百部直立百部

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  • 【转帖】上海药物所中药百部传统功效的化学物质基础研究获奖

    中科院上海药物所叶阳研究员领衔的课题“中药百部传统功效的化学物质基础研究”近日荣获了上海市药学会颁发的“2007年度药学科技奖”二等奖。 百部为一味传统中药,《本草纲目》等典籍中均记载百部具有止咳、杀虫之功效。自20世纪80年代以来,叶阳课题组从百部中共分离得到生物碱成分95个,其中65个为新生物碱;非生物碱成分93个,其中26个为新的双苄类化合物,并首次实现了利用二维核磁共振等高分辨波谱技术解析百部碱类复杂化学结构的突破,发表的文章被普遍引用,带动了国内外多个研究小组参与到对该类植物的化学结构研究工作,积累了广泛的结构化学信息。课题组所报道的新生物碱数量占目前所有报道的百部生物碱的70%左右,非生物碱类的新化合物绝大多数也由该课题组首次报道,该项系统的化学研究工作使我国在对百部科植物的化学成分研究方面始终处于国际领先地位。本项目的研究成果已经在国内外专业期刊上发表研究论文33篇,申请相关专利3项,并在《天然产物化学》等权威书籍和杂志上撰写综述。上海药物研究所

  • 实验室如何摆布?

    PS:回答各位老师:微生物和生化实验室我们有2000平米,从P1-P3都有,各位同仁只考虑理化实验室即可。现在是这样的,目前理化实验室有1000平方米,大概准备40个房间。单位主要业务是做食品检测(GB5009系列),水质检测(GB5750-2006),职业卫生检测(按照GBZ/T160标准),地方病碘缺乏检测(包括尿碘,水碘和盐碘),需要重新摆布一下实验室,大型设备状况:目前单位有GC 2台;GC-MS 2台;LC2台;AAS 2台;AFS2台;ICS 2台;ICP-MS 1台;紫外3台;电子天平5台;分光光度计3台,其它相关小设备大于20台件(譬如PH计;凯氏定氮仪;脂肪提取仪;快速溶剂萃取仪等);如果要摆布实验室,应该怎样布局比较合理???目前我的布局是:原子吸收室;原子荧光室;紫外可见室;离子色谱室;气相色谱室;液相色谱室;ICP-MS室;GC-MS室;天平室;无机样品前处理室;有机样品前处理室;常规理化一室;常规理化二室;尿碘检测室;水碘检测室;盐碘检测室;超纯水室;供气室;洗涤一室;洗涤二室;样品室;毒品室;试剂室;更衣一室;更衣二室;库房。PS:请各位检测的高手看看,还缺少什么室,我还需要怎么摆布?

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  • 北京康林:高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量
    高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量摘要:目的建立用高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS 流动为甲醇水乙腈(47∶53∶0.5);流速1.0 ml/min;检测波长278 nm;柱温(40.0±2)℃。结果黄芩苷进样量在0.25~1.25 μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=3.262×106X+1.956×105,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.42%,RSD=0.7%(n=5)。结论该检测方法简便准确,可用于复方百部止咳冲剂的质量控制。  关键词:复方百部止咳冲剂; 黄芩苷; 高效液相色谱法北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下,公司经过十年的稳步发展,已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团(Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH)、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外,康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标,公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品,为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证,已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编: 100089电话: 010-82562233 传真: 010-82562928电子信箱: marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址: http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示: http://sepuke.instrument.com.cn
  • NGS 杂交洗脱自动化解决方案
    随着高通量测序技术不断突破,如今二代测序的应用已经十分广泛。但NGS文库构建,尤其是目标区域捕获的建库过程较为复杂,一般周期为2-3天,人工操作步骤多达上百步。任何一步的操作失误都会影响到最终的结果。为了提高目标区域捕获建库的效率与通量,降低人工操作带来的不确定性,奥美泰克与武汉凯德维斯生物技术有限公司共同开发了NGS杂交洗脱自动化流程,该自动化流程一次通量为96个样本。
  • 血液替代品:聚血红蛋白的分子量分布测试
    聚血红蛋白,是一种人造血液。目前,其研究方兴未艾。postnova的AF2000AT/MT仪器,可以很好地分离-分析聚血红蛋白,测试其分子量分布、尺寸分布。如果结合激光散射检测器MALS,还可以测试其绝对分子量。由于聚血红蛋白分子量分布可能比较宽、高分子部分的分子量可能非常大,超过了GPC的分离上限,因此,GPC无法完整、全面、真实地测试其分子量分布,那么,AF2000AT/MT就是更好的选择。样品无需过滤,即可直接进样分析。

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  • Science:浅读IBM Research–Zurich最新力作—纳流控摇摆布朗马达
    2018年3月,知名的科研团队IBM Research–Zurich于 Science 杂志发表了新力作:Nanofluidic rocking Brownian motors。IBM Research–Zurich原名为IBM Zurich Research Laboratory,曾因重大发明成果在1986年和1987年获得过诺贝尔物理学奖,为大家所熟知。今天,我们带着原文一同品味纳流控摇摆布朗马达的科学探索。浅读纳流控摇摆布朗马达大多数物质间的相互作用机制会在物质尺度小至纳米量时产生不利的缩放效应,因此,在流体中控制、输运纳米尺度的物体是一个巨大的挑战。通过控制纳流控器件中狭缝结构的几何参数,同时利用类带电粒子与纳流控器件中墙面结构间的静电作用,M. J. Skaug等人设计了针对纳米颗粒的能图谱。他们通过将非对称势垒与振荡电磁场结合,获得了一种摇摆布朗马达,从而可以对纳流体中的纳米颗粒的定向输运进行调控。Skaug分析了此种分子马达的物理机制,与理论模型进行对比后,基于分子马达成功制备了一种分类器件。这种器件可以在几秒钟的时间内使两种不同粒径的纳米颗粒(直径分别为60 nm和100 nm)在器件中沿着相反方向运动,从而实现对两种颗粒的分离。后续的模拟分析结果证明:这种新型器件可以有效区分粒径差异在1 nm量的不同纳米颗粒。除了在材料、环境科学领域(尺寸分析、过滤、单分散制备)具有应用潜力外,可实现对纳米颗粒进行尺寸选择性输运、收集的芯片器件,在床边检测及生化领域(如分子分离、预浓缩)的应用亦被寄予厚望。闪烁棘轮型布朗马达中的颗粒扩散效应依赖于颗粒的尺寸,研究人员对这类马达在颗粒分类方面的应用潜力进行了探究。与连续层式流动器件的情况相似,利用外加力来替代扩散作用会使得尺寸的区分能力变差。摇摆型布朗马达利用零平均外加力和静态势垒产生直接的定向颗粒运动,其输运特性与其所传输颗粒的扩散特性之间表现出了一种其显著的非线性依赖关系,这对纳米颗粒的区分、分离来说具有重要的意义和应用潜力。对于纳米尺度的颗粒来说,如何创造出能量足够强的静态势垒,是一个重大挑战。 静电俘获为这个挑战提供了很好的思路,即:将带电颗粒限制在均匀带电的表面之间。在其中一个表面上制备一个凹陷的几何结构,可以降低此处局部的颗粒-表面相互作用能量,从而定义一个侧向的俘获势垒。Skaug等人将几何结构诱导静电俘获的思路进行了拓展,以利用热扫描探针光刻方法获得的三维结构取代此前简单的二维凹陷结构,从而创造出针对纳米颗粒的复杂二维能图景。这种方法获得的三维结构在纵向的图形控制精度可以达到纳米量。图1 利用热扫描探针光刻技术制备纳流控布朗马达、定义棘齿形貌:(A)纳流控器件中的狭缝截面示意图及俯瞰图;(B)形貌图像;(C)图(B)中的圆环状棘齿结构的放大形貌图;(D)图(B)中白线标识区域的剖面轮廓图,即棘齿台阶轮廓图;(E)被俘获纳米颗粒的光学图像。图2 实验测量的平均势垒的决定因素:(A)四种图形化棘齿的形貌图以及三种控制场的示意图;(B)棘齿单元的轮廓示意图;(C)棘齿限制的纳米颗粒的能量曲线(平均实验数据与有限元模拟数据对比);(D)九种不同间隙距离的棘齿的能量势垒曲线对比;(E)由因子α确定的棘齿能量势垒通用曲线。图3 粒径60 nm与粒径100 nm的金颗粒的分类:(A)分类器件的形貌图像;(B)图(A)白色虚线框内区域的放大图;(C)上图:金颗粒分类原理简图;下图:相应的静态能量曲线(实现为测量值、虚线为模拟值);(D)金颗粒在分类器件中不同时刻的光学图像;(E)颗粒的空间分布图像;(F)模拟得到的颗粒漂移与粒径的函数关系。通过一系列的测试以及相应的理论计算、模拟,Skaug等人展示了在水平表面与带有三维图形修饰的表面之间的电泳可以有效限制纳米颗粒,从而创造一个可以由几何形貌结构定义的、针对纳米颗粒的能量图景。通过调节表面之间的间隙,一阶俘获势垒可以简单地按比例缩放,从而提供了一种可以用于优化系统的有效手段。在实验当中,所有与模拟纳流控系统有关的必要物理量都可以原位获取。实验与理论的一致性,证明了对文中系统工作机制的解释以及对系统特性的预测的可靠性。摇摆布朗马达输运特性的非线性特性以及静电作用的非线性特性,是文中器件实现对纳米颗粒高效分离的物理基础。更进一步,基于文中的模拟分析以及Ruggeri等人关于颗粒俘获研究的结果,Skaug等人预测可以通过比例缩放的手段,将文章中的方法应用于对生物小分子的分离、分类。与基于流动的分离机制相反,采用摇摆布朗马达可以实现纳米颗粒的选择性输运、分离、集聚,且不需要电泳净流或热力学梯度这类条件。通过将更小的棘齿形貌参数与更低的外加电场相结合,这类器件将非常适合应用于针对芯片实验室中少量液体的高精度成分分析。高精度3D高速纳米结构高速直写技术助力布朗马达尽情“摇摆”上文中,纳流控摇摆布朗马达中的核心部件是其中的棘齿单元,每个棘齿单元的高度、距离其相对水平面的间距等纵向几何参数,对棘齿的能量壁垒特性具有显著的调控作用,从而影响棘齿结构对器件中纳米颗粒定向输运特性的调节。所以,器件中微结构侧壁的构筑和微结构纵向形貌控制成为为重要的部分及大的技术难题。 为了能够克服这一技术上的难题,文章作者采用了热扫描探针技术,这是一种高精度3D纳米结构高速直写技术,其水平方向的直写精度可达10 nm、纵向精度则可以达到1 nm,直写速度则高达10 mm/s,堪称3D加工的利器!高精度3D纳米结构高速直写设备-NanoFrazor很好地满足了Skaug等人的实验需求,并出色完成了研究中所需的多种高难度微纳图形直写任务。?相关产品及链接:1、 3D纳米结构高速直写机:http://www.instrument.com.cn/netshow/C226568.htm2、小型台式无掩膜光刻系统:http://www.instrument.com.cn/netshow/C197112.htm
  • 总投资1.5亿元!光伏及半导体零部件生产建设项目落户浙江海盐百步经开区
    近日,由浙江耐思威智能制造有限公司投资的光伏及半导体零部件生产建设项目签约落户海盐百步经济开发区(百步镇),项目总投资1.5亿元。该项目涉及年产40万套光伏及半导体设备用陶瓷制品、3.5万套半导体设备用纯硅夹具、0.5万套光伏及半导体设备用碳化硅制品的生产,配备数控平面磨床、数控车床、精雕机、龙门加工中心、双端面磨、双端面抛光机、无心磨、三坐标、纯水机等生产设备和各类辅助设施。项目计划于2025年年初投入生产,达产后年销售可达2亿元。
  • 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》来了!160个已公布国家标准品种!
    分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员,新的一年,从立Flag开始,突然转念一想,去年还留了个小尾巴。几个月前,领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今,翻翻实验记录,时间过去大半,依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱,我们都知道,特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段,也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来,主要5大难点, 正当我伤心迷茫时,经理来了,拍了拍我的肩,递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》,让我参考参考。我如获至宝,可不?160个已公布中药配方颗粒国家标准品种,所有品种均包含特征图谱或指纹图谱,部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊!我仿佛看到了胜利的曙光,今年的工作计划,必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验!我是一名应用工程师,也做过配方颗粒国家标准复现,也遇到过“难点封神榜”上的几种情况,总结下来:中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大,实验能否顺利进行,设备的稳定性是首要因素!来看两个案例:案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓(蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱) 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确(枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱) 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用(UHPLC法)(共88种,举例显示5种)巴戟天配方颗粒白芷(白芷)配方颗粒百部(对叶百部)配方颗粒百合(卷丹)配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用(HPLC法)(共72种,举例显示5种)白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷(白芷)配方颗粒赤芍(芍药)配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了!忍不住想看看全文了吧,上链接咯!《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载

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  • 百特松装密度仪BT-100是丹东百特仪器有限公司研制的、用于一般粉体的松装密度测试仪。它依据中华人民共和国国家标准,《粉尘物性试验方法GB/T 16913.3-1997-第三部分:堆积密度的测定自然堆积法》,一般用于除金属粉末以外的其它粉体的松装密度测试。基本性能指标测量量筒容积100cm3盛样量筒容积120cm3漏斗锥度60±0.5°漏斗流出口直径12.7mm漏斗高度115mm天平量程1kg,精度2mg操作步骤● 将测量量筒放到平台上,将平台调至水平,将阻塞棒插到漏斗中以堵住流出口,并保证阻塞棒处于直立状态。将待测粉体装满盛样量筒后全部倒入漏斗中,然后拔出阻塞棒,使粉体通过漏斗流出口流到测量量筒中,当粉体全部流出后取出测量量筒,用刮板刮平后放到天平上称量。● 如果粉体潮湿,则需要事先进行干燥。干燥的方法是将粉体放到105℃的烘箱中烘干。如果粉体中有杂物,需要用80目的筛除去杂物。● 同一个样品要做三次测试,取其平均值为该样品的松装密度结果,并且这三次测试所得到的粉体的质量最大值与最小值之差应小于1g,否则要继续测试,直到有三次质量的最大值与最小值之差小于1g,就用这三次数据计算松装密度值。试验结果的计算● ρh:松装密度● V:体积(这里是100)● m1:第一次测试样品质量● m2:第二次测试样品的质量● m3:第三次测试样品的质量
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  • 百特图像颗粒分析系统BT-1600包括光学显微镜、数字CCD摄像头、图像处理与分析软件、电脑、打印机等部分组成。它是将传统的显微测量方法与现代的图像处理技术结合的产物。它的基本工作流程是通过专用数字摄像机将显微镜的图像拍摄下来并传输到电脑中,通过专门的颗粒图像分析软件对颗粒图像进行处理与分析,从而得到每一个颗粒的粒度和粒形信息,再将每一个颗粒的粒度和粒形信息进行统计,从而得到粒度(D50)及粒度分布、平均长径比及长径比分布、平均圆形度及圆形度分布等结果。BT-1600直观、形象、准确特点,它是将微米级以上的颗粒放大几十、数百乃至上千倍,将整个颗粒形状显示在人们的眼前,使人一目了然。它不仅能看到颗粒,还能通过“尺子”来量每一个颗粒的大小,并通过图像处理技术得到所有颗粒的直径,进而得到粒度分布、平均长径比以及长径比分布等。BT-1600为粉体材料的科研、生产和应用领域增添了一种直观、简便、准确的粒度粒形测试手段。BT-1600静态图像颗粒分析系统还具有很多独特图像处理功能,包括自动拍摄、自动分割、自动填充、批处理多幅图像、准确性标定等。其中众多的“自动”功简化了操作,提高了效率;批处理多幅图像功能,彻底克服了传统的静态图像颗粒分析系统仅能分析单幅图像,导致颗粒数太少,代表性不足,结果不准确的问题。它可以拍摄很多幅图像,对这些图像一幅一幅地处理,每一幅处理过的图像上的颗粒都汇集到一起,提高了代表性。基本性能指标测试范围1-3000μm放大倍数160/400/1600/4000倍重复性误差≤3%(国标样D50偏差)准确性误差≤3%(国标样D50偏差)数字摄像机(CCD)500万像素显微镜国产生物显微镜进口生物显微镜金相显微镜标尺精度10μm分析项目粒度分布、长径比分布、圆形度分布、单体颗粒和颗粒群等自动分割速度1秒分割成功率93%操作系统Win7/Win10及以上接口方式USB方式应用领域主要应用领域:(观察粒形、分析粒度、监测大颗粒)● 磨料:如碳化硅、刚玉、金刚石、石榴石等。● 电池材料:球形石墨粉等。● 金属粉:如球形铝粉、铅锡合金粉、其他雾化金属粉。● 非金属粉:如玻璃珠、聚苯乙烯等。● 针状粉:如硅灰石等。● 生物制剂:如细胞。● 食品:如牛奶、面粉等。● 其他:如科研、教学等。测试原理● 标定方法:用显微镜专用标准刻度尺直接标定每个像素的尺寸,再根据每个颗粒图像面积所占的像素多少来度量颗粒的大小,以微米为单位。● 测试原理:通过对颗粒数量和每个颗粒所包含的像素数量的统计,计算出每个颗粒的等圆面积和等球体积,从而得到颗粒的等圆面积直径、等球体积直径以及长径比等。为计算方便,BT-1600图像颗粒分析仪是以100个像素为一个计量单位的。下表为不同的物镜放大倍数情况下100像素所对应的粒径值。物镜放大倍数像素粒径(微米)备注4倍100250100像素对应的粒径以标定值为准10倍10010040倍10025软件功能举例
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  • 摆锤式冲击试验机数显技术参数1、锤体质量:0.25~15.0kg 0-300J2、锤头半径:R5mm、R10mm、R25mm、R30mm、R50mm或按要求定制3、试样直径:10mm~400mm4、冲击高度:0mm~2000mm5、净  重:280kg6、托板型式:120°V型或带支承、夹具平型托板7、电  源:AC220V 50Hz8、外形尺寸:750mm×550mm×3500mm9、工作台行程:0mm~400mm10、冲击中心与夹具中心偏差:≤2mm摆锤式冲击试验机数显落锤式冲击试验机符合GB11548-89标准要求。落锤式冲击试验机适用与对塑料管材,管件和硬质塑料板材的耐冲击试验,测定材料的抗外力冲击性能。 并符合GB6112-85、GB11548-89,GB8814 根据用户要求也可满足ASTMD3029-84、ISO3127-80标准要求。亦满足ISO4422,GB/T14152,GB/T5836.1,GB/T10002.3,GB/T13664,GB/T16800.GB/T1916,QB1929,YD/T841,JB/T5125,等标准对试验设备的要求。 落锤式冲击试验机设备的能量测量范围300J可进行A法、B法、C法三种试验。半自动气动夹紧装置;下落高度计算机自动控制及落锤的升降;电磁铁自动捕捉,防止试样被二次冲击;设备配有缓冲装置以防止损坏落锤冲击表面;试验结束后,冲击破损质量及相应数据可由计算机自动计算并显示;全部试样的测试结果在试验结束后,可自动在表格上绘制标记,直观明了;试验数据及标记性表格可自动编辑成报告并进行打印。落锤式冲击试验机具有结构紧凑,操作方便,使用安全,性能稳定等特点。摆锤式冲击试验机数显本标准等效采用国际标准ISO5351/1(纤维素在稀释溶液中一特性粘度值的测定》中的方案B.1主题内容与适用范围本标准规定了纸浆粘度的测定法本方法适用于能溶解于铜乙二胺的纸浆。2引用标准GB/T 741纸浆分析试样水分的测定法3原理本方法原理是基于马丁的经验方程式,用此方程式只需测定纸浆在单一浓度下的相对粘度就能计算出它的特性粘度及平均聚合度。测定时要求[η].C=3.0±0.5,且测量是在Gmm=200±30的速度梯度下进行的。试剂分析时使用分析纯试剂,并使用蒸馏水或脱离子水。4.1铜乙二胺溶液4.1.1制备法溶解250g分析纯硫酸锅(CuSO。・ 5H,O)于盛有2000mL热蒸馏水的烧杯中,加热至沸,冷至约45℃,在不断搅拌下,慢慢加入浓氨水,至溶液呈淡紫色(约需加入浓氨水115 mL),静置使沉淀下降,用倾浮法洗涤沉淀,先用热蒸馏水洗四次,再用冷蒸馏水洗二次,每次约用1000mL蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20℃以下(最好在10℃以下),在剧烈搅拌下慢慢加入800 mL冷的100g/L氢氧化钠溶液,以倾浮法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜,至洗液用酚酞指示剂检验无色为止。在不断搅拌下,慢慢向糊状沉淀中加入110g乙二胺(以100%计),使之溶解。加入时注意保持温度低于20℃,然后用水稀释至800 mL,置于带塞的棕色瓶中,配好的溶液静一两天后,用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清液量好体积,置于棕色瓶中,以备标定。4.1.2标定用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度.用移液管吸取25mL稀释液,置于500mL带磨口塞的锥形瓶中,加人25 mL1mol/L盐酸标准溶液及30mL10%碘化钾溶液摇匀后,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时,加入1g硫氰酸铵及淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记录所耗用的硫代硫酸钠体积。向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液,再加入200mL蒸馏水,摇匀,用甲基橙为指示剂,以1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显黄色,即为终点。4.1.3计算摆锤式冲击试验机数显乙二胺浓度MNV1-2NV,-NV,-…--……--( 1)铜浓度M**-----……………*(2)*-----***+*-*******…****……*(3)式中,V一用于滴定的钢乙二胺溶液体积,mL1V:---加人的1.0 mol/L盐酸标准溶液体积,mL N:一一盐酸标准溶液的浓度,mol/L,V:---滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL N:一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L1v,一-一滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL N一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L M一铜乙二胺溶液中乙二胺的克分子浓度,mol/L M一一钢乙二胺溶液中钢的克分子浓度,mol/LIR一乙二胺与铜的克分子浓度比例。R要求为2.00±0.04,钢的浓度M:为1.00±0.02M。如果分析结果,R2,M 1 M,说明乙二胺和水量不够,则可按下式计算,加入一定量的乙二胺和蒸馏水,以配制所需浓度的铜乙二胺溶液,8.需加入乙二胺量V。V。- (2M,- M)6.0V。/A.….... .….----+(4)式中,V.一-原始溶液量,mL A一-乙二胺的百分含量。b.需配制的钢乙二胺溶液总量V..v,-M,V.********************************-*-*--*( 5)c.需加人的蒸馏水量V。.v。= V,- (V,+V。)….………………*…………----*(6)4.265%甘油水溶液(20℃比重1.167,粘度约为10cP)5仪器5.1试样溶解瓶:容积约为52mL的细口聚乙烯瓶,当容器中装入50mL溶液时,残留的空气能排出,排出空气后盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口筆。5.2毛细管粘度计5.2.1带有水套的校准用毛细管粘度计要求25℃的蒸馏水在此粘度计中流出时间约为60s,粘度计规格如图1.摆锤式冲击试验机数显GB/T 1548-1989蒸馏水配制成),分别调整至25±1℃,在校准用粘度计(图1)中测定其流出时间,然后在测定用粘度计(图2)中测定同一甘油水溶液流出时间。用式(8).(9)计算粘度计因子f。和粘度计常数h/.=4/t.***++*++*****(8)A.(s-')-f./4CE-.* .++ +.= *.. +** .…+ +=* ..* +**+*+(9)式中 一甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间甘油溶液在侧定用粘度计中的流出时间,1c一豨钢乙二胺溶液在校准用粘度计中流出时间要求 25℃的蒸馏水在校准用粘度计中流出时间约为60s。hct/tmp=1.28~1.29. *** *=* === .-= .= *** .=++**+*****( 10)式中:-蒸馏水在校准用粘度计中的流出时间,8.7试样处理取有代表性浆样,在湿浆解离器(或其他离散设备)中加水分散成纤维状,不得有浆块或纤维束,然后用覆盖有洁净白布的铜网,在手抄纸器(或其他成型设备)上抄或定量约40g/m’的浆片,不必挤压,连同白布一起风干,最后将浆片由白布上取下,撕成5mmX5mm的小块,置于干燥,洁净的玻璃瓶中,用塞子高紧,放置过夜,使水分达到平衡。8试验步骤根据浆的不同粘度,按照表1所示,称取一定量试样(称准至 0.0005g)于试样溶解瓶(5.1)中(同时另称取浆样测定水分)。加入2~3块紫铜片,用移液管吸取25mL蒸馏水注人瓶中,塞紧瓶塞。剧烈摇荡至试样分散后,再吸取25mL铜乙二胺溶液于瓶中,并把全部存留气体排除,反复剧烈播荡至试样完全溶解。一般低粘度浆约需3min即可。调整溶液温度至25℃,仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中,开动自动循环保温的恒温器,恒温5min,测定25±0.1℃的流出时间,用秒表计时,平行测定三次,取其平均值计算相对粘度。表1(y),πL/g浆浓C.g/100mL绝干家重.g400~6500.525650~85020850~11000.30.159结果计算9.1相对粘度(7mw)按式(11)进行计算:Iex - h,.t.-.. .**.…*. -.*..*--=--+*----*(11)式中:h.一校准时测得的测定用粘度计常数.8↓t一-试样溶液的流出时间一'.9.2特性粘度[η]由7≈m值即可在表2中查出(η)・ C值(表2由马丁方程式计算而得),并由绝干样品重和溶液体积(50.0mL)计算出浆浓C,(7)]C被C除得到特性粘度[η),mL/g.例如:7mx-8.20 C-0.004 g/mL由表2查得[l].C=2.961∴[η]=2.961/0.004=741 mL/g落锤式冲击试验机符合GB11548-89标准要求。落锤式冲击试验机适用与对塑料管材,管件和硬质塑料板材的耐冲击试验,测定材料的抗外力冲击性能。 并符合GB6112-85、GB11548-89,GB8814 根据用户要求也可满足ASTMD3029-84、ISO3127-80标准要求。亦满足ISO4422,GB/T14152,GB/T5836.1,GB/T10002.3,GB/T13664,GB/T16800.GB/T1916,QB1929,YD/T841,JB/T5125,等标准对试验设备的要求。 落锤式冲击试验机设备的能量测量范围300J可进行A法、B法、C法三种试验。半自动气动夹紧装置;下落高度计算机自动控制及落锤的升降;电磁铁自动捕捉,防止试样被二次冲击;设备配有缓冲装置以防止损坏落锤冲击表面;试验结束后,冲击破损质量及相应数据可由计算机自动计算并显示;全部试样的测试结果在试验结束后,可自动在表格上绘制标记,直观明了;试验数据及标记性表格可自动编辑成报告并进行打印。落锤式冲击试验机具有结构紧凑,操作方便,使用安全,性能稳定等特点。铜乙二胺溶液中对乙二胺的标定一般采用容量法。由于溶液中有铜离子的颜色,加上是滴定胺,终点颜色变化不够明显,较难判断,用电导滴定法标定乙二胺的浓度,结果与手工滴定相吻合,重现性好。使用国产的电导仪DDS-1型,在其上并联一块3言数字显示万用表(为提高精确度及便于读数)。在电导滴定的过程中,以电表的“mV”数来代替电导数,辨明终点。用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL的容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。再用移液管取25mL已稀释的溶液置于500mL的烧杯中。为了消除测定过程中的稀释效应和使溶液中的溶质充分电离,用量简加入400mL的蒸馏水将试样再次稀释,然后用0.25M硫酸标准液进行电导滴定,每加人1.00mL标准液,待电磁搅拌均匀后,并联数字电表显示的电压mV值稳定时,记下读数(注意,在滴定过程中电导仪不得换档)。直至消耗硫酸36mL左右即告结束,滴定曲线如图所示,6050(3)403020(1(2)0s 101话202530 35mLH0电导滴定标定铜乙二肢浓度曲线从图上可以看出,滴定起始时,电压显示值较大,随着滴定剂加入量的增加,电压显示值慢慢下降(1),降到最低点后,又缓慢地回升(2),到乙二胺完全被中和后(终点时),直线以更大的斜率向上增长(3)。从测定结果看,第二段直线的斜率较小,一般每加入1.00mL的0.25M硫酸标准液,电压仅增加0.8~1.1mV,而第三段直线的斜率较大,每加人1.00mL的0.25M硫酸标准液,电压增长为第二段直线的三倍,即3.0mV左右。为了减少滴定时间,可以先加人20mL硫酸标准液,然后再记录电压mV的变化(即略去前半部与结果无关的测量)。由于线段(2)与线段(3)的斜率差别大,可以由记录数据辨别。例如下列一组测量数据,计算示例如下,V.mLmV4mV线段划分计算器算出20.028.421.029.50.9相当于澳定曲线的第(2)线段3:=bz+a 22.030.51.04=8.2923.031.51.0A-1.00B24.032.51.0r=0.9999198技术参数1、锤体质量:0.25~15.0kg2、锤头半径:R5mm、R10mm、R25mm、R30mm、R50mm或按要求定制3、试样直径:10mm~400mm4、冲击高度:0mm~2000mm5、净  重:280kg6、托板型式:120°V型或带支承、夹具平型托板7、电  源:AC220V 50Hz8、外形尺寸:750mm×550mm×3500mm9、工作台行程:0mm~400mm10、冲击中心与夹具中心偏差:≤2mm
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