请问使用HJ 828 检测化学需氧量时,我的样品全部>50mg/L,此时应选用高浓度重铬酸钾来检测样品,那么我的全程序空白应该是跟着样品使用高浓度重铬酸钾做还是用低浓度重铬酸钾来做呢?大家都知道: 全程序做空白的目的是检查现场采样、运输、样品前处理、试剂和操作等各个环节的实验结果的影响。 进行现场空白的目的主要是检查现场采样和运输的对实验结果的影响。实验室空白的目的是检测样品前处理、试剂和操作等对实验结果的影响。我此次的情况:样品全是>50mg/L的,用高浓度重铬酸钾做,实验室空白也用高浓度重铬酸钾做。但是一个全程序空白样品是<50mg/L的,我还得为了一个全程序空白用低浓度重铬酸钾做了2个实验室空白、1个室内平行以及质控样吗?
测量较低的COD值,重铬酸钾浓度与硫酸亚铁铵浓度的对应关系,因为涉及到滴定度问题,譬如重铬酸钾浓度0.25mol/L,硫酸亚铁铵浓度0.1mol/L;重铬酸钾0.05mol/L,硫酸亚铁铵浓度=?;重铬酸钾浓度0.025mol/L,硫酸亚铁铵浓度=?;......先谢谢各位了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
谁知道饱和重铬酸钾的浓度?
请问,测废水COD,氯化物含量12000mg/L。当用低浓度重铬酸钾法时,测定COD结果是35mg/L;用高浓度重铬酸钾,测定结果是600mg/L。两个加的硫酸汞都是0.4g。为什么两个结果差别这么多?
测定cod的时候,所使用的重铬酸钾的浓度有影响吗?浓度较高时是否需要更多的浓硫酸和硫酸银?
请问低浓度(小于10mg/L)cod用重铬酸钾测为什么标定和空白相差较大?我知道低浓度cod最好用高锰酸盐,但是还是很好奇为什么用重铬酸钾会这样?
我单位购买的基准级重铬酸钾是面状,优级纯的重铬酸钾是颗粒状。重铬酸钾应该是什么状?
[size=4] 想请问一个问题。重铬酸钾洗液通常是10%具有较好的去污效果,现在我们这有一瓶一升的5%的(人家以前配的)洗液,溶液是澄清透亮的,因为浓度低,去污的效果不理想,所以一直没有用。我现在想把它利用起来,打算直接往里面加一部份重铬酸钾,让它浓度高一点,这样操作没危险吧?效果能跟10%的一样吗?谢谢![/size]
我们新配置了原子荧光,在安装调试的时候,省中心的人千叮咛万嘱咐的说,样品中一定不能含有重铬酸钾,因为以前用冷原子测汞仪时,都是在水样中加入重铬酸钾固定剂的,现在就只能用不回任何固定剂的水样了,可是我新购买的一批汞标样时,居然有一个批次的三只是黄色的,我问了研制单位,说低浓度的是加了重铬酸钾保存剂的,我说荧光测汞,不是不让往样品中加重铬酸钾吗?回复我说,没关系,全国考试都是用的这样的标样。我就糊涂了,到底能不能加重铬酸钾保存剂呢?
单位今年配了原子荧光,也购买了一些汞的标准样品,其中有几支是黄色的,打电话问了一下说是重铬酸钾做稀释液配制的标准样品,后来看了规范,规范上要求说,汞的标准工作液是要用重铬酸钾溶液来配的,但是,我现在不知道这个标准样品的重铬酸钾稀释液的浓度是多大,这个工作液我该怎么配呢?该怎么测呢?
化学需氧量的测定(重铬酸钾法) -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1.500mL全玻璃回流装置。2.加热装置(电炉)。3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。5.硫酸汞:结晶或粉末。五、测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V——水样的体积(mL);8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。其中CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊?是20 还是160
不同时间配置的浓度一样的重铬酸钾标准溶液可以混合在一起么?
重铬酸钾法测定铁时,加入硫酸的作用是( )。(A)降低Fe3+浓度 (B)增加酸度 (C)防止沉淀 (D)变色明显
【中文名称】重铬酸钾;红矾钾 【中文读音】 重(chóng)铬(gè)酸(suān)钾(jiǎ) 【英文名称】potassium bichromate potassium dichromate 【结构或分子式】 K2Cr2O7 【相对分子量或原子量】294.18 【密度】相对密度2.676(25℃) 【溶解度】20℃时在水中的溶解度是12克。 【熔点(℃)】398 【性状】 橙红色三斜晶体或针状晶体。 【溶解情况】 溶于水,不溶于乙醇。 【用途】 供制铬矾。火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等用。 【制备或来源】 可由重铬酸钠与氯化钾或硫酸钾进行复分解反应而制得。 【其他】 在白热温度下分解放出氧气,有强的氧化性。 重铬酸钾 (一)理化性状和用途 橙红色板状结晶,与可燃物接触可能着火。比重2.676。熔点398℃。本品为用途极广的铬化合物,用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用,工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、有机合成,电镀、防腐剂、颜料、媒染剂,照相、印刷、电池、安全火柴、化学研磨剂等。 (二)毒性 六价铬毒性大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,铬是一种致癌物。 (三)短期过量暴露的影响 吸入后可出现呼吸道炎、哮喘、铬溃疡。 (四)长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人,可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位,对肝、肾也有损害,可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10-20年。 (五)火灾和爆炸 正常情况下,不易爆炸。 (六)化学反应性 强氧化性,微溶于水。 (七)人身防护 1、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾,槽内可用酸雾抑制剂。 2、车间装设专门水龙头,以便及时冲洗皮肤和眼睛。 3、加强个人防护,从事铬酸和铬酸盐的工人工作时须戴手套,充分洗手。工作前检查手、皮肤有无破损,鼻腔涂膏保护,工作后冲洗鼻腔。 4、健康监护:每年一次。 5、就业禁忌症:支气管哮喘、皮炎。 (八)急救 1、吸入大量铬酸或铬酸盐时,迅速转移到空气新鲜处,保持呼吸道畅通,给氧。 2、皮肤接触铬酸或铬酸盐,应立即用清水清洗创面。 3、口服中毒,洗胃,50%硫酸镁60ml导泻,服用牛奶和蛋清保护胃粘膜。 (九)储藏和运输 储存与阴凉、干燥处,容器必须密封,防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运。 (十)安全与处理 1、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾,槽内可用酸雾制剂。 2、车间装设专门水龙头,以便及时冲洗皮肤和眼睛。 3、加强个人防护。 4、健康监护,就业前体检。 CAS No.: 7778-50-9 重铬酸钾 它在低温下的溶解度极小,又不含结晶水,易通过重结晶法提纯;也不易潮解,故常用作分析中的基准物。 应用与一些反应: 由于重铬酸钾在酸性下具有强氧化性,实验室中常用它配制铬酸洗液(饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸的混合物),来洗涤化学玻璃器皿,以除去器壁上的还原性污物。使用后,洗液由暗红色变为绿色,洗液即失效。 重铬酸钾还应用于分析化学,常用来定量测定还原性的氢硫酸、亚硫酸、亚铁离子等。 在加热时,重铬酸钾还能氧化浓盐酸,放出氯气。 化学平衡上的转变: 向铬酸盐溶液中加入酸时,溶液由黄色变为橙色,表明铬酸根转变为重铬酸根,反之,向重铬酸盐溶液中加入碱时,溶液又由橙色变为黄色,又转变为铬酸根。 首先要知道乙醇与高锰酸钾和重铬酸钾溶液反应,使他们变色,生成乙酸 交警用经硫酸酸化处理的三氧化铬(CrO3)(与重铬酸钾原理类似)硅胶检查司机呼出的气体,根据硅胶颜色的变化(硅胶中的+6价铬能被酒精蒸气还原为+3价铬,颜色发生变化,同时根据平衡,发现喝的越多一般颜色越深橙黄变灰绿),可以判断司机是否酒后驾车。
化学需氧量 化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。 (一) 重铬酸钾法(CODCr) GB11914--89概 述1. 原 理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2. 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。3. 方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值,但准确度较差。仪 器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。(2)加热装置:电热板或变阻电炉。(3)50 ml酸式滴定管。[back=#d9d9
标准碘、重铬酸钾溶液在表示时,以二分之一碘和六分之一重铬酸钾来表示溶液浓度。是因为它们分析时是以它的化合价来确定的吗。谢谢
我按GB/T601标定0.1mol/l重铬酸钾溶液,量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S203)=0.1 mol/L滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:[ C(1/6K2Cr207)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:C(1/6K2Cr207)== 式中:V1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) V2--空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) C1-- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) V-- 重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ,请问空白实验是否把重铬酸钾改为蒸馏水即可,可是为什么没有任何反应呢?请哪位老师给我指点一二,不胜感激!!
情况是这样的:配置2000mg/kg的铬污染土,就是我土自己污染的,然后用重铬酸钾试剂进行污染,300g重铬酸钾倒入20l水溶解,然后倒入100斤土里面老化40来天,现在用硫酸硝酸法搞浸出液,然后用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬,测出来的吸光值低,是不是重铬酸钾没氧化成六价铬呢?
重铬酸钾测定COD消解后的颜色黄色,加入试亚铁灵指示剂后颜色就变成绿色了,空白和标样也是,我的标样浓度是30左右,测定出来后浓度在20以下,请问大神是什么原因造成的呢?
重铬酸钾测定COD测定方法化学需氧量简称COD,是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L表示,它反映了水体受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水,污水中化学需氧量的测定,测定范围COD 30-700mg/L的水样,大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。一、测定原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。二、试剂配制及其用途:1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L称取预先在120度烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。2、试亚铁灵指示剂:称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中,稀释100ml,摇匀,处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时,颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度:0.10mol/L,4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银,放置1-2天不时摇动,使其溶解.调节溶液PH5、硫酸汞:AR或CP,消除Cl-干扰。三、分析步骤:1:回流:取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,连接回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时。2:滴定:关闭加热装置,待溶液冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,此时,溶液总体积不得少于140ml,否则,因酸度太大,滴定终点不明显。溶液再度冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。3:空白试验:测定水样时,以20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、结果计算:硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:c= = V——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。2.以mg/L计的水样化学需氧量(以O计),按下式计算:式中:c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/LV0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,mL。V——水样的体积,mL。8——氧(1/4O2)的摩尔质量,g/mol。 五、注意事项:1、对于化学需氧量高的废水样,可先取所需1/10的废水样或试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀。加热后观察是否变成绿色,如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不再变为绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样不得少于5mL ,如化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。2、水样中若含有Cl-,能使重铬酸钾发生分解,从而干扰COD的测定:Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O当Cl-含量高于30mg/L ,干扰严重,可在20.00mL水样中加入0.4gHgSO4(0.4gHgSO4可络合40mgCl-即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样)。序号水样Cl-含量(mg/L)水样体积(mL)加入HgSO(g)消耗消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积(mL)硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L)COD含量(mg/L)1小于3020.000.022.660.100093.62小于30[fo
忘了用重铬酸钾滴定时用什么指示剂了?好象是二苯胺磺酸钠吧,原理是什么,终点是怎么确定的?检测误差是多少?
重铬酸钾在测汞的时候是起什么作用?好像重铬酸钾是用来保存Hg不损失的吧不知道对测量有没有影响也不知道不加重铬酸钾的话,对测量的影响大不大!《应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光光谱分析》中P625中提供的“地球化学样品中的汞的测定”中既说加入1-2滴5%的重铬酸钾溶液又说可以在As测定的介质中进行(As介质中可没有说加重铬酸钾)两者有矛盾么?
HJ828做化学需氧量,低浓度重铬酸钾的空白试验消耗硫酸亚铁铵在20ml左右,标定硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾在24ml左右,怀疑是水的问题,买了怡宝的纯净水,重新加热回流做了一遍,低浓度空白实验还是消耗硫酸亚铁铵20ml左右,请问问题出在哪里?谢谢!
化学耗氧量(重铬酸钾)适用于评估污水中的化学需氧量。测试的 CODCr范围为 20-1500ppm。原理:在本方法中,样品与硫酸、重铬酸钾一起加热 2h,可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子还原为绿色的铬离子(Cr3+)。采用比色法确定铬离子(Cr3+)生成量,COD 试剂含有银离子和汞离子,银是催化剂,汞用于复合氯化物的干扰。化学需氧量(高锰酸盐)适用于饮用水中,测试的CODMn范围是0.50~5.00 mg/L原理:高锰酸盐指数(CODMn,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的 O2 的量(mg)。在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在 100℃加热 30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应;剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色,颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为 510nm 的可见光下读取的
用重铬酸钾做COD时 空白实验纯水和样品水(自来水),用的是0.025mol/L得重铬酸钾,加热消解至沸腾,重铬酸钾颜色开始褪去,怎么回事?
前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用,我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定,该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml,特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法(第四版)》中的方法进行消解设定。 污水按照1:1稀释,取样量3ml,硫酸汞少许,重铬酸钾0.25mol/L,用量2ml,硫酸-硫酸银溶液(1g/L)4ml。进行密闭微波消解,165℃ 15min。完毕冷却,转移,加试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对,水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同,取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时,冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异(同时做样品和空白的平行,平行效果还行,但是消解管的温度略有不同,装有样品的消解管温度较高有165℃,但是空白的温度较低有155℃)。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周,同样出现类似问题,故困惑,先请各位高人指点。
1.配方1; 强洗液重铬酸钾 150g 蒸馏水 300ml 浓硫酸 3 000ml2.配方2:此为中等强度洗液浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5%3.操作:将重铬酸钾加入蒸馏水中,使之自然溶解或水浴溶解,然后慢慢加入浓硫酸,边加边搅拌,见发热过剧则稍停,冷却后再继续加。操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套,以保安全。
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水
做化学需氧量时,重铬酸钾的正常加入量是10毫升,现在做考核样品,要求稀释10倍,但样品变蓝绿色,又加入10毫升重铬酸钾,共计20毫升重铬酸钾,不知那位老师这样做过,如何计算?谢谢 急、急、急、
我是做吸附材料的,加了重铬酸钾 会不会影响材料对汞的吸附能力?因为存在着铬。我师姐做吸附铬的材料,铬就是用重铬酸钾配的。到时候我的材料会不会被铬污染了?求各位指教一下。这个重铬酸钾我到底加不加,不加可以吗