总脂肪测定系统

跪求脂肪酸中测定总含硫量的方法和标准？有哪位大侠知道的，或者知道是什么标准和方法，请说明一下，小弟急用？万分感激

目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了，CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起，可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确，并且对样品无破坏的脂肪测试方法，它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量，核磁穿透整个样品进行测试，所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响，都能得到快速准确的分析结果，而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量，对样品的均匀性要求非常高，因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核，得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆：www.analyx.com.cn 查询

在做肥皂总脂肪物质检验时,按照国标进行,往往要做半天以上才能完成,请问是否有快速测定肥皂中总脂肪物质的方法可以和我一起分享,谢谢!

现在国VI柴油中增加了总污染物含量的的要求和测定方法按照GB/T 33400-2016 《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法 》进行检测。哪位大神有该标准，求传一份，谢谢！

我现在在做脂肪酸分析老板要求要将中性脂和极性脂从总脂中分离出来分别测定脂肪酸含量。现在只找到分离的方法，后期皂化和甲酯化方法还没有找到,不知道跟总脂的处理方法是不是一样，有谁做过这方面的请多多指教。thx

《SH/T 0796-2007 B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定

脂类的测定1概述1.1 脂肪在食品与食品加工中的作用（1） 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的营养成分之一；脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。（2）脂肪在食品加工中的作用 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。1.2食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，或与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。1.3常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

不同的标准采用不同的皂化和甲酯化程序，我该如何选择？如：GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定采用三氟化硼甲醇溶液GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备采用三氟化硼甲醇溶液；替代方法是中性脂肪采用氢氧化钾甲醇溶液，酸性脂肪和脂肪酸采用甲醇钠、盐酸甲醇溶液GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定采用氢氧化钠甲醇溶液 盐酸甲醇溶液安捷伦的应用简报 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择采用氢氧化钾甲醇溶液GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定采用氢氧化钾甲醇溶液具体我要如何做？有没实验室自己的样品处理方法？盐酸甲醇溶液如何解决？采用什么色谱柱及其条件？请做脂肪酸的高手帮忙解决！

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

乳脂肪的测定 一、巴氏法 （一）目的要求 乳脂肪是乳质量的重要指标之一。乳脂肪测定方法很多，有巴氏法、盖氏法、伊尼霍夫氏碱法等。本实验采用巴氏法。通过此实验，掌握乳脂肪测定的一般方法。 （二）原理 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中，脂肪球周围包着一层蛋白质膜。当加入一定浓度的硫酸后，可使蛋白质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性的硫酸钙而遭破坏，使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作用，使乳脂肪聚合而上浮。其反应如下： NH2R（COO）6Ca3+3H2SO4—→H2SO4?NH2R（COOH）6+3CaSO4 酪蛋白钙盐 可溶性酪蛋白硫酸复合体 巴氏法用17.6ml的专用乳吸管向乳脂瓶中加乳样。除去管壁上粘着的0.1ml乳，实际装入的乳样为17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶颈部有8个大格，其总容量为1.6ml，则每大格容积为0.2ml。乳脂肪在60℃时比重为0.9，故1大格乳脂肪的重量为0.18g，为乳样18g的1/100。所以只要测出上浮于颈部脂肪柱所占的格数，即为乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。 （三）仪器及试剂 ①巴氏乳脂瓶 ②乳吸管：容量为17.6ml ③量酸器：容量为17.6ml ④巴氏离心机 ⑤硫酸：15℃密度为1.82～1.83 ⑥温度计，水浴锅，蒸馏水等。 （四）测定方法 1.用乳吸管把乳样充分搅匀，在中部吸乳样17.6ml，沿乳脂瓶颈壁注入瓶中。 2.用量酸器量取硫酸17.6ml，沿乳脂瓶颈壁分4～5次徐徐倒入乳中。每次倒入硫酸后应轻轻转动乳脂瓶，并把滞留在瓶颈部的乳汁冲洗入瓶内。 3.加酸完毕，以手指持乳脂瓶颈部作长园形回转动作，使硫酸与乳汁缓慢而充分地混合均匀，发生作用。当呈现咖啡色或樱桃红色时，表明蛋白质已全部溶解，乳脂肪被游离出来，便可停止回转。若酸加完并混合均匀后仍有白色凝块，可再适当添加硫酸至使白块消失为止。 4.将乳脂瓶置于离心机中以700～1000r/min速度离心5min。用手摇离心机时启动和停止时要逐渐加速和减速，以免打破乳脂瓶。 5.取出乳脂瓶，用滴管加入65℃蒸馏水至颈部5～6刻度范围内，再置于离心机中离心2min。 6.取出乳脂瓶，置于65℃水浴槽中，水的深度与脂肪柱取平，保温5min，取出立即读数。 （五）注意事项 1.取样前必须将乳样充分搅匀并在其中部吸取。 2.硫酸的浓度必须是在15 ℃时比重为1.82～1.83。浓度过高，反应后呈黑色，不易观察读数 过稀反应不完全，结果不准确。 一般市售硫酸比重多为1.84，需进行调整。硫酸比重与浓度的关系如下： 硫酸比重： 1.84 1.83 1.825 1.82 1.815 浓 度： 96% 92% 91% 90% 89% 假设现有比重为1.84的硫酸100ml，需配制比重为1.825的硫酸，可按下列公式加以调整。 （184+X）∶176.94=100∶91 X=10（ml） 即比重为1.84的硫酸100ml配制成比重为1.825的硫酸，需加蒸馏水10ml进行稀释。注意：稀释时必须先量取蒸馏水，然后将浓硫酸徐徐倒入水中，以免发生危险。 上式中，184——为100ml浓硫酸的重量 X——应加入的水量。 176.94——密度1.84的浓硫酸100ml，其重量为184g，因其浓度为96%，故所含硫酸的重量为176.94g， 即184×96%=176.94 91——为所需硫酸的浓度。 3.脂肪柱内若有黑色塞层，表明加入硫酸的速度过快，或硫酸加入乳样后放置过久而未及时混合等。若有白色塞层，表明硫酸的浓度不够或酸量过少，或混合后冷却过度造成。发现有白色或黑色塞层，应重新测定。 4.加酸时要小心谨慎，以防洒在桌上、衣服或手上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必须放在磁盘内。 5.离心时乳脂瓶应对称地放在离心机内。转速由慢而快。当达到规定速度时，应保持速度均匀。停止离心时，应逐渐减慢速度直至停止，以免损坏机件和乳脂瓶。 需注意若用此法测定乳粉的脂肪含量，可先在50ml烧杯中称取2～3g样品（精确到10mg），用10ml温水分数次溶解乳粉，并洗入巴氏脂肪瓶中，加8ml冰醋酸，充分摇匀。量取10ml硫酸，用5ml洗涤烧杯，倒入脂肪瓶中，其余硫酸分数次注入脂肪瓶。每次加入硫酸后立即旋转混合。当脂肪瓶中混合液至深咖啡色时表明酸量适度，再摇动2min后，其余步骤同上法。脂肪含量按下式计算 乳粉中脂肪%=a×18/W×100% 式中：a——脂肪柱读数 18——换算系数 W——样品重（g）。 二、盖勃法 （一）目的要求 要求掌握用盖勃法测定乳中脂肪的方法。 （二）实验材料 盖勃乳脂计，10ml硫酸自动吸管，11ml牛乳吸管，1ml异戌醇自动吸管，乳脂离心机，水浴锅，温度计，乳脂计架，密度1.820～1.825硫酸，密度为0.8090～0.8115，沸点128～132℃的异戌醇，鲜牛乳样数个。 （三）方法步骤 1.将乳脂计置于乳脂计架上，用硫酸自动吸管取10ml硫酸注入乳脂计中。 2.用11ml牛乳吸管吸取11ml混合均匀的乳样，慢慢加入乳脂计内，使乳在硫酸液面上，切勿混合。 3.用1ml异戊醇自动吸管吸取1ml异戊醇小心注入乳脂计内。 4.塞紧乳脂计胶塞并用湿毛巾将乳脂计包好，用拇指压住胶塞，塞端向下，使细部硫酸液流到乳脂计膨大部，用力多次摇动使内容物充分混合。待蛋白质完全溶解，溶物变成褐色后，将乳脂计以塞端向下放入65～70℃水浴锅中4～5min。 5.取出乳脂计置于离心机中，以800～1200r／min离心5min。 6.再将乳脂计置于65～70℃水浴锅中4～5min，取出后立即读数，即可测得乳脂率。不过俺现在一般都用盖勃法，有做的版友一起交流下

RT: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在测定脂肪酸的反式酸时,我粗略知道,GC测定的不是总反酸的含量,而是个别的酸的....那位仁兄给我相信介绍介绍啊??!在此谢谢拉...

不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]

由于乳制品中脂肪酸检测接触时间不长，而且对国标中的两种检测方法研究的不多，希望对这两种检测方法有做过对比的朋友大家一起讨论一下。我先说说我的观点,不对的地方希望大家能指正。 1】方法一与方法二比较操作简单，重现性好。我在做方法二的过程中重复性比较差，不知道是脂肪提取的过程出问题还是酯化的过程出问题。需要进一步查找原因。2】方法二的适用性对比方法一要广，主要能应用于米粉中脂肪酸的检测。反式脂肪酸占总脂肪酸含量(面积归一化法)也能测定，与方法二比较差异较小，不过需要进一步确认。对比这两种方法检测反式脂肪酸百分比有确认过的朋友可以给点建议。3】也是我比较纠结的一点，方法二对比方法一检测出来的结果要低，发现18:2碳和18:3碳结果低20%左右，ARA,DHA低10%左右。大家在检测过程中有没有遇到这种情况。4】脂肪酸甲酯的标准样品能否在方法一种适用，或者脂肪酸甘油三脂能否皂化甲酯化后在方法二中作为标样适用。如果不能的话原因是什么。望对这个方面有研究的大侠指导指导，共同学习。

求标准SN/T 2284-2009《食品接触材料 高分子材料 总迁移量的测定方法 替代试验：用试验介质异辛烷和95%乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量》

大神们，救救兄弟吧，领导非得让检婴幼儿奶粉中的总脂肪酸，请问乳粉中的总脂肪酸怎么检？这不是要把所有的脂肪酸单标都准备齐了检吧？

大家好，橄榄油（中国药典2010年版）、吐温80（欧洲药典）中的脂肪酸含量测定是用气相测定，一共有七八个脂肪酸需要测定，使用面积归一法计算每一个脂肪酸的含量。配制对照品时也是配这八个对照品的混合对照进行系统适用性试验，在这八个峰中，我怎么对每个峰进行归属呢？怎么知道哪个是A、哪个是B.........难道要单独配制一个一个的进样对保留时间？谢谢！

最近开展反式脂肪酸的测定，遇到了不解得问题。请大家指点。GB 5009.257-2016 反式脂肪酸的测定，问题1是37种脂肪酸甲酯和反式脂肪酸是不是应该混到一起做混标，标准中是分别做的。问题2是方式脂肪酸不能分开的怎么计算呢，因为不同的脂肪酸的校准因子不同。问题3是反式脂肪酸的计算，某反式脂肪酸的峰面积乘以该反式脂肪酸的校准因子除以所有峰的校准峰面积。这里提到的校准峰面积指的是峰面积乘以该峰的校准因子吗？

关于脂肪测定根据：GB5413.3-2010毛氏法适用于：巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪、婴幼儿配方食品中的脂肪测定盖勃法适用于：巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中的脂肪测定因为盖勃法比毛氏法操作更为简单 有的地方还在用盖勃法测乳粉中脂肪的含量 但看国标 还是毛氏法更适合检测乳粉脂肪含量的 大家都是用什么方法来检测脂肪含量呢？

关于粗脂肪测定的问题。用脂肪测定仪SZT-06改进型的对膏体的产品进行脂肪检测，其平行实验的结果相差较多，对检测的结果准确性存在较的疑问，请教各位高手们，多多提意见！

公司产品一直采用盖勃法测定乳脂肪，但是一直存在一个问题，就是采用盖勃法检测脂肪含量低的产品测定值偏低，我知道肯定是这个方法对于脂肪含量低的产品存在测量偏差，但是一直没有找到科学依据去解释这一事实，今天查资料，查到了一篇1988年的文献，虽然时间是久了点，但是很有用，分享给大家看看，就明白了。

[align=center]一、序言[/align] 今年6月23号起使用了一批新的国标，其中就有《GB 5009.6-2016食品中脂肪的测定》，总体来说这个新方法有许多进步的地方，是值得肯定的。本人在使用此方法过程中也产生了一些心得体会，在此与大家讨论一下，欢迎大家提出自己的观点和建议。[align=center]二、新标准的优点[/align]1、新标准去繁就简 新标准融合了多个旧标准，简化了实验操作中方法的选择，提高了实验效率。GB 5009.6-2016代替了原先的多个标准，不仅仅是对GB/T 5009.6-2003的更新,更涵盖了GB/T 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定 (对应新方法中第二法的淀粉这一基质的规定）、GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定 （对应新方法中第二法中肉制品相关操作）以及GB 5413.3-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定（对应新标准的第三法和第四法）等9个相关标准，简化了对脂肪这一项目的方法选择，去繁就简，合多为一，提高实验室的工作效率。2、新标准精益求精 新标准对于一些操作的描述更为详尽，比如在第一法索氏抽提法中增加了对提取完毕的检验，即标准中的“提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。”；再比如第二法中对于恒重的描述更为明确，过去的GB/T 5009.6-2003中第二法只是说重复干燥冷却称量至恒重，却并未提及恒重的要求，再参照5009.1-2003中对恒重的定义：两次干燥或灼烧后称定的质量差异在一定范围内。这样在使用的过程中，不同的实验员就可能会对这里的恒重产生不同的理解，从而导致结果差异较大。而新方法中，则在恒重后又加以说明：直至两次称量的差不超过2mg。这就更加明确，说法也更加严谨。 所以从这几个方面来说，新标准对旧标准的完善更是体现在细节上，差缺补漏，精益求精。[align=center]三、新标准值得讨论的几个地方[/align]1、关于第二法讨论 （1）第二法酸水解法中其他食品这一基质的操作的讨论，根据5009.6-2003的叙述：在初次乙醚提取之后，会加入一定量的乙醚、石油醚1:1混合液进行提取，新方法中则并未提及用此溶液提取，个人在操作过程中发现，加入此混合溶液提取更有利于水相与有机相的分离，分层更为明显，提取更为方便，是否可以考虑以后在初次提取之时，仍加入一定量的乙醚石油醚混合液。 （2）第二法规定：第一次提取后仍用5mL乙醚进行第二次抽提，但随着我本人不断的实践发现部分基质仅仅进行这两次抽提是不能将样品中的脂肪提取完全的（如食用油、火锅调味料等等），我的应对方法是增加抽提频次，一般来说如果遇到以上所说的基质，会在初次提取之后，再用乙醚提取3次(乙醚用量上也会有所增加)。2、关于第三法的讨论 在第三法的操作中，很多实验室往往会采用手动震摇的方式进行提取，而再加入乙醇进行手动震摇时，由于反应较为剧烈，往往会造成瓶盖的冲出，影响实验结果和实验人员的安全，我采取的改进方式是加入乙醇后不盖瓶盖，直接在蜗旋振荡器中进行1min左右的震荡加以混合，也可以将溶液混合均匀，而且可以保证实验的准确与安全。[align=center]四、总结[/align] 这就是我对这一新标准的一些理解与感悟，希望与各位同仁相互交流，取长补短，共同进步。所谓“真理是越辩越明的”，在这里衷心地希望大家提出宝贵的意见和建议。

我们用第一法做脂肪的测定，测猪蹄的脂肪含量才一点几，然后测定冰激凌粉（原料里面显示有植物油，标签在七点几）的脂肪含量基本都是零点几，我们是用石油醚抽提回流13个小时，但是这个数据一看就感觉不太对，有老师可以指导一下吗？

根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量、计算出脂肪含量。呵呵，图片有点小哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291834_334017_2423030_3.gif

脂肪测定仪市面有二位的，四位的，还有六位的，根据目前的实验需要，您实验室里是几位的？

蛋白饮料中(花生酸+山嵛酸)/总脂肪酸、亚油酸/总脂肪酸、油酸/总脂肪酸、亚麻酸/总脂肪酸、花生酸/总脂肪酸、山嵛酸/总脂肪酸、棕榈烯酸/总脂肪酸检测是使用哪个标准？