自动样品稀释仪

安捷伦的石墨炉有一些样品浓度超过了曲线，自动稀释了，为什么没有显示DF稀释倍数[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203121953347809_3454_3919845_3.png[/img]

各位专家和版友，我用的是海光AFS-230E的自动进样器，在样品测得的结果超过标准曲线两倍的时候会出现是否要自动稀释的提示，然后选择自动稀释，输入稀释的倍数，自动进样器会根据输入的倍数的大小调节蠕动泵的快慢进行稀释，但是我发现稀释后的结果和我自己去手动稀释测出的结果相差挺大的，大的时候有2倍，都是自动稀释的大于手动稀释的，不知道原因在哪里？希望各位帮助小弟寻找一下原因，谢谢了！

我们单位那台AAS没有自动稀释器,配标液很累,一次好多元素,每个配很多,而且测试时经常样品会OVER,感觉很不方便.请问大家,可以另外装个自动稀释的进样系统嘛,用自动稀释的测试准确度和自己配标液测试比,哪个更准

今天测镉，通过自动稀释功能进行了重复测定，发现不稀释时读数结果比稀释后读数的结果要低0.2ppb左右，如果换算到样品中，要相差0.02ppm了，相差很大，曲线最高点为1个ppb，不知道什么原因

当前，许多高档仪器在石墨炉分析时其自动进样器均有一个自动稀释功能。 这种稀释功能的优点是：稀释比可随需要临时变换；解放了人工劳动力；尤其是当待测样品不多的时候很划算。 这种稀释功能的缺点是：要想得到理想的测试精度和重现性，受制于许多因素的影响，如下：（一）预设的母液和目标标液的浓度要适度。众所周知，自动稀释原理：主要是改变母液与稀释液的体积比例。举例：进样都是20微升，母液是40ppb（μg/L）；如果要想得到20ppb的标液，则要取10微升母液和10微升的稀释液。如果想要得到10ppb的标液，则要取5微升母液和15微升的稀释液。如果要想得到2ppb的标液，则要取1微升的母液和19微升的稀释液；对于自动进样器而言，也许进样精度很高，但是吸入1微升溶液后能完整无损地再吐出来吗？这是一个未知数。究其原因与进样针的高度、进样针的洁净程度、样品的粘稠度和样品的重力有着很大的关系。如果母液选取得浓度过高的话，再加上使用基改液（等于再进一次样）；这种稀释误差对于2ppb的目标标液的影响程度就可想而知啦！（二）进样针的高度的调整很重要。前面已经说过了，对于不同体积和结构的样品而言，进样针相对于石墨管底部的垂直高度的影响真的很关键。这是因为液珠的滴落的完整与否受制于下面这三个力的因素：（1）液珠的垂直向下的重力。这个重力越大下落的速度越快、也越完整。而这个重力的大小与液体样品的体积和比重有着很大的关系；体积越大、比重越大，滴落的越彻底。这就是前面所说的为何吸吐样品量不能过小，也就是母液不能选择浓度过高的根本原因了。（2）液珠向上的库伦吸引力。由于不同的样品的化学和物理性质不同，再加上进样针头的不洁净，以及过小的样品重力，均会造成施加于样品的吸引力的增加。我们能做到的只有合理地加大吸样量和时时保持进样针的清洁状态，严防挂液。（3）液珠表面的张力。由于不同的样品的密度和粘稠度不同，所以会影响液珠的滴落的完整与否。我们可以做这样一个小实验：用两根筷子分别同时沾上水和食用油，然后将筷子悬在空中，看看水和油谁先滴落下来？我想肯定是水吧？如果油珠悬浮在筷子头而不易滴落的话，此时找一张卡片或薄膜轻轻碰触油珠的底部，油珠立刻就会滴落下来了。所以进样针的针尖与石墨管底部的垂直距离的高低的效果就不言而喻了。（三）我对自动稀释功能应用场合的看法（1）如果本次分析的样品只有一两个，两三个；且是不常分析的元素，为了节省时间，可以使用自动稀释法。因为毕竟只要准备一个母液和一个稀释液即可，既省时又省力。（2）如果是大量的、经常测试的样品最好还是采用传统的人工配制的系列标液为妥，这样可以减少稀释误差。尤其是还要使用基体改进剂的情况下，自动进样器可能要往返吸吐2~3次，如此，无疑地加大了稀释误差。当然了，目前也有的仪器厂家的自动进样器可以做到将：吸吐样品→吸吐稀释液→吸吐基改液这三个步骤一气呵成地完成；这样可以减少上面谈到的“三力”的影响，其目的也就是减少稀释误差。例如：PE有一款机型以及日立的ZA3000就是属于这类的仪器。（3）不要盲目地迷信自动稀释功能。世间万物均有双重性，对于自动稀释功能而言也是如此。我遇到过个别仪器操作初学者，原本操作技术就不甚熟练，也不管分析的样品的数量多少，但却动辄非常喜欢使用稀释功能；结果分析出的结果的重现性参差不齐。当我给他建议后，他却反驳我说：“既然仪器有这个功能为啥不用？”我一时语塞。后经逐步了解才知道，其实他并不是对稀释功能有多么钟爱，而是一个字“懒”，嫌配制标液麻烦。 最后需要说明的是，发此贴并不是抵制使用仪器的自动稀释功能，而是想重点说明：要想正确使用稀释功能，必须首先了解这个功能的适应范围、各种特点以及操作要点。如此，才能得到满意的使用效果。

请教各位大虾：我用的是瓦里安AA240FS+GTA120，用的PDF120的自动进样器，由于样品浓度超过标准曲线的最高点，自动进样器在线自动稀释，第一次显示DF=2，但稀释后的样品上机仍超过标准曲线；则继续稀释上机，又显示DF=5，还是超标则再次稀释上机；显示DF=10，还是超标，且样品进样体积＜1ul，无法再稀释，最终结果显示overed。我的问题是：DF 是什么意思，系统帮助表明为稀释系数，但我还是弄不懂：DF=10D到底是稀释了多少被呢？我的样品进样体积是10ul。

线性最高到3微克每升，样品超线性了4.4微克每升，仪器自动稀释了一倍后计算出来是5.2微克每升，虽然超线性了，但是不应该差这么多啊，吸光度也就0.2不到，4.4微升每升的时候，标线还没有弯曲

我用的是PE AAS700有时候，样品需要稀释能不能让机器自动稀释啊？

[color=#444444]现在使用Waters UPLC Class 高效液相色谱，Empower 软件，在样品队列里有一个“稀释倍数”一列，想问一下，是不是我配浓度为1%的样品，稀释倍数选择1，然后进样的时候样品浓度就为0.5%了？[/color]

越来越多的仪器上安装自动稀释系统了。可是对于一些低沸点、易挥发的有机溶剂，自动稀释系统怎样保证稀释的精准度呢？

我用的933没有自动稀释，每个浓度都差不多值，有些值更低，标准样品的值是减去标准空白的，为什么样品空白也减去了标准空白，标准空白和样品空白是一个东西，标准空白700多，样品空白是负数，为什么？

用原子荧光测定元素As，标准曲线只配置最高浓度，选择“自动稀释”！仪器自动稀释是按照什么规律进行的，标准曲线各浓度之间需要必须是同样的稀释倍数吗？下列的标准曲线浓度输入进去之后仪器可以由最高浓度的60μg/l稀释得到吗：5、10、20、30、40、60μg/l？？？

自动进样器自动稀释功能准么？有时候稀释后的数据和未自动稀释的差距很大不知道那个准些？如果不稀释的话，那被测点就超过范围了，超过范围的曲线一般是弯曲了，所以不稀释的化是不准确的吧？那仪器自己稀释后的数据可信么？请赐教！

有使用PE900T的吗？样品浓度过高，想试试自动稀释功能，不知道在哪里可以实现呢？

你的原子荧光自动进样器是自动稀释吗？自动稀释的标准曲线和你自己配制的标准曲线哪个更准确呢？现在好多仪器的自动进样器都是能够自动稀释配制标准曲线的，可是你有没有跟你自己配制的曲线比较一下，哪个准确呀？

用岛境AA7000、AA6300做铅、镉标准系列是手动配好还是仪器自动稀释好？求教。

有一种液体,氯离子浓度最高达15000毫克/升,用离子计(电位法)测量误差较大,想用稀释的方法.请问,有自动稀释液体的装置吗?哪里有?大概多少钱啊?谢谢!

采用仪器自动稀释标准溶液，是不是说只需要配置最高浓度的标准溶液，其它浓度的标准溶液通过仪器对不同浓度自动分配溶液进样时间然后得到不同浓度的标液。新手，轻拍...

石墨炉原子吸收法测硝酸镉溶液中镉的含量，样品稀释不同的倍数，检测结果相差很大！具体操作如下：取1ml浓度1mg/ml的硝酸镉置100ml容量瓶，以纯净水定容（硝酸用完了，因为是预试验，所以没用2%硝酸定容），再取1ml置100ml容量瓶，以纯净水定容，得测试样品溶液（1）。仪器：AAS ZEENIT700石墨炉条件：（升温速率略）干燥 75度20秒干燥 90度20秒干燥 110度10秒灰化 300度20秒AZ 300度4秒原子化 900度3秒除残 2300度3秒标准曲线浓度系列 0 0.8 2.00 4.00 6.00 8.00校正公式：ABS=（0.006120+0.059021X）/（1+0.039427X）为非线性X表示镉浓度，单位为ng/ml样品溶液（1）初测的浓度为117.2ng/ml,超出标线，故让仪器自动稀释5倍后（应直接稀释10倍看看），再测结果为166.8ng/ml，故进行手动稀释。取1ml样品溶液（1）置25ml容量瓶，以纯净水定容，得测试样品溶液（2）。样品溶液（2）的检测结果为1.679ng/ml。我的样品溶液（1）中的镉浓度是1mg/ml（1上下0.2左右），最初测试还算接近，但稀释5倍后反差更远了，再稀释25更对不上了（117.2/25=4.688或166.8/25=6.672，即使超出标线，也应该不会差得太远吧），请问这是为什么稀释25倍后差这么多？谢谢（我只是送样，管理仪器的老师代测）

今天用岛津toc做标线发现80mg/l这个点面积偏低，标线达不到要求不合格，做了三次都是如此。后来自己手动稀释到80mg/l，做出来的面积比仪器自动稀释的面积要高，标线合格。做标线之前由于自动注射针堵住了，用洗耳球把针里面的脏东西吹出来了。结果今天做标线不合格，联系工程师，说注射器稀释不准，要报修。一个月一共也没几个样，报修一次几千，太贵了。大家有什么办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105191941011568_8890_3979043_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105191941012164_2545_3979043_3.png[/img]

用的海光液相原子荧光联用仪，测砷、汞的时候只用原子荧光部分。按照GB5009.11和5009.17，配制标曲最高浓度点后，让仪器自动稀释走标曲，前面的点非常好，到最高点时荧光值总是会偏低，导致线性差，这是为什么？

大家平时配标曲都是手动还是自动稀释的啊?有没有人试过两种方法之间的差距有多大啊?要是相差不大的就可以.....嘿嘿...你懂的

因为是原子吸收的新手，不懂的耶拿的自动稀释，不懂的耶拿的基改位置的使用，不明白为什么耶拿的基改是要加固定的值？不知道做尿锰的时候仪器自动稀释，应如何配标准和稀释液，那本底的尿应如何加进去？？？？？？求大神指导！！！！！！！

请问PE测标样时，不想让仪器自动稀释做标曲，应该怎么设置

现测试一样品，测试工具箱或测试仪器上显示超出范围。这时，将5mL去离子水加入到5mL样品中，重新测定。用稀释后的样品测定得到的结果是1.9mg/L，则稀释前样品的浓度为 ，即3.8mg/L。 如果二倍稀释后的样品浓度仍然超过量程，则需要增大稀释倍数。例如，在1体积样品中加入2体积去离子水，做三倍稀释（测定结果乘以3），或者在1体积样品中加入3体积的去离子水，做四倍稀释（测定结果乘以4），以此类推。如果在你的测试中要用待测样品作为空白样，那么就把稀释后的样品作为空白样。 在进行稀释时，准确地量取样品以及去离子水的体积是非常重要的。量取的错误将导致测定结果的错误，而且这个错误的结果还会被乘以稀释倍数。因此，按照最低要求，应用量筒量取样品和去离子水。为了得到更好的结果，可使用移液管移取样品至容量瓶（A级）中，再加去离子水定标至刻线。测试前将其充分混合摇匀。 测试者可根据需要，使用适当的移液管和容量瓶来配制一定体积的稀释溶液。比如，做20倍稀释时，可以移取1mL样品到19mL去离子水中，也可以移取5mL样品到95mL去离子水中（或在100mL容量瓶中稀释至刻线），这样所得溶液的稀释倍数是相同的。如果测试时只需要10mL稀释后的样品，则使用10mL进行测定，剩余的稀释溶液视测试者需要可作空白样品或重复测定之用

安捷伦石墨炉超过曲线，自动稀释为什么有一些显示稀释倍数，有一些没有倍数DF，但是也是超过了曲线[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203121943540753_1124_3919845_3.png[/img]

[b]稀释测试是指[/b][size=16px]每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释，以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后，稀释至少5（1 4）倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍，则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在，则不需使用标准添加法分析。[/size][size=16px][/size]

如果样品需要稀释后再测的话，样品空白是不是要同样稀释测！比如，昨天我做样品，将样品稀释五倍样品空白也同样稀释了五倍发现测出的数据样品空白只是稀释了2倍；样品大概是稀释了四倍的左右。很明显，不能将样品空白稀释后的数据用来测！这相当于将稀释剂中的本地扩大了N倍我的想法对么？

酚试剂做室内甲醛。如果样品浓度超出曲线范围，那就要稀释，请问是怎么稀释呢？一般来说我们样品加硫酸铁铵后测吸光度，如果测出来浓度太高，是不是要把这样品倒回比色皿，然后取比如说3ml，直接加3ml的吸收液，然后直接测吸光度，还要不要再加显色剂啊？或者是用从空白里取3ml稀释？重新做是不可能吧，采样不是一般一个点都只采一个样的。而且，标准里（GB/T 18204.26-2000）写了曲线的可测浓度范围0.01～0.15mg/m[sup]3[/sup]，这个范围我觉的太小了我觉的标准里写的是用空白稀释，我们的空白是加了显色剂的。氨和甲醛的稀释应该是一样的吧

溶剂稀释做苯系物，但是稀释十倍后样品峰都会后移大概两分钟，什么情况呢，溶剂峰不变