辣油辣酱中碱性橙的提取方法是按GB/T 23496-2009，用无水乙醇提取，然后40减压浓缩， 请问一下如何减压浓缩？
浓缩：将上述平底烧瓶在30℃水浴上减压浓缩至约5ml，再加10ml甲醇后，浓缩近干，用甲醇定容后供HPLC检测。小弟是个色谱菜鸟，上面是液相色谱前处理的一部分。对这个《30℃水浴上减压浓缩至约5ml》不是很明白，求各大大详细介绍哈。比如，需要什么设备，如何进行，越详细越好，感恩。
浓缩：将上述平底烧瓶在30℃水浴上减压浓缩至约5ml，再加10ml甲醇后，浓缩近干，用甲醇定容后供HPLC检测。小弟是个色谱菜鸟，上面是液相色谱前处理的一部分。对这个《30℃水浴上减压浓缩至约5ml》不是很明白，求各大大详细介绍哈。比如，需要什么设备，如何进行
问题描述：浓缩类产品如何选择？解答：[font=宋体]浓缩产品一般有氮吹和减压浓缩两种。氮吹浓缩是在水浴加热的情况下，氮气流吹扫进行浓缩。减压浓缩有旋转蒸发仪以及真空平行浓缩，是在真空和一定的温度条件下，通过旋转或者振荡的原理进行浓缩，并对溶剂进行回收。[/font][font=宋体]按照溶剂沸点来分的话，针对沸点较低的有机溶剂，选择氮吹方式的浓缩产品，通过调节水温和氮吹的气流来提高浓缩效率和目标物回收率；而一些相对沸点较高的溶剂，像乙腈、甲醇等则建议选择减压浓缩的方式，可有效提高浓缩效率。按照物质的特性来说，容易挥发的物质选择减压浓缩效率比较高，如奈。容易氧化的物质也是需要减压浓缩方式，如抗氧化剂。[/font][font=宋体]减压平行浓缩可以批量完成样品的浓缩，相对于旋蒸，效率比较高。选择减压平行浓缩时，要考虑到取出或者追加样品比较方便，仪器对一批次样品溶剂种类、体积的兼容性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
有人说是，但我认为真空干燥应该是减压干燥的一种。大家知不知道除了真空干燥以外的其他减压干燥方法？谢谢。
第一节 浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★（一）浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 ★（二）影响浓缩的因素 1浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★（一）浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 ．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。 2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进 二、浓缩的方法与设备 ★（一）常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。 ★（二）减压浓缩 优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。 1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。 2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。 3．管式蒸发器 ★（三）薄膜浓缩 特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。 1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。 3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。 4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 ★（四）多效浓缩 可节省能源，提高蒸发效率。 按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 一、干燥的基本原理与影响因素 ★（一）干燥的基本原理 1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 （1）总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 （2）结合水与非结合水 （3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。 ★（二）影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。二、干燥的方法与设备★（一）常压干燥 1．烘干干燥 干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。 2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 ★（二）减压干燥 特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。 ★（三）流化干燥 1．沸腾干燥 又称流化床干燥。 主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。 2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 ★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。 特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。 ★（五）红外干燥 特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 ★（六）微波干燥 特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。
[B]关于农残检测中的浓缩、定量问题[/B][U]一、浓缩方法[/U]农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤；就目前来说浓缩的方法主要有两种：旋转蒸发（减压）和氮吹浓缩（还有K-D浓缩等）。这两种方法各有其适用性。1.旋转蒸发浓缩，这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行，因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项，在以前的帖子中说过，水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。2.氮吹浓缩，目前在SPE小柱净化中，一般的溶剂体积较小，这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时，水浴温度、气体流量等也会影响回收率。器皿（见下图），以下是两种常用的玻璃器皿，有其方便之处：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904170813_144699_1613333_3.jpg[/img]
真空抽滤和减压抽滤有什么不同？我看文献的时候很多实验都是说真空抽滤，可是好像我还没有见过真空抽滤的，是不是就是我们平实用的减压抽滤呢？如果不是的话，那么真空抽滤需要些什么装置，又该怎么操作呢？谢谢了！
一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵 压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品，为防止变质，易于保存，常需要干燥处理，最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温，易于氧化物质的干燥和保存，整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外，同时增加了温度因素。在相同压力下，水蒸汽压随温度下降而下降，故在低温低压下，冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体，然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点，适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定，在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化，贮藏要求简单，只要将干燥的样品置于干燥器内（内装有干燥剂）密封，保持0－4度冰箱即可，液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀，必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏，样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂，常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外，钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低，大多数在0度左右冰箱保存，有的则要求更低，应视不同物质而定。
[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品，主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书，希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点：优点： [/b]1、干燥时间快，常规样品（24X1.5ML）4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理[b]缺点：[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小（250ML）4、单次最大可处理样品体积小（2L）[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等；赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成：[/b]一个完整的离心浓缩系统由：真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源：赫西仪器，转载注明。[/align]
发现国标规定的样品前处理方式以氮吹、旋蒸居多，而为实验室所试用看好的真空离心浓缩仪却没能进去，这是为啥呀？ 真空离心浓缩仪是利用抽真空降低溶剂沸点，靠真空泵的抽真空和/或辅以冷阱及时收集所蒸发出来的蒸气来完成去除溶剂、干燥/浓缩样品的目的的。本身因为持续抽真空，真空条件下溶剂沸点降低，样品温度也会降低，能有效保证样品活性的；一定的离心力会使样品始终沉淀在容器底部，几乎没有任何损失；又可能同时处理很多样品，多种容器存放的样品·········· 个人感觉比氮吹、旋蒸等在样品处理量上、保证样品活性上、浓缩效率上都强多了，用户试用了也反映很好的，估计还是知道的人少吧？另一方面，国标是不是也太经典太滞后了呀·········色谱、气谱等对样品要求很高，一定得配很好的样品前处理手段才成啊，好马配好鞍嘛，看下图彪悍的真空离心浓缩系统（借用德国Christ的一套产品图，谢谢）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205041137_364922_2455456_3.jpg
[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url]，综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱，是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见，欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统：完整的系统应包含以下部件.最简单的配置：[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制： [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之：冷阱冷阱（也叫冷捕集器或冷凝器）：[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器，或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面，在此表面上，分子能够凝聚，并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性：[/b]1.循环方式：密闭式循环2. 温度设定范围：常温~-40℃3.容量：4升4.温度调节精度：±1℃5.压缩机冷媒：R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.：隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注：[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩；2、药物、代谢物的浓缩；3、液相色谱的前后处理；4、免疫球蛋白的浓缩等；[/list]
真空离心浓缩仪时应该注意哪些事项呢？?1、选择合适的真空泵?设备原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是必需的。真空泵并不是越高级越好，选择要针对实际的实验情况，尤其是溶剂种类来选择。不同的溶剂其沸点与凝固点不同，常压下中低沸点溶剂(如乙醇)和高沸点溶剂如DMSO对泵的要求不同。?2、真空控制功能?由于并不是所有的真空泵能针对真空离心浓缩系统的真空环境的变化调整泵自身的工作情况，如是否需要调整抽气速率、是否需要泵的关与开等，如果任由泵无限抽真空，会导致样品结冰，反而降低浓缩效率；如果一味提高浓缩效率将真空值设得不够高的话，又会对样品活性造成影响，所以为了达到理想的浓缩效果和样品的活性，真空控制功能是第二个要考虑的因素。?3、选择合适的主机和转子?根据样品量大小、盛装样品的容器类型、对浓缩效率的期许和日后浓缩系统的拓宽和升级等诸多情况，综合考虑蒸发面积的影响、温度对蒸发效率的影响、合适的离心机转子、是否需要联用冻干机、是否需要测定样品温度等情况帮你选择佳的主机。?4、是否需要冷阱？?冷阱有-55℃，-85℃和-110℃等多种温度，主要选择的依据是凝结什么类型的样品。通常，水溶液选择-55℃冷阱，有机溶剂选择-85℃冷阱。同时，还需要根据您的样品量大小、溶剂是否需要回收利用以及您的经费预算等情况综合考虑。
【讨论】真空离心浓缩仪用于样品浓缩应该可以吧？
thermo electron 离心浓缩系统介绍为什么用离心浓缩?对于 生物样本 脆弱样本 采用电泳，GC，HPLC 等方法分析和处理的样本都很适于采用离心浓缩离心浓缩的目的浓缩样本，同时还避免以下问题：• 交叉污染• 样本丢失• 样本变性• 样本活性下降• 氧化同时兼备以下优点:• 高的回收率• 对环境无害• 操作简单与离心技术的区别• 离心分离 将悬浮的固体从液体中分离出来• 离心浓缩 溶液–偶尔, 样品会完全干燥–在这种情况下, 样品必须是无机物，或者在干燥后马上被取走离心浓缩技术• 抽真空，降低气压，从而降低溶剂的沸点，使溶剂能在低温下蒸发• 给腔体施加热量 (能量) ，从而提高蒸发速率- 样本温度不会升高 !• 样本在适宜的离心转速下离心，产生少量的“g”离心力• 这样就防止了由于“暴沸”而产生的样本损失，或者由加热和离心浓缩很容易引起的离心管内布满泡沫现象原理 – 真空效益• 在既定的气压下，溶剂的沸点bp是固定的.• 对不同的溶剂施加不同的能量 have 但对样品温度不会产生任何影响 因为样品的特定的气压下沸点是一定的， 只要蒸发还在进行，样品的温度就没有变化原理 – 真空效益• 降低溶剂的气压 (提高真空度) 这是一个关键因素！.• 液体的沸点在真空状态下会降低.• 真空同时还能…–将未浓缩的气体从腔体中吸走，从而减少蒸汽流向冷阱时的遇到干扰和阻力.–通过快速蒸发溶剂，可保持样品的低温状态原理 – 能量需求• 能量（热量）的输入，可补充蒸发过程所需要的能量，对于加快蒸发速度是非常重要的• 能量必须是间接施加给样品，否则，样品必然会被局部加热，从而导致损害样品.–真空状态下对流是不可能发生的，因此采用辐射加热• 腔体温度能高达 80°C ，而样品的温度却能保持在起沸点下 (或许是 5°C) ，直到样品完全干燥了温度才会上升–如果样品在真空状态下沸点很低，在不给样品施加能量的情况下让样品如果持续蒸发，样品很可能会结冰… 浓缩也就不可能了!原理 –‘g’ 离心力效应• 当溶剂蒸发 (沸腾), 会形成气泡 = 溶剂往往会“暴沸”或起泡，会有小液飞溅到管外.• 让样品在离心浓缩仪里旋转，产生足够的‘g’ 离心力，就能让样品停留在离心管内.–无样品损失.–无交叉污染.• 样品被浓缩了或干燥后附着在管底 对于定量回收是最理想的• 在角转头里，液体的表面积提高了，因此加快了样品蒸发和浓缩的速率原理 – 样品的安全性!非常重要 !• 热敏感样品是不允许被完全干燥的.–在相变过程中能量的吸收引起的低温效应消失了，也就无法给样品提供保护.–真空压力计就可以用于判断是否浓缩的临界点• 开始运行以后，马上观察最大真空度 [最小气压] • 蒸汽的产生会导致气压的上升• 随着溶剂的持续蒸发和减少，产生的蒸汽也会越来越少，气压也会下降.• 在达到最小气压以前停止运行.• 样品仍然是湿的.结论• 如果离心样品–在一个适宜的离心速度 / ’g’ 离心力–在真空状态下–通过辐射给样品补充能量• 样品将在非常安全的状态下被浓缩离心浓缩系统• 完整的系统应包含以下部件 –最简单的配置 : 浓缩仪,转头, 连接管线, 真空泵离心浓缩系统• 完整的系统应包括 –在完善的配制 : 浓缩仪, 转头，隔膜泵，或高真空油泵以及油过滤器，连接管线, 冷阱，烧瓶，化学阱和吸收柱， 真空控制阀，真空压力计，手推车浓缩仪的功能 • 离心• 真空控制–在应用真空以前必须先以足够的rpm离心 –能量–resistance heating of bowl (all models)–盖子上的辐射加热灯–加热盖–腔体上的加热灯• 计时–run timer 控制整个运行时间–heat timer 控制加热时间，防止样品过热，保护样品浓缩仪的设计 – 冷阱冷阱 • SpeedVac 冷阱温度范围: -5°C (药物开发), -50°C, -104°C• 温度最低的型号长用于挥发性极强的溶剂.• 溶剂在冷阱内的玻璃瓶里冷凝.–带快速连接口的玻璃瓶，很容易更换，也能作为溶剂的收集瓶.–热传导液 – Cryocool硅树脂 液体(如果经费紧张，乙醇也可以用 – 但如果用乙醇，请务必每个月更换乙醇，防止玻璃瓶破裂，因为冷凝水太多时会结冰)浓缩仪的设计 – 化学吸收阱化学吸收阱• 吸收未被冷阱捕获的蒸汽，从而保护了真空泵.–SpeedVac System • 一种尺寸, 吸收柱，用于水 +酸或放射性物质 & 有机物浓缩仪设计 – 真空泵真空泵• Thermo 能提供两种类型的真空泵.–Membrane (横隔膜), pumps.-无油泵–2 stage High vacuumoil pumps.2-级高真空旋转叶片油泵• 无油泵非常抗强酸和有机溶剂.• 无油泵不用维护 (不需换油).• 通常情况下都选择无油泵.• 在一些特定应用领域，需要用到高真空泵Oil free (dry) pumps无油泵其它浓缩方法比较离心浓缩干燥的优点• 1）干燥时间快，常规样品（24X1.5 ML）4小时左右。• 2）可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml。• 3）可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品。• 4）可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间。• 5）混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理离心浓缩干燥缺点• 1）无法处理固相样品• 2）样品无法彻底干燥• 3）最大单个样品体积较小（250ML）• 4）单次最大可处理样品体积小（2L）其他常用干燥方式• 1）冷冻干燥机• 2）旋转蒸发仪• 3）氮吹仪冷冻干燥优点• 1）样品彻底干燥• 2）一次可处理样品体积大• 3）可处理特殊样品：血液，组织，泥浆， 纸张，骨骼等冷冻干燥缺点• 1）处理液相样品需预处理，操作复杂。• 2）干燥时间长，常规样品大于10小时• 3）处理各种规格样品需更换配件价格高• 4）不可处理腐蚀性及放射性样品• 5）处理样品温度单一，无法保证生物活性旋转蒸发优点• 1）干燥速度快• 2）一次可处理单个样品体积较大• 3）价格便宜旋转蒸发缺点• 1）加热方式无法保证生物活性• 2）无法处理高挥发性，强腐蚀性样品• 3）混合物溶剂无法实现分别回收• 4）处理样品规格单一• 5）无法处理微量样品（酶标板，1.5ML管等）氮吹仪缺点• 1）处理样品时间长，常规样品大于12小时• 2）处理样品温度单一（样品温度低于沸点2C）• 3）绝对无法处理腐蚀性或任何对人体有害或污染环境的样品（汽化溶剂直接进入周围环境）• 4）干燥不彻底• 5）样品溶剂无法回收，功能单一• 6）处理样品量大或太少时，大量消耗氮气，成本上升• 7）处理样品规格受限制，只能处理1-50ML 试管样品• 8）针头易腐蚀• 9）易产生样品交叉污染氮吹仪优点• 1）操作方便• 2）价格便宜欢迎与我交流和索取资料 email :yjflemon@sina.com
[font=宋体]发帖人：[/font]cadicy[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]试剂操作过程中可否用旋转蒸发代替氮吹进行浓缩处理呢？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font]1[font=宋体]、旋转蒸发是通过减压蒸馏的原理，边水浴加热边抽真空，让溶剂沸点降低达到沸腾挥发的效果。[/font]2[font=宋体]、氮吹是在常压下，使用氮气吹入管中盛装溶剂：将氮吹管放在水浴加热，氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。[/font][font=宋体]对于同体积样品来说，特别是大体积样品浓缩，旋蒸的速度远远大于氮吹，较氮吹可以节省较多时间，但是旋蒸速度快，浓缩体积较小时不好控制，很容易浓缩过头，而氮吹管下面一般有[/font]0.5mL[font=宋体]和[/font]1.0mL[font=宋体]的精确刻度，有利于精准定容。针对大体积的样品浓缩建议用旋蒸仪将溶液预浓缩至[/font]5~10 mL[font=宋体]左右再转移至氮吹仪上，旋蒸瓶表面的残留可用二氯甲烷清洗至试管中，最后使用氮吹浓缩至近干（不可吹干溶剂，吹干会大大减少目标物的回收率），定容。[/font]
[color=#ff0000]摘要：针对目前工业减压蒸馏工艺中对大流量、耐腐蚀、快速和精密真空控制阀门的需求，本文介绍了相应的解决方案，提出了不同于流量调节的调压控制方法，介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门，配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。此技术方案也可应用在真空闪蒸工艺中。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]减压蒸馏（真空蒸馏）工艺是将液体上方的气体压力进行减压至其蒸气压，从而使得最易挥发的液体被选择性的蒸发和蒸馏。但在目前工业减压蒸馏工艺中，还存在以下问题需要解决：（1）在减压蒸馏工艺中精确控制真空压力非常关键，如果液体在大气压或不合适的真空压力下沸腾，这将对敏感分子造成破坏。另外，因为被蒸馏的混合物可能包含几种沸点接近的液体，精确控制真空度可以在蒸馏过程中实现更高的选择性。而目前国内的工业减压蒸馏工艺中自动化水平还有待提高，许多真空调节器根本无法提供选择性蒸馏沸点接近的流体所需的精度，无法解决温度波动和泵压波动所带的综合影响，真空度的精确和快速控制问题还有待解决。（2）尽管有足够敏感的真空调节器可用于减压蒸馏，但适用的条件非常有限，很多无法承受真空蒸馏工艺中经常遇到的腐蚀性化学物质或高温。（3）在许多工业减压蒸馏工艺中，所采用的蒸馏塔体积比较庞大，这就要求真空压力调节器具有较大的进出口口径，并配备较大抽速的真空泵，以实现较快速度真空度调节和控制。（4）减压蒸馏过程中的液体会在相应真空压力下发生沸腾，蒸馏塔的内部压力会随之产生突变，这就要求真空调节装置具有较快的响应速度（毫秒级），需使内部压力快速恢复并恒定控制在设定真空度上。总之，无论蒸馏系统内的流量波动或供应的真空压力如何变化，都需能快速地将真空压力非常准确地控制到所需的设定值。总之，为了解决目前真空蒸馏工艺中存在的上述问题，本文提出以下解决方案，介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门，配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]减压蒸馏工艺中精密真空控制的技术方案主要包括以下几方面的内容：[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前减压蒸馏工艺的真空控制绝大多数采用的是下游抽气流量调节方式，即蒸馏塔设置有进气口，采用调节蝶阀或球阀的开度来调节排气流量，与进气口流量达到平衡来实现蒸馏塔内部真空度的控制。本文的方案是直接采用压力调节，通过调节排气口处的气压来实现蒸馏塔内部的真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制，特别是在减压蒸馏的低真空（高气压）工作区间内，控制更准确和快速，并减少了蒸馏塔上进气口设置。整个真空控制系统为分体结构，即将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑：（1）采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度，更能保证真空度的控制精度，同时具有40多种信号输入类型，即可用来控制真空度，也可控温等。（2）2通道PID控制器可以连接两个不同量程的真空度传感器，并具有真空计自动切换功能，由此可同时满足低真空和高真空的减压蒸馏需求。如果只连接一个真空计，另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。（3）很多减压蒸馏的工业设备和实验室仪器自身都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制，同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门，避免功能的重复，有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于目前传统的速度很慢的电动执行器驱动阀门方式，本文的技术方案是电子气控先导阀驱动阀门的阀芯位移，由此可带动阀芯实现高速位移和开度调节。针对不同口径采用相应规格阀芯，内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。重要的是调节阀接气和接液部件采用了FFKM全氟醚橡胶，具有超强耐腐蚀性和耐温性。[size=18px][color=#ff0000]三、真空控制系统[/color][/size]技术方案在减压蒸馏工艺中的具体应用如图1所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923049266_5191_3384_3.png!w600x344.jpg[/img][/align][align=center]图1 减压蒸馏工艺真空控制系统结构示意图[/align]技术方案所设计的真空控制系统主要包括压力调节阀、先导阀和PID控制器。整个真空控制系统是一个闭环控制回路，其功能是将蒸馏塔顶部的压力按照设定值进行精密控制。真空控制系统的具体工作过程是PID控制器采集蒸馏塔顶部传感器的压力信号，将采集的压力值与设定值进行比较，根据比较后差值的大小来驱动先导阀的正压压力输出大小，压力调节器根据先导阀的输出压力来等比例的调节阀门，使得压力调节阀的进口处达到恒定压力，由此经过PID算法的调整使得蒸馏塔顶部压力快速达到设定值，并始终保证恒定。[color=#ff0000][size=18px]四、相关部件[/size]4.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列（Eyoung Vacuum Regulator）真空压力调节阀及其内部结构如图2所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923477864_789_3384_3.png!w600x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门，可直接对气密性容器的真空压力（负压或正压）进行高速调节，调节方式采用顶部气控先导阀，先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀，可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合，可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列调节阀的特点之一是可以实现各种大口径连接和高抽速气体压力的调节，并且具有极快的响应速度，阀门从全闭到全开的时间不到100ms。这一特点可用于真空闪蒸工艺的控制。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924043805_5545_3384_3.png!w600x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]4.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/size]对标英国欧陆控制器，国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器，如图3所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制，功能十分强大，且性价比非常高。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924184925_6708_3384_3.png!w600x312.jpg[/img][/align][align=center]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号 、2A (250 VAC）继电器 、22V/20mA 固态继电器 、 3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size]本文所设计的工业减压蒸馏工艺中的精密真空控制技术方法，完全可以满足减压蒸馏工艺的各种需要。通过精密的真空度控制，可实现沸点接近的液体混合物的选择性蒸馏所需的精度。此技术方案的另外重要特点是响应速度快、大口径、强耐腐蚀和耐高温，基本可以满足各种减压蒸馏工艺的需求，并具有长期运转的稳定性和可靠性。其中的高速响应能力可用于真空闪蒸工艺中压力快速变化的控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
昨天固相萃取提取抗生素，完了后没把管子拿出来，就在里边抽真空吹，气流挺大的，感觉浓缩比氮吹快，我就想先这样把溶液吹得少一点了再氮吹。。。但是空气吹与氮吹浓缩相比会对样品产生什么影响？是不是空气里边的杂质会被吹进溶液？我后续是用LC/MSMS检测的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
[color=#990000]摘要：真空浓缩过程中，浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题，提出了详细解决方案，并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下，同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性，同时压强与温度之间存在强相关性，所以在真空浓缩过程中，如何准确控制浓缩温度和压强，就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中，普遍还存在以下几方面问题： （1）压强测量和控制精度普遍不高，特别是低压情况下更是如此，这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 （2）浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式，即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制，但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 （3）目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构，从闭合到全开的时间基本都在10秒以上，这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 （4）由于浓缩过程中有水汽两相介质排出，很多时候介质还带有腐蚀性，这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程，压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心，强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵，低压压强（绝压）不会超过0.01mbar，高压压强接近一个大气压，因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规，如图1所示，其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽，建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖，如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器，也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中，为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器，如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制，此系列PID控制器具有以下特点： （1）高精度：24位A/D采集，16位D/A输出。 （2）多通道：独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 （3）多功能：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制，可进行正反向控制（双向控制模式）。 （4）PID控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 （5）双传感器切换：每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （6）程序控制：可自行建立和存储最多20种浓缩程序，进行浓缩时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程，但对10mbar以下的低压浓缩过程，就需要引入上游进气控制模式，即在浓缩容器上增加进气通道，通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示，目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择，结合下游的真空泵抽气，通过上游模式可实现高真空（低压）的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制，可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中，就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能，即在不同气压控制过程中，控制器自动切换相应量程的真空计，并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s，这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程，气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀，如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀，是目前常用慢速电动阀门的升级产品，与VPC2021系列温度/压力控制器相结合，可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中，浓缩是在密闭容器中发生，通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出，真空泵是对一个密闭容器进行抽气，并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值，这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式，容器内部自生气体，且自生气体并没有很明显的规律（如线性变化），这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式，如图2所示，会在浓缩容器的前端增加一个进气通道，并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备，并不允许增加额外的进气通道，这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中，内置传感器测量空腔内压力，如果压力小于设定值，则进气口处阀门打开直到等于设定值，如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值，从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上，而调节器空腔与浓缩容器连通，即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见，控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示，控压型调压器也可以外接传感器，设定值可以手动设置，也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]
减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管（真空胶管）连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]
一、基本简介： 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏，比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈，在这种实验中，需要蒸发掉溶剂的，这个旋蒸需要配冷凝管吗？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂，以达到浓缩目的。在实际工作中，我们经常将两者搭配使用，先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积，再用氮吹仪将其浓缩至所需体积，以充分发挥各自优点，有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发，可用于分离提纯。该方法操作简单，性能稳定，可快速蒸发大量易挥发性溶剂，[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小，每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸，不仅不易操控，而且容易造成样品损失，该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫，使待处理样品快速浓缩，达到分离纯化的效果。该方法操作简便，节省人力，可同时处理多个样品，极大缩短了浓缩时间，适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时，为保证回收率，需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点，目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪，其原理等同于旋转蒸发仪，可同时浓缩多个样品，浓缩效率得到提高，部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积，省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵，为系统提供负压，以降低溶剂沸点；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅，提供热量，使溶液温度接近溶剂沸点，加快蒸发；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管，将热蒸汽快速冷凝，加快蒸发速率；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积，同时可防止溶剂爆沸：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶（梨形或圆底烧瓶），用于盛待处理溶液；磨口接收瓶，用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
平行蒸发浓缩仪已成为有机前处理浓缩过程中不可缺少的设备具备，此类设备操作便捷，使用方便，具备批量处理样品的能力，浓缩过程中化合物不易损失，大大降低样品浓缩时间，已经成为当下实验室分析人员的得力帮手。本文主要介绍睿科MPE高通量真空平行浓缩仪的一般操作。
公司新采购了海尔[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]罐，从液氮公司租了杜瓦瓶，但是杜瓦瓶压力太大，自己买的液氮罐进液氮要求是0.22MPa，但是租的杜瓦瓶压力太大，目前无法使用，液氮公司说目前的杜瓦瓶无法加减压阀，属于中高压杜瓦罐，换了减压阀会会导致瓶子不稳定，说了一大堆，就是不肯换减压阀，请问有碰到相同问题的吗，怎么解决啊，真的很急啊！！先谢谢各位！！
减压阀一定用在有高压的环境，因此操作的时候要特别小心，否则压力外泄将有伤害隐患，同时对流体而言，跑冒滴漏也是安全隐患。一般要注意一下，别看东西常见，操作内容不少，如下：根据不同的使用工况下，在安装减压阀的管路中，需要安装一个过滤器，用来过滤管道中的渣滓，避免因潭滓而使得阀心卡住。一、减压阀工作原理1)安装减压阀后，开启主阀流体通过，直到出口压力达到最小调节压力1kgf/cm2。2)这是打开罩，按顺时针方向旋转调节螺栓，调节弹簧被压缩的同时向下推隔膜，打开与阀杆连接的阀座。3)当进口压力进入出口处产生出口压力，并通过孔进入隔膜压力室，隔膜压力使弹簧压缩。4)调解弹簧压缩阀瓣关闭，根据压力平衡使压力保持稳定。5)隔膜的出口流体压力与弹簧压力保持平衡，不管进口压力怎么变化，保持稳定的出口压力。二、减压阀安装方法减压阀应在水平管道上垂直安装，并应满足安装方法的各项要求。1)过滤器和安全阀应按例图一样水平安装。2)使用液体时过滤器应使用40目的过滤网，气体时应使用80目的过滤网。3)为了检修应像例图一样应设有旁通管道，并为了分解维修上部空间应留H以上的空间。4)用于气体时，因减压阀后面体积膨胀，所以请使用扩张管，出口处管道要大。5)使用液体时，尽可能使用直管，直管的长度要在阀门口径的10~20倍(最低500mm)。6)使用液体时，为了维修方便出口处应设排放管。7)在管道中减压阀的故障主要是异物引起的，所以在流体通过减压阀前应充分清洗管道(约30分钟)。三、减压阀调节方法新安装管道及调试管道中，在减压阀压力调节之前关闭减压阀前后的阀门，通过旁通管道充分清洗(约30分钟)，把管道内的异物清除掉后，再关闭旁通管道，关闭出口处阀门，最后慢慢打开进口处阀门。1)揭开减压阀的罩，按顺时针方向调节螺栓出口压力上升，安逆时针方向旋转出口压力下降。2)在确认出口压力达到设定压力之后，拧紧锁紧螺帽，固定调节螺栓，在安装阀罩。四、减压阀故障分析及排解1、出口压力达不到设定压力1)产品出厂时，没有调节设定压力。2)滑行部位不圆滑。解决办法：分解阀门后，用超细砂纸磨阀杆导向座及阀座密封部位。2、出口压力超过设定压力1)阀门主要部位(阀瓣及阀座)上夹异物或凹陷。2)阀座及导向部位的O型圈被破坏。3)隔膜被破损(弹簧盖部分进水)。4)出口感应孔被堵。解决办法：分解阀门后，除去异物或通孔，加以清水冲洗干净。3、阀体部位有液体泄漏1) 阀体上的排气阀被松开或破损，堵上的垫圈破损。解决办法：更换破损部件。4、震动或噪音1) 使用液体时隔膜压力腔发生气体。解决办法：利用空气塞，除去隔膜腔内的空气。
能否实验室自己利用已经检定过的温度计，对恒温振荡器、减压真空干燥器的温度进行核查。不再让计量测试所校准呢？
一个个旋蒸效率太低了，但不知道用什么替代方案。市面上的平行浓缩装置好像都是氮吹型的，有的与自动spe整合在一起，有没有减压的平行浓缩装置？使用上有什么问题吗？会不会和旋蒸有差别？有用过的朋友吗，大家讨论一下。
[img=,360,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140951029019_4801_3241799_3.png!w360x364.jpg[/img]SH9168石油产品减压蒸馏测定仪是参照GB/T9168、ASTM D1160等试验标准设计制造的，它是一套完整的减压蒸馏系统，试验仪里各部件布置合理，有蒸馏柱、压力测量系统、接受瓶舱、真空泵、冷井和制冷单元、压力缓冲罐、循环泵等。[b] 主要特点[/b]高精密薄膜真空压差计，替代水银压差计压力范围：760mmHg~0.1mmHg轻便式电炉调节装置，操作轻松接受器内装有流舌，使流速更均匀蒸馏瓶内金属过滤器可防止试样爆沸数字表显示压力，结果一目了然高精密针型阀控制压力温度显示：数显温控器PID温控技术，使温度更准确，精度±0.1℃[b]技术参数[/b]适用 标准：GB/T9168、ASTM D1160 ISO6616热浴 温度：常温~80℃±3℃(设定为60℃)压力 控制：调压旋钮调节仪表 显示：全部仪表采用数显表整机 功率：3KW工作 电源：AC220V/50Hz制冷 温度：- 45℃制冷 方式：压缩机制冷压力 范围：130Pa ~ 6.7KPa压力稳定性：低于1KPa时±0.01KPa 高于1KPa时 1%
RT,如何为真空离心浓缩仪选配冷阱？应注意什么？它的温度是怎么确定的？容积跟什么有关？··········望知情人多多帮忙！谢谢
针对样品前处理阶段内微波消解或石墨消解后赶酸的问题，智能真空浓缩赶酸仪（系统）的应用非常必要 可以解决以下一些问题： 1、可以同时进行40位通量赶酸（其中所产生的酸气通过独立通道进行回收，不会回流，从而保证，样品之间无交叉污染） 2、每次赶酸时长30MIN 可节约大量时间 3、可快速冷却至室温，无酸气溢出 4、因其酸气被真空收集，因此不会腐蚀通风厨，对操作人员有强大的保护作用。 产品本身设计采用模块化，形成独立工作区域，电气，加热，真空等区块独立运行空间，有效保护仪器长期有效稳定工作。 与酸液可能接触区域均采用耐酸耐腐材质。 [img=TUPO智能真空浓缩赶酸仪,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021431382682_8708_6019692_3.png!w690x920.jpg[/img]
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