自动纤维萃取仪

固相微萃取纤维的选择是一个复杂的过程，与SBSE不同，SPME纤维涂层的可选范围很广，并且涂层的选择较为复杂。如何选择最佳的纤维涂层，取决于待分析物基质的复杂性。通常，当你研究一种新基质或类型的样品时，很难选择最合适的纤维涂层。所以，需要对不同的纤维进行测试，手动更换纤维将会耗费大量的实验时间。FLEX多功能进样平台中的MFX选项具有自动置换纤维的功能，大大节省了实验时间。本实验通过优化选择最佳纤维涂层来萃取洗衣粉中的芳香化合物。

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。

臭味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如2-MIB、土臭素等）也是臭味的主要来源。本实验参考《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》，使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能，该方法简便、快速、重现性好。

德合创睿DH3260/DH3360全自动液液萃取仪在解放双手、提高工作效率的同时，保证了萃取强度与时间的一致性，为实验数据的准确性提供了更可靠的保障。DH3360全自动液液萃取仪可自动添加萃取剂，加液精度达到2%，为实验操作者及实验环境的安全保驾护航。

前言 APLE用户：农科院蔬菜花卉研究中心－质量检测测试中心 实验目的：主要用于蔬菜的营养学研究 检测设备：离子色谱配备电化学检测器（ED） 样品基体：菊苣粉（进口标准品，房山） 仪器设备：APLE2000（带33ml 样品萃取池，60ml 收集瓶） 分析天平 研钵和研杵 100ml 容量瓶 水浴锅 超声波清洗器 通风橱 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，水 APLE溶剂：纯水 APLE萃取条件： 萃取溶剂： 纯水 加热温度： 150℃ 萃取压力： 15mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 2 次 清洗： On 预热温度：150℃ 总萃取时间： 15min 溶剂总量：约 35ml

在水质分析过程中像苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药、石油类等实验需要经过萃取的步骤，传统的萃取中有萃取操作繁琐、回收率不稳定、耗时等问题。现在的自动萃取器很好的解决了这些问题。更多有关自动萃取器的技术参数、应用范围 、实验方案等详细内容，请您下载后查看。

嗅味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如 2-MIB、土臭素等）也是嗅味的主要来源。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用?相似相溶?的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自 1989 年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

挥发油（Volatile oils），又称精油（Essential oils），是对植物或中草药中一类具有芳香气味的、在常温下能挥发的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏，挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分。金银花为忍冬属植物之花蕾，本草载作清热解毒药，主治温病发热、斑疹、咽疼等，近代用金银花挥发油制剂治疗各种感冒，疗效很好。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验以全自动样品前处理平台AStation为基础，采用全自动固相微萃取模式，以顶空提取的方式对金银花中的三种挥发油成分进行了相关分析。

固相微萃取是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

通过比较加压溶剂萃取（PSE）和自动索氏萃取，本文研究了PSE的效率。用快速溶剂萃取仪E-914和自动索氏萃取仪B-811萃取含有多溴二苯醚（PBDEs）的沉积物样品，用GC-MS定量PBDEs。该研究显示两种技术无论在回收率还是在重复性上都具有可比较性，而且还显示了PSE技术比自动索氏萃取更能节省时间和节约试剂。

饮用水是人们日常生活的必需品，不仅仅满足于生命需求，更应达到嗅觉与味觉纯净的双重标准。然而，饮用水异味问题频发，不仅加剧消费者的反感和恐慌，也让供水单位压力倍增。我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质，《生活饮用水卫生标准》(GB5749)规定了土臭素（GEM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两种恶臭成分的最高限值均为10 ng/L，并为此制定了生活饮用水臭昧物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法（GB/T32470-2016）。在GB/T 32470方法中，两种恶臭物质的检测采用顶空固相微萃取法，与其他方法相比，固相微萃取法消除了溶剂消耗，将萃取、浓缩、进样整合在一体，简单有效，特别是顶空微萃取更可以避免液体溶剂对纤维膜的污染和破坏，已被广泛应用于环境和食品分析中。

所获得的结果根据预期值是可靠且可重现的，相对标准偏差低（RSD 1％），这意味着结果具有很高的可重复性。因此，SER 158溶剂自动萃取器非常适合测定纺织纤维中的脂肪含量。使用SER158自动溶剂提取器进行热溶剂提取（Randall）的好处：-比索氏萃取快5倍（热溶剂与冷溶剂）-低溶剂消耗（高溶剂回收率，约90％）-每次分析的成本有限-不暴露于溶剂-全球官方方法-具有自动结果计算和机载存档的完全可追溯性-与VELP Ermes的云连接，确保软件更新，实时监视和控制，通知以及增强的服务支持。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

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采用赛默飞世尔Auto-trace 全自动固相萃取仪可处理高达20L 液体样品, 可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机萃取和浓缩, 通过全自动化操作完成色谱柱的活化、上样、淋洗、洗脱，极大的缩短了前处理时间，减少人力上样过程时间（按每个样500mL水样需要50min，六个样可节省时间5 小时），同时具备良好的重复性，使得实验室能够应付大批量水样的分析检测。另外全新的NPD 设计，通过采用铷棒式设计，可以大大的延长使用寿命，降低实验室的工作成本。根据《生活饮用水卫生标准》，本文建立了测定8 种有机磷的方法。方法的灵敏度低，8 种有机磷检出限分别为0.02-0.1μ g/L，在0.2、0.4、1.0μ g/L 三个添加水平下，回收率为83~100%。该方法对有机磷测定具有灵敏、准确、线性范围宽等优点，可满足生活饮用水中有机磷的检测需要。

近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏deng 8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏deng 8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。

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本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和J.T.Baker C18固相萃取柱分析饮用水中3种微囊藻毒素，取得了较好的结果。在50ng/L的加标水平下，三种微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR的回收率在84-100%之间，RSD（n=3）在5-6%之间。

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本方法用SPE1000全自动固相萃取系统，对动物源性食品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸进行萃取净化，其加标回收率78.61~84.68%，重复性RSD为3.2%。说明SPE1000全自动凝胶净化定量浓缩固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，它以固相萃取(SPE)原理为基础，保留了SPE的优点，并排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的高分子涂层或吸附剂作为介质，对目标化合物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中脱附进样分析，这一技术适合于很多领域的样品处理和分析。目前，SPME技术在食品、水质、环保、医药卫生等领域都有广泛应用，国标《生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》（GB/T32470-2016）就采用了顶空固相微萃取法，该方法前处理简单，检测数据准确、稳定。作者采用了郑州克莱克特公司的AS-3902型全自动固相微萃取装置，对新拓公司生产的微萃取针与进口针进行比对，检测结果显示，两者均符合国标规定的使用要求，无明显差别。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。按照方案内容，通过多次实验，验证了莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）联机后自动完成60L水样萃取过程的连续性和稳定性。

本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。