保护性氨基酸

环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号 　　关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函 　　福建省环境保护局： 　　你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究，现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下： 　　一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品，则不适用该标准。 　　二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸，则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。 　　三、目前，国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准，在这类国家排放标准出台前，上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。 　　二○○九年二月二日

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢，是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性，合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法，50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段，因为其高效的测试准确性和重现性，深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质；● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定；● 药物中单个或总氨基酸的定量， 包括复杂基质中标记物的测定；● 重组蛋白生产过程的控制；● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件；● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同，将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法，两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂，也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表：氨基酸衍生法 _Trione® 试剂（*）分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO－预混试剂 ；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 ml/瓶） TlOOC －预混试剂；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 mL/瓶） T200 - 2部分试剂，混合后使用，从生产之日起12个月保质期；4组／箱(900mL／瓶）OD104－氨基酸分析用OPA稀释液； O120-OPA试剂（5g／瓶） 3700-2000 －疏基化合物。（10g／瓶） 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时，一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole （在色谱柱上）2 pmole （在色谱柱上）色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 ＊需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下， 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1：钠柱氨基酸分析选择 图2：锂柱氨基酸分析选择 图3：氨基酸标品 图4：豆粕样品 图5：水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求，药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂，顺势疗法制剂，抗生素，制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据，为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化， 在符合药典各项体系适宜性要求的同时，提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6：依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。