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智能汉显量热仪

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  • 【求购】选购量热仪

    量热仪:● ZDHW-8000A微机全自动量热仪性能特点: ■ 采用智能制冷方式,自动调整内外筒温度,减小冷却校正系数使测量结果更准确。 ■ 满足国标GB/T213-2003的规定。 ■ 微机量热仪,保持了微机系统的全部功能,可同时运行通用软件进行其他事务处理,同时启动量热 仪测量系统可自动标定量热系统的能当量(热容量)、测量发热量。输入硫、水分、氢等数据,即可换算并打印出弹筒发热量、高位发热量、低位发热量等数据。 ■ 量热仪装置内筒采用片状桨叶的电动搅拌,外筒的搅拌采用潜水式电动搅拌,使搅拌更均匀、更方 便。仪器采用熔断式棉线点火方式。 ■ 微机量热仪运行于Winsows98及以上的操作系统,全过程汉字提示、人机交互,即学即用,按提示操作即可完成试验。 ● ZDHW-8000A微机全自动量热仪技术参数: ■ 测量精度:优于国标GB/T213-2003 ■ 使用环境:5-40℃(每次测定室温变化应≤1℃)相对湿度≤80﹪ ■ 温度分辨率:0.0001℃ ■ 电 源:AC220V±15﹪ 50Hz

  • 【原创大赛】纺织品 纤维含量测定 人工智能识别法发布实施的必要性

    纺织品 纤维含量测定 人工智能识别法发布实施的必要性 最近看到网上有了一个新标准,名称为TGDBX XXX-纺织品 纤维含量测定 人工智能识别法(征求意见稿),看完征求意见稿,个人有一些感悟,与大家分享一下。 纺织品成分分析是一个技术和经验要求都比较高的项目,也是各个实验室出错率较高的项目, 所以很多检测机构这些年一直都有讨论是不是有智能化的检测方法,但是行业内至今还没有比较切实可行的标准方法,大家实验室还是主要靠有经验的检验分析人员进行人工定性定量,分析时间长,对操作人员的经验要求高。 目前纺织行业实验室使用的国标标准GB/T 16988、纺织行业标准FZ/T30003、FZ/T 01101这三种镜检法,就是取样后在载玻片上平铺试样,然后根据整个视场的根数和直径,进行计算出此试样的各种纤维的比例。 物理法采用的就是常说的镜检法,则是根据纤维在显微镜下纤维形态的区别,经有经验的分析人员对纤维进行分类和测量进行定量的操作 目前纺织品实验室成分分析镜检法有两种方法,一种用之前的生物显微镜,用的是普通的羊毛纤维检测系统,做镜检时要一个手拿鼠标,一个手拿计数器,用鼠标不停地操作,从纤维的一边拖到纤维另一边,测量纤维的直径,然后计数器要跟着手动计数,看到一根按一下计数器,有时一个视场不够,要取多个试样,接着测量,最终达到测量最少根数后,计算平均值。这个整个过程一般时间比较长,有时一个平行样需要2-4个小时,甚至更长时间,分析人员眼睛长时间对着电脑看也容易出现视觉疲劳。出现误判。 另一种方法是目前各大检测机构使用的一个数字化纤维样品系统,不用手动计数了,可以直接在程序内设置,可以多层拍照,还可以视场自动排列,测量自动计数,可以在纤维上做标示,相对比较方便了,目前是纺织品成分分析物理测试的主力军,效率相对也会提高很多,还是受到各个检测机构喜爱的。 目前所有的物理方法做成分分析主要就是依靠分析人员的经验,经验不足的分析人员镜检法分析容易出现误差大的情况,基于这样的状况,物理分析方法一般除非是棉麻或者羊毛羊绒这些必须采用此方法,否则,大家都不愿意用镜检法,效率太低。 有部分实验室采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析法,DNA分析法以及蛋白质组学分析等方法进行含量测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析法有些纺织品实验室会有,对于一些纤维定性定量还是有很大的帮助的。DNA分析法以及蛋白质组学分析等方法一般的纺织品实验室是很少能具备这样的条件,不仅设备贵,而且操作也需要高层次专业的人才。 纺织品成分分析一般用化学分析法,成分分析定量操作中会使用很多危险性的试剂,包括一些强酸强碱,还有有机试剂,有毒试剂,长期使用,不管做怎样的保护都会对分析人员身体健康造成一定的伤害,而且实验操作过程中也很危险,轻则烧坏衣服,重则伤害皮肤,还有可能出现其他危险因素. 纺织品成分分析一般用化学分析法会产生很多有毒有害的废液,虽然一般都是交给专业的公司处理,但是对环境还是会造成影响,也不符合现在国家提倡环境保护的政策。 如果能把人工智能这样的科学技术运用到检测方法中来,这个我相信是大家非常渴望的。现在纺织品 纤维含量测定 人工智能识别法这个团体标准能解决这个问题,也是大势所趋。 纺织品 纤维含量测定人工智能识别法通过在显微镜下自动获取纤维图像,利用图像处理方法获得纤维的特征图和特征指标,并通过图像识别的相关算法进行分类识别,实现纤维含量的自动化、智能化检测。与传统纤维含量测试方法相比,采用这种人工智能自动化测试方法,不仅检测速度更快,且其测试过程中减少了人工参与,可实现部分替代人工操作,将一线检测人员从繁重的重复性检测工作中解放出来,测试结果也更加的客观。 我很期待这样的方法尽快出来,造福一线的纺织品成分分析人员。1. 该设备是否已经商业化2. 设备的价格是否能被接受,售后能否得到保证。3. 该设备生产商是不是此团体标准的参与者4. 有没有用多种纤维标样进行验证

  • 【原创大赛】通过DSC100差示扫描量热仪来测试材料中Bi(铋)金属含量

    【原创大赛】通过DSC100差示扫描量热仪来测试材料中Bi(铋)金属含量

    通过DSC100差示扫描量热仪来测试材料中Bi(铋)金属含量 实验思路 :通过测试纯Bi(铋)的热焓值或查阅相关文献,可得出其热焓值为 53.3J/g,并记录其Teo为270℃;然后测试样品在同样Teo时吸热峰的热焓值为X,然后通过公式:X/53.3*100%=Bi% 实验设备:DSC100差示扫描量热仪 实验耗材:两个陶瓷坩埚 样品 实验工具: 镊子一把 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311503_486012_2781725_3.jpg 实验步骤:1.设置仪器参数 温度为400℃ 升温速率为10℃/min 2:取样品并称重,记录重量为20mg 3:将样品放入其中一只陶瓷坩埚 4:将装有样品的陶瓷坩埚和未放样品的陶瓷坩埚一起放入仪器内 5:运行仪器,开始测试 测试数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311531_486021_2781725_3.png 实验数据:样品热焓值为36.6J/g 铋的含量为Bi%=36.6/53.3*100%=68.67% 此实验方法也适用于,金属表层的防护漆中的锌(Zn)含量测试。以及其它一些相类似的含量测试。 此实验方法,在涂料、金属保护涂层、合金行业运用,对生产会起到很大的帮助,但实验要注意的,测试某成分含量的前提,要有这种成分的标准物或知道该物质相应的热焓值及Teo温度,否则实验无法完成。。。。。。

  • 东润仪表全智能两线制隔爆型PH变送器问世

    经东润仪表研究人员的不懈努力,新研制的全智能两线制隔爆型PH变送器(PHD-99智能两线制PH/ORP变送器)终于问世,通过了计量部门的测试鉴定,该产品填补了国内空白,是一款经济实用型产品,可以替代进口产品。    PHD-99智能两线制PH/ORP变送器是采用最新微电子技术开发的新一代产品。产品美观、轻巧、紧凑、防水,便于安装在各种不同环境条件下,两线制4~20mA隔离输出,负载能力强,信号传输距离远;隔爆型壳体,采用磁棒进行非接触式的参数调整,带现场背光液晶显示,便于现场观察与调试;可显示PH值、温度、mV、电极零点、电极斜率、输出电流等多项参数。    该产品可以检测化工、石油、炼油、化纤、纺织、橡胶、造纸、烟酒、制糖、食品、矿山、冶炼、钢铁、发电、制药、水处理、军工等行业过程中溶液的酸碱度。PHD-99智能两线制PH/ORP变送器以其极高的性价比回报中国用户。

  • “国家智能电网量测系统产业计量测试中心” 获批成立

    [align=center][font=&][size=16px][color=#444444][b]“国家智能电网量测系统产业计量测试中心” 获批成立[/b][/color][/size][/font][/align][color=#444444][font=Tahoma, &][color=#444444] 近日,市场监管总局正式复函国家电网公司,同意依托国网计量中心成立国家智能电网量测系统产业计量测试中心。[/color][/font][/color][color=#444444][font=Tahoma, &][color=#444444][img]http://www.gfjl.org/forum.php?mod=attachment&aid=MTUzMTYyfDkyYjdmNDRjfDE2MTUyNzcwODR8MzMzMzd8MjIxODQy&noupdate=yes[/img][/color][/font][/color][color=#444444][font=Tahoma, &][color=#444444] 国网计量中心是国家电网公司最高计量技术机构,承担着提升国家电网公司计量技术能力和管理水平,维护电力市场主体合法权益的重任。在量值溯源方面,拥有国家计量基准、社会公用计量标准以及电力行业最高计量标准,年均受理电力、铁路、石油、化工、航天等近10个行业900余家企事业单位的检定、校准业务委托。 国家智能电网量测系统产业计量测试中心于2017年11月14日获批筹建。自获批筹建以来,国家智能电网量测系统产业计量测试中心新建电动汽车交流充电桩、石英晶体频率标准等关键参数测量能力,攻克工频高电压标准、计量自动检定等7项关键核心技术,连续3年获得国家科技进步奖,授权专利190余项;建立智能量测设备质量(NQI)一站式服务平台,打造涵盖设备制造、设备使用、质量监管与公共服务的全场景服务生态;发起成立中国智能量测产业技术创新战略联盟,搭建覆盖产业链上中下游的产学研用公共服务平台,建立“高严寒、高干热、高海拔、高盐雾、高湿热”典型环境实验室,为200余家产业单位开展全方位的计量测试服务。 国家智能电网量测系统产业计量测试中心将进一步加强具有产业特点的测量测试技术、方法和设备的研究应用,为国家智能电网量测系统产业发展提供“全溯源链、全产业链、全寿命周期”并具有前瞻性的计量测试技术服务,促进国家智能电网量测系统产业创新发展。[/color][/font][/color]

  • 【原创大赛】用热失重仪器做炭黑含量测试

    本人已经使用热分析仪器两年多了,期间接触了DSC差示扫描量热仪,差热分析仪,热失重TGA,炭黑含量测试仪,现在就来浅谈一下个人的想法: 我想用炭黑含量测试仪测试炭黑含量的大家都做过,我今天用热失重尝试做了一下,(可能有点大材小用了)嘿嘿,首先热失重有称重的功能,所以不需要称重了,首先要拿一个比较大的坩埚,外面再用一个大坩埚套着,就将样品放在两个托盘之间,通氮气烧到500摄氏度,恒温20分钟,直接通氧气,继续烧到900度,恒温10分钟,在仪器上读出剩余的灰分的质量, 注: 用坩埚套坩埚就是为了让油脂流入到下面那个坩埚里面,不沾到带样品的那个坩埚,不过还是会沾到,实验效果一般

  • 量热仪为什么要标定及标定方法

    以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例:一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素必然会产生热消耗,而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行,这就是量热仪做标定的目的。有一点还需特别注意,即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是 32 度,单求出准确的标定值(即热消耗值 E , A , K )输入到量热仪中,再反标定确定量热仪达到国标要求后,量热仪即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值 E , A , K 是室温是 32 度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般,环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调,热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是 26470J ,按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面,会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可,然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为 0.000 ,其它,点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变,至此, “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。二,按量热仪 “ 标定 ” 键,包纸重输入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要精确到小数点后四位,比如说 0.9998 ,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ,称量范围 09-1.1 克 之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28 秒,直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量热仪的打印结果了。标定的打印结果很简单,即 E,A,K, 三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是 “ 测定 ” 键),点火时间是 5 分钟,而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键,点火时间是 15 分钟,不要认为是量热仪坏了,因为,标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的 E 做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ,就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键,进入设定界面,在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入,按 “ 确认键 ” 存入即可,其他一概不动,然后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面,至此,量热仪标定工作全部完成。量热仪反标定简称反标,我们知道,对于量热仪来讲,苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码,热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的,也是国标指定的唯一标准,比如说上面标的是 26470 焦耳,无论何时何地,当我怀疑量热仪出现偏差时,我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸(唯一标准嘛)误差值有多少?从而决定我是否需要重新标定量热仪,所以,简单地说,反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做,而是你随时可以做。当然,上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部,但是,并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的,因为,你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后,是否不超出国标允许的误差范围 120J ,所以,仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。量热仪反标具体操作如下:首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面,第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,是你刚做完标定输入过的数据,不要动它,直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,(其实,前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了,你也不用动,告诉你这一步是为让你明白,苯甲酸内是不含硫氢水的,因为,平时你做煤炭时肯定要输入这些数据,其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行), 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。再按一下量热仪“ 测定 ”键,注意了,反标定与平时做煤炭一样,都是用 “ 测定 ” 键,与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ,然后按 ”1“ 选择煤炭项,输入编号,包纸重 0.000 ,(不愿改动编号直接按确认键就过了),片状苯甲酸样重即可,至此,全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。最后,将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比,两者误差不超过120J即达国标,量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。标定时应注意的事项:1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次(热值)的。国家一类以上的标准物质。2、按实验标准,应对煤样标准测量五次,五个热容量的极差≤40J/K时,则以五次的平均值作为该仪器的热容量。3、第一个最好做废样处理,因为整个体系尚未平衡。4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。5、不允许四次(甚至二次或三次)热容量的极差很小,就不做第五次了,也不允许热容量的极差≥40J/K。6、环境温度与外桶水温尽可能一致,极差1℃为宜。

  • highscore软件分析相含量的问题(实际操作中碰到的)

    目前碰到一个问题,我的试验产物是BaTiO3,是立方相和四方相共存的,我现在想分析产物中这两种物相的相对含量,我看到highscore软件的 Automatic Rietveld Refinement能够分析相含量,软件(help文档中)自带了一个例子,分析萤石和刚玉的相对含量,可是我只能参照例子做一下,里面涉及到要insert 所需要分析的 crystal structures文件,我要分析的是四方相和立方相BaTiO3 ,我找不到他们对应的crystal structures文件,这里又没有高手可以指点一下啊,小弟在可此拜谢了。

  • 【原创】量热仪的四种基本类型

    一、智能量热仪:这一种仪器属于根本型,可以到达运用结果,然则操作比拟复杂繁琐,需求人工灌水,人工调温。二、全主动量热仪:这一款仪器是在智能型的根底上设计的,它不需要人工灌水,人工调温,没有良多复杂的辅佐任务,操作比拟便利。三、微机量热仪:这一款仪器是在全主动量热仪的根底上,添加了微机节制顺序,操作进程的悉数界面在电脑屏幕上显示,直观读取。四、制冷型量热仪:量热仪测定后果的精确与量热仪内、外筒水温有很大关系,仪器在不时任务中,内、外筒水温度坚持恒定。

  • 智能热重分析仪深圳pcb抄板

    热重分析仪具有(19样品)分析能力:  煤炭,焦炭,石墨,水泥,铝土,铁矿石,粮食,饲料,面粉,橡胶,化肥,塑料等…  测定:水分,挥发性物质,灰分,固定碳,限氧指数  主要特点:  手动设置单独旋转盘配置&如果测量煤炭的挥发性物质,除去坩埚盖子(扩展到双旋转盘,自动除去坩埚盖子) 主电源发生故障自动恢复电脑控制单炉或者双炉。  陶瓷金属原件  旋转盘是由不锈钢高温合金组成。  旋转盘在高温高压不能弯曲或者倾斜,就像陶瓷一样不能被破坏。  陶瓷可能会产生静电或者不稳定的平衡读数。  不变形,不易破损,坚固耐用。  所有金属零件都可加热:旋转盘、坩埚、底座、盖子。  陶瓷坩埚可用于(作为一个选择)分析腐蚀性物质。  全部所有部件质保1年,包括旋转盘和坩埚。  技术参数:  温度范围:50 ~ 1000 ℃ ± 1 ℃  样品规格:0.1 ~ 10 g  标准偏差范围:± 0.0002 g  重量失去/获得范围:0 ~ 100%  处理量:同时处理19个样品目前我们成功实现仿制克隆及pcb抄板的产品涵盖通信设备产品、家用电子产品、计算机行业产品,广播电视设备产品、电子测量仪器产品、雷达设备产品、电子工业专用设备产品、电子应用产品等八大门类,已积累万余种电子信息产品全套技术资料及仿制开发经验,拥有庞大的产品信息资源。

  • 智能冷热冲击试验箱试验步骤

    智能冷热冲击试验箱试验步骤

    我们都知道不同的动物对环境有着不同的要求,有的动物是只能在它所适应的环境中生存。那么[b]智能冷热冲击试验箱[/b]有没有对于环境的要求吗?答案是有的。  环境有着温度、湿度、光照等因素。先从温度方面说起,首先是温度要在常温的环境下,基本在15到25度之间,并且湿度要小于85%的环境。阳光是不能被直接照射到,不能有灰尘和强风。  [b]智能冷热冲击试验箱[/b]要靠近电源,但是注意周围要留出空地,不能和墙壁等之间没有缝隙,要留下足够宽的距离,方便平时的保养。周围不能有易燃易爆物品,这个是决定不行的。  那么这些都是很重要的,不当的环境也会给该设备造成损害的。所以环境的选择是很重要的。那么[b]智能冷热冲击试验箱[/b]待的舒服了,自然使用的寿命也是提高了。[img=智能冷热冲击试验箱,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705191559_01_3081755_3.jpg[/img]

  • 绝热加速量热仪(ARC)的一些资料文献

    现在在做锂离子电池的热效应研究,除了应用通常的TG,DSC以外,锂离子电池里现在常用ARC来做热分析,特别用来研究动力学方面。我自己也不是很懂,查了一些资料,发上来大家共享一下。简要介绍:绝热加速量热仪(ARC)绝热加速量热仪实验指导 一,装置构造 绝热加速量热仪(Accelerating Rate Calorimeter,简称ARC)是一个按标准形式设计制造的系统,它由两大部分组成:(1)含有加热器和温度传感器的炉体(绝热炉) (2)实现绝热功能的控制系统.ARC的控制系统又包括:a)实时控制器 b)动力管理组件 c)量热支持组件.二,工作原理 ARC测试的过程中,炉子的顶部2个加热器,中间4个加热器及底部2个加热器能及时补充样品与其周围环境的温差所带来的热损失,从而维持样品球的绝热测试环境.在ARC绝热测试的过程中,先将样品装入样品室内,在计算机上设置好实验起始温度,终止温度,斜率敏感度,加热幅度和等待时间等运行参数,启动量热仪开始工作,在"加热—等待—搜寻"模式运行的"加热"阶段,量热仪的温度按设定的加热幅度升高 在"等待"阶段,控制器通过比较样品室温度与绝热炉各个区域的温度,保持绝热炉内的温度处于均匀平衡状态(在该阶段控制器不采集样品测试系统的温升速率数据),当绝热炉内的平衡状态建立后,测试系统进入搜寻阶段 在"搜寻"阶段,将试样的温升速率与设定的斜率敏感度(一般为0.02 ℃/min)相比较,如果前者小于后者,则自动进入下一个"加热—等待—搜寻"循环 如果前者大于后者,则量热仪自动转为"放热"方式,在放热阶段,ARC控制器根据绝热炉各个区域温度与样品测试系统的温度差异调整绝热炉各个区域加热器的功率,从而维持绝热炉温度与样品测试系统温度的一致,保证绝热条件的实现.在整个过程中,计算机会自动记录时间,温度,温升速率,压力及压力速率等参数,保存为.DAT文件,结束实验后,系统会自动提示保存放热数据文件,文件为.EXO文件. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24043]加速量热仪在锂离子电池热安全性研究领域的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24045]绝热加速量热仪实验指导[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24046]绝热加速量热仪在化工生产热危险性评价中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24044]加速量热仪在锂离子电池热安全性研究领域的应用[/url]

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用,与其它金属相比,锌有其独特的特点,它比铁轻,有良好的延展性,更重要的是其电化学的活性,锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉,用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时,锌粉作为阳极先受到腐蚀,基材钢铁为阴极受到保护;同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物,可以对涂层起到一定的封闭作用,加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用,无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 %,有机富锌涂料不低于77%。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便,涂膜本身对其干扰因素少的特点,因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪;专用固体铝皿;玛瑙研钵;涂膜刮刀;高纯氮气;精密天平。参数设定扫描的温度:锌的熔点为 419 ℃左右,将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率:在 DSC 的测定中,程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,当升温扫描速率比较快时,其DSC峰温越高,峰面积变大,峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率,会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来,一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正:仪器在做空白试验时的基线应为一条直线,好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线,必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中,量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的,测量涂膜中的锌粉含量,以标准纯锌( 99.999%)进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ~ 109.3)J/g ,如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内,则说明仪器此时的量热扫描系统比较好,此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正,并记录该焓值数据,以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备:用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨,使样品的粒度尽可能地小,这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻,热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低,给分析带来误差。样品的称量:将研磨的样品充分搅拌均匀,精确称量样品 (3 ~15)mg 如果样品量过少,降低了测量的灵敏度,样品量过多,不仅使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形扩大,分辨率下降,而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体,影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部,尽量增大试样与铝皿底部的接触面积,减少试样在铝皿中的厚度,保证样品在加热过程中均匀受热测试计算:在纯氮的环境下,运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

  • 智能数显仪表在工业上的应用

    NPXM系列数显仪表:NPXM-2011P5N、NPXM-2011P5H等系列,属于智能温度控制仪表,可以输入21种信号,输出电流信号4-20mA和电压信号或者是继电器输出,可以带RS485通讯接口。让连接企业系统温度控制的一种智能仪表,NPXM-2011P5N智能数显仪表已经在全国电力、化工、造纸等行业应用十分广泛。仪表背部有接线端子,用户可以根据接线图接线。􏼚􀁁 􀁌 􀀱 􀀯 􀁁 􀁈􆊥􈭦􆌇􇤺􇁯􃀁􀁁 􀁌 􀀲 􀀯 􀁁 􀁌􆊥􈭦􆌇􇤺􇁯􀀠

  • 陕西正大推出Arethusa系列新一代水资源监测预警智能终端

    陕西正大推出Arethusa系列新一代水资源监测预警智能终端

    近期我公司Arethusa系列新一代水资源监测预警智能终端成功完成生产并测试成功,此设备的完成标志着我公司低成本,高效率的水质预警解决方案完成关键步骤,对于各种集成方案的改进与方式的灵活实现具有重要意义。 Arethusa系列新一代水资源监测预警智能终端实现了对COD/SS、常规五参数、水中油、余氯、氟化物等高性价比低维护设备的有效集成,可有效降低用户成本;同时内置指数预警模型,并可同云平台进行对接,实现数据云同步,云修正以及对水质水文指数进行预测。同时,公司研制的新一代水中油、叶绿素监测传感器测试成功并完成定型,此次定型的两款产品在之前设计的基础上改进了光源及运算模型,同时完成了对接Arethusa系列新一代水资源监测预警智能终端,为环境在线监测及水质预警提供了低维护,高性价比的新一代产品。[align=center][img=,226,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221049_578971_2892436_3.png[/img] [/align]

  • 【求助】沼气中的硫化氢含量检测问题!

    各位老师好!现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法,应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限,只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量,特从美国restek公司购进了 restek Rt-sulfur硫化氢测定专用柱,其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师?其最低检出限大概是多少?是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳?谢谢!!

  • 【原创大赛】热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量

    【原创大赛】热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量

    热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量橡胶企业是千万工业企业的一员,现在的市场同类产品繁多,为了提高自己家橡胶制品的质量和性能,同时也为了有效控制生产成本,我们选择了南京大展的TGA -101热重分析仪来分析橡胶胶料的组分和含量,测定胶料中有机挥发物、主要胶种、以及无机填料和残余物,同时也用这台热重分析仪测定胶料的炭黑含量。仪器买来之后,厂里为了最大程度利用好这台热重仪器为厂里省钱并把控住产品质量,厂长就特地让我们两位年轻的员工跟着大展派来的仪器安装调试人员认真学习了一下操作维护的具体步骤和细节。仪器这种东西质量稳定性固然重要,但我们认为仪器的正确操作和维护也绝不能马虎,毕竟仪器都是上万的,都是一把把的钱出去了。实际应用到生产的时候,我们发现,当我们要进行原料采购选择的时候,只需要取不同胶料厂家的胶料样品,然后对它们进行成分定量分析,就可以比较准确地知道每块样品的主要胶种、无机填料和炭黑的含量,进而得知他们的基本物理性能,例如阻燃性、拉伸等性能情况,这样我们就可以决定选择哪一种胶料作为我们的原材料,或者选择哪一种原材料更加适宜进行进一步原料改进加工,但是成本相对比较低且效果更为显著。下面就就说到用这台热重分析仪测定橡胶的炭黑含量:(大展家有专门测试橡胶、塑料等产品炭黑含量的炭黑含量测试仪,因为我们还想要测定胶料里其它的填料情况、有机挥发物等,所以综合性价比最高最适合我们橡胶厂家的,就选择了TGA -101热重分析仪)炭黑是橡胶产业不可缺少的原料,其用量仅次于生胶,是一种最有效的、被广泛应用的补强剂。炭黑能改进硫化胶的机能,进步胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲惫和耐磨耗机能。炭黑的另外一大作用是有效降低橡胶制品的本钱,特别是用在硅橡胶、氟橡胶和丙烯酸酯橡胶等特种橡胶制品中。对后者来说,炭黑用量越多越好,但过量的炭黑无助于增强、补强效果,反而影响制品的光洁度和拉伸机能,增加制品的加工难度。说了这么多,也是想认真把自己厂的经验和想法整理出来。实验步骤及仪器维护:1.实验仪器南京大展的TGA-101 热重分析仪测试硫化胶的炭黑含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484718_2842483_3.jpg2.基本原理称取经溶剂抽提后的若干试样放于热重分析仪内的微热天平上,这时试样含高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气做载气,控制氮气流速和升温速度,升温到一定高温后(该温度的设定与橡胶种类有关),恒温直至高聚物不再失重为止,这时残余物为炭黑和无机化合物。再切换空气为载气,使炭黑发生氧化而挥发,直至样品不再失重为止,这时残留物仅有无机化合物。3.实验操作步骤第一次做实验,开机先预热3个小时。样品制备----- 20mg左右,只要样品的体积不要超过放样品的小坩埚体积就可以。直径4mm左右,高度8mm左右重要提示:(我们做测试的时候因为设置到800℃,所以用的是陶瓷坩埚)实验温度超出660℃时不能使用铝坩埚,铝坩埚熔化会损坏仪器部件,必须使用陶瓷坩埚。1:参数设置,按键 ,调节实验所需要的的温度,升温速率等参数。我们实验时的设置:参数设置为温度800℃,升温速10℃/min,500℃之前通氮气保护,500℃之后通氧)2: 按键3:将样品放入坩埚内,称重后将坩埚放置在样品专用的托盘上。4:等待3分钟,待仪器上面的质量显示变化幅度很小时,按键,听到滴的一声响,表示运行正常。5:打开软件,点击软件上面的开始。进入测试阶段,软件上会出现实验图形。下图体现了TGA测试,:热重、时间、温度之间的关系下图体现了TGA测试,:热重、时间、温度之间的关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484719_2842483_3.jpg4.仪器使用注意事项 ( 这个是当时仪器的说明书里面的内容,我们想后期使用时可能会出现一些我们不能自己判断并处理的问题,先自己做好维护这一关,有必要的话随时联系大展的售后。一行有一行的门道和知识啊。)1.不得使用硬物清洁样品支架及实验池,以免对仪器造成永久性损害。.2.使用橡皮球吹去实验池内的灰尘。3.样品支架污染严重时,可以将:HT设为600℃、 SD设为20℃/min、 WT设为 30min ,仪器里面不放任何坩埚,烧高温的目的使污染物挥发。接着按键,开始运行。4.仪器长期搁置不用或做低温试验期间,基线出现不平整、毛刺等现象,是因水分侵入实验池。可以将: HT设为400C、 SD设为20C/min、 WT设为 30min 按键,运行完毕基线恢复正常。5.仪器联接计算机的数据线(232串行口):两端为9孔插头。两端插头以一对一方式联接,即:一端的第一脚联接至另一端的第一脚。一端的第二脚联接至另一端的第二脚,依此类推。使用时请加以注意

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么?

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右 为增长(不符合此规定应注明)。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之,则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • 【转帖】吃水果 先问它性“寒”性“热”

    吃水果 先问它性“寒”性“热”来源:食品商务网 郑州的王女士酷爱吃西瓜,但前两天,她因吃冰箱里冰镇的西瓜而腹泻。专家认为,王女士犯了两个大忌,立秋后不宜多吃西瓜等寒性水果,也不宜吃冰镇食物、饮用冰镇饮料。吃什么水果最适宜,应根据个人体质和水果的属性。 立秋后的西瓜莫多吃 中医学院一附院的王惠琴介绍,西瓜性寒,夏天吃西瓜,能消暑降温,立秋后多吃容易引起腹泻。很多蔬果都是按时令吃的,秋天应该多吃梨子、荸荠等水果。 再者,秋天不宜再吃冰镇食物、喝冰镇饮料。而且,有些水果冰冻后,反而会破坏其自身营养。拿西瓜来说,常温时西瓜中所含番茄红素和β—胡萝卜素比冰镇西瓜分别高出40%和139%。冰过的瓜瓤还可能会让胃肠功能好的人出现胃肠功能紊乱、腹泻等症状。 吃水果先问其“性”啥 专家介绍,中医食疗,是用食物性味的偏胜来调整人体气血阴阳,扶正祛邪。而人的体质同样有寒性和热性之分,适合吃什么水果,应根据自身体质和季节变化来决定。 水果有四性五味,四性即“寒、凉、温、热”四种属性,而介于寒热之间的则为平性。四性的分类,可以更明显地针对体质来选择适宜食用的水果。比如:热性体质的人不宜吃太多热性的水果。 寒凉性水果可清热降火,使人体能量代谢率降低,降低热量。如柚子、梨、西红柿、甘蔗、香蕉、柿子、西瓜、草莓、橘子、椰子等。适合热性体质、热性症状者食用。 温性水果可补虚、祛寒,使人体的能量代谢率提高,增加人体热量。其代表水果有杨梅、杏、石榴、芒果、大枣、槟榔、荔枝、金橘等。适合寒性体质、寒性症状者食用。 热性水果可消除寒症,增加人体热量。其代表水果有荔枝、龙眼、榴莲等。适合寒性体质、寒性症状者食用。 平性水果可补虚、开胃、健脾,容易消化,身体强健者可以长期食用。其代表水果有苹果、葡萄等,适合各种体质的人食用。

  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗?dsc测什么?这些问题常常被客户问起,作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家,针对客户的常见问题,来详细了解一下。  dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。  dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]  dsc差示扫描量热仪具备哪些优势?以DSC300差示扫描量热仪为例,介绍其具备性能优势。  1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置,实现升温、恒温、降温等,操作方便快捷。  2、全新的炉体结构设计,保温性能好,灵敏度高。  3、仪器的灵敏度可达到0.001mW,测量的准确率大大提升。  4、双向控制系统,可通过仪器界面和软件同时操作,提高了工作效率。  5、7寸彩色触摸屏显示,显示的清晰度高,信息齐全。  6、采用进口芯片,采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要:本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理,列出了这两种技术的国内外标准测试方法,并从多个方面对这两种测试方法进行了比较,其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易,测试温度可高达3000℃,而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施,如图 1-1所示,即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS,然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中,试样将热量传递给量热计,并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量,即试样受热所吸收的热量,由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理,还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计,量热计为绝热式量热计的一种铜卡计,即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量(试样放出的热量),因此下落法是一种典型的绝对测量方法,测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法(DSC)热分析方法在程序控制温度下, 测量样品和参比物的温度差和温度关系,由此测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数。如图 1-2所示,在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同,这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见,差示扫描量热仪都需要参比物做为基准,因此这种测试方法是一种典型的相对法,在测量过程中,要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] (1)GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 (2)GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 (3)ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法(ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil)[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] (1)ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry (2)ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity (3)Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics (4)ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法,这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质,所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法,即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质,测量过程中要始终与参考材料进行对比,测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用,从原理上讲,下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面,下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法,下落法测试仪器的内部结构比较复杂,但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响,测试操作中只需安装好被测试样,试样达到设定温度后进行自动落样,就可以对试样比热容进行全自动准确测量,无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中,要考虑到多种因素的影响,并对试验参数进行正确的设定,操作复杂程度要远大于下落法,对操作人员的技术要求很高,否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面: (1)实验条件:程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 (2)试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 (3)参比物特性:参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 (1)三次测试:空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 (2)两个坩埚的质量差不要超过0.1mg,材料相同。如果仪器足够稳定,且坩埚质量差小于0.1mg,空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 (3)当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时,温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围,每一段50到100K宽,第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 (4)实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 (5)两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 (1)与ISO和JIS标准测试方法相似。 (2)因为毫克级的样品,所以样品要均一并有代表性。 (3)化学反应和失重会导致测试无效,所以要仔细选择坩埚和温度范围。 (4)合成蓝宝石最好是片状,实验室间的偏差小,推荐合成的蓝宝石(α-氧化铝)标样为热流校准标样。 (5)必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大,所以温度不用经常校准,但热流校准则非常关键。 (6)样品的形态与标样最好一致(粉末——粉末)(片——片)。 (7)推荐至少每天做热流校准。 (8)蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚,要考虑坩埚重量差别。 (9)恒温段至少4min,加热速率不能超过20K/min。 (10)如果样品质量变化大于等于0.3%,则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 (1)炉体清洁 对炉体通氧气空烧,空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器,则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 (2)温度校准 因为比热是温度的函数,所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中,如果温度不准,升温速率也不准,这将影响比热测量精度。 (3)坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚,并最好将样品压倒坩埚底部,坩埚底部要非常平整,提高热接触效果。坩埚最好有定位针,保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 (4)气体 静态空气或50ml/min氮气。 (5)样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好,可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分,要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻,粉末样品最好采用中等尺寸(约0.1mm)以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级,所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 (6)样品量 测试信号与样品量成正比,这意味着样品量越大越好,DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差,同时容易造成样品受热不均匀。 (7)称重精度 重量准确度对比热测定非常重要,最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 (8)空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线,最好测试前能多做几遍空白曲线,前两遍用于调节仪器,第三遍曲线用于计算。 (9)加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min,如果想节省时间,20K/min的加热速率也可以得到测试结果,但比热容测试的原则是加热速率越慢越好,以使得试样温度受热均匀。 (10)参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石,形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知,无论是下落法还是差示扫描量热计法,被测样品尺寸和质量越大,样品吸收或放出的热量就越多,也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法,样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中,样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式,所以被测样品可以在很大(是DSC样品的几十倍)的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点,这非常有利于非均质材料的比热容测试,如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中,原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制,样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性,要求样品和参考材料最好是片状,且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡,样品量大代表性好但测量精度差,测量精度高则需要样品量小代表性差,因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术,可以轻松的实现上千度以上的高温测试,这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制,一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪,但由于技术复杂度明显提高,使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法,即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容,然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量,但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中,当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中,在量热计热平衡过程中,可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后,取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率,得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线,则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍,然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量,这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程,升降温必须按照设定的速率进行,而且为了保证测量精度,升降温速率还不能太快,因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法,除了相应的温度传感器进行定期校准外,不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度,可以采用NIST标准参考材料SRM 720(蓝宝石)或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言,则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准,ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面,从理论上讲,差示扫描量热计法测量比热容过程中,要求参考材料的热容与样品热容越接近越好,也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面,文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构,相关文献可以参考中国计量院的研究论文:温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多,可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道:http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展,由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料,要求测量精度高和测试温度范围广。同时,由于材料研制和生产中的工艺和质量需求,往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此,综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点,国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法,并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述,下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点,下落法具有测量精度更高,测试样品大更具有代表性,操作上手容易,测试效率快,测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。

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