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我是原子吸收入门菜鸟一只,由于之前用容量法配金标液,标准曲线线性最高也只有3个9.有位老师建议用重量法配制标液(10%王水介质)。请问各位大侠如何用重量法配标液,有标准操作流程吗?谢谢啦。
看到好多战友都在问重量法配标准,偶尔也在群里跟其他战友讨论过,大都对这个莫衷一是!于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说,当然都是我自己的理解,不当之处请各位大侠手下留情,嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准,我无话可说,因为这也是配标准的方法,而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是,做无机分析,目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液,浓度一般是1000ppm或10ppm等,然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。 那再来看看我认为的前提条件,1,所配置的标准是稀溶液,反正浓度尽量不要太高,这个不要太高是个什么概念了,我也不是很清楚,反正我一般用的是10ppm的,而且酸度不要太高,5%可以接受。(这个有没有高手给量化一下)。 必备的仪器,天平,万分之一或千分之一天平均可。具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下! 第一步,校准一下移液枪。虽然记的是重量,但是我还是习惯用移液枪移取标准,只是要记重量。我移取1ml的DIW,看看天平的数值吧,所以枪还是蛮准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442432_1615758_3.jpg第二步骤,称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取,应该先倒出来一些,防止污染。不要急着往瓶子里加标准,应该先加点溶剂(1%或2%的硝酸,我一般用的是1%),然后再移取标准母液,防止飞溅影响精密度!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311057_442434_1615758_3.jpg加标准前记个重量,加完标准后记个重量,最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值,所以体积也要注意一下!当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442430_1615758_3.jpg根据上图的数值,我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442431_1615758_3.jpg当然,没必要保留这么多小数位,这是个人习惯!再来看看,最后的标准曲线吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442440_1615758_3.jpg用这次的标曲做的质控样!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442441_1615758_3.jpg经过计算以后As49.76ppb,Cd 64.67ppb,Pb 1.39ppm质控样的标注值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442442_1615758_3.jpg不能 说重量法最准,但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差!
打算增购一台旋转蒸发仪,想跟大家讨论几个问题:1.冷却水循环装置:平时浓缩叔丁基甲醚、乙醚旋转蒸发比较多,可能冷却效果不够,溶剂都被抽到循环水泵里了,现在想配一个循环水冷却器,看到IKA的旋转蒸发仪(原价18214元),套装(促销价48888元)配的冷却循环器(原价34669),将近是主角旋转蒸发仪的2倍价位了,大家都用的什么厂家什么型号的冷却水循环装置呢?2.真空泵:一直用的水泵。看论坛里水泵用的也挺多,大家都是怎么控制真空度呢,就用旋转蒸发仪的阀门手动调吗?