通常是指一束近乎平行的单色X射线穿过样品后产生的偏离入射光方向散射光强的现象. 当X射线通过物质时，其电磁波中的高频电场迫使物质中的电子发生同频震荡，产生次级波，这些次级波在空间中传播叠加. 不同位置的电子发出的次级波到达空间特定位置时具有不同的相位，因此，最终在不同位置的散射光的振幅取决于样品中电子的空间分布[1~3]. 由于物质中电子的数量极其巨大，上述各个位置振幅的叠加过程可以简化为积分，也就是：其中ρ(r)是样品内部电子密度分布函数，r是样品内电子的坐标，V是X射线照射的体积，q是散射矢量，定义为：其中S0和S分别为入射光及散射光方向的单位矢量.q的大小为：其中2θ是入射光与散射光之间的夹角，也就是散射角. 可见，X射线散射实验获得的散射光振幅在q空间的分布只与样品内部电子密度分布函数相关，利用不同波长X射线进行测试获得的散射光振幅分布具有不同的角度依赖性，但换算成q空间分布则是唯一的. 观察公式(1)可以发现A(q)其实就是ρ(r)的傅里叶变换. 如果我们可以直接测量A(q)，便可以直接进行反傅里叶变换获得期待的ρ(r)，也就是样品内部的微观结构.然而，如前所述，X射线的频率非常高，目前的电子学技术不能有效测量A(q)，在测量过程中会丢掉相位信息，只能测得强度信息，也就是：公式(1)所展示的代表实空间结构的ρ(r)与A(q)代表q空间散射光振幅分布函数显然具有倒易性，即，实空间中尺度越大的结构将在q空间中小q区呈现强的散射光. 可见，根据公式(3)及通常使用的X射线的波长(在0.1 nm量级)，几纳米至几百纳米的微观结构将在较小的q(2θ)处产生散射信号. 因此，探测纳米至微米尺度微观结构的X射线散射技术被称为小角X射线散射(SAXS). 尽管通过散射强度I(q)不能直接得到体系的电子云密度分布函数ρ(r)，但是ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)恰巧是散射强度的反傅里叶变换. 因此，代表体系微观结构的ρ(r)、散射光振幅A(q)、可测量的散射光强度I(q)及ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)之间就具有了图1所示的关系. 这一物理量间相互转化的关系是SAXS技术的基础[4,5]. 值得注意的是，由Γρ(ρ)不能直接反推样品体系的电子云密度分布情况. 在实际数据分析中，我们还需结合体系的电子云密度分布特性进行讨论. 因此，对于体系电子云密度分布的描述十分重要，目前主流的数据分析发展趋势主要是集中于如何选取简化的模型，推导出具有特征形状的自相关函数Γρ(ρ)[6]，来间接描述体系的电子云密度分布. 模型确定后，就可以根据散射强度分布来计算一些特定的结构参数. 篇幅所限，这里只给出了极简版的SAXS原理以及获得结构信息的大致思路，想要深入地了解SAXS技术的原理的读者可以参考文末所列出的经典教科书[1~4,7~11].Fig. 1Relationships amongρ(r),A(q),Γρ(r) andI(q)[5].SAXS技术的测试结果不直观，倒空间的散射信号还原成实空间中材料的微观结构的过程中，涉及到大量的数学运算及相应理论模型的拟合，稍有不慎极有可能得出错误的结果. 因此，在利用SAXS分析材料微观结构时，常常需要扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、示差扫描量热仪(DSC)等实验来辅助验证分析结果. SAXS技术的优点则在于适用于多种材料体系，对测试样品不需要进行前期预处理，测试过程中也不改变样品的结构性质，属于无损测试. SAXS测试结果为体系的统计平均值，更能代表材料的整体信息. 此外，多数SAXS仪器与其他仪器兼容性好，可以实现SAXS技术与各种小型设备，例如拉伸仪、剪切仪、热台、注塑机、模拉仪器等多种仪器的联用[12]，从而在线观测材料在各种条件下的微观结构演变及服役行为. 因此，虽然SAXS技术对于初学者来说门槛略高，但由于其多方面的优势，在高分子材料结构表征领域中仍扮演着不可替代的角色.2实验技巧从上述X射线散射的基本原理可知SAXS实验方面相对简单，只需利用成熟的商用仪器或同步辐射线站将待测样品置于X射线光路之中特定的位置即可. SAXS也可以通过以很小的角度掠过表面来测试薄膜样品，此时的SAXS实验被称为掠入射SAXS (GISAXS)，其基本原理与SAXS相近，本文受篇幅限制不对GISAXS进行讨论. 除了简单的静态样品SAXS测试，还可以利用SAXS测试样品在不同外场下的微观结构演化过程，例如高分子加工成型条件下的相变与结晶、服役环境中的形变与破坏等. 为实现最优化的SAXS实验，在开始实施之前确实需要做一些必要的准备. 以下是一些常见的需要注意的事项.2.1谱仪参数选择任何SAXS设备都只具备有限的可测量q范围，这就决定了可观测的微观结构尺寸必然是有限的，因此，一个初步的判断，甚至是初步的实空间实验通常是需要的. 很多SAXS设备具有多段可调q范围，初步的实验有助于选择合适的仪器参数实现相关尺度微观结构的统计平均测试.目前主流的实验室SAXS设备及同步辐射SAXS实验站都可提供X射线波长、光斑尺寸、样品到探测器距离等参数的选择. 配备2种金属靶(例如铜及钼)的实验室SAXS设备逐渐成为一个很好的选择，其提供的铜或钼的特征辐射具有不同的波长，也就是具备不同的穿透能力，在具有环境腔窗口的情况下可根据不同的窗口材料选择合适的光源. 光斑尺寸的选择原则是在宏观的谱仪尺度上可被看成是点光源，但在微观结构尺度上又能实现足够大的覆盖以实现统计平均. 简而言之，如光斑尺寸过大则会对SAXS数据造成明显的模糊效应，也就是探测器同一个像素点采集到了样品不同位置散射的本应是不同q处的信号. 尽管可以利用光斑形状的数据对最终获得的SAXS数据进行去模糊处理，通常我们还是应该避免这一步骤，原因是去模糊过程不可避免地带来计算的简化及误差，进而影响实验数据的精度. 同样的道理，如果光斑尺寸过小则会造成统计平均不足的问题，特别是在先进的同步辐射实验站，当光斑尺寸接近待测微观结构尺寸时就会丧失应有的统计性及小q区数据的可靠性. 这一点可从公式(1)来理解，其中的积分体积V是X射线照射的样品体积，因此，光斑的尺寸的倒数就决定了可探测的最小q值.取决于通常的二维面探测器像素点尺寸，我们在实验之前可估算能实现的q空间分辨率，也就是2个相邻像素代表的q之差Δq. 常见的误区是只关注能实现的最小q而忽视Δq. 这种情况在探测目标微观结构尺寸较大时尤为突出. 根据SAXS谱仪的结构，可通过改变样品到探测器之间的距离实现Δq的合理选择，该距离越大则对应的从样品位置出发的2个相邻像素点对应的角度也就越小，从而实现更小的Δq.2.2样品尺寸选择样品的宏观尺寸对获得优质的SAXS数据也很重要，通常选用足够大的样品以使入射X射线全部照射在样品上而不触及样品边缘，这样做的目的是尽量避免边缘光滑表面可能带来的对掠过的X射线的反射，这种反射将会污染实际的SAXS数据. 这种情况在测试直径小于光斑尺寸的纤维样品时比较突出，通常的做法是利用与纤维密度相仿的液体浸润一束纤维以消除纤维与空气的界面影响.X射线与物质相互作用除了散射以外还包括被吸收，因此，在确定样品沿X射线传播方向的最佳厚度时就需要考虑吸收和散射的平衡. 基本的思想非常简单，散射强度依赖于X射线照射到的总电子数，也就是和厚度成正比，吸收则相反，厚度越大则吸收越严重，因此，对特定的样品在特定的X射线波长下一定存在一个最佳的厚度进行SAXS实验. 根据计算，通常实验室SAXS设备利用的CuKα线下聚乙烯样品的最佳厚度为2 mm左右. 因吸收系数是X射线波长的函数，具体到特定条件下最优样品厚度的寻找需借助工具书或进行实测[7].2.3数据处理从上述讨论可知，与显微学手段(如电子显微镜、原子力显微镜等)相比，SAXS实验实现起来相对简单，但SAXS数据是在q空间呈现的，远没有显微学实验获得的结果直观，并且实验测得的原始数据还需校正才能使用.首先，任何SAXS谱仪都不可避免会有背底散射，也就是在没有加载样品时也会有一定程度的散射信号可被探测器记录，这些背底散射来自光路中可能的窗口、气体分子及探测器的电子学噪音. 因此，正确扣除这部分背底散射非常重要. 目前主流的SAXS设备和同步辐射SAXS实验站都配备了标准的流程进行背底散射的扣除. 这里需要注意的是正确计算加载样品之后的背底散射，考虑到样品对入射X射线的吸收，在加载样品后通过样品后光路中的X射线总量减少，因此，在没加载样品条件下测得的背底散射数据实际上是被高估了，需要进行样品吸收校正. 背底散射扣除后的SAXS数据已经可以用于体系微观结构参数的计算，但其散射强度还只具有任意单位，需要进行进一步的数据处理才能获得绝对散射强度[10,13]. 绝对散射强度包含了体系微观结构的所有信息. 通常可以利用已知绝对散射强度的样品(例如纯水)作为标准进行比对，获得所测样品的绝对散射强度分布. 上述介绍的强度校正基本可以满足一般需求，但在精确的计算中还涉及到更多信号校正，这里不再一一展开说明. Pauw在综述中关于信号校正的种类，校正对信号影响大小，及应用各类校正的先后顺序进行了详细的阐述[14].按照正确步骤得到散射曲线后就可以进行数据分析. SAXS数据中散射强度与散射矢量之间一般具有幂率关系，也就是I(q)~q−ν ( ν是正自然数)，因此，SAXS曲线通常用双对数坐标表示以方便获得幂律关系，这就要求我们不能对散射强度进行加减操作，以免改变应有的幂律关系. 有时为图示清晰，可对SAXS数据进行乘除常数的操作，获得曲线在双对数坐标下的上下平移，达到合适的视觉效果而不影响通过幂指数规律进行数据分析.在高分子领域，利用SAXS对结晶高分子体系片晶-非晶区叠层结构长周期的研究极为广泛和成功，其中常见对散射强度(I(q)versusq)数据做洛伦兹校正，既将I(q)乘以q2之后对q做图，然后利用I(q)q2versusq曲线探讨体系结构参数[7,9]. 这里的洛伦兹校正是考虑到片层体系的特殊几何结构而进行的对测得的散射强度的必要修正，具有其他几何形状的微观结构产生的散射强度不能直接套用该校正. 首先，我们考虑一个在空间中固定的片层结构，其宽度和长度远大于厚度，这就意味着该片层产生的散射强度将集中在片层法向方向，在q空间形成一个细棒状分布，所以，理论上该片层在法向方向以外都不产生散射信号. 然而，实际体系中由于片层结构会沿不同方向平均化，这主要是因为在液体分散体系中的片层会高速运动(旋转、平动)，使得测量时间尺度范围内本应是细棒状的强度分布平均分不到整个三维q空间，那么对于任意q而言，强度就被稀释了以q为半径的球壳面积倍，也就是4πq2倍. 所以，测得的散射强度需要按q2校正. 在结晶高分子体系，尽管片晶不能旋转，但是众多片晶在空间中沿不同方向分布，其实际效果和上述分散体系类似，因此也需对测得的I(q)进行q2校正. 根据上述讨论，其他形状的散射体，例如球状散射体因其理论上的散射强度在不同q处就应该是均匀分布的，不存在稀释的问题，所以是不能盲目进行洛伦兹校正的.常用的SAXS数据处理软件有Fit2d[15]，GNOM[16]，SASfit[17]，SasView[18]，Scatter[19]，ATSAS[20]，McSAS[21]，BioXTAS RAW[22]等，可实现二维SAXS散射图到各类一维散射曲线的转换，并且部分软件兼具简单的数据拟合功能. 各个软件有其特定的侧重点，需要根据自己的实际需求来选择. 此外，也可使用Matlab、Python等程序语言，自行编辑所应用的公式及选择相应拟合模型，对自己的体系进行个性化处理. 但值得注意的是，曲线拟合完美并不一定代表结果的真实可靠，在得出正式结论前一定要三思.3小角X射线应用实例在这一节中，首先介绍不依赖于具体微观结构模型的散射不变量Q的相关应用以及如何利用散射峰位置确定微观粒子的排列模式，之后再按照微观结构分类，分别给出对应结构的拟合公式及实际应用. 由于篇幅所限，本文选取了有限的应用实例而非面面俱到，对特定结构测定有兴趣的读者可参考文末所列的基本SAXS经典教科书[1~4,7~11].3.1散射不变量Q散射不变量Q，以两相结构体系为例，取决于样品体系内部各散射体间电子云密度差及各散射体的体积分数[4,7]：其中，ρ1和ρ2分别为两相的cle/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2020.20249

以旧换新，SAXS焕新选型赛诺普小角X射线散射仪选购一览为响应国家推出的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，以下是我公司SAXS/WAXS系列产品、相关功能拓展模块及配件供您选择。我们致力于为您提供卓越的服务和优质的解决方案，以满足您的需求。我们始终秉持环境可持续发展理念，可以协助您对仪器进行拆卸并做妥善处理。我们期待与您携手合作，共同推动行业的发展。01/Xeuss 3.0Xeuss 3.0新一代实验室(GI)SAXS/WAXS/USAXS线站◆ SAXS/WAXS联用原位测试◆ 三轴全自动探测器◆ GISAXS/GIWAXS表征及数据处理◆ 无Beamstop数据采集◆ 二维散射图样和一维积分曲线实时动态显示◆ Virtual Detector模式得到更大的WAXS探测范围02/Nano-inXiderNano-inXider智能化纳米尺度表征◆ 全自动工作流程◆ 无Beamstop数据采集◆ 同时获得纳米结构信息和原子尺度信息◆ 占地面积小易于集成◆ Virtual Detector模式得到更大的WAXS探测范围03/BioXolverBioXolver加速您的药物研发◆ 对192个样品全自动测试◆ 全自动机械臂◆ 样品消耗量低至5μL◆ SAXS与SEC、UV-Vis联用04/XSACTX射线散射数据处理与分析软件◆ 智能工作流程和用户体验◆ 广泛强大的数据分析算法◆ 高质量可直接发表的数据图◆ 全面的数据处理模块◆ 支持用户自主开发05/功能拓展模块Q-XtendUSAXSMoving WAXSAux SourceInXight06/可选配件样品架低噪音流动样品池毛细管流动池液体自动进样器BioCubeBioXolver机械臂胶体和粉末台GISAXS样品架样品环境-温度多功能温度台高温样品台延伸高温样品台控温毛细管样品架样品环境-拉伸、剪切、湿度变温拉伸台Couette样品台—shearSAXS剪切台湿度台07/联系我们意向咨询联系电话：400-159-0509咨询邮箱：mkt-cn@xenocs.comEND赛诺普苏州微信号：Xenocs-China关注我们，了解更多

一、项目基本情况项目编号：OITC-G240261656-1项目名称：中国科学院2024年仪器设备部门批量集中采购项目预算金额：1160.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1160.000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）用户单位是否允许采购进口产品8掠入射/小角/广角X射线散射仪1中国科学院过程工程研究所是包号货物名称数量（台/套）用户单位是否允许采购进口产品9X射线单晶衍射仪1中国科学院大连化学物理研究所是包号货物名称数量（台/套）用户单位采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品26台式X射线吸收精细结构谱仪1中国科学院赣江创新研究院400万元400万元是投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年07月25日 至 2024年08月01日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登录“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院过程工程研究所　　　　　地址：北京市海淀区中关村北二街1号　　　　　　　　联系方式：010-82545054　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：窦志超、曹山010-68290529　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：窦志超、曹山电　话：　　010-68290529

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230311156项目名称：中国科学院金属研究所场发射透射电子显微镜采购项目预算金额：850.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：850.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1场发射透射电子显微镜1套本系统主要用于各种材料高分辨快速成像和化学分析，系统由电子光学系统、高压系统、真空系统等部分组成。合同生效后18个月850万元中国科学院金属研究所是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。合同履行期限：合同生效后18个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：23CNIC-031692-009项目名称：中国科学院金属研究所广角X射线散射仪采购项目预算金额：700.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：700.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：广角X射线散射仪数量：1套简要技术要求：本设备用于在温度（普冷区）、应力、磁场等复杂环境下精准测量金属、塑晶、磁性等材料的X射线衍射谱；可在温度（深冷区）、压力等环境下测试材料X射线原子对分布函数。用以研究材料多尺度应力分配、压力诱导分子有序度变化等材料科学共性问题。★微焦斑转靶最大额定输出功率：不低于800 W★ 微焦斑转靶额定管电压：不低于50 kV★微焦斑转靶额定管电流：不低于16 mA（50 kV下）★无液氦分体式超低振动设计，不消耗液氦★ 温度范围：10 K-350 K★ 温度稳定性：≤100 mK合同履行期限：合同生效后8个月本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：23CNIC-031692-008项目名称：中国科学院金属研究所高温微动磨损试验机采购项目预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：高温微动磨损试验机数量：1套简要技术要求：本设备用于各种材料、涂层和薄膜在高温环境下的摩擦磨损性能测试，可为各种材料和各种涂层以及薄膜的研究提供有效手段，符合国家及相关国际标准，接触形式包括点、线、面三种。★高载荷模块：3—2500N, 加载控制精度：±1%，分辨率：0.1N★行程：0.01—5mm ，位移控制精度：优于10um，重现性：0.3%位移传感器：分辨率：2 μm，响应时间： 10 s★频率：1—500Hz 合同履行期限：合同生效后6个月本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年07月04日 至 2023年07月11日，每天上午9:30至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市西城区北三环中路25号英斯泰克大厦5层方式：电话联系购买售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。（一)1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：辽宁省沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师 024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中国仪器进出口集团有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市西城区北三环中路25号英斯泰克大厦　　　　　　　　　　　　联系方式：唐经理 010-60961220/18612037725 陶经理010-60961520/18618131338　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：陶经理电　话：　　010-60961520(二）1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师；024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：王军、郭宇涵、李雯；010-68290508、010-68290599　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：佟老师电　话：　　024-23971066

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 7月29日，中国科学院科研仪器设备研制项目“强磁场下X射线全散射装置研制”的技术验收评审会在固体所召开。来自中国科学技术大学、上海应用物理研究所、清华大学等单位专家以及中科院合肥研究院科研处、中科院固体所相关领导、项目组成员代表参加了验收会。& nbsp /span br/ & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 专家组在听取项目负责人童鹏研究员的工作汇报后，详细查阅了项目的管理档案、技术档案和财务档案等相关文件，并进行了现场考察和测试验证。经充分讨论，专家组认为该研制设备的各项技术指标均达到了实施方案规定，完成了研制任务，一致同意项目通过技术验收。& nbsp /span br/ & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: & quot times new roman& quot " “强磁场下X 射线全散射装置”主要包括最高场强为10特斯拉的分离线圈超导磁体、样品低温恒温器、X射线全散射装置等三个子系统，具备变温变磁场条件下的X射线衍射、全散射测试功能。利用该装置可在强磁场下开展材料的“局域”、“长程”晶体结构研究，为认识材料在磁场下的丰富物性提供全面的微观结构信息，同时也有望为探索强磁场下新效应提供契机。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8ecb9b97-f454-4c61-9b78-32a19cedeb94.jpg" title=" W020190731539805686384.png" alt=" W020190731539805686384.png" width=" 400" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p

项目编号：SZT2022-Q-SN-ZY-ZC-HW-0063项目名称：小角X射线散射装置预算金额：600.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：591.0000000 万元（人民币）采购需求：小角X射线散射装置及其配套设备一套，主要参数具体详见采购需求。 本项目允许进口产品进行投标。合同履行期限：合同签订后 120日内本项目( 不接受 )联合体投标。

2023年3月26日，据国家知识产权局公告，中国科学院上海应用物理研究所取得一项名为“ 一种用于X射线共振非弹性散射光谱仪的自动控制系统“的专利授权，授权公告号CN117761092A，申请日期为2013年11月。专利摘要显示，本发明提供一种用于X射线共振非弹性散射光谱仪的自动控制系统，包括一端与光栅单色器连接的入臂和出臂支架，安装于出臂支架的可动端的六轴并联机构；中央控制器模块利用PLC控制器根据物距和像距完成对执行器件的控制命令下发和状态读取，实现入臂支架和出臂支架的运动控制；单色器控制组件将光栅入射角和光栅衍射角作为目标值并根据目标值实现光栅单色器内的光栅组件的运动姿态的控制；六足并联机构控制器将CCD探测器表面光束入射角γ作为目标值并根据目标值沿Y轴方向、Z轴方向以及绕X轴旋转方向调节控制六足并联机构的姿态。本发明的自动控制系统能够实现X射线共振非弹性散射光谱仪的X射线自动聚焦控制。附件：一种用于X射线共振非弹性散射光谱仪的自动控制系统.pdf

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款)-进口设备 河北省-唐山市-曹妃甸区 状态：公告 更新时间： 2022-12-13 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款)-进口设备 发布时间： 2022-12-13 一、项目基本情况 项目编号： ZYZB-2022-062 项目名称： 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款) 采购方式： 竞争性磋商 预算金额： 2000000.00 最高限价： 2000000 采购需求： 采购小角X射线衍射仪。#detail# 合同履行期限： 自合同签订后5个月内。 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求： 所提供产品为进口产品时，须提供所投产品制造商或制造商在国内的总代理同意其在本次采购活动中提供采购货物的专项授权（国内总代理授权的，还应出具制造商对国内总代理授权书） 三、获取招标文件 时间： 2022年12月14日至 2022年12月20日， 9:00-12:00-12:01-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 请登录河北省公共资源交易服务平台下载磋商文件，并及时查看有无澄清和修改。报名不成功或未获取到完整资料的，后果自负。竞争性磋商文件等资料发布后，即视为已送达所有潜在供应商。 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年12月24日11点00分（北京时间） 地点： 网上磋商，供应商应及时登录河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商，逾期送达的或者未送达指定地点的响应文件，采购人不予受理。 四、响应文件提交 截止时间： 2022年12月24日11点00分 五、开启 时间： 2022年12月24日11点00分 地点： 网上磋商，供应商应及时登录河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商，逾期送达的或者未送达指定地点的响应文件，采购人不予受理。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1.凡有意参加本项目的供应商须按 “河北省公共资源交易中心关于采购代理机构及供应商（含政府采购供应商）进行登记注册的通知”及时在河北省公共资源交易中心进行注册并验证。因供应商自身的原因未能及时完成注册并验证通过的，将会导致报名不成功，其后果自行承担。 2.响应文件递交办法：1）本次磋商为电子招投标，响应文件采用数据电子文件，供应商可通过河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商。2）供应商应在响应截止时间前通过“河北省公共资源全流程电子交易系统”上传加密的电子响应文件。3）在线递交电子响应文件前，供应商应当使用投标客户端及CA为响应文件加密（编制响应文件需使用河北CA，未办理CA的供应商/供应商，需进行企业CA注册，具体事宜可联系0311-66635531）。 3.本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台、华北理工大学官网 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 华北理工大学 地址： 唐山市曹妃甸区渤海大道 联系方式： 王进华 0315-8805196 2.采购代理机构信息 名 称： 河北卓越工程项目管理有限公司 地 址： 石家庄高新区天山大街266号004号楼401、402、403、407 联系方式： 彭俊倩 0311-85096538 3.项目联系方式 项目联系人： 彭俊倩 电 话： 0311-85096538 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：X射线散射仪,X射线衍射仪 开标时间：2022-12-24 11:00 预算金额：200.00万元 采购单位：华北理工大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：河北卓越工程项目管理有限公司代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款)-进口设备 河北省-唐山市-曹妃甸区 状态：公告 更新时间： 2022-12-13 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款)-进口设备 发布时间： 2022-12-13 一、项目基本情况 项目编号： ZYZB-2022-062 项目名称： 华北理工大学碳排放物测试分析平台项目(贴息贷款) 采购方式： 竞争性磋商 预算金额： 2000000.00 最高限价： 2000000 采购需求： 采购小角X射线衍射仪。#detail# 合同履行期限： 自合同签订后5个月内。 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求： 所提供产品为进口产品时，须提供所投产品制造商或制造商在国内的总代理同意其在本次采购活动中提供采购货物的专项授权（国内总代理授权的，还应出具制造商对国内总代理授权书） 三、获取招标文件 时间： 2022年12月14日至 2022年12月20日， 9:00-12:00-12:01-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 请登录河北省公共资源交易服务平台下载磋商文件，并及时查看有无澄清和修改。报名不成功或未获取到完整资料的，后果自负。竞争性磋商文件等资料发布后，即视为已送达所有潜在供应商。 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年12月24日11点00分（北京时间）地点： 网上磋商，供应商应及时登录河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商，逾期送达的或者未送达指定地点的响应文件，采购人不予受理。 四、响应文件提交 截止时间： 2022年12月24日11点00分 五、开启 时间： 2022年12月24日11点00分 地点： 网上磋商，供应商应及时登录河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商，逾期送达的或者未送达指定地点的响应文件，采购人不予受理。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1.凡有意参加本项目的供应商须按 “河北省公共资源交易中心关于采购代理机构及供应商（含政府采购供应商）进行登记注册的通知”及时在河北省公共资源交易中心进行注册并验证。因供应商自身的原因未能及时完成注册并验证通过的，将会导致报名不成功，其后果自行承担。 2.响应文件递交办法：1）本次磋商为电子招投标，响应文件采用数据电子文件，供应商可通过河北省公共资源交易服务平台在线参与磋商。2）供应商应在响应截止时间前通过“河北省公共资源全流程电子交易系统”上传加密的电子响应文件。3）在线递交电子响应文件前，供应商应当使用投标客户端及CA为响应文件加密（编制响应文件需使用河北CA，未办理CA的供应商/供应商，需进行企业CA注册，具体事宜可联系0311-66635531）。 3.本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台、华北理工大学官网 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 华北理工大学 地址： 唐山市曹妃甸区渤海大道 联系方式： 王进华 0315-8805196 2.采购代理机构信息 名 称： 河北卓越工程项目管理有限公司 地 址： 石家庄高新区天山大街266号004号楼401、402、403、407 联系方式： 彭俊倩 0311-85096538 3.项目联系方式 项目联系人： 彭俊倩 电 话： 0311-85096538

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！同步辐射硬X射线散射表征高分子材料：原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者：赵景云，昱万程，陈威，陈鑫，盛俊芳，李良彬作者机构：中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介：昱万程，男，1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业，2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系，北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变，同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬，男，1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业，2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究，2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员，兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编，《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力，在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势，合理设计同步辐射原位研究装置，实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例，首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程，帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后，选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境，简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用，帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解，以期引发读者的思考，积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments.Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源，同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性，并且可精确计算. 至今，我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展，从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前，我国正在积极建设和规划第四代先进光源，如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段，是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛，例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前，上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站，可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台，我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息，可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料，通过不同的加工工艺，所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如：聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜，通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道，还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此，温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样，有小型的剪切和拉伸流变仪，也有模拟实际工业生产的大型原位装备，如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外，通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，如用于光学膜的光学双折射检测系统，可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力，以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识，本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例，详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识；在此基础上，我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣，进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用，取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置，研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前，需根据所要研究的具体科学问题，明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后，购买或研制原位装置. 样品制备完成后，利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后，在预先申请的机时时间段内，携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作，最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制，并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例，详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体，是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比，PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下，PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC)，因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然，结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明，PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂，在Tc以上至近Tg的范围内，存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中，PDMS出现了α' ，α，β' 和β 4种晶型 [7]，对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构，掌握晶型间的转变规律，才能深入认识和理解材料的性能，实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而，由于在线低温拉伸等研究条件的限制，PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少，并缺乏基础数据和定量模型. 其中，尚未完全解决的问题主要有以下2个方面：(1) PDMS可形成多种晶型，但所有晶型的晶体结构尚未完全确定；(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变，但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS，实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后，我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求，其能量范围为5~20 keV，光子通量达到1011 phs/s @10 keV，时间分辨率达到100 ms，X射线波长 λ=0.124 nm，可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后，需要解决样品环境的控制问题，即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研，我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备，如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而，这些商业化设备都存在明显的不足，并不能满足我们的实验需求. 例如：TST350虽可实现与同步辐射联用，然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率，其样品空间很小，所能达到的应变空间十分有限，因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂；此外，TST350采用按压式夹具，在拉伸过程中存在严重的打滑现象，即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸，并不能与同步辐射联用. 因此，我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中，需要解决的主要难点问题有：(1) 单轴拉伸至断裂，即大应变的实现；(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃)；(3) 样品的打滑现象；(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制，在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发，在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此，样品能以卷绕的方式无限拉长，可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变，同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机，并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统，装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块，采用液氮降温的方法，使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触，需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304，流道和样品腔采用一体式加工设计，避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度，结果表明当环境温度为室温时，样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c))，可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空，外部采用吹氮气的方式，可以有效解决窗口结霜的问题，从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸，并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题，低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则，设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验，我们想要强调的是，在真正开展同步辐射在线实验前，离线预实验非常重要. 一方面，可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证，将在线实验的每个步骤都离线模拟重复，确保在有限的机时内高效执行实验计划；另一方面，在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验，通过离线预实验，可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法，如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外，在进行在线实验时，需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定，保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行，获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此，在原位实验的过程中，除了获得不同实验条件下的样品散射信号外，还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号，然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的，扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时，也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析，通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别：ψα=90°，ψα' =80/100°，ψβ=60°/120°，ψβ' =42°/72°和109°/138°.heng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:

近日，中国政府采购网发布一则“教育部华南理工大学单一来源采购小角X射线散射系统征求意见公示”。根据公示内容，教育部申请华南理工大学小角X射线散射系统 采购项目采用单一来源方式采购，项目预算金额为950万元（人民币），拟由Xenocs SAS（1-3 Allée du Nanomètre, 38000 Grenoble, France）提供（或承担）。四位专业人员已针对该项目单一来源采购方式进行论证：

项目编号：SDDX-SDLC-GK-2022035项目名称：山东大学超高分辨率原位小角/广角X射线散射实验线站购置预算金额：995.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：995.0000000 万元（人民币）采购需求：超高分辨率原位小角/广角X射线散射实验线站，亟需购置，具体内容详见招标文件。标段划分：划分为1包合同履行期限：质保期:国产产品≥3年；进口产品≥1年本项目( 不接受 )联合体投标。20230108山东大学超高分辨率原位小角广角X射线散射实验线站购置招标文件（定稿）.docx

一、项目编号：SDDX-SDLC-GK-2022035（招标文件编号：SDDX-SDLC-GK-2022035）二、项目名称：山东大学超高分辨率原位小角/广角X射线散射实验线站购置三、中标（成交）信息供应商名称：中国科学器材有限公司供应商地址：北京市朝阳区太阳宫中路19号院1号楼中标（成交）金额：964.6494000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 中国科学器材有限公司 超高分辨率原位小角/广角X射线散射实验线站 Xenocs Xeuss 3.0 1套 1430000美元

项目编号：OITC-G220571963项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目预算金额：630.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：630.0000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1聚焦离子束场发射扫描电子显微镜1是3951-2X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪1是235 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目编号：OITC-G220571963（招标文件编号：OITC-G220571963）二、项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：国药（上海）医疗器械实业有限公司供应商地址：中国（上海）自由贸易试验区正定路530号A5库区三层2号仓库中标（成交）金额：629.9000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 国药（上海）医疗器械实业有限公司 聚焦离子束场发射扫描电子显微镜；X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪 Thermo Fisher Scientific Helios 5 UC Compact730M 1套 ¥6,299,000.00

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会.0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn

2023年1月4日下午，中国散裂中子源（CSNS）微小角中子散射谱仪成功出束，开始带束调试。微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助，是国际首台飞行时间多狭缝微小角中子散射谱仪，兼具常规小角、极化小角和多狭缝微小角模式，配备液体、高温、流变、停-留、磁场、小角/广角X射线等样品环境和实验条件，可同时测量0.3-1000纳米的多尺度范围，获取样品的中子衬度分布、绝对质量、基本形状以及散射体之间相互作用等信息。微小角中子散射谱仪是CSNS第四台出束的合作谱仪，2019年11月开始建设，时逢疫情，微小角中子散射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、高能所东莞研究部相关部门团结奉献，协力创新，克服谱仪建设期间疫情的多重影响，攻克激光辅助多狭缝位置调节、陶瓷基体高位置分辨GEM探测器等首创关键技术，保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利实施。首次出束测试获得的小角模式样品处中子飞行时间谱、微小角模式VSANS探测器处中子强度分布等结果表明谱仪光路与设计相符，标志着谱仪多狭缝技术方案有效实现，机械设备研制与安装成功。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，例如：生命科学领域信使疫苗结构和作用机理、化学领域高分子基特种纤维加工成型关键技术、材料科学领域量子材料结构和性能关系、能源科学领域电池隔膜形貌调控等。微小角中子散射谱仪也将与CSNS已运行的小角散射谱仪互补，广泛应用于生物、医药、化学、材料、环境、物理等多学科领域研究，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究平台支撑。