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仪器介绍 美国Omnical公司SuperCRC 反应量热仪的设计,使专门针对工艺控制早期的研究、反应特征、动力学研究、化学品危害相容性筛选等应用领域。该系统使用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金(HastelloyC)反应容器,科学家/化工工业工程师可以使用最小的物料和时间获得高质量的化工级别的化学反应量热数据。 此款量热仪可提供化工工业放大过程中所需的热流实验数据,包括:总放热量、最大放热速率、反应动力学、热力学、热容和化工热转化系数。此外,SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来消除测试体系的敏感的热变化。此款独特的量热平台包含了三个量热操作系统:反应量热、压力补偿“大型”DSC、传统的微量热仪。客户一致反应该仪器操作简单;SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不同的配置。技术参数1、 温度范围:-100℃—+200℃ 2、 灵敏度:10微瓦(不搅拌) 3、 压力:0 – 1000psi(HastelloyC反应容器) 4、 搅拌速率:1400rpm(磁力搅拌);1000rpm(扭矩机械搅拌) 5、 可视化窗口:通过管道镜 6、 加样:注射器自动加样(选配) 7、 加热:预加热/可通过积分消除error from sensible heats.主要特点1、体积小、操作简单;易于快速了解反应初始条件 2、工艺早期的快速筛选,表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大,适用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范围:-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi **********************************************Omnical应用领域*********************************************A:反应热危害评价: 1、 快速热危害筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反应 4、 测定分解反应 5、 Cp测定 B:工艺研发与优化 1、 聚合反应动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反应研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C:其他热化学应用: 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热稳定研究 4、单体/药物稳定性研究
[color=#990000][size=16px]摘要:现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好,以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大,都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案,一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量,二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚,三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性,四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器,解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪(Accelerating Rate Calorimeter)简称ARC,是一种用于危险品评估的热分析仪器,可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪(ARC)基于绝热原理,能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线,尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度,ARC装置需要实现以下两个重要条件:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式,即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致,两者的温差越小,样品散失或吸收的热量则越小,量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] (2)空心结构样品球(样品池或样品容器)的壁厚越薄越好,以最大限度减少热惰性因子,减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中,并不能很好的实现上述两个边界条件,主要存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器,而热电偶的测温精度和一致性本身就较差,仅靠两只热电偶测温和控温,很难保证达到很好的等温效果,往往会造成漏热严重的现象,导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后,这种现象会更加突出。[/size][size=16px] (2)因为化学反应过程中会产生高温高压,使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度,避免样品球或量热池产生形变或破裂,但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子,是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] (3)由于首先要保证壁厚和耐压强度,量热池所用材质往往是高强度金属,但这些金属材质相应的热导率往往较低,较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题,又会造成周边护热温度控制的误差,所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题,本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进,一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境,二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中,采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差,这样可以使温差测量灵敏度提高4倍,即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中,热电堆中的热电偶数量并不限制于4只,可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶,由此可进一步提高温差测量灵敏度,但在选择热电偶时,需要采用尽可能细的热电偶丝,以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制,如图2所示,在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成,通过压力调节器将来自高压气源(如氮气)的压力进行自动减压控制,使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化,从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置,可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制,非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa(表压),如需要更高压力调节,则需增加一个高压背压阀,但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中,温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确,但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表,需要满足以下要求才能真正保证最终精度:[/size][size=16px] (1)在量热仪绝热实现方面,采用温差热电堆,可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化,但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证,由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样,绝热控制的最终效果是温差越小越好,这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求,即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器,这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器,具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] (2)在量热仪高压补偿控制方面,需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中,压力传感器用来检测样品球内部的压力变化,同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值,PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力,这就要求PID控制器具有远程设定点功能,并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能,而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进,改进后的ARC加速量热仪具有以下特点:[/size][size=16px] (1)温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度,可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] (2)压力补偿可使得样品球的壁厚更薄,并降低了样品球材质的强度要求,样品球就可以采用高导热金属,在降低样品球热惰性因子的同时,更能提高样品球整体的温度均匀性,可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] (3)采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器,可充分发挥上述技术改进措施的优势,真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] (4)所采用的技术手段,可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]
反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍:根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下:1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度(选配:一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量).5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。