甲基叔丁基醚

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下： 酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法 1 适用范围 本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。 2 样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G) (1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。 4 色谱条件 4.1 GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221) 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 &mu L 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 5 添加回收结果 白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 毛细管色谱柱 30m x 0.25mm x 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12- N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3] 1g 46595 500mg 12- N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2] 1g 46594 500mg 12- N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5] 5g 46588 500mg 12- N-11589-1G 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 1g 46597 500mg 12- N-11304-500MG 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8] 500mg 46589 500mg 12- N-11309-10G 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9] 10g 46600 500mg 12- N-11216-10G 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9] 10g 46601 500mg 12- N-11620-500MG 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0] 500mg 46593 500mg 12- N-11596-5G 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3] 5g 46596 500mg 12- N-11360-5G 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7] 5g 46598 500mg12- N-11305-5G 邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9] 5g 46590 500mg 12- N-11684-10G 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7] 10g 46602 500mg 12- N-11226-1G 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7] 1g 46592 500mg 12- N-11798-10G 邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8] 10g 46591 500mg 12- N-11601-10G 邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0] 10g 46603 500mg 12- N-11785-5G 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4] 5g 46599 500mg 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 1L ester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical grade HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5 &mu L 酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264

事件回顾：5月24日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP)，该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示，台湾受污染食品已近500项，甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 　　“起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP)，DEHP属于环境荷尔蒙，会危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人体生殖系统甚至可能致癌。 　　针对此事件，迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案，希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定 ——序列号：P110 1、适用范围 适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。 2、净化ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G）a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；b 上 样： 将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；d 洗 脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。*e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整 3、色谱条件*色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)流速：1.0mL/min 进样量：20μL 检测器：UV230nm 柱温：30℃流动相：A：水 B：乙腈， 梯度梯度设置 /min 0 10 15 23 24 33 A 50 10 0 0 50 50 B 50 90 100 100 50 50 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 4、 添加回收结果 分析物 添加水平(μg/L) Recovery (% ) RSD(n*=3)/% DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DPrP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBP 2 98.4 1.6 10 97.1 2.2 DPP 2 74.7 6.4 10 68.3 5.6 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DHP 2 70.4 3.0 10 69.3 3.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 *n：平行样品的数量 1、 DMP 2、 DEP 3、 DPrP 4、 BBP 5、 DBP 6、 DPP 7、 DCHP 8、 DHP 9、 DEHP 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后，《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点，这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日，北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费，涉及约2000家企业。12月16日，上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》，上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费，这些无疑加速了VOCs控制工作的进展，也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛，种类较多且涉及的废气成份较复杂，目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧，VOCs排放标准的不断完善，排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业， VOCs治理市场会进一步扩大，同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程（杭州）有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业，是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术，能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线，定制“临床”方案，公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术，拥有多个自主知识产权，能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合，最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心，组建了一支跨学科的、一流的技术团队，在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验，在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例，环保VOC治理行业占据行业领先地位，主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例：项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3，有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………

随着塑化剂的风波愈演愈烈，2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法，今将此方法与各位同仁共享，希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测 2 样品准备/提取 2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。 3 样品净化 3.1 BBP、DBP 的净化　分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。 3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL (1)活 化： 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 加入2.0mL 上节中提取的样液，流出液弃去 (3)淋 洗： 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液弃去 (4)洗 脱： 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，收集流出液，于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样 4 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat.#99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 224nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： 乙腈:水=99:1（体积比） 5 实验结果 牛奶样品固相萃取后的色谱图 标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图 1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

炎炎酷暑，福立仪器秉承与各标准委员会深度技术合作的原则，坚持以高端色谱技术深度参与国行标的制修订以及验证工作。　　2023年7月18-20日，浙江福立分析仪器股份有限公司渠道总监黄康强、大化工技术总监高枝荣和大化工销售经理王献勇一行3人参加了全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（以下简称石化分标委）组织的三项标准的宣贯会。　　就三项标准（尼龙66盐 第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法、工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定 气相色谱法），参会代表进行了深度技术交流，福立仪器技术代表高枝荣博士重点介绍了福立高端色谱技术及其在国行标中的应用情况。　　尼龙66盐第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法，采用经典的碱性阴离子交换柱，高压平流泵和紫外检测器，乙腈－磷酸盐水溶液为流动相，外标法定量；最低测定含量为0.15mg/kg。福立液相色谱仪LC5090，完全可以满足此分析条件。会上，高枝荣博士还介绍了福立高端液相色谱技术，即采用核壳色谱柱的强大分离能力，以等同柱效条件下一半的泵压实现UPLC的快速高效分离，大大降低泵压，从而减小泵的故障率和维护率，提高仪器的稳定性和使用寿命。　　工业用叔丁醇纯度及杂质的测定气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定气相色谱法这两个标准，都是采用气相色谱仪来完成的。福立仪器应用中心在9720Plus上都进行了验证工作，验证结果表明，福立高端色谱仪在进样重复性、保留时间稳定性和定量结果的准确性等方面都能满足标准要求。会上，高枝荣博士还介绍，福立仪器10多年来，一直紧跟石化及其它行业标准。市场部总监刘健，不仅成为了中国标准化协会委员、广东省理化移动实验室标准化技术委员会委员，还积极参与了多项团标及国标（《固定污染源废气 含氧挥发性有机物的测定 气相色谱法》和《农产品产地土壤中挥发性有机物测定 双柱气相色谱法》等）的制定及验证工作；作为国产气相色谱仪的领头企业，福立仪器全程参与了国标《GB/T30431实验室气相色谱仪》和《GB/T30430气相色谱仪测试用色谱柱》的起草工作；另外，对于当前热点-燃料电池汽车用氢气及检测方法，福立仪器也全程参与了其团标、行标和国标的起草工作。　　经过上述介绍，使石化分标委的技术专家和标准用户们对国产高端色谱产品-福立色谱产品有了更深的认识，尤其是在当前科学仪器国产化的形势之下，委员和用户们将会把更多的关注投向国产色谱产品；并表示，在今后的标准制修订工作中，欢迎更多的国产色谱产品参与进来，促进国产色谱技术提升的同时，还可以提升国行标自身的包容性。

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

图为央视3· 15晚会画面，经过检测，调和汽油甲缩醛含量占7.85%。 　　也许在央视3· 15晚会之前，没有多少人会知道甲缩醛这个纯化工专业的名称，直到晚会节目中，炼油商人用石脑油、甲缩醛等添加剂调和汽油全面曝光。 　　其实，在晚会曝光之前，这样的&ldquo 汽油&rdquo 已经以&ldquo 低廉&rdquo 的价格打开了不少市场，甚至还能屡屡顺利通过国家标准检测。 　　但是，这样的汽油，其真实的面目却是，&ldquo 易造成汽车线路漏油&rdquo ，还会&ldquo 挥发有害气体&rdquo ，被专家直指为&ldquo 毒汽油&rdquo 。 　　针对3· 15晚会曝光的&ldquo 甲缩醛调和汽油&rdquo ，《中国消费者报· 汽车周刊》通过一系列的调查采访，一步一步揭开了&ldquo 甲缩醛调和油&rdquo 的真面目。 　　&ldquo 混合油&rdquo 中的甲缩醛是什么? 　　在今年3· 15晚会前，除了化学圈的&ldquo 内行&rdquo ，知道甲缩醛的人几乎寥寥无几 一夜之间，消费者不仅知道了它的名称，还了解它近乎&ldquo 神奇&rdquo 的用途。 　　&ldquo 调和本身实际上是汽柴油生产过程中必不可少的加工环节，调和汽油主要原料包括催化汽油、混合芳烃、MTBE(甲基叔丁基醚)、C5、C9、石脑油(轻油)等。这类原料经过一定比例合理调配后，能够达到国家标准。&rdquo 中国化工集团蓝星(北京)化工有限公司研发部专员耿宁对《中国消费者报· 汽车周刊》表示。 　　虽然调和属于一种正常的加工现象，但是，必须按照严格的比例进行调和生产。而为了降低成本，追求更大利润，一些企业私自改变配方，在调和汽油中大量添加甲缩醛、甲醇、碳酸二甲酯、非芳烃等化学原料，导致了化工调和汽油质量问题频出。 　　央视3· 15晚会曝光的，实际上是把一部分90号汽油配上大量的石脑油、芳烃各种混合油料简单混合而成，并且标称为为93号汽油。 　　燕京理工学院兼职教授陈丙珍向《中国消费者报· 汽车周刊》透露，甲缩醛本是一种无色、澄清、易挥发可燃性液体，主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等 甲醇则是主要用于农药(杀虫剂、杀虫螨)、医药(磺胺类、合霉素类)。但因为有些非法添加物目前并不在国标的检测范围内，所以一些企业为了赚取差价，采取了瞒天过海的手段，在汽油中添加非法添加物。 　　本是制造杀虫剂的原料，直接掺入会导致调和汽油的质量下降。一些车主也渐渐发现，原来好使的车，现在不那么随心了，但是哪里出的问题，他们也不知道。就算怀疑到油品问题，面对检测指标，结果也就是变得无从指责，虽然疑窦更深。 　　杀虫剂原料的&rdquo 聪明&ldquo 用法 　　非标准调和汽油出现的最主要原因，就是低成本。 　　据了解，以甲缩醛为例，它替换的是标准调和油中的MTBE。甲缩醛的市价是3500元/吨左右，而MTBE的市价通常要在6800元/吨左右，两者价格相差近一倍。 　　耿宁认为，化工调和汽油市场在最近几年一直处于一种恶性价格战的环境，这直接导致谁家的油价低廉就会吸引更多的消费者前来加油，造成一种&ldquo 价低者得天下&rdquo 的市场乱象。 　　据了解，调和汽油本是调油商采购大量的非标准油，加入一堆相应调整各个指标的其他化学产品组分或是添加剂后，调出后接近正常汽油标准。 　　调和工艺是炼油企业比较常用的工艺，调和汽油作为汽油一类分支，很早就存在于油品市场。一名中国石油(601857,股吧)天然气股份有限公司(以下简称中石油)内部人士告诉《中国消费者报· 汽车周刊》，这类原料本身存在一定的调和缺陷，并不适用于调和汽油，甲缩醛、甲醇等原本只应用在杀虫剂中，但这种搭配在行业内早已心照不宣。 　　&ldquo 甲缩醛油&rdquo 的伤害有多深 　　长期使用调和汽油的结果是什么?没有其他，只有危害。它不仅会给使用车辆和人体造成损害，还会造成环境污染，助推雾霾天气的产生。《中国消费者报· 汽车周刊》了解到，由于部分化工调和汽油的质量并不稳定，长期使用后会对汽车发动机、三元催化器等设备带来损害。&ldquo 便宜&rdquo 的调和汽油表面看上去很便宜，其实未必省钱。因为调和汽油会导致车辆油耗增大，说白了就是&ldquo 不耐用&rdquo 。长期用调和汽油直接影响汽油发动机正常工作。车子没劲、油也不经使，上坡上不去，严重时甚至会趴窝，车辆跑不起来的现象时常发生。 　　而用了这样的油，车辆损坏几率则会增大。 　　中国化工集团蓝星(北京)化工有限公司工程技术部王心指出，长期加调和汽油，会损坏汽车的三元催化器，会腐蚀汽车发动机系统和排放系统 在发动机燃烧过程中，使油路、喷嘴堵塞，产生沉积物，进气阀和汽缸产生胶质及积碳，直接影响汽油发动机正常工作。 　　不仅车会受到影响，人长期处于被甲缩醛包围的氛围中更是后果严重。由于调和汽油中含有甲缩醛等成分，长期使用不仅会使人体慢性中毒，造成呼吸系统和中枢神经系统的逐步病变，甚至严重时可能会衍变为癌症。 　　&ldquo 调和汽油质量是完全可以把控的。2011年时，中石油就已经明文规定外采汽油中不得含有甲缩醛。但目前市场多以利益为重，压价竞争形成的恶性循环，利益驱使很多调油商昧着良心，整个调和汽油市场也没有一个明确的行业规范，缺乏监管机制。这类加入甲缩醛的汽油原料价格便宜，且与正规汽油外观类似，使得整个调和汽油市场鱼龙混珠，普通消费者很难准确辨认孰优孰劣。&rdquo 对于调和油监控管理的问题，中石油内部人士对《中国消费者报· 汽车周刊》说道。

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

正丁基锂（n-Butyllithium），可去除多种碳-氢键中的质子，尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特，是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品，特点如下： ◆ 通过多项严格检测，活性锂含量高，浑浊杂质少，反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液，有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特，含密封衬垫可抽取包装，较同类包装密闭性提升1.5倍，抽取面积扩大15倍；可多次抽取，使用率高。 ◆ j具竞争力的价格，比同类进口产品低50%，g内现货充足，提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ￥342 ￥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ￥351￥712 询价 温馨提示： 1.正丁基锂对空气和水敏感，请将产品储存于密闭、干燥、低温（2-8℃）环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊，这属于正常现象，不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时，应在瓶口用注射针连接氮气球，以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境，以阻挡空气和水气进入，所用溶剂应为无水或c干溶剂。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，近日，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中65 种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759—2015）首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求。有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，规定了固定污染源废气中烟气黑度测定的林格曼望远镜法。适用于固定污染源排放的灰色或黑色烟气在排放口处黑度的测定，不适用于其他颜色烟气的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、 甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3- 庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等 15 种酮类和 6 种醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，规定了测定土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的气相色谱-三重四极杆质谱法，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。其中，《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）自发布之日起实施，其余6项标准自2023年8月1日起实施。自2023年8月1日起，《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2015）废止。附：①环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样_气相色谱-质谱法 (HJ 759—2023代替HJ 759—2015) ②固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范 （HJ 1286—2023） ③固定污染源废气烟气黑度的测定 林格曼望远镜法 （HJ 1287—2023） ④水质 丙烯酸的测定 离子色谱法 （HJ 1288—2023） ⑤土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空_气相色谱-质谱法 （HJ 1289—2023） ⑥土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 （HJ 1290—2023） ⑦地表水环境质量监测点位编码规则 （HJ 1291—2023）

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

在现行的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）中，“臭和味”这一指标位列于“感官性状和一般化学指标”部分，其所要求的限值为“无异臭、异味”。“臭和味”被列入出厂水、末梢水的必测项目，是因为臭味会导致人体感官上的不适、损害饮用水质量、影响饮用水的使用。不仅如此，产生臭味的致嗅物质的在水中浓度过高时，还会直接损害人体健康。水中的“臭和味”是由存在于水中的某些具有臭味的化合物所引起的，此类物质被称为致嗅物质。人类活动和自然环境中都会产生导致水臭的致嗅物质。现已查明水中的主要致臭物质可以分为以下8类：1、土味、霉味、腐嗅味的化合物饮用水中的土臭素、2–甲基异莰醇（2–MIB）和2，4，6–三氯茴香醚（TCA）是已经确认的一组嗅味物质。除土臭素、2–MIB和TAC外，其他化学物质也产生土霉味，嗅味类型与FPA专门研究小组报道的描述相似，但是这些物质暂时还不能用化学方法进行定性分析。2、氯味、臭氧味化合物次氯酸和次氯酸盐离子有相同的漂白剂味嗅描述。在折点之前，主要的氯化产物是一氯胺和二氯胺。当一氯胺的浓度超过5mg/L，在饮用水中很少引起嗅味问题。当二氯胺的浓度达到0.9-1.3mg/L，嗅味为适中到非常强烈，或是非常讨厌、难以忍受。但二氯胺的浓度高于0.5mg/L，能察觉到令人讨厌的氯味。3、芬香味、蔬菜香味、果味、花香味的化合物用臭氧氧化时产生碳链中碳原子数大于7的高分子醛（庚醛），具有果味的嗅味，其中癸醛具有果味/橘子味的嗅味，壬二烯能引起黄瓜味的嗅味，三氯胺有天竺葵的嗅味。对三氯胺的天竺葵的嗅味，由于还没有完整的证明过程，而且三氯胺不稳定，所以目前还未将它列入嗅味化合物。4、 药味的化合物嗅味物质年轮中溴酚是产生药味的化合物。供水管网中存在的溴酚是由于从涂层物质上淋溶下来的苯酚与水中存在的溴离子和氯发生反应的产物。当苯酚溶液中存在氨时，氨会消耗游离氯，因而降低游离氯残留量，苯酚的嗅味可能增强。饮用水中甲基碘的形成和原水有机物含量、氯化过程有关。游离氯能氧化水中的有机物和无机化合物。在饮用水中的碘化卤仿浓度达到0.30-10ug/L，就会引起药味的嗅味。5、草味、干草味、稻草味的化合物到目前为止只对两种干草味的化合物进行了定性，顺–3–已烯–1–醇和乙酸顺–3–已烯–1–醇酯，确定这两个化合物产生草味嗅味的原因。在藻类繁殖的湖水和经过处理的水中还发现了环拧檬醛，已经定性为引起干草味、木头味的嗅味物质。这个研究工作证明了认识嗅味类型和浓度之间的关系的重要性。6、腥嗅味和腐嗅味的化合物在臭氧处理的饮用水中存在腐嗅、油味和肥皂味的嗅味。嗅味物质中导致腥嗅味和腐嗅味的物质作为未知物质加入的。腥味的嗅味有可能是自然产生的。例如在海藻的纯培养中发现了腥嗅味。7、沼泽味、腐败味、硫磺味的化合物二甲基二硫化物是一种已经定性为具有腐败蔬菜嗅味的化合物，并且被加入到嗅味物质年轮中。当二甲基二硫化物存在时，某些化合物产生的腐败蔬菜的嗅味通常会有所增加。8、 化学品味、烃味、混杂味的化合物在世界范围的饮用水中，由于树脂生产过程会产生至少引起4种不同嗅味的副产物。这些化合物中，比较简单的是醛和乙二醇，但是特别引起关注的是具有甜味的副产物的2–乙基–5，5–二甲基–1，3–二氧杂环已烷（2–EDD）和2–乙基–4，4–二甲基–1，3–二氧杂环已烷（2–EMD）。饮用水和湖水中的甲基叔丁基醚（MTBE）是地下储罐泄露和作为外置马达的燃料使用中产生的一种嗅味物质。MTBE用在氧化燃料中以减少烟雾。其嗅味描述为煤油味和烃味。

反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法（NARP），色谱柱是非极性（如C18），流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱（NARP）中主要用来分离疏水性很强的样品，这些样品的保留能力很强，如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇，B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在，如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似，溶质分子溶解在里面。见下图：其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论：相对而言，疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上，因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相，流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强，溶质的保留值越大；流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强，溶质与键合相的作用越强，流动相的洗脱能力越差，溶质保留值越大。溶质的极性越弱，疏水性越强，保留值越大。对于非水反相色谱法，原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强，保留较大，不采用强极性水溶液作为流动相，全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法，主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节，等度或梯度都能使用，同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN（A）和THF（B）的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强，可以用极性较弱B溶剂（如二氯甲烷或氯仿）来替换，但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式，色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱，流动相全为有机相，样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制；主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中，遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。

为了加强地下水管理，防治地下水超采和污染，保障地下水质量和可持续利用，推进生态文明建设，根据《中华人民共和国水法》和《中华人民共和国水污染防治法》等法律，制定了《地下水管理条例》，并在12月1日正式实施。 《地下水管理条例》背景 地下水是我国重要的饮用水源和战略资源，在保障我国城乡生活生产供水、支持经济社会发展和维系良好生态环境中具有重要作用，部分地区地下水污染问题较为突出，迫切需要通过立法完善相关制度，进一步加强地下水管理工作，推进地下水依法治污。 《地下水管理条例》主要规定 《地下水管理条例》提到，地下水状况调查评价与规划编制是做好地下水管理工作的前提和基础。国家将定期组织开展地下水状况调查评价工作，县级以上人民政府组织水行政、自然资源、生态环境等主管部门开展地下水状况调查评价工作，调查评价成果是编制地下水保护利用和污染防治等规划以及管理地下水的重要依据。 《地下水管理条例》还提出建立地下水污染防治重点区划定制度，强化对污染地下水行为的管控，细化防止生产建设活动污染地下水与土壤和地下水污染协同防治的制度，划定地下水污染防治重点区。 岛津地下水解决方案 地下水污染物的监测数据是地下水管控的重要前提，岛津在地下水检测有着丰富的检测经验，并与河北省地质环境监测院合作，共同推出地下水检测解决方案。 有机氯农药分析：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六（林丹）、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p' -DDE、β-硫丹、p,p' -DDD、o,p' -DDT-d8（SS）、o,p' -DDT、p,p' -DDT 挥发性有机物分析：三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三溴甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、苯乙烯、甲基叔丁基醚 克百威，2,4-D，莠去津，涕灭威分析： 无机阴离子分析：LCMS-8050 岛津的公司宗旨是为了人类和地球的健康，一直致力地下水检测，为地下水管控保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2007年12月12日，奥地利安东帕公司生产的世界上最高精度自动数字式密度测量仪DMA5000在中国计量院质量密度实验室安装验收.这标志着中国计量院将以DMA5000来制定计量标准。 中国计量院是我国量值传递的源头，承担着研究建立、维护、保存国家计量基、标准和研究相关的精密测量技术。其质量密度室承担着组织制定（修订）全国质量密度专业计量器具检定系统、检定规程、技术规范及国家基准等有关法制技术文件，是全国各种衡器、比重计、在线密度计、数显密度计最权威的检定校准和研究测试实验室。这次新购进的奥地利安东帕公司生产的DMA5000型振荡管法数字式密度测量仪既是为了制定我国数字式液体密度计的检定规程、国家液体密度基准课题的研究测量。 由振荡管法液体密度测量仪的发明者奥地利安东帕公司研制生产的DMA5000数字式液体密度测量仪可在0-3g/cm3的测量范围精确度达到1*10-6，具有温度扫描、温度影响自修正、全程黏度补偿等技术性能，是目前世界上最先进精度最高的数字式液体密度计。安东帕ＤＭＡ系列数字式密度测量仪已广泛应用于各行业领域，是世界各国知名研究机构、大学、工业企业研发及质控等相关部门液体密度测量分析应用的最优选择，目前已拥有80%以上市场份额。不仅于此，安东帕密度计及其衍生设备已被选作全球可乐饮料灌装研发机构、啤酒企业质量分析的标准质检和研究仪器。安东帕密度计因在石油化工产品上提供了多种专业适配型及组件而成为各大石油化工公司生产控制及质量评价中的常备仪器。 这次中国计量院引进的DMA5000高精度密度测量仪将为我国液体数字式密度计检定规程的制定及纳入质量密度量值传递体系而起到极大的推动作用。

仪器信息网讯 2014年11月25-26日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会联合主办的&ldquo 第七届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称 CIOAE 2014)&rdquo 在国家会议中心召开。仪器信息网作为战略支持媒体参加了此次会议。26日上午，在国家会议中心307A会议室进行了在线近红外专题报告会，会议由浙江大学戴连奎教授主持。 在线近红外专题报告会现场 主持人：浙江大学 戴连奎教授 　　在线近红外光谱分析技术具有分析速度快、同时测量多种质量参数、采用光纤路由器等技术实现单机同时测量多个测量点的物料、多种测量附件可以方便在线测量液体和固体样品、分析精密度高和稳定性好等优点，可有效地解决过程质量信息的自动化测量难题，已被广泛地用于石化、制药、粮食、食品等工业领域，产生了显著社会效益和经济效益。 　　此次报告会的内容更多的集中在石化行业在线近红外光谱分析技术应用方面。 报告题目：在线分析烯醇比分析 报告人：北京化工大学材料科学与工程学院 胡爱琴 　　甲基叔丁基醚(MTBE)不仅是高辛烷值汽油的添加组分，也是从混合碳4馏分中分离高纯度异丁烯的中间产物，所以受到各国的普遍重视。报告中在比较了目前国内外用于MTBE装置烯醇比测量的气相色谱等方法的优缺点的基础上，详细介绍了在线近红外光谱方法实时测量烯醇比的技术方案，并且通过一些试验数据，证明了在线近红外光谱方法是一种更为及时、稳定、可靠的在线测量醇烯比的手段。该技术已经在一些石化企业得到了应用，与先进控制系统结合，实现了醇烯比的实时精确控制，给企业带来巨大经济效益，每套装置节省效益均逾千万元。 报告题目：近红外分析技术在轻烃(C1-C5)分析中的应用 报告人：仕富梅亚太服务中心 张文富先生 　　仕富梅公司的SpectraScan2400 可调滤波扫描近红外气体分析仪采用了专利的、可同时扫描测量多个谱段变频扫描技术，结合图形识别计算技术，具有相应时间快、无量程标定、无需载气等特点，适用于C1&ndash C5烃类分离及全气体分析。 报告题目：光谱大数据分析中的通用变量筛选方法研究 报告人：天津大学 陈达教授 　　变量筛选在光谱的定量分析中占有重要地位，然而传统变量筛选方法大都为线性算法，且往往只在线性空间范围内考虑样本变量对模型的影响，而忽略非线性空间及其样本集自身性质的影响，有可能导致变量筛选的失败。陈达教授介绍了一种基于集成平均影响值(ensemble mean impact value，EMIV)的非线性变量筛选方法，同时兼顾变量和样本集性质对模型的影响，并有效避免非线性因素对建模的影响，大幅度提升变量筛选结果的稳定性和可靠性。EMIV算法在保证模型的预测精度的前提下提高模型的稳定性，并保持自适应性，进而为光谱大数据分析提供一种新型通用的变量筛选算法。 报告题目：拜耳近红外在线分析技术及其应用案例 报告人：拜耳公司 刘全先生 　　拜耳公司在2001年开发了SpectroBAY标准应用平台，SpectroBAY是为过程分析的执行并与过程控制系统集成提供的一套光谱在线分析平台，可用于连续或批生产过程的在线监控，优化运行过程。SpectroBAY系统集成了在线光谱系统，还包含数据交换软件(ARTS)和计算及控制单元。到目前为止，已经为客户安装了超过400套SpectroBAY系统。

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物，用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤，三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行，是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究：利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠（SCS，图2）SCS与二苯甲醇反应生成 2-（苯甲酰硫代）乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼（图1）该合成路线，虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂（有强刺激性气味）。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发，通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂，研究连续流反应条件。研究过程：一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼（100毫克）。可运行1.5小时以上，产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下：第一步：为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道，使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步：反应需保持中间产物6（熔点为110℃）为液体状态，实验选择115℃为反应温度。反应结束后，向反应液加入甲基丙酮（简称MEK）作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步：在20℃使用钨酸钠作为催化剂（4 mol%），加入苯基膦酸作为稳定剂，背压7巴，反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件，作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大，有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器，研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C，相较于自制微反应器，转化率从78%升高到97%，选择性也从86%增加到88%，纯度99%。采用高温进料方式，可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件，如物料比和温度，最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺：第一步：将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块，停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合，反应物流经第三单元模块保持温度150℃，停留时间为1 分钟。第二步：第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠（4 mol%）、苯基膦酸（4.5 mol%）和1.5当量的15%过氧化氢溶液，反应温度20℃，停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品，搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物，用甲基叔丁基醚（MTBE）清洗固体，去除剩余的中间体6，通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率，纯度99 %，符合USP要求。同时，研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题，选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本，最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元（每片100毫克）。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势：反应时间短，可以精确地控制反应量，以减少杂质的形成，提高再现性；应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应，中间产物6的输出量为17.8克/小时，莫达非尼的输出量为5.3克/小时，纯度99%；该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的（例如NaCl、NaHSO4）；康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产；药物端到端的多步合成的连续化，为药物的智能制造打开了大门。参考文献：[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各省（自治区、直辖市）、市计量检定（测试）研究院、国家海洋环境监测中心、各流域（海域）生态环境监督管理局生态环境监测与科研中心、各省（自治区、直辖市）生态环境监测中心（站）、新疆生产建设兵团生态环境第一监测站、浙江省海洋生态环境监测中心、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、福建省近岸海域环境监测站，其他相关单位：为进一步优化和完善生态环境监测领域计量技术规范体系，提高在线/现场监测等生态环境监测专用设备的计量溯源性和准确性，发挥计量对生态环境监测的支撑作用，现组织开展2024年度生态环境领域国家计量技术规范制定计划项目征集工作，有关事项通知如下。一、重点申报范围（一）固定污染源排放及执法、污染追因溯源等生态环境管理工作所需的在线/现场监测设备、立体快速监测设备、传感器等网格化监测设备等配套的计量技术规范。（二）环境质量评价与考核等生态环境管理工作所需的在线/现场监测设备配套的计量技术规范。（三）水生态保护、国际履约等重点领域所需的在线/现场监测设备配套的计量技术规范。二、申报要求（一）申报项目应当与环境相关法律法规和政策衔接配套，紧贴生态环境重点管理工作的监测计量需求。（二）申报单位在相关领域应具有较强影响力，具备牵头制定相关国家计量技术规范的技术实力，能够为国家计量技术规范制定工作提供必要的支持。（三）申报项目的起草单位一般不少于两家。鼓励和支持采用监测+计量的形式，起草单位包含生态环境监测与计量技术机构，确保相关计量技术规范既符合计量技术要求，也适用于生态环境监测实际工作。（四）鼓励信誉好、实力强、熟悉了解生态环境监测与计量的科研院所、高等院校积极申报、参与制订国家计量技术规范。（五）申报项目的主要起草人应为行业内具有一定影响力的专家，一般应具有起草计量技术规范的经验。（六）申报项目应当具备扎实的前期研究应用基础，主要技术内容科学成熟，在行业内得到广泛认可，涉及的相关计量量值（参数）量值传递与溯源体系完整。（七）申报项目书应明确技术规范的适用范围、校准方法、校准条件、计量特性、不确定度评定等重要内容，提交技术规范初稿或草案的，可优先申报。（八）项目申报书应明确进度安排和完成期限，工作周期（从下达任务至完成报批）超过24个月建议先期开展预研工作，相关工作完善后再行申报。三、报送程序和要求（一）项目申报应提交资料（相关格式参见附件）1、国家计量技术规范项目申报书；2、申报人简历；3、申报技术规范草案。申报单位应认真准备规范草案，规范草案应明确提出主要章节及各章节所规定主要技术内容；4、2024年国家计量技术规范制修订项目申报一览表。（二）申报方式。申报单位应于2023年11月15日前将填写完整的国家计量技术规范项目申报书、2024年国家计量技术规范制修订项目申报一览表、申报人简历和申报技术规范草案的电子文档发送至秘书处邮箱secretary@cnemc.cn。秘书处初审通过后再报送纸质版材料，盖章后书面形式函告秘书处。关于项目申报的问题请联系环境计量委秘书处：联系人：中国环境监测总站王瑜 010-84943156中国计量科学研究院刘安妮 010-64525302附件：1、国家计量技术规范项目申报书2、申请人简历-模板3、申报技术规范草案-模板4、2024年国家计量技术规范项目汇总全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处2023年9月25日

市场监管总局关于2021年度法定计量检定机构专项监督检查情况的通告2021年7月至10月，市场监管总局以“双随机”的方式，组织完成法定计量检定机构专项监督检查。现将有关情况通告如下：一、基本情况本次检查涵盖法定计量检定机构制度建设、能力建设、行为规范、数据证书等四项内容，并对受检机构证书（报告）签发人进行笔试考查。重点检查是否存在超授权范围开展检定和型式评价，以及停征强检/型式评价收费执行情况等。本次检查的法定计量检定机构共15家，其中省级以上计量技术机构1家，国家计量器具型式评价实验室2家，国家专业计量站12家。检查合格的机构8家，需整改的机构7家。现场随机抽查215份受检机构存档证书（报告）及相应原始记录，未发现伪造数据、伪造盗用倒卖计量检定印（证）等情况，未发现违反计量检定规程、使用未经考核合格或超过有效期的计量标准开展检定等违法违规行为。随机考查66名证书（报告）签发人，笔试成绩均合格。二、发现的主要问题（一）管理制度和质量体系文件不够完善　 个别受检机构超授权范围开展非强制检定或校准，擅自提高非强制检定收费。计量印章使用管理制度，计量标准、现场检校管理程序需进一步修改完善。少数受检机构的质量手册中质量方针、质量目标不符合质量提升要求。文件控制、证书有效性确认、检测过程等影响检测质量的风险评估与分析能力有待加强。内部审核、管理评审等重要质量活动的规范性和有效性有待提高。对于复杂、新型仪器的校准未制定作业指导书。合同评审把关不够严格，合同中未明确计量检校服务所依据的技术文件。　 （二）对计量标准器的管理与维护存在缺陷　 部分机构对计量标准器溯源以及计量标准文件集的维护不及时。计量标准设备存在不符合技术方法要求、未有效溯源、溯源证书未确认、未履行标准器或配套设备变更手续、未办理封存、社会公用计量标准证书过期等问题。计量标准文件集存在履历书缺失、未更新、版本不一致，相关人员资质文件更新不及时等问题。　 （三）原始记录及证书/报告不规范 部分受检机构原始记录不完整、测量参量不明确、标准器信息不完整、计量符号使用不规范、涂改或杠改不签名，缺少试验地点、环境记录和人员签字等信息。检定证书与原始记录信息不一致。个别受检机构修正因子引用错误、型式评价报告数据录入有误。　 （四）发展动力和服务意识欠缺　 计量器具强制检定和型式评价收费停征政策实施以来，财政保障经费不到位，资金缺口越来越大，直接导致部分受检机构承担法制计量工作态度不积极，人员工作积极性和主动性下降，不利于长期持续发展。部分机构的挂靠单位、主管部门对计量工作的重视程度不够、经费保障不足，个别机构缺乏长远发展规划，制约了计量技术能力及科技创新能力的发展。部分机构收集用户意见流于形式，对服务对象的满意度调查不够重视，存在检定排队时间过长的现象。　 三、处理结果　 责令需整改的机构限时改正。目前，需整改机构均已完成整改，经验证满足整改要求，复核通过。　 附件：1. 受检机构名单2. 整改情况

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 近日，国人的精神纷纷被同一则新闻振奋，法国达飞轮船与两家中国船企签署了9艘22000TEU超大型集装箱船建造意向书，每艘造价最高可达1.6亿美元，整笔订单总价值接近15亿美元。韩国造船业期待已久的达飞轮船9艘超大型集装箱船订单最终被中国船厂包揽，三大船企在高附加值船舶领域的败北让韩国造船业真正感到了“切肤之痛”。 /p p 　　然而，无独有偶的是：在纯水行业，国产厂商乐枫在美国与密理博的激烈竞争中，一举拿下哈佛大学医学院附属丹娜法伯癌症研究院的全部纯水订单，再次让国人骄傲。因为美国是密理博的大本营，而哈佛大学医学院附属丹娜法伯癌症研究院是世界顶级癌症研究机构之一。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/66bd0fcc-129c-4ba9-8a78-e87db7c7851e.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 550px height: 640px " width=" 550" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 640" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 上海乐枫生物科技有限公司副总经理 杨卫利 /strong /p p 　　仪器信息网借此机会，采访了上海乐枫生物科技有限公司副总经理杨卫利。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/d0f2d3f4-cd28-4396-8002-4e0d2de6eb06.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 800px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 800" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 之前：密理博 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/47fc4126-d62a-4645-a4bd-61c37956b5e7.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 之后：乐枫 /strong /span br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 哈佛大学医学院附属丹娜法伯癌症研究院成立于1947年，是美国联邦政府指定的综合性癌症治疗中心，产生了1位诺贝尔医学奖获得者。该研究院每年接待癌症患者30万人，完成700多项临床实验。其在临床及研究方面的双重优势在世界范围内声名远扬。昨天在您朋友圈看见该研究院实施了乐枫纯水产品替换密理博纯水产品的改造项目，是什么原因促使了该项目的发生？ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 杨总： /strong /span 首先非常感谢仪器信息网一直以来对上海乐枫发展的关注与支持。这次我们的产品进入丹娜法伯癌症研究中心，我们也觉得很骄傲。这个研究中心是全球顶级的肿瘤研究中心之一，对使用设备的选定有着非常严格和严谨的评估流程。为了进入他们的供应商体系，我们国外的销售人员和销售渠道做了不少的努力。丹娜法伯癌症研究中心在选用乐枫产品前，对包括耗材的使用寿命，产水指标，机器运行数据的可靠性和稳定性在内的多项性能和各项指标进行了系统和全面的测试及验证，最终决定采用乐枫的产品， 而且乐枫也被他们认定为合格的供应商。这样一家在全球范围都属于顶级水平的实验室，能够采用我们的产品， 我们不仅觉得荣幸，更多地是感到自豪和欣慰。努力十余年，我们打造的中国品牌已经稳健地进入了国际市场，这种认可对我们不忘初心的执着和坚持是最大的褒奖。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 作为一个中国的实验室纯水企业，乐枫是如何取得了国外顶级医学研究机构的信任？乐枫在售后服务方面做了哪些工作，保证产品的稳定性和可靠性? /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 杨总： /strong /span 作为一家制造型的中国的实验室纯水企业，乐枫始终信奉：使用应用型思维来考虑产品的设计和制作，通过先进的技术，领先的产品质量和服务，让每一个客户都能够“用水无忧”。乐枫追求的不仅仅是市场占有率；我们更希望用高性价比的创新产品和优秀的服务来打动每一位用户。其实，无论市场如何风云变换，我们认为能让客户满意的只有三个基石：产品，质量和服务， 所以一直以来，我们的主要精力都放在加强自己的内功上，保持创新精神，专注于产品与技术的研发，将产品质量的提升与服务的完善作为发展的重点，摒弃只会劣化市场的‘价格战’的做法。我想，正是我们不断修炼的内功，最终帮我们赢得了国外用户的信任吧。 /p p 　　除了产品的高品质外， 售后服务也是决胜市场的关键。这几年，乐枫在售后服务方面不断地加大投入，售后团队从人员数量和专业程度上，都有了很大提升。从2012年起，乐枫就推出了一项高成本的“用水无忧”用户服务活动。以往，客户遇到使用问题可以进行电话咨询，或要求工程师上门维护/维修。乐枫的用水无忧”用户服务将“被动”变为“主动”，我们的工程师会主动上门，为VIP用户定期给仪器做体检，防患于未然，并在年底出具仪器全年体检报告。现在，已经越来越多的用户体会到了定期体检的益处。 /p p 　　随着国内科研实力的不断增强，客户购买力的不断提升，对实验室纯水仪器的要求越来越高。要想提供售后服务的效率， 保证产品使用的稳定性和可靠性，还需要从产品设计入手。 我们一直提倡在产品设计时使用应用型思维，站在用户角度上考虑问题，为应用设计创新的产品，力求做到诊断精确，维修方便，维护简单。比如乐枫在纯水行业率先推出的远程控制APP模块，通过手机等移动终端就能远程控制纯水机的使用，系统故障远程会诊，使诊断更为精准；而所有部件的模块化设计又使维修变得更为简便；功能区的合理规划让维护变得更为简单；从而保证维修和维护的高效率。 /p p 　　另外，这几年，乐枫也将精力放在了售后网络建设方面。2017年年初，乐枫与北美最大的透析医疗水系统供应商Mar Cor Purification签署合作协议， 利用Mar Cor在北美的30多个服务网点，50多位专业人员为北美的用户提供乐枫纯水系列产品的安装，维护和维修等优质服务，确保与乐枫合作的用户都能享受到专业及时的服务，用水无忧。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 之前，一直听闻乐枫在国外所销售的产品是以密理博替代的纯水耗材为主，你们怎么看待这个问题？这次合作对乐枫开拓北美这个全球最大的生物医药市场会有怎样的影响？ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 杨总： /strong /span 密理博（Millipore）是实验室纯水行业的龙头老大，Milli-Q 水更是超纯水的代名词，乐枫从成立之始就把密理博的标准做为企业的标准，这样起步做的风险很大，但同样前进的动力会很大，机会才会更多。纯水机的核心是纯水耗材，如果能满足密理博纯水机的要求，那么自然能满足最高端用户的需求了，目前乐枫已经成为国内唯一一家，全球产品线最为齐全的可以生产密理博纯水兼容耗材的厂家。 /p p 　　这次，丹娜法伯癌症研究院选用的是我们的超纯水设备，毫无疑问， 这个纯水项目为乐枫产品在美国及北美地区起到了一个典型的标杆作用。与世界最顶级的医疗实验研究机构合作，进入其长期认证供应商的名录，这个过程本身就是对我们技术和品牌的认可，这对我们现在和未来的所有用户与合作伙伴，都会产生很大的鼓舞作用，让他们更有信心地使用我们的产品。 /p p 　　这是一个很好的开端，我们有信心和我们在北美的合作伙伴—Mar Cor共同为美国生物医药市场，为科研机构，大学，医院及其他对水质有严格要求的领域提供各种级别的优质纯水设备和相关耗材。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 最后，相信这次项目也会激起您和全体乐枫员工对产品的信心，你们对国内其他仪器生产企业或者用户还有什么想说的吗？ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 杨总： /strong /span 长期以来，中国制造一直同廉价相提并论，这对包括乐枫在内的一些追求技术，品质和服务的公司备受牵连，一听说是国产的品牌，就认为品质差，而且应该价格低，其实在追求低价的同时也必定会牺牲品质和服务。国产仪器自然需要不断的完善自身的修炼，投入更多的研发，提升产品的整体性价比，做出更多的精品，同时也希望我们的使用者对国产仪器多一些理解，包容与支持，让国产仪器获得应有的价值，这样才能让企业有更多的投入到产品研发制造和服务上，才能真正的变中国制造为中国创造。 /p p 　　相信随着乐枫产品不断被国外顶尖实验室的接纳，一定会改变“墙内开花墙外香”的窘境，真正让高水平的国内产品更好的为中华民族的复兴服务，这也是全体仪器人的中国梦。借用习总书记的一句话，“不忘初心，坚守创新，砥砺前行，争当建设世界科技强国的排头兵之一”。 /p

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接： GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021