中高压制备系统

毕业这么些年，一直和制备色谱打交道，发现其实就个人而言，在采购制备色谱方面，有很多值得注意的地方，说出来和大家探讨下哦~~~其实提起采购，不得不想起自己第一次采购的经历，真的有点傻，呵呵刚毕业的时候在一家小公司，技术就不几个人，也都不太懂，貌似我还稍微算懂点的（我刚毕业呢，所以同志们可以想像下技术实力），而当时公司组织开发一个产品的快速检测方法，最后我们讨论下来之后决定采购一台紫外分光光度计，已经不记得采购的是哪家的了，反正当时很傻，就跑到化学商品的门市，被销售员忽悠一通之后，花了三四万买了个挺一般的分光光度计，扯淡吧？？呵呵，那个门市连代理商都不算呢，后来出了问题都不知道找谁，郁闷~~~其实说这个，主要是想告诉大家，采购是中压制备色谱，我觉得应该要考虑几个方面：1、 厂家就中压制备色谱而言，他应该可以称之为大型仪器了，起码不是低值的吧？仪器你不能保证他不坏吧？所以最好要找厂家买，尽量别找代理商，分销商就千万别找了，为什么呢？厂家给代理商的价格一般会比较低，也许厂家为了保护代理商，不一定给你比代理商更低的价格，但是售后的保证是一定的；而代理商的，我觉得倒也不是一棒子打死，得看级别，主要是看他是否对你购买的中压制备色谱的售后负责；其实这个要根据地域来考虑，如果是国内的，最好是挑厂家负责的那种，假设是国外的产品，国内又没有分公司，只有代理商的，一定要代理商负责售后，要不将来后患无穷~~~~另外就是要考虑厂家的背景，因为仪器离不开应用，离不开耗材；而通常用仪器的人其实并不熟悉仪器和耗材的（当然了，这里不是贬低用仪器的人哦；其实我也是用的了，但是我觉得不管咱们用的怎么熟悉，其实都没有销售耗材和仪器给咱们的厂家熟悉），而很多时候你会发现，当出现问题的时候，我们都是从使用上发现的，但是说到底，是耗材的问题、应用的问题、还是人的问题，真的我们不一定能搞清楚，就怕遇到那种仪器厂家和耗材厂家互相推卸的情况，那就惨了，问题得不到解决吧，你还一肚子气，哎~~~~所以啊，你看高压就知道，例如安捷伦、waters、岛津等，不都是仪器耗材都有，啥问题都解决的么？？因此，从厂家来说，我的选择原则就是：看背景、看售后说这么多，是想告诉各位，其实现在国内的中压制备市场很乱，很多小厂家，买买A家的泵、凑合B家的检测器、再配上C家的收集器，就告诉你是一套中压制备了，可等你买来了之后，发现你还有苦没法说~~~为啥呢，人家是中压、也是制备，当然就是中压制备了，没错~~~呵呵所以哦，同志们一定一定要注意哦，别找那种拼拼凑凑的厂家买哦~~~至于那些是拼拼凑凑，那些是真正的厂家嘛，同志们其实查查这个厂家的详细介绍就能看出来实在不知道，咱们可以私聊，嘿嘿~~~或者同志们可以看看网站上的图片，一看那种三个东西都不是一个色、而且体积大小都不配的，风格也不统一的，不用说就是拼的了，而且是拼的很次的那种，嘻嘻2、 性能当然了，买中压嘛，肯定要考虑产品性能了，但是大家可不能进入一个误区，去看什么参数指标多高多高似得，听销售吹的天花乱坠的那种哦~~~~其实从性能上来讲，主要看两个方面，第一是你的应用：其实我简单总结，我觉得做中压的应用，主要分为合成方向的和天然产物方向的，这两点有区别在哪里呢？？考虑其上样量和样品的复杂程度上。。。上样量大：代表你在使用过程中可能需要的色谱柱大，对应的就是仪器的流速~~~要能把你常用的色谱柱的流速能达到！！！当然了，中压的流速和常压是不一样的。举个例子，常压可能装一根硅胶柱，100g左右，流速也就5ml/min左右吧？等用了中压，一般情况下应该是80g或者120g的flash柱，流速在60-80ml/min左右。因此，买的时候要是对流速没概念，可以让他把耗材的目录给你，通常你就可以选择你要使用的柱子，再问题要柱子的技术资料（参考流速/建议流速，上样量等）样品的复杂程度：如果样品很杂，你买这个仪器的目的是为了进行一个初步的切分，画段的话，其实我觉得检测器的存在不是很必要，所以大家可以挑选模块化的中压制备色谱，类似高压制备的那种仪器，可以分模块购买和选择的。。。当然了，如果money允许的情况下，我倒是觉得宁多勿少，因为一体化的中压制备仪器自动化功能相对会更加完善些，自动化程度和操作上来说，会更加方便一些~~~再有就是一定要注意一个非常重要的问题！！！——梯度精度！！！因为制备色谱没有一个行业标准，也没有一个国家标准，所以制备色谱的仪器指标会比较乱，大家一定要在购买的时候，注意或者沟通清楚仪器的梯度精度，不要理所当然的以液相的梯度精度来衡量中压哦~~~完全不是那么回事的~~~更加不要想当然哦~~~因为很多厂家的梯度精度很有问题的呢~~~~购买的时候可以要求他提供梯度精度的测试报告给你看就OK了，嘿嘿，看下他是不是根据液相的标准来检测的（中压制备原理和液相一样了，可以用同样的方法来检测的）另外强调下，大家一定不要被厂家在彩页上面标注的上样量忽悠哦~~~其实咱们都知道，上样量需要根据你的样品情况，所采用的色谱柱、还有你所要达到的分离度或者说是纯度来定的了，因此上样量多少，其实没有任何意义，因为和你实际的没有任何参考意义，你考察他的流速指标和压力指标就行了！！！流速代表你能用多大的柱子，压力代表你能用到多细的填料，呵呵~~~哎呀，暂时想到这么多，貌似说了挺多，可是没啥重点，挺絮叨的，呵呵这里就不提哪些厂家哪些厂家了哦，没有意义，说这家那家的，其实说好说坏个人感觉没有什么意思，而且在这些地方写厂家，不管怎么写，我觉得都不好呢，嘿嘿~~~给大家个玩的~~从某厂家的网上挡下来的，猜猜下面这个仪器是中压还是高压呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211141028_404033_1806827_3.jpg

[img=中压制备色谱,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133560915_7453_3401121_3.jpg!w690x378.jpg[/img]溶剂：乙酸乙酯和石油醚（AR级）波长：254,280如图，运行中出现基线下漂，请问大神们是什么原因呢？

各位用液相的都知道，制备的手段在现在的，真是各种各样，比如说前沿一点逆流色谱了、SFC了，或者是常听到的中低压制备、flash、闪谱、高压制备等等，真是数不胜数啊，那制备色谱究竟都是些什么东东呢？我们大家来讨论下吧，小妹在此抛砖引玉，希望大家补充：一、定义：广义的来说，制备色谱主要包含以下几个方面1、 薄层色谱——制备型薄层色谱（PTLC）、离心薄层色谱；2、 特殊柱色谱——干柱色谱、减压液相色谱；3、 制备型加压液相色谱——中低压制备色谱（MPLC）、高压制备色谱（HPLC）、超临界液体色谱（SFC）；4、 制备气相色谱；5、 逆流色谱。狭义上讲，目前主要说的制备色谱为第三个点，即制备型加压液相色谱。下面我们主要介绍制备型加压液相色谱二、基本原理：在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短（由于各组分性质结构不同，与固定相作用的强弱有差异），从而按不同次序从固定相中流出，使不同组分得到分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071310_336286_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071311_336288_1806827_3.jpg加压制备色谱，是在分辨率、速度和上样量之间寻找一个平衡点，改变其中任意一个参数，都会牵动其他。例如增加载样量，则势必影响样品的分辨率，如果修改洗脱条件，增加分辨率，则速度又变慢。三、制备色谱与分析色谱的区别：制备型色谱与分析型色谱的区别主要是目的不同：分析型色谱的目的在于鉴定、鉴别；制备型色谱的主要目的是在混合物中分离得到纯化产物，是一个纯化过程。分析色谱• 数据的完整性• 强调高柱效 （1.7, 3, 5 um 填料）• 强调样品的前处理，净化程度等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071322_336289_1806827_3.jpg制备液相• 物质的纯度• 纯化产量，回收率等• 过程消耗，成本等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071323_336290_1806827_3.jpg四、分类——低压液相色谱（300psi）中低压液相制备色谱目前市面上有很多种叫法，闪谱、Flash色谱、中低压液相色谱、MPLC、过柱机等，其实都是一样，都是中低压制备色谱，只是叫法不同而已。五、组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071339_336296_1806827_3.jpg——输液泵分一元、二元、四元三种，一元只能实现等度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071340_336297_1806827_3.jpg——分离柱（Flash柱、玻璃柱、高压制备柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071345_336299_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071347_336301_1806827_3.jpg——检测器紫外检测器（UV）/紫外-可见检测器(UV-VIS)紫外检测器又分固定波长、可变单波长、可变双波长、DAD三维显示等）示差检测器(RI)蒸发光检测器[/