直接进样测镉仪

各位老师好，我用的是[u][b]PEAA800机器，主要检测乳制品的重金属，[/b][/u]以前都是有前处理测样，用湿法消解和微波消解处理的，很消耗时间，看过很多老师有直接进样检测重金属的经验，因为我的样品量比较大，目前也想尝试这种方法，因没有相关的培训，只看过相关的文献，所以比较迷茫，本身对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]也比较陌生，有几个问题想请各位老师解惑：1，对于直接进样操作，AA800需要做何种设置，[b][u]包括石墨炉的升温程序，仪器硬件的设置，听说需加一空气，如何加，如何设置[/u][/b]，有经验的老师可否提供详细的步骤；2，对于直接进样操作，样品要做何处理，听说要加上曲拉通，及基改，我之前有在仪器无做任何其他设置的情况下（按仪器的推荐条件），将样品用1%硝酸直接稀释10倍，不加基改，直接进样测铬及铅，标准回收只能达70%，但是没有什么背景干扰，峰型也比较正常，只是石墨炉会冒白烟，[u][b]这种做法有没有什么严重的弊端，可否请老师给个样品处理的详细做法！[/b][/u]3，我之前用湿法消解[b]（硝酸9+高氯酸1浸泡过夜，150度赶酸）时[/b]，测的样品很经常会负值，而且负很多，比如说－0.043（铬铅都会出现），标准曲线可以达0.999，加标样回收铬能达90%以上，而铅不稳定能达70－90%，但是校准空白会是负值，试剂空白也会负值，我选择的是[b][u]线性，计算截距的计算方程[/u][/b]，[b][u]铬的标准品是20ug/L(0,5,10,20)，铅的标准品是50ug/L（0，10,20,30,40,50），请老师指教湿法消解处理错误之处，如何改善，我的标准品是否合理，对应的峰面积应该是多少，我有时候发现，相同的标准品，上机时对应的峰面积有很大差异，请老师指教！[/u][/b]我使用的是进口硝酸，所有的器皿均用20%的硝酸浸泡过夜清洗后使用，标准品都是用1%硝酸配制的。[u][b]4，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]来测砷元素（之前都是用原子荧光测的），标准品用多少浓度合适，对应的峰面积应该是多少，如果也是直接进样，仪器条件应该做何设置。[/b][/u][b][u]因为对仪器比较陌生，问题很多，有劳各位老师了，谢谢老师们！[/u][/b]

我使用的是日立Z-2000，测饲料中的镉，国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法，用甲基异丁酮萃取后上机测试，由于国标方法操作繁杂，使用的试剂多，而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重，对人体危害较大，所以我改用不萃取，直接配制标准曲线，样品经过过滤后上机检测。从检出限，重复性（RSD），复现性，加标回收率方面和萃取方法相比，都比萃取的方法好，但是用国家一级标准物质做质控样，萃取法的结果是标准值范围内，而直接进样法一般接近标准值的最低值，也在标准值范围内，请问这样直接进样的方法可行吗？

在土壤重金属的常规检测指标中Hg和Cd是最不易测准的，尤其是固体进样的汞镉同测。对于测汞来说目前Hydra II全自动测汞仪、(NIC)MA2000测汞仪、MAD80测汞仪和Lumex RA-915+测汞仪均能较好解决，但对于测Cd仍只能借助经典的石墨炉原子吸收，若采用ICP-MS法则受制于昂贵仪器和经验不足所限。 吉天仪器推出的DCMA300直接进样汞镉测试仪据悉是DCMA200直接进样汞镉测试仪的升级产品。从DCMA200到DCMA300，产品进行了多项革新。一是加大了进样量，测汞样品的进样量从50mg增加到了100mg，测镉样品的进样量从10mg增加到了40mg，提高了样品的代表性。二是增加了样品舟的种类，石墨舟、不锈钢舟和石英舟三种可选，样品舟寿命更长。三是增加了纯氧助燃，燃烧更加充分，提高了分析的精度和准确度。 那么作为土壤汞镉检测的新式武器，有用过并能谈谈使用效果和经验的吗？

如题，最近碰到一个情况，直接进样一瓶标准品混标，GC-FID， 在最前面出了一个很大的峰，远胜过溶剂峰。问题的关键是，另外一家实验室给出的谱图，竟然没有最前面的峰，纳闷中。。。

前段时间，俺采用液体自动进样塔测定，以直接进样的方式测定溶剂残留，残留为三氯甲烷，采用ECD检测器，遇到了进样间隔残留量非常大的问题，然后请教了大家。大家给俺出了很多主意，最统一的就是俺的进样量太大了，俺的直接进样量是0.05mg/ml；这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了；然后俺发现，如果将色谱柱温度（俺用DB-624）升至85摄氏度，高于三氯甲烷的沸点，进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结，如果需要减小直接进样的残留量，可以考虑1 直接减小进样量，2 在分析条件允许的前提下，适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。

各位大佬，求问一下，FID检测器直接进样，在进了第一针之后，第二针没有扎导致根本没有信号，仪器没有报错，样品瓶也没有放错，请问一下是哪里的问题呢，是不是方法设置有问题呀

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样测空气中的甲醛[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39425][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样测空气中的甲醛[/url]

不分流进样和直接进样的区别？两者的区别是不是：1）不分流进样一直有吹扫气，而直接进样没有2）不分流有个分流时间，时间到就会分流打开请问还有没有其他区别？这个问题以前问过，但是所问非所答，请注意是不分流进样和直接进样的区别，不是分流、不分流进样的区别!请高手解答

有无需前处理能直接进有机样的icp仪吗？我们的样品要高压消解罐消解18个小时以上，大家知道有能测有机物样品（固体原料药)不用前处理的icp吗？其原理是？

一个甜味香精，分别采用SPME、直接进样，结果谱图、结果差异很大，SPME的成分远远大于直接进样，大家觉得是什么原因呢？

貌似地质行标要出来了！其中ms测金一项，方法中写到直接进1%硫脲基体，各位大神怎么看？！目前小弟一直进样0.1%的硝酸基体，对于这个1%硫脲基体很是忐忑啊！

平时工作中用到的进样方式常用的就是分流、不分流、直接进样，不常用的还有冷柱头、PTV等。不分流进样时就是设置个不分流时间，通常是1-3min，然后分流会打开，整个过程吹扫气始终是存在的，直接进样没有分流管路，也没有吹扫气，并且该进样模式多用于填充柱和大口径柱子，上述信息来源于《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析手册，p44》二者的区别之一是不是吹扫气存在与否和用的柱子的差异？是不是还有其他的区别？因为平时用的不多，用的都是分流进样模式，偶尔会用一下大口径的柱子，想了解这方面的知识，请教了！

群友提问: 大家好，谁测过醋酸残留啊，直接进样好还是顶空好一些？醋酸响应好低有人回复: 有些样品不方便直接进样像水或者比较脏的样品 那就顶空方便的多。跟大分子量有机酸比响应肯定低 首选WAX柱子群友提问2： 还有个问题，醋酸打进去，貌似在柱子里面不能完全吹干净，对后面进样有影响？有什么解决办法吗？有人回复：那肯定有，你把柱温箱的温度提高 或者做个程序升温不就得了

测室内空气中的苯时，热解吸直接进样法的解吸时间、进样时间大家都是选多长？我们用的HJ-III热解吸仪，厂家让设3分钟解吸时间，10秒的进样时间，不知10秒能不能全部进完？

在气相分析中，同一种物质，同样的试验条件，只是一个是直接进样，一个是顶空进样，那出峰时间还是一样的吗？

顶空进样和直接进样，都是直接进入衬管吗？

问题描述：高度白酒，或者其他酒类，能否直接进样上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测定，如果直接进样的仪器参数如何设置？解答：[font=宋体][color=black]首先，这么高含量的乙醇直接进样，正常情况下，因为积碳严重是要熄火的。因此可以采用有机进样，加氧装置的情况下直接进样。[/color][/font][font=宋体][color=black]其次，不加氧的情况，样品需要进行前处理，待测元素含量比较高的话直接稀释，含量较低可以加热挥发乙醇浓缩适当倍数再定容。[/color][/font][font=宋体][color=black]进样参数的设置，调整雾化气、冷却气或者调整功率作用都是有限的，但对于有机含量太高的样品是无济于事。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l灰化温度450 20秒 800 20秒原子化温度1600结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）讨论1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近 2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块 3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事

[color=#DC143C]FID检测液态纯样的时候可以直接进样吗？还是得用溶剂稀释？[/color]

请教DI直接进样程序问题我用的仪器是GC-MS2010分析成分多是有机物沸点多在300摄氏度请教直接进样的分析方法应该如何设置也就是升温程序谢谢

请问大家有没有试过用原子吸收仪，石墨炉直接进样法测过乳品中的铅，在实验过程中，如果没有硝酸镁可不可以？

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

50度白酒，想直接进样上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测定，仪器参数如何设置？在不加氧的情况下。

刚入了一台质谱，直接进样，水，发现里面有122.098的高峰，ESI+检测模式，进样速度为5微升/min， 总离子强度10E8 。请问这个峰可能是什么？ 水质量是有问题？请各位老师帮分析一下， 多谢

[color=#444444]大家好！请教一个问题。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#444444]如果[/color][b]直接进样[/b][color=#444444]对水溶液中样品的最低浓度要求是1ppm的话，[/color][color=#444444]那么[/color][b]顶空进样[/b][color=#444444]对水溶液中样品的最低浓度要求一般是多少？[/color][b]顶空进样出的峰面积[/b][color=#444444]有没有可能大于[/color][b]直接进样出的峰面积[/b][color=#444444]？[/color][color=#444444]谢谢！！[/color]

原子吸收清洁地下水直接进样测铁，测得是什么铁？是溶解性铁？还是总铁？这两者有什么区别？

近日在用GC做残留溶剂分析，用的是直接进样法。因为某些原因，老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量，分流比从原条件的10：1改为5：1。我觉得进样量很小，所以将分流比调小了。跑出来的图还不错，但老师说分流比太小了，直接进样分流比最起码要达到10：1。我说分流比如果太大，峰很小（对照品放了很久了，也是因为只是粗摸下条件，所以没有重新配新的）。他说不行，如果峰小就增大进样量。然后他说顶空进样的话，分流比可以小点。我就不明白了，分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求？之所以要用分流，就是怕柱子超载，另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足，还要考虑最小分流比的要求？谢谢老师们指点~欢迎道友们交流！