仪器安装调试

这次仪器设备安装调试是完成在我休假之前，正是因为经历过这次马拉松式的仪器设备安装调试，所以我才申请休假两周好好放松一下。先大概说一下安装调试的仪器设备：NIC测汞仪（2天），岛津的GC-MS（3天），X荧光光谱仪（1天），热电的紫外可见分光光度计（1天），北光的微分测汞仪和恒温恒湿箱。这些设备只是我们重点实验室中很小的一部分，本来是计划到12月份连同ICP和AAS等仪器设备一起验收的，但是6月份的塑化剂事件以及其他的一些原因打乱了安排，我本来就参与塑化剂事件的应对，所以特别忙的时候，领导要求克服一切困难把这些设备验收好。接下来图文并茂说说这次仪器设备验收的情况。一、NIC测汞仪首先来说说NIC测汞仪，我们购买的型号是NIC-MA3000，据说是最新型号。安装准备条件：高纯氧气1瓶，100ul和1000ul移液器各一只，汞标准溶液1瓶。这次负责安装调试的是新加坡的一位资深工程师，中文和英文讲得超级的好，而且装机的过程中，很认真细致的将相关的零部件及其功能一一介绍，尽管有些我们作为用户是不会涉及到的，他还是很耐心的解释说明，整个装机过程差不多2个小http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171954_324386_1618913_3.jpg时完成，主要是要安装燃烧管及气路等。然后就是开机预热，工作站是设置预热时间为20min，然后进行方法的编辑，这个比较简单，然后是进行标准曲线的绘制，它有一个比较好的功能，标准曲线可以从0.1ppb做到1000ppm，其中0.1ppb到50ppb是一条标准曲线，50ppb到1000ppm是另外一条标准曲线，测试样品的时候可以根据样品含量的高低来选择曲线对应的数据，这样可以省略样品稀释的麻烦以及稀释过程中带来的误差。因为是采用样品舟自动进样，所以整个分析自动化程度高，所以在现场培训中，工程师着重说的是软件方面的操作及方法编辑、样品测试，也讲了一些仪器的日常维护保养以及一些简单故障的判断与处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171956_324388_1618913_3.jpg 以前没有用过这种设备，仅仅是在上海出入境检验检疫局的一个实验室见过这台设备的前辈MA2000，所以培训后还是半桶水，似懂非懂。接下来是要安装调试GC-MS，所以也没有更多的时间去摸索与体味。二、岛津GC-MS仪这台仪器设备是因为塑化剂事件临时决定安装调试的，因为我们实验室只有一台气质，而且承担着偶氮、邻苯酸二甲酯、五氯苯酚、富马酸二甲酯等项目的检测，所以领导要求开检食品中的塑化剂，那就不得不十万火急安装调试。先来看看岛津给的安装条件：1. 实验室1-1 温度： 规范范围 18-28 °C，可用范围 15-35 °C；1-2 湿度：40-70 %1-3 安装空间：实验台尺寸2,000 x 700 mm，实验台承重可承受 110 公斤重量，后部空间 300 mm [font=宋

[align=center][b][仪器说】+ST106-3T智能一体化蒸馏仪的安装与调试[/b][/align][b][/b] 在实验室蒸馏实验是一项非常常见且重要的预处理工作，传统的蒸馏装置结构分散，操作繁琐，蒸馏过程加热不易控制，馏出液易倒吸，而且冷却过程会耗费大量的淡水资源，为此单位购买了一台ST106-3T智能一体化蒸馏仪。这款智能一体化蒸馏仪集恒温加热、蒸馏终点自动控制、防干烧、冷却水循环系统设计等特点。[b] [/b]仪器运到后，厂家工程师负责上门安装调试。[b][/b] 一、 安装 1．仪器运来两个大木箱子，四位同事好不容易搬进实验室，等待一体化蒸馏仪的安装工程师来安装。[align=center][img=,450,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010844289758_5524_2976306_3.jpg!w450x449.jpg[/img][/align][align=center]图1：四位同事非常费劲的往楼上搬[/align] 2．将包装箱拆除，安放到合适位置，他先把箱体剪开，把仪器安放到合适位置，然后把配件一一取出，安装。[img=,507,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010846499889_9900_2976306_3.jpg!w507x745.jpg[/img][align=center]图2：把仪器安放到合适的位置[/align] 3．将仪器主机放置到位后，要组装玻璃器皿固定支架，先安装立柱，然后将六个冷凝管固定环串在横置支架上，横支架两端分别与两根立柱固定牢固并依次调节冷凝管固定环的相互位置。接下来打开冷凝管包装盒查看有无破损。打开冷凝管固定环，将冷凝管依次固定在支架上并用软管连接冷却水。[img=,444,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010850188692_6470_2976306_3.jpg!w444x448.jpg[/img][align=center]图3：安装立柱、支架、冷凝管[/align] 4．安装完成后加注冷却水:接通电源，点击屏幕“加水泵”通过内置加水泵向循环冷却水箱加注蒸馏水或纯水，到达水位时，加水自动停止。[img=,449,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010851186397_6809_2976306_3.jpg!w449x452.jpg[/img][align=center]图4：安装完成，准备调试[/align] 二、一体化蒸馏仪的调试 1．检查冷却水循环系统 2．设定蒸馏状态 3．设定接收液的量 4．设定升温时间 5．设定升温功率 6．设定缓冲时间 7．设定保温功率 8．设定蒸馏时间 9．馏出液的接收 三、总结 1．ST106-3T智能一体化蒸馏仪采用大屏幕彩色液晶触摸屏，操作方便易学。 2．加热温度单点单控，控温精度高。 3．蒸馏终点自动检测功能，自动停止加热，到达蒸馏终点声光报警功能，蒸馏误差控制在±5ml之内，自动化程度高。 4．馏出液到达终点，将接收管放入接收管支架，释放多余的馏出液。 5．内置冷却水降温及循环回流装置，能节能降耗。 6．加热单元防干烧功能，当其中一个加热单元出现干烧，声光报警功能开启，延长设备和玻璃器件的使用寿命，仪器更安全。

一、仪器到位前的准备工作新仪器将要到位之前，科室领导应考虑仪器的安放地点。根据工程师事先提供的场地要求，认真准备，一般要考虑以下内容：1.场地的面积符合要求。2.场地的电力供应、上下水要求：贵重仪器安装UPS或稳压电源，有良好的保护性接地装置(接地电阻在10Ω以下)；实验室用水一定符合仪器的要求，排废达到有关环境保护部门的要求。3.场地温度、湿度要求，必要时根据场地大小需安装空调。4.避免强烈电磁场干扰。5.防尘处理，如加装双层玻璃，购置空气过滤器等。充分考虑以上问题及工程师针对设备的特殊要求，可以使仪器到位后能够顺利的安装调试，投入临床使用。[img=,671,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271416375805_4051_3904070_3.jpg!w671x400.jpg[/img]二、仪器的验收贵重设备到达科室后，应通知医院相关部门，如设备科、采购科、库房等相关人员，对供应商提供的资质材料进行审查和核对；对设备的外包装进行验收；验收机器设备时应有供需双方三人以上在场，共同确认后方可开箱验货：a.根据设备的装箱单逐一核对，重点查验配件是否齐全。b.如为进口设备可索取设备的海关通关单。c.设备外观检查：肉眼观看机身是否有划痕、固定螺丝是否被启封过、按键是否灵活、机器背面通风口有无灰尘，是否按照国家食品药品监督管理局《医疗器械说明书、标签和包装标识管理规定》的要求标示清楚，产品的序列号是否与检验检疫证明中的序列号相符，有的进口设备还可以通过开机进入系统验证产品的序列号。d.清点标准配件，看是否有缺损，是否符合合同规定的配置要求。对随机携带的仪器配件、操作手册、电脑驱动盘等要统一专人保管。e.开机检查。接通电源开机后观察机器运行情况，有无异常声音，确保设备的各项性能指标达到使用要求。三、设备的调试一般来说设备安装工作由厂商工程师来完成。应要求厂商派有经验的工程师和临床应用专家来安装设备和进行临床应用指导，安装过程是院方工程维修人员和临床人员学习的好机会，院方人员应积极参与，了解设备结构原理、正常操作程序、故障自动检测程序、日常维护保养、临床应用领域及发展前景等。主机与配套设备的安装和联网调试也是安装过程中一个很重要的环节。四、操作人员上岗培训大型仪器专人使用，由厂商进行专门培训，小型共用仪器，科室组织轮转培训，经考核合格后方可操作使用。仪器使用后，操作人员定期参加厂商组织的用户会，参加培训。大型全自动生化分析仪(＞800t/h)的使用人员应取得大型仪器上岗证，但目前我国尚未强制要求。五、维修人员培训对大型仪器最好由科室指定专人或设备科指定专人参加专门的培训，负责该仪器的维修。小型仪器科内要培训专人负责常见故障的维修。六、仪器应用前的评价为保证检验质量，提倡使用仪器配套试剂，但有些仪器试剂是开放的，从经济角度考虑可适当使用一些非配套试剂或自配试剂，但必须进行严格的评价实验，评价实验内容应至少包括精密度试验、准确度试验、线性范围和预期值评价等。如评价结果达到或接近原配试剂的技术指标方可应用。设备的性能验证可按厂商提供的性能确认手册或相关文件，逐项进行性能验证或核实，至少包括以下内容：1.仪器的精密度确认/核实。应按照厂商提供的文件或EP5-A2(定量分析方法精密度性能的评价)、EP15-A(用户对精密度和准确度性能的核实)进行。2.准确度。如厂商能够提供真实度质控品，则最好选择3个水平(至少选择2个水平)，测量3次。或根据EP9-A2(用患者样本进行方法比对及偏倚评估)MethodComparison and Bias Estimation Using Patient Samples及EP15-A(用户对精密度和准确度性能的核实)User Demonstration of Performance for Precision and Accuracy。3.灵敏度的核实/确认。按照EP17-A或《临床检验质量管理技术基础》(冯仁丰主编)进行。4.线性。按照EP6-A：定量分析方法线性的评价Evaluation of Precision Performance of Quantitative Measurement Methods或CAP线性范围要求。5.携带污染率。为避免测定含量高的标本后再测定含量低的标本时产生的影响，在测定携带污染试验前，先测一定数量标本，使测定数达到稳定，然后取一份高值标本，连续测定三次(i1，i2，i3)，随后立即取一份低值标本连续测定3次(j1，j2，j3)，用以下公式计算携带污染率：携带污染率=(j1-j3)/(i3-j3)×100%。6.参考区间。生物参考区间的设立可直接采用由国家权威机构发布或权威刊物出版的适合实验室的生物参考区间；还可直接引用试剂供应商提供的对应的生物参考区间；也可自行建立生物参考区间。但应注意，检测方法不同可引起参考区间的不同。目前同一项目，检测方法可能有多种，即使同一检测方法，由于仪器不同及试剂的来源不同，检测结果可能并不完全相同。因此各实验室应建立自己的参考范围。简单的引用文献上的、国外甚至厂商介绍的正常参考范围时，应做小样本的验证。[align=center]江苏万融实验设备有限公司专注于整体实验室设计与建设，官网：www.wanronglab.com[/align][align=center]如有需求请联系人：1 3 0 6 2 5 7 1 0 0 0 史[/align]

[align=center][font=宋体][size=18.0pt]【仪器说】[/size][/font][size=18.0pt]+[/size][font=宋体][size=18.0pt]自动瓶口滴定器的安装调试[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt] 单位新进了一台自动瓶口滴定器，减轻了检测人员的工作量，提高了分析结果的准确度，极大的方便了我们的工作。但因仪器是全英文说明书，在刚接收到仪器时，遇到了一些小问题，现总结出业分享给大家。[/size][/font][b][font=宋体][size=12.0pt]一、安装调试过程[/size][/font][/b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、打开包装，检查包装内物品：滴定器、电池、附件、用户手册。了解仪器各组件名称、作用。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0pt][img=,460,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310803309417_4053_2741071_3.jpg!w460x462.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图[/size][/font][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]：检查包装内物品[/size][/font][/align][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、安装电池。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]旋下机身后仓盖上的黑色旋钮，取下机身后仓盖，取下左右电池仓盖，插入电池（注意电池正负电极方向），盖上电池仓盖，并拧紧。然后装上机身后仓盖，并旋上机身后仓盖上的黑色旋钮。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体][img=,452,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310804021586_2927_2741071_3.jpg!w452x452.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图[/size][/font][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]：安装电池[/size][/font][/align][size=12.0pt]3[/size][font=宋体][size=12.0pt]、安装回流管、吸液管。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]将回流管和吸液管安装好，拉长或缩短吸液管长度，使其适合盛装滴定试剂的试剂瓶高度，将滴定器安装到试剂瓶上。[/size][/font][align=center][size=12.0pt][font=宋体][size=12.0pt][img=,452,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310804337807_3006_2741071_3.jpg!w452x452.jpg[/img][/size][/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图[/size][/font][size=12.0pt]3[/size][font=宋体][size=12.0pt]：安装回流管、吸液管[/size][/font][/align][size=12.0pt]4[/size][font=宋体][size=12.0pt]、排空滴定管[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]滴定开始前要除去滴定器中可能含有的上次滴定残留的液体或气泡。去掉滴定管旋盖，将红色回流阀设置到滴定方向，旋转手动旋钮，填充活塞腔，将液体或气泡排出至接收容器，直至滴定管中无气泡为止。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体][img=,452,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310805123257_2654_2741071_3.jpg!w452x452.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图[/size][/font][size=12.0pt]4[/size][font=宋体][size=12.0pt]：排空滴定管[/size][/font][/align][size=12.0pt]5[/size][font=宋体][size=12.0pt]、排空活塞腔[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]盖上滴定管旋盖，将红色回流阀设置到回流方向，旋转手动旋钮，填充活塞腔，并检查活塞腔内是否有气泡，如有气泡则需要排除。在些可以将活塞提至一半高度，然后排空。反复排空几次至活塞腔内无气泡。[/size][/font][align=center][font=宋体][font=宋体][size=12.0pt][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310805418167_3737_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/size][/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图[/size][/font][size=12.0pt]5[/size][font=宋体][size=12.0pt]：排空活塞腔[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt]盖上滴定管旋盖，并将活塞旋至顶部，可以开始使用滴定器了。[/size][/font][b][font=宋体][size=12.0pt]二、注意事项[/size][/font][/b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、设备及附件应存放于干燥处。[/size][/font][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、氯化或氟化烃以及上些会形成沉淀的试剂不可使用该设备。[/size][/font][size=12.0pt]3[/size][font=宋体][size=12.0pt]、该设备不可高压湿热灭菌。[/size][/font][size=12.0pt]4[/size][font=宋体][size=12.0pt]、该设备不可作为贮液瓶长时间贮存试剂。[/size][/font][size=12.0pt]5[/size][font=宋体][size=12.0pt]、该设备使用前先用待用试剂润洗，使用后应该彻底清洗干净，方便下次使用。[/size][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]

前言：感谢信息网工作人员的辛勤工作，感谢热电公司的大力赞助，作为仪器信息网的老用户，自2003年注册以来，常在此驻足，或寻求帮助或下载资料，5年来受益非浅，但因为种种原因，来到这里确属索取较多，奉献较少，并非保守，惟怕才疏学浅，贻笑大方耳！今日借此大赛将我两年在实验建设及色谱方面的工作积累与大家分享一下，以下文章均属个人观点，有些还可能只是我对一些故障或者问题的推断而已，希望各位老师、各位同学多多提出批评意见。 所属单位：某研究所专业测试中心 监测范围：饮用水、地下水、矿泉水及土壤等环境领域，近些年的主要方向是有机分析与同位素测试，我这里主要谈一下有机色谱分析的经验及相关实验室设施对实验的影响。 所使用的仪器：中心有各类质谱共3台，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2台（检测器若干），液相色谱1台，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]2台，有机元素分析仪1台，ASE快速溶剂萃取2台，其它光谱类仪器有ICP及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]各1台，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]2台，原子荧光2台，其它如分光光度计等小型设备若干，品牌既有著名的赞助商热电公司的，也有其它著名国际公司的，也有国产自主品牌的，虽然我只想在此谈一些技术问题，但如有涉及到公司的利益的敏感话题纯属无意，因此在我的文章里可能会以代号出现（如果对文章中的数据及参数的出处及具体仪器型号可以回帖或者给我来信），如果有哪位朋友或者老师想进一步了解或者指教可以再回帖或来邮件（Agui_mail@163.com）讨论。 作者简介：古城剑客----“古城”的意思是指单位驻镇于一个小小的千年历史文化名城，说“剑客”是因为个人喜欢打羽毛球，连起来就是指一个来自古城小镇的爱打羽毛球的人。 [size=4][B]安装调试篇[/B][/size] 自工作以来，直接或者与同事一起验收各类色谱仪器9台，有些还算顺利，有些就历经了一些波折，如今回忆起来也还有颇多感受，借此大赛机会回忆一下（多数以四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]调试为例），以供大家借鉴，当然一些列入规程的常规验收内容我这里将不再赘述，只谈一下一些容易被忽视的细节。[B]一、仪器的货物及零配件验收中的注意事项：[/B]1.仪器开箱工作一定要由工程师来做，这个好多用户都是知道的，关键是如果发现包装有什么异常情况，如包装不完整、损坏或者不整洁等等，最好有第三方在场，如海关人员。2.时刻记着拍照片----这一点往往最容易忽略，不管是发现包装有异常还是开箱发现零部件有损坏或者其它异常，先用我们的数码相机记录下真实情况，再进行别的动作。尤其是进口的仪器，老外就认照片，空口无凭，照片为证。3.记着让每个环节见证人员签字：运输人员将货物送到实验室时，对货物的数量，包装情况进行核实认可后，让运输人员签字；对开箱后的仪器及零配件按照正式合同验收以后让工程师签字，如有缺失第一时间与供货商联系；在进行指标验收时，对做的数据打印后双方确认签字。[B]二、安装、调试与指标验收中的一些注意事项[/B]1．根据仪器需要提前安装好空调、换气、UPS不间断电源等基础设施。 2．在仪器欲安装前向厂家索要安装准备通知书，及时准备好所用的第三方配件，如钢瓶、减压阀、管路，标准品（有些验收用的工程师也会带一些），溶剂等以免在工程师到达后浪费时间。3．如果仪器配有化学源的话，还要注意准备甲烷气及相应的减压阀（甲烷的减压阀是反扣的，普通的氮气氦气上的不能用）。4．如果仪器配有两种以上的前处理设备（顶空进样，吹扫捕集，液体进样等），注意触发电位的设置，并尽量使线路走的美观。5．如果仪器配有吹扫捕集并且采用氮气作为吹扫气的话，在做调谐时注意假漏气的情况，以免干扰判断，因为六通阀切换总会氮气进入质谱，解决办法是加大分流比吹上一段时间就会好的。6．保留时间重现性及多阶升温程序的控制情况。 虽然自电子流量控制器问世以来，载气的控制已经达到几乎完美的境界，进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的保留时间一般是没有问题的，保留时间绝对误差完全可以控制在0.05分钟以内，连续进样保留时间的相对标准偏差RSD可以控制在0.1%以内（以RT大于5min的项目为例），如果采用自动进样器的话可以控制的更好，分流进样比不分流进样重现性也会更好一些。但是一但保留时间的重现性不好的话，以吾之见可以从以下几个方面入手，①检验有无漏气情况②检查升温程序，最好不要多于5个阶梯，虽然有的厂家吹虚可以9段控温，但是阶梯太多了控温肯定会变差，而且也没有必要③检查衬管是否变脏，柱前压是否正常④样品的基体是否复杂，会不会有可能吸附在色谱柱上的可能⑤如果以上情况都没有问题，就可以大胆怀疑电子流量控制器是否有问题，电子流量控制器的电磁阀会因为气源不好等种种原因堵塞，极个别的情况也会有电流控制不准的情况出现。 7． 质量数的稳定性 对于四极杆质谱质来说检定规程的要求是在4h内质量数的漂移在±0.5U以内，但是对于进口仪器来说，在同一操作条件下应该可以精确到±0.1U之内，经我观察现在市场上主流的三大品牌A，T，S都是可以做到的，否则我们还要花那么多钱买进口仪器干嘛。只所以我们对这一点的要求这么高是因为它会影响到我们分析的准确性的。也就是说如果质量数扫描不准的话，会出现质量数跳跃的问题，从而导致丰度出现变化，从下列现象中可以看出：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625528_1620005_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902011819_130709_1620005_3.jpg[/img]上图是1,2,4-三氯苯全扫出的108碎片180.0与180.4的提取结果峰面积差的很多，下图是溴仿全扫出的254的碎片，254.1与254.2的峰面积也差了很多，原因在于碎片的真实质量数不同，前者为179.9，后者为253.7，对于复杂基体的话这种情况更多。这种结果造成的假象就是同一物质在相同的电压下轰击得到的碎片，如果提取相近的质量数会得到不同丰度，所以就造成如果质量数扫描不稳定的话会出现峰面积误差，并且这样的情况在理论质量数越接近半数（X.50）时，就越明显。 在这里顺便提一句如果质谱的质量准确性没有太大问题（或者说只可以做到±0.5U）或者分析的样品基体较为复杂的话，为避免这一问题的解决办法是在做选择离子扫描时将质量数准确到小数点后一位。8．扫描速度 扫描速度决定着峰形的好看与否，下面是每秒扫描3次与6次的区别，从图中我们可以看出扫描速度也会在一定程度上决定着峰面积的重现性。 对于这一点我们既要在验收的时候注意，更重要的是在仪器品牌及型号选择上注意这一点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902011822_130710_1620005_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902011822_130711_1620005_3.jpg[/img]9． 真空度的考查 对于四极杆质谱一般要求小于1×10[sup]-3[/sup]Pa就可以了，但是对于S公司的仪器可以达到5×10[sup]-4[/sup]Pa，有的型号还可以达到小于1×10[sup]-4[/sup]Pa，A公司的正空也可以达到6×10[sup]-6[/sup]Torr,换算成Pa小于1×10[sup]-3[/sup]Pa，而T公司的前级压力就可以达到30mTorr(因为我单位的T仪器没有带真空硅所以真正实际真空度一直不太清楚,如果哪位朋友知道请回帖告知,谢谢!)。当然如果使用使用负离子源加入反应气的话，真空会更差一些，如果是磁质谱或者离子阱质谱的话会达到的真空理会更低一些。 就写这么多吧，有什么不妥之处，还请朋友们多提宝贵意见！ 我们在调试其它色谱仪器中到的还有一些问题，在以后的帖子里有时间再与大家分享！×

本文主要总结下我们这次设备验收与安装调试历时数月，几经波折，部门新购的XRF设备终于到货了。岛津设备，保税区里走的是美金交易，因而少了增值税，价格便宜了不少，但在收货过程中，遇见了点小问题。售货商的交货地点是上海机场，因而我司派的是物流公司进行提货，但提货当天，发现箱子有微小变形，这到底收还是不收了？第一天没收，然后第二天讨论开始了，[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231342246_934_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img]不收的话，关务和采购要求定损走保险公司，但是机场方面有不给定，因为发现不及时而且变形不明显，然后我们又去问厂商到底收不收？发货的代理商又去问原厂工程师，然后采购那边又开始讨论这这延期存放费用算谁的之类的乱七八糟的问题，大半天过去了，岛津的工程师终于回了，变形不大，应该还好，先收货，其他不要动，等他来了再开箱。周三，工程师上门。开箱，拆箱，里面除了设备还有几个小盒，把设备搬到实验台上后，一一开盒，[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231398202_6586_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231367999_6062_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img]核对物品和清单，所有东西都没少，确认好后签字。然后连电源、设备和电脑，电源线是单独放在小盒里的，出口不同地区的设备会配有不同电源线，会单独配，所以不和主机一起打包。设备全部连接好后先调试硬件，确认仪器连锁装置是，显示灯、开关、摄像头位置与图像等。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231423734_4623_2709113_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231462519_7155_2709113_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一切正常后预热设备，十几分钟后先手动加压看看，设备OK后开始预热光管，LE plus的光管预热时间为88分钟，不同的型号时间略有不同，基本岛津的几个常用型号都在一个半小时左右；光管预热完成后开始校正，先是A750校正，测个10次确认下重复性精度与理论值，接下来FP法测SUS样品，反正都是工程师带来的各种标块，之后分析能强度检查，然后开始拿仪器配的标块做BG修正系统登录，5元素和7元素的分别登录，然后是工作曲线系数登录。全部完成后测试标准块看看测试结果，然后开始新设备的基本培训；全部安装时间2天，相对以前EDX-720的4天安装时间，节省了一半时间，主要还是曲线这块快了很多，现在方法自动选择曲线，一个曲线只测一个点，其他均以系数调整来保证测试准确性，而以前720时代，根据测试材质不同有多条曲线，每个曲线也是测多个点才做出来的，一些元素还是单标，所以速度会慢很多。不过就算是2天，相对于国产XRF的安装，还是细致和耗时的。进口设备之所以贵，除了性能外，配套的各种服务确实也是更加专业的。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231511639_9812_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231545047_4067_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012231574580_4341_2709113_3.jpg!w690x920.jpg[/img]周三周四两天安装，周五设备简单熟悉下，接下来就是完成SOP制作、更新相关文件，正常的样品测试下周开始，期待新设备的表现，体验下LE plus的准确性和速度与LE的差距。