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自动手动磨抛机

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    大家说说金相实验室有没有用全自动磨抛机的?都是什么牌子?用的怎样?

  • HPLC常见问题——手动、自动进样阀进样精度差原因

    岛津工程师讲的,整理一下和大家分享一、手动进样面积重复性差原因:1 进样量不合适 2 所用进样针刻度不准3 进样针里有起泡4 进样口松动,针插不紧5 进样针太细,插不紧6 转子密封垫脏、磨损或漏液7 进样方法不正确7725i进样量 :以20ul原配样品环为例,部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好,建议10ul全部注入样品进样体积以20*4,即80ul重现性好,就是要达到样品环体积4倍以上。手动进样步骤:1 吸样后擦针、排气泡2 进样状态(inject)下插针到底部3 快速切到装填(load)状态4 较快匀速推针杆,注入样品5 快速切回inject6 拔针二、自动进样器进样精度差原因:1 自动进样器没有排气(purge),或者排气时间(标准时间25min)不够2 排气用清洗液没有了3 清洗液没有连接在线脱气机4 高压阀转子密封垫磨损或堵塞5 进样垫堵塞或磨损6 使用了非岛津的瓶及瓶垫来装样品purge功能:避免温差或几天没开机造成计量泵的泵头内可能产生气泡造成进样量产生误差 操作:确认有清洗液,按面板purge键或从软件启动排气,默认25min,自动停止 清洗液的选择:要与样品互溶,与流动性互溶,不含任何溶质 建议使用50%甲醇水溶液自动进样器何时排气:每天分析前、更换清洗液后、重现性不好时

  • 自动抛光仪的效果

    我们想买自动抛光仪,手动抛样每天的工作效率提不上去,有用过自动抛光仪的没?抛样效果怎样?

  • 【讨论】原子吸石墨炉切换手动的好还是自动的好?

    原子吸石墨炉切换手动的好还是自动的好?特别去咨询了一下普析的工程师,他说:“经常切换的话还是手动的好!咔咔两下拉出来,咔咔两下推进去!自动的话慢悠悠的出来,慢悠悠的缩回去!比较慢!如果不经常切换,还是自动的好,看起来比较先进!”我不太清楚自动切换和手动切换的优缺点,除了他说的还有没有其他方面的优缺点?

  • 自动积分还是手动积分?

    大家在分析香精样品时,是手动积分还是自动积分啊 手动积分一个个的自己积分感觉效率好低 自动积分的话感觉不够精确啊 是用RTE积分器咩 ?如果是的话积分参数大家是怎么设定的啊

  • 手动积分与自动积分如何定义?

    除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗,如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等,这些修改也会造成基线的微波调整?以下是一些网络摘录的理解:[quote]关于手动积分的检查不合格项(转载自丁香园:对手动积分的认知)[/quote]在2014年,FDA对欧洲某实验室的检查中,483表格中有一个观察项这样表述:没有描述如何进行手动积分的操作规程(No procedure exists describing how to perform manual integration)。在2007年8月,FDA给Leiner Health Products公司的警告信中,有一条缺陷项这样表述:检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data),却没有解释捏造原因”。这个捏造包括:改变色谱积分参数、重新标记峰,这样之前本应该积分的峰就不再积分,不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的,但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等,不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注:在FDA的现场检查中,例如发现预进样、重复检验的情况,检查员的观点是:如果企业证明是科学的、必要的,就应该写入操作规程。这也意味着,需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下,在通过系统适用性试验后,标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此,尤其是接近定量限、检测限的情况下,有些峰自动积不上,需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响,在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明:例1,当出现异常峰,分离度不好的峰时,可以手动强制分割。例2,研发阶段,API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同,但应考虑到检测分析的重点不同,可能需要不同的积分参数。在这种情况下,最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分,并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分(Reintegration)的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation,及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南,第III.C节“样本数据再积分”规定:SOP应该确定再积分的标准,和怎样进行再积分;应清楚描述、并记录再积分的理由;应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定:再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation,第5.5节规定:应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据,并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义,Hill的一篇文章,讨论了手动再积分的范围和术语,并总结认为,建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义,企业怎么建立积分的SOP呢?[color=#555555][/color]在2015年11月,美国费城的ISPE年会上,企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预(Manual Intervention),和手动积分(Manual Integration),并提出:手动干预 :没有手动改变基线,例如:1)对峰重命名,或调整积分窗口;2)改变积分参数;手动积分 :分析员手动重新划基线。举两个例子说明:例3,在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内,需要手动干预时间窗口,而峰面积不会改变;需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分;但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4,有IPEM学员单位提议:手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别(或不能正确识别)时可能通过手动积分(重画基线)或调整积分参数解决;峰积分不好时可通过手动积分(重画基线)或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常,在得到自动积分色谱图后,分析保留时间、峰型是否如预期,峰是否被正确识别,基线是否满足要求,或者其它标准。只有在色谱图不可接受时,才可考虑是否可以进行手动积分,或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况,是禁止进行手动积分的:[list][*][align=left]在自动积分后,对称的峰有可接受的基线;[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准,或满足放行质量标准。[/align][/list]所以,企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程,并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件(例如Waters和Angilent的软件),能够分别设置不同权限,例如普通化验员不具备进行手动积分的权限,需要主管进行操作,有些软件则不具备这些功能;即使是同一个品牌的软件,也有不同版本;即使软件有这个功能,企业也不一定启用。 (企业已经在用的老系统legacy system,无法通过软件权限控制的,只能通过SOP进行控制,同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统)[color=#555555][/color]有两个信息是否显示,对色谱数据透明度非常重要:方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分(重画基线),而采用修改参数的方式,则每修改一次,是不同的方法(规范的管理程序会要求更改方法名称保存,否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了),而打印的色谱图可以选择是否显示方法; 每处理一次数据,会形成一个数据版本,同样的,打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示,会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” (同时要求修改参数则改变方法名称,不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹)。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果,并且不增加产品质量风险为原则,同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例,图中哪种操作是放大质量风险呢?答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰,这个检测是含量(或纯度)检测,则“ 红线(左),削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严,如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质,则这也许是一种适当的手动积分处理;反过来,如果左边这个峰不是主物质峰,它是一个杂质峰,其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰,另外一个是杂质峰;而另外一种情况,这两个峰是这个药里面的两个组分,分别有不同的含量标准;同一个手动积分操作的意义,对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性,在这里不详细描述每一种情况了,但其原则(基于科学,力求准确,不增加质量风险)是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者:识林-榕

  • 【讨论】自动积分还是手动积分

    做IC的时候,自动积分出来的峰很多时候感觉不理想,有时明显的感觉基线不在一条线上,要是样品里的东西再复杂一点的话,就更不理想了,是不是跟自动积分的设置有很大关系呢?那最好的设置是如何确定的呢?所有很多时候我们都采用手动积分。但是手动积分也有一个问题,比如要是检测样品的含量很低的话,几个ppb,峰面积本来就不大,要是基线没有确定好的话,那对面积的影响应该很大吧,致使影响线性,导致结果不好。而做我们的样品的时候,我们采用先把图谱放大,再确定基线。这样出来的结果在我们要求的范围之类。那么在确定基线的时候,您是怎么做的呢?如何做才能更加的规范呢?

  • 关于工作站的手动积分和自动积分

    现在的工作站都有手动积分和自动积分的功能,但是在进行仪器分析的时候,分析人员怎么判断是使用手动积分还是自动积分呢?毕竟使用不同的积分方式对含量分析结果有影响的。请大家讨论一下,在什么情况下要考虑手动积分,手动积分的尺度该如何把握?

  • 自动积分与手动积分区别,详细点最好?

    自动积分与手动积分区别,个人理解,不太明白,新人望指点:1.自己点击单个样本,看色谱图积分,这个是手动积分么?只是这个积分也是仪器自动积分的呀,2.如果此时积分效果不好,改变积分时间,这是峰面积是手动积分,还是什么,这点不太明白?3.自动积分:仪器作标区,自动积分峰面积多少,所有测试样本集中可以看到积分.望大家指点

  • 液质自动进样换手动的问题

    大家好,我们公司的液质联用仪是安捷伦1100系最早的一款单四级杆的(1946C)仪器,使用的自动进样器是吉尔森G215贴标的,软件是安捷伦Chemstation 的A版本的软件,通过CC MODE软件控制进样器自动进样,现在进样器坏了,换件货期较长,想在短期内安装个手动进样阀进行测样,我不知道怎样实现,代理商说手动阀在搬动时有个触点,手动进样后直接就开始检测了,不过我还是不明白,我们原来选方法、建立新文件夹都是用CC MODE来实现的。如果手动进样就不用了,那该怎样实现呢?哪位大侠帮帮我吧!仪器停了很久了,大家都等着用呢!!非常感谢

  • 自动进样 驱赶气泡??

    大家知道我们使用手动进样器的时候,用进样针吸液常有气泡产生,先赶走气泡后再进样。自动进样器如何克服在吸液时不产生气泡或者是气泡对自动进样器没有影响?

  • 关于ICP-MS的手动调谐

    近期刚参加了安捷伦公司组织的icp-ms 7700x的培训,然后回来动手试了一下手动调谐,遇到一些困惑希望能求教各位老师。1、Nogas模式下7/89/205的计数有点低,培训中心demo机使用4年了 ,用1ppb的调谐液进样计数大概为2200/8000/6000,我的机器刚1年,现在计数为1200/7000/6000,2、用批处理的手动调谐,总是很难达到要求,双电荷一般在3%~5%,氧化物一般在2%,同样demo机大概在1%3、常用的手动调谐的参数,如功率/载气/补偿气/采样深度/deflect,究竟哪些参数关系到哪些我们关心的指标?4、手动调谐是不是应该建立在做过自动调谐的基础上?

  • GCMS积分-直接积分和抽提,手动和自动积分?

    GCMS积分-直接积分和抽提,手动和自动积分?

    我用的仪器是瓦里安GC3800/MS4000。现在想得到该数据的峰面积数据。但是,得出峰面积数据的方法有分为直接在色谱图上进行积分和对特征离子进行抽提后进行积分,其中又分为有自动积分以及手动积分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301052_342693_2300033_3.jpg如图所示。对质荷比为91的物质进行了抽提,上图为 未抽提面积,下图为抽提面积。差异非常大直接积分和抽提积分的差异非常大,而相对而言,手动积分和自动积分差异并不明显。 我的问题是,我是否应该用色谱图上得自动积分数据还是应该抽提后进行自动积分?抑或用手动积分?其中产生这么大误差的原因在哪里呢?

  • 气相色谱积分问题,手动和自动积分差异大,求解

    第一和第三张是自动积分(第三张是自动积分放大图),第二张是手动积分,我们要用到峰高。目标峰受到前面的空气峰拖尾影响,峰前端高于基线,这样情况下,应该是按仪器自动积那样以整体基线为准,还是说像手动积分那样切着来取?哪位大侠知道的帮忙解答下,谢谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711082346_03_3258850_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711082346_04_3258850_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711082346_05_3258850_3.jpeg[/img]

  • 【求助】请教金相抛磨机

    需要购买制备金相试样的抛磨机,希望仪器是两个盘,一个是磨一个是抛,最好是自动的,不知道各位大侠有什么好介绍?谢谢

  • 手动积分响应度是自动积分的十分之一

    大家好,我现在有一个问题想请教大家,我用安捷伦GC-MS,我建了一个PAH(多环芳香烃)的方法,有几个化合物分得不好或有的峰不够光滑(峰尖会分叉),电脑积一半峰的分或积错分,我用手动积分,但积分的响应度是电脑自己积分响应度的十分之一,就算是一个圆滑的峰,电脑自动积分的响应度是18500,我如用手动积分,响应度就会变成1850左右,请问是什么原因造成的?有没有什么办法将电脑自动积分和我手动积分的响应度设置得一样?不然我在建标准曲线的时候用的是手动积分的响应度,但有时样品测的峰比较光滑,电脑会自动积分,它的响应度就不能参照我建标准曲线的响度应来算化合物含量呢?

  • 【求助】有用过金相磨抛机的TZ吗

    一直是手工磨制试样的,苦啊,现在领导终于打算买新的啦,想换台全自动磨抛机,就是有夹持试样,自动磨制+抛光的,但是不知道可好用,如果有用过的同行,请推荐下厂家和型号,谢谢!

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