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在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。
5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气,只要压力不大于0.01MPa,往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件,才能满足样气流量的规范要求。(个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆,例如焦炉煤气。)5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度<1300℃样气粉尘气量<2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μm 99%,气流阻力<6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ;控温封闭循环水冷却 (出水温度<85℃);过滤器加热180℃,内外程控反吹扫;反吹周期,可按需要在现场设定或修改;探头长度 3m ;全面的自动控制和安全报警技术;现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统(图)LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置,称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力,并有严格的防爆要求,就该采用正压防爆型样气处理系统,当然在线分析器也要严格选择隔爆型的,样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格:2.7m高,长和宽可在订货时选择。 • 结构:钢板结构,厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉; 外墙为抛光磨砂不锈钢板,内墙是镀锌喷塑钢板,顶部为304SS; 外开门,防爆视窗、紧急逃生锁; 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架; 整体排点接地保护; “地”为人字钢板,δ=5; 全封闭安全集管排放系统,带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备:防爆空调器(1.5P)、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点:专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器,特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步,如:19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向,使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展:例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代,该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点:川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一:美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统,总体积非常小,价格高昂,技术适应性也较窄,尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路,氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日:如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μm 99%和0.05μm 99%(单级)的先进水平,而另一些公司,包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μm和0.5μm左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头: 组合式样气处理部件(如水洗分离器); 高效样气处理部件(如高效水冷却分离器); 自洁式免维护样气处理部件(如旋风自洁式过滤器); 安全性高的样气处理部件(如可拆式化工取样探头); 新原理的样气处理部件(如高效自吹洗综合过滤器); 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中; 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型(专利技术)解析 (专利发明人 金义忠等)高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘,对液雾不但无能为力,还常会堵塞或损坏过滤薄膜,从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已,采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能, 过滤精度 0.3μm 可达99.9999% 0.05μm 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% (水雾过滤率也该是这一技术数据) 疏水特性(如荷叶对于水) 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O(60L/h下,Ф50膜片) 有较好的抗张强度,不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μm的粉尘99% ,也能过滤0.05μm的液雾99% , 过滤出的粉尘和液雾可自清洁,然后由旁路流排出,维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛,我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源:中国在线分析系统网
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.