柱后衍生系统

各位朋友： 有知道液相色谱柱后衍生系统能检测哪些产品和成分？谢谢！

单位有一套LabAlliance的柱后衍生系统，测农残的，最高温度可以达到150℃，可不知怎么生到了160℃，会不会出问题，目前还能用。LabAlliance的工程师说没事，又说坏了他们给修。可等他们来修我早就被领导罚了，平时只拿来冲柱子，下次不知道什么时候用，升温系统坏不坏也不是马上就能知道。有没有人遇到过这种事？

PCX系列柱后衍生系统相对于柱前衍生，柱后衍生样品前处理简单、检测结果更准确。新一代PCX-A、C型柱后衍生反应器反应更完全，死体积小，灵敏度高，符合各行业相关标准的要求，能够与国产或进口各类型检测器、输液泵对接。常规应用：前列地尔含量测定OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质定氨基酸氨基酸含量测定牛磺酸的测定。环境分析应用农药残留分析黄曲霉毒素分析除草剂残留分析特征1、快速且易于设置（PCX-A）只需连接一个来自色谱柱、衍生液和检测器的接口。2、特殊流路式设计（PCX-C）可选在反应系统内置柱温箱与进样阀，减少了死体积可通过搬动六通阀在常规应用与柱后衍生系统之间进行切换可与国内外各种HPLC泵与检测器对接，适用范围广。3、反应器设计反应器采用柱形螺旋式设计，加热更均匀，反应更完全。反应管线采用PEEK材质，更加耐腐。内置1m、3m、5m内径为0.5mm的PEEK管线，根据不同的实验选管线长度4、柱后衍生系统参数反应体积准确度±5%温度控制范围室温+5℃-150℃温度准确度±0.5℃反应器控温精度±0.2℃柱箱控温精度±0.4℃最高使用温度160℃稳定时间40min具有超温报警功能咨询：0411-86732112、86732113

柱后衍生系统中0.3流速时，1和2压力超过1000如何解决？正常压力一般是多少？

最近，有意向购买一套柱后衍生系统，目前使用的HPLC是岛津家的10Avp系统，配有二极管阵列及荧光检测器，目前想了解国内可选择的品牌及大约的价格，有知道的吗？先谢谢了！

1、为什么要衍生？衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性；对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。3、适用的化合物：生物酸/碱、胺类、抗生素（聚醚类抗生素多见）和氨基酸类。4、衍生化要求？1）衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。2）衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。3）衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。5、两种衍生比较柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物（当然这个是检测需要的）和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。柱后衍生优点是，重现性好，认为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢（必然流速低）、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

各位朋友，谁能上传一份岛津柱后衍生系统的资料共享共享~~~~~万分感激啊！急需急需！！！或者发到我的邮箱也行wain10000@126.com，谢谢

柱后衍生系统厂家型号：应用领域：对该系统的评价：

多年前购买了三套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，分别是安捷伦的1260和1200各1套，搭配的是二极管阵列检测器和可变波长检测器。另外一个系统是岛津的常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，三个泵单元，自动进样器，二极管阵列检测器，柱后反应箱。一直以来都是各自工作，互不干涉使用。直到新版生活饮用水标准出来征求意见稿审视我们的装备才发现，缺少一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]带柱后衍生，没办法了只能把现有的设备拼搭起来，好在岛津的泵单元自带键盘控制器，柱后衍生的流量也简单。就这样一套混搭的柱后衍生系统诞生了。安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]搭配着岛津的泵单元和柱后反应箱，把流路理顺分别接好。岛津的泵单元使用键盘设置参数，柱后反应箱更简单，把温度定下来就好了。整个系统使用安捷伦的化学工作站，正常使用梯度淋洗或者是等度洗脱，搭配二极管阵列检测器和荧光检测器，可以应用在生活饮用水检测，食品农产品检测以及环境领域的多环芳烃检测，使用效果不错，节约了一大笔设备购置资金，提高了现有设备的使用绩效，拓宽了检测领域和能力，增加了检测检测收入。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111414202411_2936_1628367_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111414202509_4913_1628367_3.png[/img]

1、为什么要衍生?　　衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性 对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。　　2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物 柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。　　3、适用的化合物：生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。　　4、衍生化要求?　　1)衍生剂必须过量且稳定 不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。　　2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。　　3)衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。　　5、两种衍生比较　　柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。　　柱后衍生优点是，重现性好，人为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

请问谁能知道到有哪些柱后衍生或柱前衍生系统可以接在瑞士万通882离子色谱上啊！！

[em09502]单位waters液相色谱仪的柱后衍生系统可能坏了。那位高手/前辈能提供一份关于柱后衍生系统的资料啊？谢谢！

做液相柱后衍生测生活饮用水的呋喃丹和草甘膦 为什么基线特别差啊 我在网上看到有些是直接买的衍生剂 想请问一下 一般做这个的柱后衍生的衍生剂是买的现成的还是自己配的？

pickering 柱后衍生系统故障　泵不启动，加热不　工作了，最后还强行关机，

[color=black] 柱后衍生技术的应用[/color][color=black] [/color][color=black]在[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]分析中，[/color][color=black]最常用的检测器为[/color][color=black]UV/VIS[/color][color=black]或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]应用得以被广泛地延伸。[/color][color=black]衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。[/color][color=black]而[/color][color=black]柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。[/color][color=black]柱后衍生系统是将[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。[/color][color=black]下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：[/color] [table=851][tr][td] [align=center][b][color=white]标准号[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]被测物质[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生化试剂[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生温度[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（℃）[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测方法[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测器[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测限[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（参考标准）[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 3138-2012[/color][/b][/td][td]出口面制品中溴酸盐[/td][td] [align=left]氢碘酸[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td]柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]紫外[/td][td]0.1 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 0122-2011[/color][/b][/td][td]进出口肉及肉制品中甲萘威[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.005 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB 5413.26-2010[/color][/b][/td][td]婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定[/td][td] [align=left]OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]荧光[/td][td]0.5 mg/100g[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 23212-2008[/color][/b][/td][td]牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2[/td][td] [align=left]过溴化溴化吡啶[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.001~0.05 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]农业部[/color][color=white]1025[/color][color=white]号公告[/color][color=white]-1-2008[/color][/b][/td][td]牛奶中氨基苷类多残留[/td][td] [align=left]OPA[/align] [align=left]2-巯基乙醇[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td]柱后衍生阳离子交换色谱法[/td][td]荧光[/td][td]10~25 μg/L[/td][/tr][tr][td][b][color=white]NY/T 761-2008[/color][/b][/td][td]蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.008~0.02 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 21164-2007[/color][/b][/td][td]蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C8)[/td][td]荧光[/td][td]0.02、0.08 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1736-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂蜜中黄曲霉毒素[/td][td] [align=left]碘[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.5 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1775-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.01、0.02 mg/kg[/td][/tr][/table][color=black] [/color]柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本较低，对分析条件要求不是很严格，因此作为常规液相色谱分析法的重要补充，其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。

请问哪个老师在用柱后衍生检测？现在除了pickering labs的柱后衍生外别的公司是否有柱后系统呢？运行状况如何？试剂在哪里购买？望老师指教

请问如果柱后衍生系统内部发生堵塞，该怎么处理？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]主机安捷伦，自带皮克林柱后衍生（双泵衍生），由于一些原因，使用效果不尽人意，现在想换柱后衍生装置（皮克林不再考虑），想问下都有哪些主流品牌柱后衍生（非光化学衍生），目前只知道有岛津，但是不知道岛津能不能连一起用，最好推荐一线品牌，能有具体型号更好，多谢。

[font='Microsoft YaHei UI'][font=Microsoft YaHei UI]答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂（一般称为衍生化试剂或标记试剂）使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：[/font]1．将紫外—可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度；2提高对分析样品的分离和选择性。[/font] [font='Microsoft YaHei UI'][font=Microsoft YaHei UI]从是否与[/font]HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线on line）与离线∣Off line）两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-columnderivatization）与柱后衍生法（post-columnderivatization）两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法（简称柱前衍生法）与在线的柱后衍生法（简称柱后衍生法）使用居多。[/font]

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

请教诸位同仁，使用格列波糖片柱后衍生系统，需要注意什么问题？ 柱后衍生所有的连接时候是否需要完全的惰性配件（使用peek或者四氟乙烯）？ 冲洗系统有何要求？

实验室有一台waters的柱后衍生系统，不会用，想求助Waters柱后衍生使用说明中文版，或是有相应的操作SOP都可以，急急急！希望哪位大侠可以提供，谢谢！

氨基酸分析有柱前衍生也有柱后衍生方法，柱前衍生又有不同的衍生方案如OPA ACCQ-TAG法 以及DBFB 法等，柱后衍生也有不同的衍生仪器及方案。本人现使用的柱前衍生方案，但对结果的准确性一直表示怀疑。

2010年版药典中添加了黄曲霉毒素的检查，要用到柱后衍生泵，请问安捷伦公司出产这样的产品吗？

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：1、优点：（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。2、缺点：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。（2）可能有扩散问题。（3）需要额外的仪器设备。来源：互联网

最近单位需要购置HPLC柱后衍生装置，查询了相关仪器公司的资料，进口的如waters或pickering labs仪器都好贵，要20万左右，而北京温分的价格就相对低很多了，但不知道使用情况如何，我们是想做抗生素测定用的，单泵就OK哪位大虾有这方面的经验请多多指教。

弱弱问一句，液相色谱的柱后衍生系统是做什么的？

向老师求助请教 ： 柱后衍生仪器 与 光化学衍生器 各有哪些优缺点，以及检测灵敏度和应用范围，感谢指导！！！

用PICKERING柱后衍生系统检测黄曲霉毒素，用0.05%碘液（甲醇水2：8），衍生泵压力偏高，超过2000，用甲醇冲洗的时候压力正常1000。想请教下各位大神，衍生泵压力偏高，是否跟碘液的溶剂比例有关，调高甲醇水的甲醇比例是否能够降低衍生泵压力。 在反相液相色谱中，调整溶剂比例是否能够影响系统压力，原理是什么，求各位大神解惑。