真空吸种置床仪

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171607_245094_1798038_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171607_245095_1798038_3.gif真空吸附中，若石英池摆放不好就会谱图出现一条条竖直的线；显微红外中样品做不好也这样。但是挪到没有竖线的地方出现在正常的谱图期待大侠解除疑惑这是同一张谱图，就是范围不一样而已

[size=18px][b]前言[/b]增材制造（AM）技术又称3D打印，凭借其定制化、精密制造等优势，近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似，增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试，以符合相应的质量标准。其中，孔隙度是评估增材制造过程的重要指标，粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量，同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一，因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度（porosity）是表征部件或粉体致密程度的指标，为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中，成品的孔隙度与致密度密切相关，呈反比关系，若部件的孔隙越多，则致密度越低，同时机械强度也越低，在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品，需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域，由于环境较为极端，相关产品通常需要承受较高的疲劳应力，有些部件的致密度需达到99%以上，由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域，如人工骨骼植入体，考虑到生物相容性及复杂的生物环境，植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间，以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合，否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能，而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突，这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关，因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面，原料粉体的孔隙度会影响其流动性，进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性；另一方面，原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常，孔隙度低的粉体成型后部件致密度高，表面光洁度更好。有研究表明，在如粉末床熔融（PBF）这类增材制造工艺中，由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度，易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷，并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除，对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外，增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙，而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象，获得致密度和力学性能更好的成品。因此，为了减少相关加工缺陷，表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知，了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数，有利于更好地掌握增材制造的整个过程，对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b]（1）压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力（如图1所示），并且汞压入的孔半径与所受外压成反比，外压越大，则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外，压汞法表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b]（如图2所示）可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行，并且测试分辨率高，进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] （2）密度计算法除了压汞法外，结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪（如图3所示）和GeoPyc系列包裹密度分析仪（如图4所示），将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小，置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙，对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体，采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高，比传统的阿基米德浸液法更准确，重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术，使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质，其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙，可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测，能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例，采用压汞法对样品进行了孔隙度测试，并分析了其孔径分布，结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%，与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外，从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中，材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷，提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器，AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度，此外，还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果，由此更好的筛选原料粉体，优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

真空泵它可单独使用，也可用为增压泵、扩散泵、分子泵的前 级泵、维持泵、钛泵的预抽泵用。可用于电真空容器制 造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备维修及仪器仪表 设备配套和实验室等。广泛适用于食品、科研、医疗、 电子、化工、医药、大专院校等部门.真空泵 vacuum pump 利用机械、物理、化学、物理化学等方法对容器进行抽气，以获得和维持真空的装置。真空泵和其他设备（如真空容器、真空阀、真空测量仪表、连接管路等）组成真空系统，广泛应用于电子、冶金、化工、食品、机械、医药、航天等部门。按其工作原理，基本上分为气体输送泵和气体捕集泵两种类型。气体输送泵包括：1、液环真空泵（水环式真空泵）2、往复式真空泵3、旋片式真空泵4、定片式真空泵5、滑阀式真空泵6、余摆线真空泵7、干式真空泵8、罗茨真空泵9、分子真空泵10、牵引分子泵11、复合式真空泵12、水喷射真空泵13、气体喷射泵14、蒸汽喷射泵15、扩散泵等气体捕集泵包括：吸附泵和低温泵等。目前工业中应用最多的是水环式真空泵和旋片式真空泵等。W型往复式真空泵( Model W Piston Vacuum Pump )是获得粗真空的主要真空设备之一。广泛应用于化工，食品，建材等部门，特别是在真空结晶，干燥，过滤，蒸发等工艺过程中更为适宜。2X型旋片式真空泵 ( Model 2X Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )用来抽除密闭容器的气体的基本设备之一。它可以单独使用，也可作为增压泵、扩散泵、分子泵的前级泵使用。该型泵广泛应用于冶金、机械、电子、化工、石油、医药等行业的真空冶炼、真空镀膜、真空热处理，真空干燥等工艺过程中。 2XZ型旋片式真空泵 ( Model2XZ Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )具有结构紧凑，体积小，重量轻，噪音低，振动小等优点。所以，它适用于作扩散泵的前级泵，而且更适用于精密仪器配套和实验室使用。例如：质谱仪器，冰箱流水线，真空冷冻干燥机等。XD型旋片式真空泵 ( Model XD Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )可以在任意入口压强下工作，已普遍应用于食品的真空包装，塑料工业的真空吸塑成形。印刷行业的纸张输送，真空夹具，以及真空吸引等。SZ、SK系列水环式真空泵( Model SZ Water Ring Vacuum Pump )主要用于粗真空。抽气量大的工艺过程中。它主要用来抽除空气和其它无腐蚀，不溶于水，含有少量固体颗粒的气体，以便在密闭容器中形成真空。所吸气体中允许混有少量液体。它被广泛应用于机械、制药、食品、石油化工等行业中。2SK、2SK-P1系列双级水环式真空泵 ( Model 2SK、2SK-P1 Water Ring Vacuum Pump )主要用来抽除空气和其它有一定腐蚀性、不溶于水、允许含有少量固体颗粒的气体。广泛用于食品、纺织、医药、化工等行业的真空蒸发、浓缩、浸渍、干燥等工艺过程中。该型泵具有真空度高、结构简单，使用方便、工作可靠、维护方便的特点。JZJS型罗茨——水环泵机组 ( Model JZJS Roots-Water Ring Vacuum Pump System )本机组由于采用水环泵作为前级泵，因而特别适用于抽除含有大量水蒸气和带有一定腐蚀性和可凝性气体的工艺过程中。如：真空蒸馏、蒸发、脱水、结晶、干燥等工艺过程中。JZJX 型罗茨一旋片泵机组 ( Model JZJX Roots-Sliding Vane Rotary Vacuum Pump System )是以罗茨泵为主泵，以旋片泵为前级泵串联而成。其结构紧凑，操作方便。适用于抽除空气及其它无可凝性及无腐蚀性的气体，广泛应用于需要大抽速和高真空的各种真这系统中。如：真空冶炼，电力电容器，变压器，真空浸渍处理，真空镀膜设备中的预抽等。Zj系列罗茨真空泵 ( Model ZJ Roots Vacuum Pump )是一种旋转式变容真空泵须有前级泵配合方可使用在较宽的压力范围内有较大的抽速对被抽除气体中含有灰尘和水蒸汽不敏感广泛用于冶金、化工、食品、电子镀膜等行业。

应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石(岩心)的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发，只有那些互相连通的孔隙才有实际意义，因为它们不仅能储存油气，而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中，提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的，在一般压力条件下，允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值，以百分数表示。显然，同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一．核磁共振（NMR）可检测到岩心内孔隙流体的信号，且具有无损快速准确等特点，在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势，因此，在石油勘探和开发领域，核磁共振（NMR）技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1）常规岩心孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；2) 非常规岩心（致密岩心，泥岩，页岩）孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试；应用举例一：玻璃珠孔隙模型测试（不同饱和度下T2弛豫图谱分析）http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二：常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来，饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短，采集不到水的信号，只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度，束缚流体饱和度、自由流体饱和度，结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

真空泵它可单独使用，也可用为增压泵、扩散泵、分子泵的前 级泵、维持泵、钛泵的预抽泵用。可用于电真空容器制 造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备维修及仪器仪表 设备配套和实验室等。广泛适用于食品、科研、医疗、 电子、化工、医药、大专院校等部门.真空泵 vacuum pump 利用机械、物理、化学、物理化学等方法对容器进行抽气，以获得和维持真空的装置。真空泵和其他设备（如真空容器、真空阀、真空测量仪表、连接管路等）组成真空系统，广泛应用于电子、冶金、化工、食品、机械、医药、航天等部门。按其工作原理，基本上分为气体输送泵和气体捕集泵两种类型。气体输送泵包括：1、液环真空泵（水环式真空泵）2、往复式真空泵3、旋片式真空泵4、定片式真空泵5、滑阀式真空泵6、余摆线真空泵7、干式真空泵8、罗茨真空泵9、分子真空泵10、牵引分子泵11、复合式真空泵12、水喷射真空泵13、气体喷射泵14、蒸汽喷射泵15、扩散泵等气体捕集泵包括：吸附泵和低温泵等。目前工业中应用最多的是水环式真空泵和旋片式真空泵等。W型往复式真空泵( Model W Piston Vacuum Pump )是获得粗真空的主要真空设备之一。广泛应用于化工，食品，建材等部门，特别是在真空结晶，干燥，过滤，蒸发等工艺过程中更为适宜。2X型旋片式真空泵 ( Model 2X Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )用来抽除密闭容器的气体的基本设备之一。它可以单独使用，也可作为增压泵、扩散泵、分子泵的前级泵使用。该型泵广泛应用于冶金、机械、电子、化工、石油、医药等行业的真空冶炼、真空镀膜、真空热处理，真空干燥等工艺过程中。 2XZ型旋片式真空泵 ( Model2XZ Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )具有结构紧凑，体积小，重量轻，噪音低，振动小等优点。所以，它适用于作扩散泵的前级泵，而且更适用于精密仪器配套和实验室使用。例如：质谱仪器，冰箱流水线，真空冷冻干燥机等。XD型旋片式真空泵 ( Model XD Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )可以在任意入口压强下工作，已普遍应用于食品的真空包装，塑料工业的真空吸塑成形。印刷行业的纸张输送，真空夹具，以及真空吸引等。SZ、SK系列水环式真空泵( Model SZ Water Ring Vacuum Pump )主要用于粗真空。抽气量大的工艺过程中。它主要用来抽除空气和其它无腐蚀，不溶于水，含有少量固体颗粒的气体，以便在密闭容器中形成真空。所吸气体中允许混有少量液体。它被广泛应用于机械、制药、食品、石油化工等行业中。2SK、2SK-P1系列双级水环式真空泵 ( Model 2SK、2SK-P1 Water Ring Vacuum Pump )主要用来抽除空气和其它有一定腐蚀性、不溶于水、允许含有少量固体颗粒的气体。广泛用于食品、纺织、医药、化工等行业的真空蒸发、浓缩、浸渍、干燥等工艺过程中。该型泵具有真空度高、结构简单，使用方便、工作可靠、维护方便的特点。JZJS型罗茨——水环泵机组 ( Model JZJS Roots-Water Ring Vacuum Pump System )本机组由于采用水环泵作为前级泵，因而特别适用于抽除含有大量水蒸气和带有一定腐蚀性和可凝性气体的工艺过程中。如：真空蒸馏、蒸发、脱水、结晶、干燥等工艺过程中。JZJX 型罗茨一旋片泵机组 ( Model JZJX Roots-Sliding Vane Rotary Vacuum Pump System )是以罗茨泵为主泵，以旋片泵为前级泵串联而成。其结构紧凑，操作方便。适用于抽除空气及其它无可凝性及无腐蚀性的气体，广泛应用于需要大抽速和高真空的各种真这系统中。如：真空冶炼，电力电容器，变压器，真空浸渍处理，真空镀膜设备中的预抽等。Zj系列罗茨真空泵 ( Model ZJ Roots Vacuum Pump )是一种旋转式变容真空泵须有前级泵配合方可使用在较宽的压力范围内有较大的抽速对被抽除气体中含有灰尘和水蒸汽不敏感广泛用于冶金、化工、食品、电子镀膜等行业。管道离心泵的安装关键技术：水泵安装高度即吸程选用 2007-8-8 化工泵概述 2007-8-14 真空泵概述 2007-8-14 排污泵概述 2007-8-14 离心泵概述 2007-8-14 清水泵概述 2007-8-14 消防泵产品概述 2007-8-14 油泵概述 2007-8-14 供水设备概述 2007-8-14 螺杆泵工作原理 2007-8-16 旋涡泵工作原理 2007-8-16 磁力泵工作原理 2007-8-16 轴流管道泵工作原理flash动画 2007-8-16 离心泵工作原理flash动画 2007-8-16 潜水排污泵的维护与保养 2007-8-16 泵的选型原则、依据和具体操作方式 2007-8-16 全球能源危机地源热泵成建筑节能新宠 2007-8-16 隔膜泵工作原理 2007-8-16 齿轮泵工作原理 2007-8-16 泵的基础知识大全 2007-8-16 消防泵的选型 2007-8-16 水环式真空泵的选用常识 2007-8-17 自吸泵小知识 2007-8-19 泵的知识 2007-8-19 水环式真空泵工作原理 2007-8-9 螺杆泵在污水处理过程中的应用 2007-8-16 消火栓系统和消防泵的探讨 2007-8-16 磁力泵的结构特点及使用与维修 2007-8-16 单螺杆泵的选型要点 2007-8-16 自吸泵的工作原理是什么？ 2007-8-19 隔膜式气压罐 2007-8-21 离心泵的选型 2007-8-22 化工泵材质选型 2007-8-22 射流式真空泵工作流体是什么？射流式真空泵的优点是什么？ 2007-8-16 潜水排污泵在工程中应用分析 2007-8-16 关于FY型液下泵的安装要求和技术改进 2007-8-9 什么是泵的气蚀 2007-8-9 管道泵的选型 2007-8-16 自吸泵类安装使用及注意事项 2007-8-16 螺杆泵标准汇总 2007-8-22 无负压（无吸程）自动供水设备产品概述 2007-8-16 旋片式真空泵 2007-8-17 对水环真空泵的现状、发展趋势及设计 2007-8-17 旋片式真空泵工作原理 2007-8-23

核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相（土壤颗粒）、液相（土壤水）和气相（土壤所含气体）三相构成，在土壤颗粒空隙完全由液相填充，即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之，土壤孔隙由水和空气填充，即饱和度小于100时但大于0时，该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水，按其存在的状态、性质和流动方式，可分为3类 吸附水、毛细水与重力水； 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义； 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试，具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下，多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系，主要受体系的表面弛豫机制影响，而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一：土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二：土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

一、泵整体结构型式真空泵的泵体的安置结构决定了泵的整体结构。立式结构的进、排气口水平设置，安装和衔接管路都比较便利。但泵的重心较高，在高速工作时稳定性差，故这种型式多用于小泵。卧式泵的进气口在上，排气口鄙人。有时为了真空体系管道装置衔接便利，可将排气口从水平方向接出，即进、排气方向是彼此笔直的。此刻，排气口可以从左或右两个方向开口，除接排气管道一端外，另一端堵死或接旁通阀。这种泵结构重心低，高速工作时稳定性好。一般大、中型泵多选用此种结构。泵的两个转子轴与水平面笔直装置。这种结构安装空隙简略操控，转子安装便利，泵占地面积小。但泵重心较高且齿轮拆装不方便，光滑组织也相对杂乱。二、泵的传动方法真空泵的两个转子是经过一对高精度齿轮来完成其相对同步工作的。自动轴经过联轴器与电机联接。在传动结构安置上主要有以下两种：其一是电动机与齿轮放在转子的同一侧如图。从动转子由电动机端齿轮直接传过去带动，这样自动转子轴的改变变形小，则两个转子之间的空隙不会因自动轴的改变变形大而改变，故使转子之间的空隙在工作过程中均匀。这种传动方法的最大缺陷是：a.自动轴上有三个轴承，增加了泵的加工和安装难度，齿轮的拆装及调整也不方便；b.整体结构不匀称，泵的重心倾向电动机和齿轮箱一侧。三、特点1、在较宽的压力范围内有较大的抽速；2、转子具有杰出的几何对称性，故振荡小，工作平稳。转子间及转子和壳体间均有空隙，不必光滑，冲突丢失小，可大大下降驱动功率，然后可完成较高转速；3、泵腔内无需用油密封和光滑，可削减油蒸气对真空体系的污染；4、泵腔内无紧缩，无排气阀。结构简略、紧凑，对被抽气体中的尘埃和水蒸汽不灵敏；5、转子外表为形状较为杂乱的曲线柱面，加工和查看比较困难。

一、操作便捷性：1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程，只需一支卡箍便可完成连接，方便操作。2、配置两种电源连接线，即可直接与我公司的产品直接连接组合使用，也可单独连接独立使用。二、控制智能化：1、采用数显真空计，配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法，数字显示，使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵，时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术，使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开，使炉管内压力保持准确，也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性：1、内置双极旋片式机械真空泵，有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构，使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时，也可作为活动平台使用，方便放置电炉及其它设备。

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

仪器故障现象：仪器在工作过程中，真空最低只能抽到30Pa，且有越来越不好的趋势，几天后最低只能抽到60Pa，左右， 无论是开样品盖还是关样品盖抽都是如此，后来仪器处于真空超上限而保护。分析：仪器真空度不好，通常有以下原因：（1）真空泵抽力不够。（2）仪器进样系统的密封圈被污染。（3）光室内部有微漏。真空泵抽力不够，往往是真空泵工作时间过长，空气湿度较大，真空泵内积压水气过多。经过几个小时的排 水气后，真空状态改善不大。仪器长时间做样，尤其是粉末样品，容易污染进样系统的O型密封圈。经过测定清洗后仪器故障依旧。由于仪器是在做样过程中逐渐出现真空度不好的，可以排除人为装卸不良引起的故障。现在最有可能就是光室内部有微漏。首先检查是否窗口膜漏气：把仪器置于空气状态，观察P10气体的流量，与真空状态下的P10气流量比较，发现抽真空状态下的P10气流量大于空气状态的P10气流量（0。4L/h以上），因此断定问题出在窗口膜上。处理：更换窗口膜，故障排除。

在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线

地球上的真空环境 一.在地球上，通常是对特定的封闭空间抽气来获得真空，用来抽气的设备称为真空泵。早期制成的真空泵，抽气速度不大，极限真空低，很难满足生产和科学试验的需要。后来相继制成一系列抽气机理不同的真空泵，抽速和极限真空都得到不断的提高。如低温泵的抽气速率可达60000升/秒，极限真空可达千亿分之一帕数量级。 需要 A.为了保证真空系统能达到和保持工作需要的真空(负压），除需要配备合适的、抽气性能良好的真空泵以外，真空系统或其零部件还必须经过严格的检漏，以便消除破坏真空的漏孔。低(粗)真空、中真空和高真空系统一般用气压检漏 ；对于超高真空系统，在采用一般检漏法粗检以后，还要采用灵敏度较高的检漏仪，如卤素检漏仪和质谱检漏仪来检漏。 应用 B.随着真空获得技术的发展，真空应用日渐扩大到工业和科学研究的各个方面。真空设备应用是指利用稀薄气体的物理环境完成某些特定任务。有些是利用这种环境制造产品或设备，如灯泡、电子管和加速器等。 这些产品在使用期间始终保持真空；而另一些则仅把真空当作生产中的一个步骤，最后产品在大气环境下使用，如真空镀膜、真空干燥和真空浸渍等。 C.真空的应用范围极广，主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。低真空是利用低(粗)真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料，以及吸尘和过滤，如吸尘器、真空吸盘 。 D.中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和用作热绝缘。如真空浓缩生产炼乳，不需加热就能蒸发乳品中的水分。 E.真空冶金可以保护活性金属，使其在熔化、浇铸和烧结等过程中不致氧化，如活性难熔金属钨、钼、钽、铌、钛和锆等的真空熔炼；真空炼钢可以避免加入的一些少量元素在高温中烧掉和有害气体杂质等的渗入，可以提高钢的质量。 F.高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由程大于容器的线性尺寸，因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、X 射线管、加速器、质谱仪和电子显微镜等器件中，以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还可应用于真空镀膜 ，以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 G.外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似，故超高真空可用作空间模拟。在超高真空条件下，单分子层形成的时间长(以小时计)，这就可以在一个表面尚未被气体污染前 ，利用这段充分长的时间来研究其表面特性，如摩擦、粘附和发射等。(end)

需要真空条件的设备一般都要在设备和真空系统之间的管路上串联一个缓冲瓶，大家一般在缓冲瓶内放置何种吸收剂？含水实验一般都是加入硅胶比较常见那么含一些水溶性的溶剂的实验中，缓冲瓶中该用何种吸收剂？比如近期我们实验中用的主要是水和丙酮（2%以下），那么缓冲瓶中的吸收剂该用什么比较合适？以前用过活性炭，但是几次实验后发现有大量的活性炭粉尘进入真空泵腔体，影响真空效果，而且对真空泵内的零部件也磨损很厉害。现在用硅胶，发现一点效果都没有，基本两次实验后，大概抽真空时间不到十个小时，真空泵的腔体内就进入了很多的丙酮。加完泵油的时候，液位在视窗的三分之二高度，两次实验后，液位就超过视窗了。

质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵，既可用于真空腔室的预抽真空，又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等，负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动，需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中，低真空泵和高真空泵常常配合使用，共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场，也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组，用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计，前者直接测量空间内气体的压强，后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b]（1）扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发，形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口，且使油气向侧下喷出，因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走，当气流到达由冷却水冷却的泵壁后，又会凝结成液体流回蒸发器，油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点，但其极限真空偏低，且使用过程中易造成系统油气污染，现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b]（2）涡轮分子泵（turbo pump）[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的，在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比，从而获得所需要的真空性能，对被抽气体无选择性、无记忆效应，操作简单、使用方便。[b]（3）钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温，达1200～1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面，形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物，对惰性气体主要是“掩埋”。[b]（4）溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离，利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射，连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b]（5）吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置（常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等）。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活（900℃）形成活性表面，然后降温至工作温度（400℃）即可吸气。吸气机理:①化学吸收，锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应，生成稳定的化学物；②化学吸附，锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物，温度稍高时，气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体；③物理吸附，锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中（注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放）[b]（6）低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板（65K、1K）来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K（-08℃）左右，主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子；第二级低温板温度为15K（-28℃），主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子（H2、N2、Ar）。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成；制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂，对环境无害，工作安全性好。[b]（7）机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33～1.33×10[sup]-2[/sup]pa，抽气速率与转速及空腔体积的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b]（8）全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规，它集成了两个独立的真空测量系统（Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统），测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar（1bar＝10[sup]5[/sup]Pa），真空技术在20世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。20世纪初，旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现，为质谱技术的发展创造了条件。接着，油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现，促使真空技术进入超高真空时代，质谱仪器的性能指标也得到了显著提高

[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

以前都是用蜡粘样品，有时洗不干净，容易污染样品。

目前直读光谱的光室环境主要有两种，一种是以ARL、OBLF等为代表的真空泵抽真空方式，另一种是以斯派克为代表的充惰性气体的方式抽真空是大多数仪器厂家使用的技术，需要真空泵，考虑密封性等，而且真空度对C、P、S等短波元素的影响很大，所以技术要求高些。因为是抽真空，内外压力差比较大，突然断电可能会导致真空泵油气倒吸等，不过现在的真空泵一般都有防油倒吸的装置了，这个可以不用担心了。还有就是怕遇到漏气的情况，要是找不到漏气点的话，真的会让人抓狂啊，呵呵斯派克的光室充惰性气体，其实是个循环的系统，以前一般充的是氮气，现在改用氩气，更方便了。充惰性气体使用起来比较省事，不用担心真空度的变化对分析结果的影响，也不要频繁地抽真空。光室循环系统，有循环泵和气体净化管，他们的氩气净化管是常有的消耗品，一般半年到一年就要重新换一根，好几千块钱一根吧，也不便宜。不过近年来随着人们对充惰性气体光学系统的重新认识与改进，有人认为这种类型的仪器在做O、N甚至是H等元素方面，有技术本身方面的优势。另外，在其他资料上看到充惰性气体的仪器冷开机的时间、预热时间要比抽真空的长些，这个我倒没注意至于问哪种方式好，只能说各有千秋吧本人水平有限，不妥之处还望各位指正

本发明的第二实施例中，参见图2扫描电子显微分析非导电物质需要采用离子镀膜设备采用高纯黄金进行表面导电处理，此设备一般采用一个圆筒状石英玻璃作为真空室的器壁，方便观察。Emitech离子镀膜机真空观察窗为内径14cm,高12cm的石英玻璃筒4，多次使用以后金膜沉积于内表面，阻挡视线。用机械方法刮刻或擦拭黄金薄膜，会在空气中飞舞，难以收集。本发明采用直径45cm长12cm宽的聚对苯二甲酸类 (PET)塑料片5静电吸附于观察窗石英玻璃筒4的内表面。其中塑料片暴露于真空的表面含有水溶性(UV)胶涂层，并在中间位置设置一个多层膜叠加贴附的观察口6。每次做完，只更换观察口6的贴膜。等到观察窗的黄金沉积得足够厚的时候，将沉积了黄金的透明塑料片5放入80摄氏度的水中浸泡，10min就可以分离出高纯黄金膜，可以直接用做金箔保存或出售。上海达是,电镜专用,自有专利,量产销售

煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中，正确认识煤的孔隙结构及分布特征，是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前，岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于，煤储层与常规储层相比，具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征，这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ～ 300 nm，能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况，而无法反映大孔及裂隙的分布情况，测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏，且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同，主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验，得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得，样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主，中孔、大孔及裂隙对不发育，如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主，中孔相对不发育，如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤，其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高，孔隙结构较复杂，且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此，表面弛豫率的大小，与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。