请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么?今天收到一个粉末样品,可能是芳香族羧酸类化合物,甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍,只有甲醇溶解较好,但是仍不能完全溶解,取甲醇溶液过滤后走了GC-FID,并无明显峰检出,客户要求GCMS定性,这样怎么走MS呢?请大家帮帮忙~谢谢
做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时,用正己烷稀释还是环己烷稀释,两者的区别大吗?我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂,我用了正己烷,不知道对结果的影响大不大?
各位大虾,芳香族胺类化合物(苯胺、N-甲基本胺,N,N-二甲基苯胺,苄基氰)能用HP-innowax做吗?新手求助,万分感谢啊
络合的芳香族磷酸酯是一种非离子表面活性剂量,网上找了没找到,不知哪能买到这种原料,规格是含99.5%的活性物,哪位大虾知道,请告知,谢谢!
请问大家水质总石油烃中脂肪族和芳香族的分离是用硅胶柱还是氧化铝柱洗脱的?洗脱剂是正己烷和二氯甲烷吗?洗脱效果好不好呢,
有谁做玩具中芳香族伯胺测试的,有没有相关标准?
芳香化合物的氢谱有什么特点?
请问专家,分析萘蒽等芳香族物质用什么色谱柱?
怎样利用核磁判断化合物有无芳香性?谢谢!!
大家好!! 昨天对我要的几个芳香化合物进行HPLC 紫外检测,结果仪器灵敏度不高或者成分含量偏低,得到的紫外信号接近定量限,想试试荧光检测。由于在荧光方面知识欠缺,不知道如何合理的确定这几个芳香化合物成分的激发波长和发射波长,请大家帮忙!!
请教下什么是脂肪族化合物/ 脂肪族醇類化合物他们有哪些化合物拜谢
各位前辈,现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定,在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。(见附件)在样品定性定量中,是这么表述的(1)定性检测样品中的组分:取0.1g左右样品,按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质,记录下被测物质的峰面积(2)混合标准溶液的配置:按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量,按下述要求确定:A 确定加入到式样中很和标准溶液的量,按所取试样量的10%左右;B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积(3)样品测定:取0.1g左右的试样,精确至0.0001g,分别注入两个是样品中,准确吸取混合标准溶液,注入其中一个样品瓶,吸取标准溶液的体积按照上述方法确定,并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中,加热平衡,带平衡后开始测试,并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分,其中对于蓝色字体部分理解不是和明白,希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是,因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品,那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢?
【序号】:1【作者】:【题名】:利用GC×GC-O-MS、AEDA和OAV对蚝油中关键芳香化合物进行表征【DOI】:10.26914/c.cnkihy.2022.002173【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGSP202204001420.htm
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102917]间位、对位芳香族聚酰胺纤维热分解过程的Py/GC—MS与TGA—DTA/MS分析[/url]
GS 證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息自今年 4 月份起,多環芳香烴化合物 (PAH) 評估成為申請GS 驗證的環節之一。負責 GS 驗證技術要求的 ZLS(德國安全技術認證中心)於 6 月 25 日發佈PAH 要求的最新文件 ZEK01.1-08,取代先前的 ZEK01-08 文件。 此一更新文件與更多PAH相關資訊,請見ZLS網站:http://www.zls-muenchen.de/,點選 “Aktuelles”。 由於上述資訊目前僅有德文版,為便於您的了解,以下為我們對此次變更重點的摘要說明。整體而言,PAH含量限制並無改變,但是評估方式將改採 3 個步驟進行。 首先,評估產品各部分的材質是否可能含有 PAH。玻璃、未經加工處理的金屬或木材等材質可免於進一步評估。其次,根據PAH是否會移轉至皮膚,對產品零件加以分類,重點在於使用過程中會與皮膚接觸的表面部位。塑膠或橡膠製成的握柄或把手最有可能含有PAH。最後再依據以上評估結果,決定是否需要進行檢測。 此外,由於德國食品及日用品法 (LFGB) 對與食物接觸的物質有更完整的要求,故本次更新已將此類物質排除在 GS驗證的 PAH要求之外。 根據上述步驟說明,產品是否有哪一部分需要進行PAH檢測,將視風險評估的結果而定。今年 4 月 1 日前核發的 GS證書將仍然有效,惟製造廠商已被要求需配合確保該等產品符合 PAH規定。所有已取得 GS有效證書的產品,均必須在年度工廠檢查或產品變更時進行 PAH 評估。
分析空气样本中的苯,甲苯,二甲苯,乙苯。老师建议用DB-WAX极性柱。但是好像芳香烃化合物是非极性或弱极性化合物。这个是不是违反同性相融的原理了?小弟是新手,不是很明白。希望高人指教![em01] [em01] [em01]
本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物,包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候,要测定方法的检出限,如何做?是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗?要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上,算出7个浓度值?如果是的话,这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗?恳请各位前辈指导。
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异丙醇体系中芳香环类化合物(比如苯甲醚,苯乙酮之类)含量,用什么内标物好。求建议,不做这一块知道的很少,请赐教[/color]
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。
“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。 二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物 苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行: (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。 (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。 (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。 (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。
我想做一些职业卫生有害物质的分析,但不知道该买什么型号的毛细管色谱柱(我的仪器型号是岛津GC-2010),哪位高手能帮帮我呀?我要分析的物质如下:*42芳香烃化合物*45卤代不饱和烃类化合物*46卤代烷烃类化合物*48卤代芳香烃类化合物*50硫醇类化合物57脂环酮和芳香族酮类化合物*58环氧化合物*62酰胺类化合物64不饱和脂肪族酯类化合物*65卤代脂肪族酯类*68腈类化合物*74芳香族硝基化合物*76有机磷农药*77有机氯农药
请问有做过脂肪族胺类化合物的吗?如三甲胺、环己胺等,用的什么柱子?
这个怎么扩啊?大神们,附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法) GB 5085.3-2007,附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法)附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法) GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法) GB 5085.3-20071,这几个有些都是没有明确的检出限的,我怎么确定呢?2、里面好多写固废不同的形态的,例如水,土壤,废弃物之类的并且给出了不同的检出限,我要都做一遍确定检测限吗?求大神指导啊????[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16250.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei]酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物,是芳烃的含羟基衍生物,根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。酚类化合物都具有特殊的芳香气味,均呈弱酸性,在环境中易被氧化。酚类化合物的毒性以苯酚为最大,通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0][/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]菲优特检测服务形式:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]委托检测:药品检测、食品/医药/保健品检测、环境检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测、毒理测试等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]科研服务:分子生物学、代谢组学、蛋白质组学、基因组学、细胞服务、细菌服务、新药研发筛选模型构建、疾病动物模型构建及其他开放类服务项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]仪器共享土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font]
氨基、氰基、芳硝基、二醇基、醚基键合色谱柱都可作正相色谱,它们主要以氢键力与目标物相互作用。氢键力从强到弱依次为:胺基、氰基、芳硝基、二醇基、醚基。胺基键兼有质子接受和给予的双重性能,具有强极性,它对具有氢键作用的样品显示强的分子间相互作用。氰基键为质子接受体,具有中等极性,分离选择性与硅胶类似。芳硝基键具有电荷转移功能,弱极性,对芳香族化合物分离效果好。醚基键也呈弱极性,可分离能形成氢键的化合物。
[align=center][b][font=宋体]芳香族异氰酸酯中间物质酸度含量[/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体]优化[/font][font=宋体]研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]夏锦正[/font] [font=宋体]景霞[/font] [font=宋体]张学聪[/font] [font=宋体]高倩倩[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体](万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,[/font][font=宋体]315812)[/font][/font][/align][b][b][font=黑体][font=Calibri]1[/font][/font][font=黑体]研究[/font][font=黑体]背景[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]芳香族异氰酸酯样品中酸度的含量一般是按照[/font][font=楷体]GB/T12009.5-2016《聚氨酯生产用芳香烃异氰酸酯 第5部分:酸度测定》中的方法A进行测定,但是本企业在实际的应用中,发现芳香族异氰酸酯类中间物质中酸度含量按照此国标分析时,电位曲线对拐点的识别不明显,导致检测方法在重复性和再现性方面差,样品的复验率高,直接影响分析检测效率,造成很大的资源浪费;[/font][/font][font=楷体][font=楷体]此外,在光气化过程中,多胺与光气及氯气发生反应生成关键的中间物质,如果氢气和甲烷超标,则会与氯气快速反应生成氯化氢,并放出大量的热。由于放热温度到达[/font][font=楷体]250度以上,在高温下氯气和铁直接反应生成氯化铁,从而破坏设备,所以要尽量减少原料气中的氢为宜,因此通过关键的中间物质中酸度(以HCl计)的趋势,可以间接的判断系统中氢离子的波动趋势,避免过高的氢离子引入对下游设备造成腐蚀,以及产品活性的降低,因此分析的意义重大。[/font][/font][font=楷体]基于以上原因,团队成员集思广益、不断测试,开发了采用返滴定方法,即先向酸性的待滴定体系中,加入过量的强碱性物质,待稳定后,用强酸标准溶液滴定未反应完的强碱,进而计算出体系中的酸含量的方法,此方法有效的克服了原来方法中由于弱酸或多元酸引起的重复性和再现性差的问题[/font][font=Calibri][/font][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]1:优化前[/font][/font][font=楷体]中间物质[/font][font=楷体]酸度的电位滴定图(如下)[/font][img=,554,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121033259331_4768_2050683_3.png!w690x367.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]2:优化后的电位图[/font][/font][img=,557,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121033476087_7290_2050683_3.png!w513x371.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][b][font=Calibri]2.[/font][font=黑体]具体开展工作[/font][/b][font=宋体]2.1. [/font][b][font=黑体]实验原理[/font][/b][/b][font=楷体]表[/font][font=楷体]1[/font][font=楷体]:优化前后方法原理对比[/font][table][tr][td][align=center][b][font=楷体]原方法[/font][/b][/align][/td][td][align=center][b][font=楷体]优化后[/font][/b][/align][/td][/tr][tr][td][font=楷体]异氰酸酯试样与过量的甲醇和共溶剂反应生成氨基甲酸酯,在生成氨基甲酸酯过程中试样中的酸释放到溶剂体系中,用氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液电位滴定,计算出酸度。[/font][/td][td][font=楷体]异氰酸酯试样与过量的甲醇和共溶剂反应生成氨基甲酸酯,在生成氨基甲酸酯过程中试样中的酸释放到溶剂体系中,[/font][font=楷体]加入过量的[/font][font=楷体]氢氧化钾[/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]甲醇[/font][font=楷体]溶液,然后用盐酸标准溶液[/font][font=楷体]滴定氢氧化钾[/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]甲醇,计算出酸度[/font][font=楷体]。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2. [/font][b][font=黑体][font=黑体]实验[/font][font=黑体]分析[/font][/font][/b][font=Calibri]2.2.1. [/font][b][font=黑体]实验设备及参数[/font][/b][/b][font=楷体]1)[/font][font=楷体]设备[/font][font=楷体]:[/font][font=楷体][font=楷体]瑞士万通[/font][font=楷体]905[/font][/font][font=楷体]电位滴定仪[/font][font=楷体]2)滴定模式:DET-pH模式[/font][font=楷体]3)标液:0.01mol/L的盐酸[/font][font=楷体]4)电极:非水相pH电极[/font][font=楷体]5)预加体积:4ml 0.02mol/L氢氧化钾-甲醇溶液[/font][font=楷体]6)[/font][font=楷体]滴定速度:用户[/font][font=楷体]7[/font][font=楷体])停止等当点:2[/font][font=楷体]8[/font][font=楷体])到达等当点后加液体积:1ml[/font][font=楷体]9[/font][font=楷体])终点判断:带测量值窗口评估[/font][table][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]下限[/font][font=楷体]pH[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]上限[/font][font=楷体]pH[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]等当点识别标准[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]等当点识别[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]7.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]最大[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Calibri]2.2.2. [/font][b][font=黑体]实验过程[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]称取约[/font][font=楷体]10.0000g的[/font][/font][font=楷体]芳香族[/font][font=楷体]异氰酸酯[/font][font=楷体]类中间物质[/font][font=楷体][font=楷体]试样,加入[/font][font=楷体]50ml甲苯溶解试样,再加入100ml甲醇。放入转子搅拌,盖上表面皿,放置在多头磁力搅拌器上搅拌20min,在搅拌的过程中甲醇与异氰酸根发生醇解反应生成氨基甲酸酯并释放出酸,加入过量的0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准溶液与试样中的酸反应,用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾-甲醇标准溶液,用自动电位滴定仪滴定,同时做空白值。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=Calibri]2.2.3. [/font][b][font=黑体]结果计算[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]记酸度以盐酸计为[/font][font=楷体]C,数值以%表示,结果保留五位小数,按下式计算:[/font][/font][align=center][img=,209,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121036421072_7661_2050683_3.png!w344x87.jpg[/img][/align][img=,512,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121037282341_7238_2050683_3.png!w512x318.jpg[/img][b][font=宋体]2.3. [/font][b][font=黑体]结果验证[/font][/b][font=Calibri]2.3.1. [/font][b][font=黑体]方法间的差异性检验[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]随机选取[/font][font=楷体]25个样品,分别采用[/font][/font][font=楷体]GB/T12009.5-2016《聚氨酯生产用芳香烃异氰酸酯 第5部分:酸度测定》中的方法A和优化后的返滴定法的测值的极差进行正态性检验,对两种方法测量结果进行样本配对T检验,通过P值来反映两种方法的差异性。[/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]2:原方法与优化后的返滴定法的数据差值汇总表[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=楷体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]位号[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]返滴定[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]直接滴定[/font][font=楷体]%[/font][/font][font=楷体](原方法)[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]差值[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0148[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0006 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0123[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0139[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0016 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0128[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0128[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0000 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0001 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0136[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0136[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0000 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0001 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]7[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]8[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]9[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0096[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0008 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0088[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0085[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]11[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0116[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0014 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]12[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]13[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0121[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0017 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]14[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0117[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0006 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]15[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0121[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0126[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0005 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]16[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0098[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0094[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0004 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[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0097[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.009[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0007 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]21[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0099[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0083[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0016 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]22[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0009 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]23[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0134[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]24[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0103[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0004 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]25[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0132[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体] [/font][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]3[/font][/font][font=楷体][font=楷体]:差值的正态性检验及配对[/font][font=楷体]T检验结论[/font][/font][img=,567,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034133184_1284_2050683_3.png!w576x384.jpg[/img][b][font=微软雅黑] [/font][/b][img=,410,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034266478_9973_2050683_3.png!w410x202.jpg[/img][b][font=微软雅黑] [/font][/b][font=楷体][font=楷体]通过差值的正态分布概率图可以知晓[/font][font=楷体]P值为0.345>0.05,数据满足正态分布。[/font][/font][font=楷体][font=楷体]通过两个方法间的配对[/font][font=楷体]T检验分析得知,P值为0.251>0.05,说明两个方法间没有显著性的差异,可以相互替代。[/font][/font][b][font=Calibri]2.3.2. [/font][b][font=黑体]测量系统稳定性试验[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]随机选取[/font][font=楷体]10个样品,由高、张、景三人用返滴定法对每个样品测量三次,测量结果进行MSA分析,根据分析结果来判定测量系统的稳定性。[/font][/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]3:优化后的返滴定法稳定性检验原始数据[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]返滴定结果[/font][font=宋体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]分析人员[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]返滴定结果[/font][font=宋体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]分析人员[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0182[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0178[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0182[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0178[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0179[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0179[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0155[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0152[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0158[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0155[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0225[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0223[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0218[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0219[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0222[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0221[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0214[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0216[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0224[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0103[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0106[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0143[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0099[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0141[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0143[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0106[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0135[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0133[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0133[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0134[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]4:[/font][/font][font=楷体][font=楷体]优化后的返滴定法稳定性检验[/font][font=楷体]R&R分析报告[/font][/font][align=center][img=,576,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034406278_5123_2050683_3.png!w576x384.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][img=,396,593]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034502747_8284_2050683_3.png!w396x690.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=楷体][font=楷体]通过分析得知,系统的方差分量贡献率为[/font][font=楷体]0.3310。综合来看,返滴定法测量系统稳定性很好,能够满足分析检测要求。[/font][/font][font=楷体] [/font][b][font=Calibri]2.3.3. [/font][b][font=黑体]准确性验证[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]按照返滴定的方法,向已知酸度含量的约[/font][font=楷体]10g芳香族异氰酸酯类中间物质样品中额外再加入一定体积的 0.01007[/font][/font][font=楷体]mol/L[/font][font=楷体]的盐酸,增加样品中酸度含量,滴定前,加入过量已知浓度的[/font][font=楷体]0.02[/font][font=楷体]025[/font][font=楷体]mol/L氢氧化钾-甲醇溶液[/font][font=楷体],[/font][font=楷体][font=楷体]最后用标准溶液[/font][font=楷体]0.01007[/font][/font][font=楷体]mol/L[/font][font=楷体][font=楷体]的[/font][font=楷体]HCl标[/font][/font][font=楷体]定,测试加标回收率的情况。[/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]4:酸度的加标回收率[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=楷体]加入[/font][font=楷体]盐酸[/font][font=楷体][font=楷体]体积[/font][font=楷体]mL[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]酸度理论含量[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]酸度滴定含量[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]加标回收率[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0073[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0069[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0110[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0114[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]103[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0147[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]98[/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体]由[/font][font=楷体]上[/font][font=楷体]表[/font][font=楷体]可以看出[/font][font=楷体][font=楷体]加标回收率在[/font][font=楷体]95%[/font][/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]105%之间,满足检测定量要求。[/font][b][font=宋体]2.4. [/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][/b][font=楷体]优化后的芳香族异氰酸酯类中间物质中酸度分析方法,虽然只是将原来先加强酸,后用强碱滴定,优化为先加强碱,后用强酸滴定,但是正是由于这样的顺序改变,将不稳定的弱酸或多元酸彻底反应掉,再用强酸滴定过量的强碱的简单酸碱滴定模式,能有效地消除复验带来的各类资源浪费,改善分析效率。[/font][font=楷体][font=楷体]通过配对[/font][font=楷体]T检验、测量系统稳定性检验和加标回收率,证明了优化后的返滴定方法分析结果的可靠和稳定。[/font][/font]
我想做一些职业卫生有害物质的分析,但不知道该买什么型号的毛细管色谱柱(我的仪器型号是岛津GC-2010),能否给些建议?我要分析的物质如下:*42芳香烃化合物*45卤代不饱和烃类化合物*46卤代烷烃类化合物*48卤代芳香烃类化合物*50硫醇类化合物57脂环酮和芳香族酮类化合物*58环氧化合物*62酰胺类化合物64不饱和脂肪族酯类化合物*65卤代脂肪族酯类*68腈类化合物*74芳香族硝基化合物*76有机磷农药*77有机氯农药
一、Markes1、Tenax:芳香烃化合物(苯除外),非极性化合物沸点100°C,极性化合物沸点150°C2、热脱附仪:该热脱附仪符合的关键方法有US EPA TO-17总结:Markes设备只能是对气体物质中的有机化合物进行检测,无法检测固体物质、液体物质和无机气体。n-C7 to n-C30,沸点100°C to 450°C。芳香烃化合物(苯除外),非极性化合物沸点100°C,极性化合物沸点150°C,二、Finnigan1、毛细管柱: 产品简介:来自西班牙TK公司的色谱柱TRB-MetaX5 30M*025MM*025UM2、该仪器为离子源、四极杆。我们单位仪器由以上两个公司的组成,Markes公司和Finnigan公司。因此我归纳我们单位可做的样品应有如下特点:1、该仪器只能对气体物质中的有机化合物进行检测;2、该有机化合物为非极性化合物;3、n-C7 to n-C30;4、沸点100°C to 300°C。现在领导要求我把具体的化合物罗列出来。我可闷掉了,请求大家帮我罗列一下。谢谢各位了!