卡尔费休标准

[b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333]会议介绍：[/color][/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif] [size=16px] 石油产品的水分含量非常重要。李老师将为大家介绍水分含量如何影响油品品质，以及各种油品测定标准汇总。[/size][/font][size=16px][font='微软雅黑',sans-serif] [/font][font='微软雅黑',sans-serif]很多石化行业客户依照ASTM D6304卡尔费休法测定油品中的水分。但是有些油品溶解性不好，或与卡尔费休试剂有副反应，直接进样到滴定池不仅测定结果不准确，还会污染滴定池及卡尔费休试剂。针对此类困难样品，ASTM D6304 更新了标准，增加了卡氏加热炉的方法。通过卡氏加热炉的方法可以有效解决以上问题。我们本次讲座将为您详细讲解ASTM D6304 中几种方法的优缺点以及如何选择卡尔费休滴定仪。[/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px]主讲人：[/size][/font][/b][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][/font][align=left][font=宋体][color=black][b]李洪燕[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif] 曾就职于中石化石油化工科学研究院润滑油产品室，高级工程师。先后参加“七五”、“八五”全国润滑油攻关组”内燃机油”分组的科技攻关，承担和参与了多项“内燃机油”产品配方研发工作。与海军技装所一起承担了海军飞机发动机油和海军舰船发动机油的油品国产化工作，并获国家级的部队一等奖，从事十多年军用油品的质量监督和各种油品的分析检测工作,2017年修订国家能源局标准《合成油氧化腐蚀测定法》，制订修订石科院企业标准多项。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align][align=left][b][font=宋体]龚雁[/font][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] 现任瑞士万通中国区电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品经理，拥有10年以上丰富的电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品理论和实践的经验。[/font][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15779.html]点击打开链接[/url][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif]欢迎参会交流！[/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align]

急！我们急需购买卡尔费休水分分析标准物质，询问环保局和计量院均没有现货，哪里能买得到啊？你们都是从哪里买的呢？

标定卡尔费休滴定液其中有三个标准的水 但是不懂其中的差别请高手指教H2O standard 10H2O standard 1H2O standard 5H2O iso 3696这四种水有什么差异期待。。。。。。。。。。。。。

1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液：溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T03A液：溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T08A液：溶剂[font=Times New Roma

请问，我买的卡尔费休水份仪校准用的标准水包装是8ml每瓶，但是每次大概只须用2-3ml，剩下的好像无法保存阿，求教有没有什么好方法？试剂好贵！

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质（标准样品）进行校准。　　　　通常,我们可以选择法国RDH公司生产的水标样,浓度为1.0mg/g和10.0mg/g（可溯源到美国NIST的SRM2890）,及原国家标准物质研究中心生产的水标准物质GBW（E）130209（浓度为1.4mg/g）、GBW（E）130210（浓度为5.1mg/g）。方法是:取一支5mL（或10mL）一次性的注射器,将水标准物质（标准样品）全部吸进注射器,然后用一支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重（天平分辨率为0.001mg）,去皮,待仪器稳定后加入1mL左右的标样,然后再称重,得到进样量,输入被检仪器内（若天平和仪器相连,仪器可以自动读数）或根据消耗的试剂量,计算仪器测得的标准物质（标准样品）浓度,得到一个测量值,重复以上步骤,得到第2个、第3个或更多个测量值;一般情况下,取重复性好的3~4个测量值求平均值作为该仪器的测量值,与标准物质（标准样品）的标称值进行比较即得到该被检仪器的校准结果。

4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　卡尔费休水分仪标定步骤有哪些，卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下，以确保测量结果的准确性和可靠性：　　一、准备工作　　准备两个不同浓度的标定溶液，一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备，确保其纯度和准确性。　　准备其他必要的工具和材料，如干燥箱、天平、称量瓶等。　　二、校准仪器　　将仪器加热至适当的温度，通常为100℃。　　按照仪器操作手册的指导，将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中，并记录初始读数。　　三、运行标定　　运行仪器，让样品瓶内溶液蒸发，直到仪器显示测定结束。　　根据仪器显示的最终读数，计算出低浓度标定溶液的水分含量。　　四、重复标定　　使用高浓度标定溶液重复上述步骤，即将高浓度标定溶液加入样品瓶中，记录初始读数并运行该仪器。　　根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。　　五、比较结果　　将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。　　如果测得的结果与已知浓度相符合或接近，则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差，可能需要进一步调整或修理仪器。　　六、记录和维护　　将标定结果记录在标定表格中，并在仪器上标注标定日期和结果。　　定期对仪器进行标定，并进行日常维护，例如清洁仪器、更换耗材等。　　此外，在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项：　　所有的重量必须使用精准的天平测量，以确保偏差尽量小。　　在标定过程中，标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。　　避免标定溶液受到污染，特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。　　标定过程需要进行多次，以确保准确性。　　遵循以上步骤和注意事项，可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠，从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

大家好，请问各位在使用卡尔费休水分仪时，有使用水标准物质吗，在什么情况下，需要用这个STD来预滴定？另外有没有气味小点的这种water standrad

我们有一台二手的831万通卡尔费休水分测试仪，用1000ppm的标准水样检测结果偏小10倍。100ppm的检测又偏大10到15倍。请各位帮忙分析一下仪器那里出现问题了。初步判断电极应该没问题，应为客服说如果电极坏了应该出不了数据。

不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的？5%以内？还是其他？？有没有人做过研究：能测到多少含量的水分还是准确的？？比如说：样品中含有水分有20%左右，用卡尔费休法测试结果准不准确？？误差大概有多少？

卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时（例如：在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液） 需要重新标定吗

大家使用购买的卡尔菲休试剂，是按照标签的浓度计算还是另外标定的，如果标定，采用的什么标准物质？都要注意哪些事项。欢迎参与！

卡尔费休水分测定仪，真的不错，测水分快去准确

梅特勒卡尔费休水分测定仪用的卡尔费休试剂，好像有点受潮了，导致结果偏高，请教这个试剂一般如何保存，有效期多少时间，以厂家出厂时间计和启用后有效期应该不同吧

卡尔费休仪大家一般多久不用会排空卡尔费休试液啊，它真的会腐蚀管路吗？排空卡尔费休试液后，照说明书连续用甲醇洗涤三次后，感觉泵没太清洗干净呢，下面有一层淡黄色的东西，我要继续洗涤至没有这一层吗？我用的是禾工AKF-1B,敬请指教。

容量法卡尔费休测水分与电量法卡尔费休测水分是什么区别.

气相和卡尔费休法测试水分，哪一种方法准确些？各有什么优缺点？

[font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂在使用之前需要测定已经含量标准样品以确定准确的滴定度，这一过程称为标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂滴定度的单位是[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mgH[/size][/font][font=宋体][size=5.0000pt]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]O/m[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]L，[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]即[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]滴定剂可以滴定水分的重量。尽管卡尔费休试剂的滴[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]定度会在试剂瓶的标签上标明，但卡尔费休本身极不稳定，只要试剂瓶被开封，试剂的滴定度就会因为吸收环境水分一直降低。为了获得准确的结果，试剂标定过程是至关重要的。有三种标准水可被用[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]于卡尔费休试剂滴定度的标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]AKF-1 容量法水分测定仪可应用上述三种水标准来标定卡尔费休试剂。1）用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]最简便的[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]KF[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]试剂标定方法是用去离子水[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](DI water[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])作为标准样品标定。(1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])完成分析准备工作[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](2)输入样品编号及参考含量：100%。(3)输入样品量，建议每次进 10mg 的水；[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](4)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]2）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]二水合酒石酸钠由于含有稳定结合的水[/font](通常为 15.66%±0.05%)，可被用来作为水标准。具有标准物质证书的标准二水合酒石酸钠是可以买到的。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](1)完成分析准备工作，设置最小给液量 0.005ml，终点延时：20s； (2)输入样品编号及参考含量：15.66%。[/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](3) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]输入样品量，建议每次进[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]65mg[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]样品；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](4) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]3）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]各种浓度的液体标准水都有商品化的产品可以买到。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]通常这些液体标准水物质的水分含量范围是[/font] 100ppm 到 5%。[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]液体标准水通常是以安瓿瓶包装的，在标准物质证书中标明了准确的水分含量。由于这种样品可以用[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]注射针穿过橡皮帽直接注射而不用将滴定池暴露于空气中的水分，因此无需进行漂移测试。[/size][/font]

我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据，现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右，而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的，这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内，标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内，所以标定的浓度值不能储存，后面的水分测定结果也不准确，请问如何解决？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右，浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题：因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的，标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多，即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低，要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题？但是我们一直用的是同一个品牌的试液，也都在保质期，管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙，万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了，问题出在标准下面的水的浓度值，加入水那么浓度值应该为100%，在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位！