智能液液萃取仪

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

液液萃取的原理是什么，萃取率一般都能达到多少

[b] 我目前在做一个二氯甲烷/水两相的萃取方法。由于二氯甲烷萃取结束后，水相还需要经过处理再进行一次萃取。这就需要在第一次萃取结束后，将水相和有机相完全分离取出。但由于样品量较大，又无法用分液漏斗来实现。目前只能通过移取的方式将两者分离，对准确度有一定的影响。 请教各位同志，是否有更好的方法，或者说专用的设备。可以做到将液液萃取的两相良好的分离，并分别取出呢？ 谢谢各位，请不吝赐教。[/b]

液液萃取时加入内标的作用是什么？怎么用液液萃取大蒜中的风味物质？

液液萃取与固相萃取的比较及操作步骤

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

大家好，我现在在做净化的优化方法，其中涉及到液液萃取，现在存有疑惑，求大家讨论！首先把我的情况先介绍一下：我现在用不同的提取溶剂提取目标成分，比如：丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯。提取浓缩后用4%的氯化钠溶液溶解，正己烷除蛋白质、脂肪，接着需要从水溶液中把我的目标成分萃取出来。我原来的思路就是，用什么溶剂提取就要用相同的溶剂萃取，但是想甲醇、丙酮和水是互溶的，这种情况怎么办？然后就想着都用同一种溶剂萃取好了，比如除完脂肪之后都用乙酸乙酯做萃取液，大家觉得呢？有说服力吗？

我想测废水里面的挥发性脂肪酸，即乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸。含量太低了，想通过萃取提纯。用乙酸乙酯可以萃取吗？谁有其他检测方法里面有类似萃取的操作步骤。我参考一下。有没有液液萃取仪啊，哪家的比较好。还有一个问题就是：我怎么定量的问题，我怎么知道我所测的脂肪酸有没有完全萃取出来，萃取了多少。是不是配一个标样，萃取，进样分析，测回收率。然后样品也萃取进样，根据标样的回收率反推样品里所测物质的含量。那么标样和样品的回收率相同吗？好多疑问啊，第一次接触。最好有好心人给我一个标准我可以参照类似的处理步骤。现在一头雾水

可能大家都有这样的经历,在液液萃取的时候,一般都会有气体产生,需要放气,请问为何会有气体产生,一般产生的是什么气体啊?

请教使用过MIXXOR 液液萃取装置的朋友，如果提取处理易乳化的水溶液可以用MIXXOR 液液萃取装置吗？

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

讨论：液液萃取的实验室方法各位有没有人做液液萃取，我从水样中提取有机物，最传统的方法就是LLE，传统的方法用分液漏斗，但是我今天实际操作后发现过程非常繁琐，而且不易操作。有没有比较容易一点的LLE实验室方法，我看到有大侠用超声萃取，不知道可不可以用到处理水样，怎么在实验室里实现，能不能说具体点，小弟先谢过！如果富集水中的PBDEs，请问用固相萃取法可以吗？什么萃取柱合适呢？

各位大虾，有没有人用过连续流液液萃取装置，小弟在网上搜到了图片，但是具体怎么使用不知道，原理也不太明白，能不能给我介绍一下。我要用的是 萃取剂比水重的，多谢装置如下：[img]http://www.kimble-kontes.com/prod-art/584190.gif[/img]

[font=宋体][color=black][back=white]液液萃取设备主要用于在实验室和生产过程中进行两种不互溶或部分互溶液体的混合和分离，以便从中提取所需的组分。以下是对液液萃取设备在操作上的优缺点的分析：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]优点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好：液液萃取设备能够有效地将两种不互溶或部分互溶的液体进行混合和分离，从而提取出所需的组分。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作简便：设备通常具有直观的操作界面和简单的操作流程，使得操作人员能够快速地掌握使用方法。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]可重复性强：设备在进行多次萃取操作时，由于萃取条件的稳定性，使得每次萃取结果具有高度的可重复性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]适用范围广：液液萃取设备适用于多种不同性质的液体，如植物提取物、生物制品、医药中间体等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]安全性高：现代液液萃取设备通常配备有安全保护装置，如过热保护、过载保护等，以确保设备在运行过程中的安全性和稳定性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]缺点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]成本较高：高质量的液液萃取设备往往具有较高的成本，这对于一些小型实验室或企业来说可能是一个较大的负担。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作时间较长：由于液液萃取需要进行多次萃取操作，因此整个萃取过程可能需要较长的时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]能耗较大：设备在运行过程中需要消耗一定的能源，尤其是在进行有机溶剂的回收和再生时，需要消耗大量的能源和时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]对操作人员要求较高：虽然设备操作简便，但为了确保萃取效果和设备的安全运行，操作人员需要具备一定的专业知识和操作技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]设备维护复杂：液液萃取设备在长期使用过程中需要进行定期的维护和保养，以确保设备的正常运行和延长使用寿命。这要求操作人员具备一定的维护知识和技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

环境分析中，液液萃取容易发生乳化，大家有什么好的方法破乳吗？（一些标准上推荐的冷冻，离心，搅拌等方式感觉效果不明显）

气质联用前处理采用液液萃取，分析时发现部分物质先酸性条件萃取后碱性条件萃取在质谱上可以检出，但先碱性条件萃取后酸性条件萃取就不见了，还有一部分物质相反是先碱性条件萃取后酸性条件萃取可以检出，先酸性条件萃取后碱性条件萃取不见了，已经做过重复试验了。求助可能原因！

样品前处理中经常用到液液萃取的方法，参考相关的标准，萃取后有两种处理方式，一种是萃取后取有机相直接分析，体积以加入有机萃取剂体积为准；一种是取有机相定容到一定体积后分析；一般来讲，萃取用有机溶剂萃取后体积会有损失，实际样品测定尤其是食品类样品萃取后有机相损失量还是挺多的，那为什么还有相当量得标准使用前一个处理方式呢？另外，大家在萃取的时候一般采用什么容器？分液漏斗还是普通离心管之类的。。。有机相部分都是如何取出的呢？

如题,两者都有什么优缺点？举举例子，你现在还在用液液萃取做哪些项目？

[b][font=宋体][back=white]问题描述：液液萃取时，一种是用[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取组分；另一种是用[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取，哪个效果更好，这两者差别大吗？[/back][/font][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）在实际定量分析中，目标化合物的萃取率或萃取数量是分析工作者关心的参数指标。与分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]和重复萃取次数一样，相比是影响液液萃取率的主要因素之一。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）相比是指液液萃取时，互不相溶两相体积的比值，通常来讲，是有机相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]0[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]与水相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]aq[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]之比。在液液萃取中，理论上讲，在目标化合物、水相和有机相三者确定条件下，相比越大，目标化合物萃取率越高。对于萃取[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水相中单一物质，[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）的萃取率肯定优于比[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]0.5[/back][font=宋体][back=white]）的。在使用有机溶剂从水相中萃取目标化合物时，相比大于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物浓度被有机溶剂稀释了，后续可能需要对有机溶剂浓缩；而相比小于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物得到了富集。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）在实际液液萃取应用中，相比需要[/back][/font][back=white]0.1~10[/back][font=宋体][back=white]，这是因为：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]在液液萃取用于样品中目标化合物与基质的分离时，相比过大会导致杂质数量的增加，不利于目标化合物的浓缩和提纯；[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会增加后续操作的困难，增加检测的时间与成本，不利于环境保护；[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会改变有机相与水相互不相溶的性质，从而有可能改变分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

待测物：尿样中羟基多环芳烃（ESI负模式）和氨基多环芳烃代谢物（ESI正模式）实验目的：比较不同萃取剂和不同pH环境下液液萃取的回收率实验步骤：2ml样品酶解，回收率组加入100微升100ppb的外标，加2ml饱和氯化钠溶液，调节pH，液液萃取三次，浓缩定容至100微升后上机检测（ps:样品酶解时加入了pH4-5的缓冲液，后面加氯化钠饱和溶液后，多次加氢氧化钠溶液调节pH)分五组不同pH和有机溶剂：组一：pH4-5，乙酸乙酯组二：pH6-8，乙酸乙酯组三：pH10，乙酸乙酯组四：pH6-8，二氯甲烷组五：pH6-8，正己烷以上5组的纯水空白和样品空白加标回收率都达不到80-120%请教：如何提高回收率？

待测物：尿样中羟基多环芳烃（ESI负模式，pKa9-10）和氨基多环芳烃代谢物（ESI正模式，pKa3-4）实验目的：比较不同萃取剂和不同pH环境下液液萃取的回收率实验步骤：2ml样品酶解，回收率组加入100微升100ppb的外标，加2ml饱和氯化钠溶液，调节pH，液液萃取三次，浓缩定容至100微升后上机检测（ps:样品酶解时加入了pH4-5的缓冲液，后面加氯化钠饱和溶液后，多次加氢氧化钠溶液调节pH)分五组不同pH和有机溶剂：组一：pH4-5，乙酸乙酯组二：pH6-8，乙酸乙酯组三：pH10，乙酸乙酯组四：pH6-8，二氯甲烷组五：pH6-8，正己烷以上5组的纯水空白和样品空白加标回收率都达不到80-120%请教：如何提高回收率？

固相萃取是最近比较热门的一种前处理技术，是用硅藻土吸附水基质的样品，然后用与水不互溶的有机溶液洗脱，达到液液萃取的目的。固相支持液液萃取可见于啤酒中亚硝胺，发酵食品中氨基甲酸乙酯，酱油中氯丙醇的检测现在遇到的问题是，氨基甲酸乙酯的检测，在国标出来前，很多文献选择用二氯甲烷做洗脱溶剂。后来国标采用乙醚：乙酸乙酯（95:5）进行洗脱。但是不管是二氯甲烷还是乙醚，都是很低沸点的溶剂，夏天用起来简直是痛不欲生。既然与水不互溶的液体都能用来洗脱，那是否可以用乙酸乙酯或者叔丁基醚这类稍高沸点的溶剂洗脱呢？不知道大家有没有尝试过。另外，个人感觉不同溶剂流过硅藻土柱的难易程度 不同，正己烷貌似比较顺畅的流过，而二氯甲烷就不是很容易流过，不知道大家有没有这样的感觉？

提取是一个复杂的过程，是被测组分、样品基质和提取溶剂（或固体吸附剂）三者之间的相互作用与达到平衡的过程。常用的有液液萃取、固液萃取、柱色谱萃取等。 液液萃取分为分次萃取和连续萃取。它的有点是技术经典、设备器材简单、操作容易；缺点是易乳化、回收率不稳定、选择性差、人为因素影响大、有机溶剂用量大。 在液液萃取过程中，最常见的问题是比较容易出现乳化现象，很多小伙伴儿都遇到了这种困扰：1、对于含蛋白、脂肪、胶状物质的样品液液萃取提取里面的风味物质，怎样来避免或减少乳化或胶体的形成？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121031/4332800/ 发帖人：symmacros2、硝基呋喃代谢物前处理过中的乳化问题求讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120705/4127676/ 发帖人：zysygkr3、如何利用液液萃取除去油溶性物质中的脂肪酸？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101230/3051515/ 发帖人：lovetulip 所以，在这里跟大家分享一下液液萃取过程中乳化现象的防止措施：（1）在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫酸钠，利用盐析作用加大两相间的密度差异；（2）于3500r/min离心后放置；（3）用玻璃棒机械搅拌，破坏乳化层。 另外，也有热心版友针对防止乳化现象分享了自己的方法，大家可以参考：1、固体支持的液液萃取http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100901/2755288/ 发帖人：xiaoyu8302222、SLE（固载液液萃取）大讨论！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121102/4338260/ 发帖人：maggiesea 小伙伴儿们，如果你有关于防止乳化现象的发生或者是破坏乳化的经历和方法，欢迎来讨论分享啊！讨论有积分哟！

针对水溶液基质的样品，常常含有极性或中等极性杂质，常规方法可以采用氯仿液液萃取的方式，以氯仿的水不溶性和化合物在不同溶剂的分配系数进行有效的去除杂质。但是，氯仿在日常使用中存在光解毒性，不知道大家有没有更好的溶剂进行替代。

如：5ml正己烷从10ml水里面萃取10ml正己烷从10ml水里面萃取，哪个效果更好，这两者差别大吗？一般来说，应该是有机相越多越好吧。有人说液液萃取要注意相比问题，有机相与水的比例超过了相比，效果会变差，有这回事吗？

湿法冶金实验中液液萃取应该怎么选萃取设备？全自动、半自动还是手动的适合啊？

对于水中的有机物，现在也不知道水中的有机物是啥种类，想通过固相萃取小柱来富集。我不太清楚pH对富集有怎样的影响，想先调成酸性，过水样吸附以后，把吸附过后的水样在调成碱性，再过一次柱子，各位大侠认为怎么样那？这样富集以后，是不是酸性得酸性物质，碱性得碱性和中性物质那？还有没有其他调节pH的方法？对于液液萃取pH该如何调那？

对于水中的有机物，现在也不知道水中的有机物是啥种类，想通过固相萃取小柱来富集。我不太清楚pH对富集有怎样的影响，想先调成酸性，过水样吸附以后，把吸附过后的水样在调成碱性，再过一次柱子，各位大侠认为怎么样那？这样富集以后，是不是酸性得酸性物质，碱性得碱性和中性物质那？还有没有其他调节pH的方法？对于液液萃取pH该如何调那？