石墨化炉

由上海光谱仪器有限公司承担的&ldquo 高效原子化器&mdash &mdash 高性能石墨炉原子化器&rdquo 项目是 &ldquo 十一五&rdquo 科技支撑计划项目《科学仪器设备研制与开发》课题&ldquo 高稳定度光源的研究与开发&rdquo 的子课题，2010年10月15日，科技部、国家质检总局测试专家组在上海对该课题联合承担单位上海光谱进行了现场技术测试。专家们认真听取了课题组的研究工作汇报，审查了相关的技术资料、文档，依据课题任务书中规定的考核指标要求逐项进行了审核及测试，现场测试与审查结果表明，课题组成功地完成了任务书规定的考核任务及各项技术指标，上海光谱仪器有限公司作为该课题技术测试的第一站圆满完成了任务，为大课题顺利验收奠定了良好基础。 市场部 2010年10月18日

前 言： 　　自从70年代起其至今，我使用过好几款仪器的石墨炉，如：PE403，PE5000，PE3010，GGX-3,180-80，Z-8000，Z-5000，Z-2000，ZA3000等。凑巧的是，上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台，我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。 　　遗憾的是，一来本人的理论水平有限，二来有关石墨炉的文献与论文，从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起，一直到目前的国内外众多的原吸大咖止，比比皆是，令人目不暇接，且全部是正说。因此，如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式，则深感力不从心，故只能&ldquo 戏说&rdquo 了，望大家见谅! 　　(一)纵向石墨炉的历史： 　　1959年，前苏联科学家利沃夫(L，vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。 　　1967年，德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感，设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。 　　由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器，所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ，以示纪念。 　　(二)纵向石墨管的结构： 　　首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示：　　 图-1 纵向加热石墨炉示意图 　　纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2，3，4所示：　　 图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)　　 图-3 纵向石墨炉结构示意图　　 图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000) 　　从图-3 和图-4 可以看出，纵向石墨炉主要是由：石墨管，石墨环，电极和石英窗组成。 　　由于纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。 　　(三)纵向石墨管的种类： 　　无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉，最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。　　 图-5 形形色色的纵向石墨管 　　不知大家注意没有，在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管，就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管，可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念，不能不说是一件憾事! 　　(1)筒形石墨管： 　　纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表)，石墨管就是筒形的，直至目前许多国内外仪器生产厂家例如：PE公司，热电公司，瓦里安公司，GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示：　　 图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管 　　最早的传统筒形石墨管有一个弱点，那就是：由于管子的管壁厚度一致，也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的，所以当石墨管通电加热时，理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下：　　 图-7 传统筒形石墨管的剖面图 　　可是遗憾的是，由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4)，所以在原子化加热开始的瞬间，石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒)，管子整体才会达到热平衡。这，就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。 　　为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端，于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体，即(R左R中　　那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个，那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过，一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度，却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是：石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触，那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是：用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽，这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了，可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示：　　 图-8 改良后的筒形石墨管示意图　　 图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图 　　(2)鼓形石墨管： 　　改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间，但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想：如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点，就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了，于是乎，鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次：　　 图-10 鼓形石墨管外观 　　看到上面的鼓形石墨管，也许有人会问：这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm)，如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律，那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm，其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对，怎么反而说比两端的阻值要大呢? 　　下面我将此类管子的实际剖面图展现出来，大家就一目了然了，见图-11所示：　　 图-11 鼓形石墨管的剖面实例图 　　从上面的照片可以看到，尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米，但是其管壁厚度却小于两端的厚度，两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度，他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，就会使该管子在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12，13所示：　　 图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态　　 图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态 　　从上面两张照片图可以清晰地看到，鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的，然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡，而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。 　　此外这种鼓形石墨管还有一个优点，那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域，有利于原子化。 　　(3)异形石墨管： 　　这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到，故不再赘述。 　　(4)双进样孔鼓型石墨管： 　　这是一种新型的石墨管，其特点是：石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量，对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的，目前为止，这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示：　　 图-14 双孔石墨管的外观图　 图-15 双孔石墨管剖面图 　　(5)平台石墨管： 　　此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台，样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下：　　 图-16 平台石墨管 　　(四)纵向石墨炉的特点： 　　(1)升温速率： 　　众所周知，无论石墨炉是何种形式的，其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是：升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。 　　为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单：当样品完成灰化步骤后，石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多，自然检测到的信号就越强。反之，如果石墨管升温速率慢的话，一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了，自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的，虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度，但是样品信号的背景值也会随之加大了，熊掌鱼翅不可兼得。 　　那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是：石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下，质量越小升温速率越快。举一个试验例子：如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中，哪一个先红?毋庸置疑，还是小铁球先红(即达到热平衡早)，我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1：　　 表-1 　　而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多，一般在2.5~5.4克之间，见下表-2：　　 表-2 　　对于横向加热的石墨管而言，由于其本身的质量大于纵向石墨管，所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙，其结构也是中央管壁薄两端管壁厚，从而造成管子整体中央电阻值大二两端小，并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显，远远大于0.5mm。见下图所示：　　 图-17 PE公司横向石墨管剖面图　　 图-18 Jena公司横向石墨管侧面图　　 图-19 GBC公司横向石墨管侧面图 　　所以，在升温速率上：从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。 　　(2)温度梯度： 　　自从纵向加热石墨炉问世以来，关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此，石墨炉分析鼻祖利沃夫(L，vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。 　　前面已经讲到，由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用，故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低，中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。 　　但是经过了一个暂短的时间后，石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示：　　 图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型　　 图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型 　　从上面的两张图的比较可以看出，鼓形管由于中间部分的温度高，故其升温速率要稍高于筒形管。 　　那么，横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图：　　 图-22 横向石墨炉工作原理　　 图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型 　　从图-22，23可以看出，横向石墨管在与电极接触的上下两端，同样也存在水冷电极的散热效应，所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度，只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是：从整体来看，二者均有，仅是部位不同 从光轴观察空间来看，在原子化的瞬间，横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后，二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端，但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的，这是为什么? 　　现在的问题关键是，纵向石墨管在原子化的瞬间，管子整体确实存在着温度梯度，这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明：　　 图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图 　　通过上面的模型图不难看出几点： 　　1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度，并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。 　　2)当石墨管整体温度到达平衡后，两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度，这是因为石墨环的电阻要小于石墨管，因此在做功时其温度肯定比石墨管低，但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来，石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用，另一个不可忽略的作用就是：在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。 　　3)鼓形石墨管的容积约600微升，而样品为20微升，仅占总容积的1/30，且位居管子中部。我的疑问：管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样，尽管南北两极温度很低，但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧? 　　4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。 　　5)石墨环的质量越小，温度梯度的影响也就越小。 　　6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。 　　(3)零点漂移： 　　纵向石墨管从室温升高至3000° 时，管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态，所以尽管子受热膨胀，但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明：　　 图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系 　　但是当横向石墨管在受热膨胀时，其延伸方向会与光轴方向形成正交，从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映：&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示：　　 图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系 　　实际上，这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题，因为石墨管在原子化阶段，管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂，据说要用量子力学来解释。正因如此，一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。 　　(五)纵向石墨管的加工和价格：　　通过前面的介绍可以看到，无论是筒形的和鼓形的石墨管，均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了，仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单，所以加工出来的成品的同一性，如尺寸，质量等就很容易保证，所以价格低廉。 　　而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ，所以加工起来就相对复杂多了，需要好几道工序，如PE800的石墨管，不但要切削，还要大量的铣床工序，这可以从下图的外观造型上得到印证，所以其价格较为昂贵就在所难免啦!　　 图-27PE800石墨管 　　备 注： 　　(1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ，可能难免有些观点不严谨或不科学，那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处，尽可莞尔一笑。 　　(2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法，之所以例举了横向石墨炉的一些特点，也仅仅是为了做对比说明，仅此而已，并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意，特此说明。

李昌厚（中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233）摘要：本文根据分析工作的实际需要和作者的实践，从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（AAS）的特点，并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种：一种是沿光轴方向加热，叫做纵向加热；另一种是与光轴垂直方向加热，叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看，横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]（适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高）。从仪器学和应用的实际要求来看，横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前，因为横向加热的AAS难度大、成本高，所以，全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说：纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃，而横向加热AAS最高只能达到2650℃，所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说：氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法，但是也有人说：只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS，氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器，不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度，讨论这些问题。作者抛砖引玉，希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论，以帮助广大科技工作者正确理解这个问题，共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1）AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子，随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收，通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高，不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后，原子蒸汽浓度能满足AAS检出限（或灵敏度）的要求就可以了；并且，要求在相同温度下，原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化；而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS，即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度，也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃，并非整个石墨管里（包括两端）的温度都能达到3000℃；实际上，纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时，两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样，并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃，是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时，两端的温度可以达到2000℃，比纵向加热高出400℃；并且，横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看，横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀，所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀，在石墨管中心温度为2650℃的情况下，石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀，在石墨管中心温度为3000℃情况下，石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低；从下面的图表，可以清楚看出；当加热温度为2000℃时，横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃，而同样情况下，纵向加热时石墨管里的温度不均匀，呈正态分布，石墨管中心温度为2000℃时，两端的温度只有1600℃。2）一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]：很多元素1000℃左右就开始原子化（大多如此）；各元素原子化温度不同，第一族至第八族元素共61种， 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是：纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时，两端的温度只有℃1600℃[2]，石墨管里的温度呈正态分布，原子蒸汽也是呈正态分布；横向加热2650℃，整个石墨管里的温度基本上是平坦的，原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以，从仪器学角度看，如果只是石墨管中心温度高，而两端的温度梯度太大，说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布，这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是：从仪器学理论来讲，Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要；马怡载等说的是产生0.004吸光度（即：产生1%吸收）时所对应的温度为“原子化出现温度”；王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念，对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲，他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下，这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收（或者说能产生1%吸收）。也就是说，在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度，就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中，最高的为2573K（Tu），其余53种都在此温度以下。所以，横向加热石墨炉AAS的2650℃，完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化，更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道，“元素的理论原子化效率，是原子化温度的函数；在一定的原子化温度范围内（如：900℃ -2300℃），理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”；“… … 在一定的原子化温度范围内，理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以，在同一种加热方式下，AAS仪器能给出温度高者为好；但是，纵向加热的理论极限值是3000℃，横向加热是2650℃，如果温度再增高就会产生多布勒增宽，使谱线变宽，再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1）原子化时间比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）上表中的温度不是绝对数值，只能供读者参考；因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等，数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述，在相同条件下，同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下，横向加热比纵向加热温度低。3）灵敏度比较（数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册）综上所述，横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是，有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考，没有根据仪器学理论要求，没有选择仪器在最佳条件下工作，所以，有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器，就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题，所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4）重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态，会直接影响其原子化程度，即原子蒸汽浓度；而横向加热试样处在石墨管内的平台上，纵向加热试样处在石墨管内壁上（凹面上）。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述，横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论：综上所述，可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下：（1）横向加热石墨炉AAS的原子化时间短，利于保护炉体、延长炉体寿命；纵向加热石墨炉的原子化时间长，不利于保护炉体、容易损坏炉体；（2）横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高；主要是因为前者温度均匀，原子蒸汽浓度均匀所致；（3）横向加热AAS的重复性（RSD）优于纵向加热的AAS；也是因为石墨管内温度均匀所致；3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1）横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点：优点：空心阴极灯的光不分束（总光能量强大）；紫外区光强度大；制造难度小、价格便宜；缺点：只能适用于UV区（但是AAS主要用在紫外区）2）横向加热塞曼扣背景的优缺点：优点：全波段扣背景（但AAS可见区很少使用全波段，基本上使用在紫外段） 缺点：空心阴极灯的光要分成两束光；紫外区光能量弱（AAS主要用在紫外区）；制造难度大；价格贵！3）氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度（特征质量）的比较：国产的氘灯扣背景横向加热（某国产）与美国塞曼扣背景横向加热（某国产）灵敏度（特征量）的比较（数据来自有关商家的用户手册）；共21个元素；国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论： 综上所述，可以得出以下结论：1）石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS，理由如下：①横向加热石墨炉AAS，其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦；纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布；②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化；③ 使用者不能盲目追求原子化的温度（高）；温度过高时会产生多普勒增宽，使谱线变矮、变宽，降低灵敏度，还会可能损坏炉体；④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2]；特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS；2）氘灯扣背景的横向加热AAS，在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS；并且性价比高、结构简单、操作简便。3）塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一，有一定优势；氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一，也有一定优点；所以，不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是：仪器结构比较复杂、加工难度大；这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2006 [2]李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出 版社，2006[3]邓勃等编著，原子吸收光谱分析，北京：化学工业出版社，2004[4]邓勃著，原子吸收光谱分析的原理、技术和应用，北京：清华大学出版社，2004 [5]李攻科等，杨秀环，张展霞， GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析，2001， 20（l），76 [6]李攻科等，杨秀环，张展霞，原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率，光谱学与光谱分析， 2002，22（1），278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等，石墨炉原子吸收光谱法，北京：原子能出版社[9] 王平欣等，“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用，光谱学与光谱分析，1986,5（6），56Abstuact：According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

日前，由中科院山西煤炭化学研究所（简称山西煤化所）独立提出并完成、历时4年修改完善的燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量国际标准，经中国、加拿大、韩国、德国等多国科学家审核后正式发布。　　该方法完善了石墨烯基材料测试标准体系，显著提高了石墨烯基材料灰分测试效率和分析结果的准确性，得到国内外科学家和产、学、研、检、用单位的高度认可。它是山西煤化所709课题组主持的第二项石墨烯领域国际标准。　　合格石墨烯有了新标准　　“我们提供了石墨烯材料生产全流程的灰分含量质量监控方法，解决了行业上下游的痛点。”山西煤化所709课题组长陈成猛、成员黄显虹介绍了该标准出台的幕后故事。　　近年来，石墨烯材料的应用场景逐渐增多，但杂质过多影响石墨烯产品品质乃至石墨烯复合材料性能，因此必须将材料灰分含量严格限制在一定范围内。石墨烯材料的灰分测量并无经验可借鉴，很多生产、使用石墨烯的企业对于灰分指标“束手无策”。这对全行业来说都是一项空白。　　“经过数年研究，我们认为杂质含量需要控制在0.1%以内。高于这个标准线的石墨烯产品便不合格，会影响下游石墨烯复合材料的制备和应用。”黄显虹表示，“目前，石墨烯行业实际上缺少很多关键性的控制和测试标准，灰分含量只是其中很小一部分，其测试方法标准化也仅仅开了个头。”　　2017年，709课题组向国际电工委员会提出了“石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法”国际标准提案，向全世界行业专家征求意见，最终在2021年7月正式立项。该标准提案由黄显虹和陈成猛担任项目组组长。项目组利用4年时间打磨出一套低成本、高效率灰分测量解决方案。2022年11月4日，国际标准IEC/TS 62607-6-22（纳米制造-关键控制特性-第6-22部分：石墨烯基材料-灰分含量：燃烧法）正式发布。　　“我们每年向国际电工委员会纳米电工产品与系统技术委员会成员国科学家汇报两次进展。由于前期工作基础夯实，该标准提案自立项起一年半时间就正式发布，通过速度比大部分国际标准快很多。”黄显虹介绍。　　陈成猛表示，石墨烯领域国际标准的出台，将给各个国家出台自己的标准提供一个重要参照，最终很有可能被采纳为国家标准、行业标准。这对于加快壮大新生的石墨烯产业非常重要。　　实非不愿，而是不会　　从天然石墨到石墨烯材料的过程，就是通过各种手段将石墨薄片的厚度减小为几个石墨烯片层的过程。此时，材料的很多重要性质发生了改变。同时，很多产品受到生产过程中所用化学品的污染。这种“污染”与石墨烯的生产工艺密不可分。　　“无论是企业还是研究机构，无法测量石墨烯中的灰分实非不愿，而是缺少方法指导正确测试。石墨烯基材料存在的低密度、强静电、热膨胀效应让测量难以进行。”黄显虹表示。　　科学家在石墨烯片层之间引入的官能团刻蚀、破坏了片层的表面和边缘，扩大了片层之间的距离，而且这些片层的表面和层中间夹杂了很多阴阳离子杂质。利用热还原法制备石墨烯材料产生热膨胀效应，这是测量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大难点。再加上石墨烯材料（还原氧化石墨烯）本身存在强静电且堆积密度极低，四处飞溅，严重影响测量准确性。　　科研机构常使用离子体质谱分析仪测试材料中的杂质，但价格昂贵、分析流程长，另外取样代表性不足。因此，709课题组推荐使用更常见且价格更低廉的马弗炉，并开发了一种可靠的检测方法，可以承载更大质量的样本。燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量具备了在全行业推广的条件。　　控制石墨烯“炸裂”　　为了掌控每一步生产过程，石墨烯各类中间品和最终产品都有必要随时监控杂质含量。“剥离”石墨烯片层的过程更像是“炸裂”的过程。　　709课题组基于对石墨烯制备技术的深刻理解和对马弗炉热膨胀现象的观测，针对取样、容器选择、称重方法和升温程序等环节，测试了上百次，提出了一系列解决方案。　　“关键就在一瞬间。我们最终把热膨胀效应变为‘延迟播放’，避开了氧化石墨烯‘炸裂’，使整个过程准确可控。”2019年夏天，黄显虹重复观察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料发生热膨胀效应的瞬间景象，实验总时长达到5000小时。　　“经过4年打磨，我们逐渐完善了一整套检测办法。在国际标准项目立项之前独自探索，在测试方法初具雏形后，我们向10家国内产学研机构发出比对试验邀请，得到了理想的数据。灰分测量的解决方案诞生了。”黄显虹介绍道。　　2020年，课题组完成了含氧官能团定量表征及Boehm滴定方法国际标准制定，2022年完成了燃烧法测量石墨烯基材料灰分含量的相关国际标准。陈成猛表示，这项国际标准完善了石墨烯基材料测试标准体系，使产学研机构有了测试分析工具，为规范和促进石墨烯行业健康有序发展提供了技术支撑。与此同时，石墨烯领域研究还需要厘清分歧、达成共识，国家标准制定工作任重道远。

热烈祝贺安徽皖仪&ldquo 高性能石墨炉原子吸收分光光度计&rdquo 荣获国家重点新产品 近日，由国家科学技术部等相关部门组织的&ldquo 2012年国家重点新产品评选&rdquo 结果揭晓，我公司申报的《高性能石墨炉原子吸收分光光度计》项目荣获&ldquo 国家重点新产品证书&rdquo 荣誉称号。 &ldquo 石墨炉原子吸收分光光度计&rdquo 是由安徽皖仪科技有限公司自主研发、自主设计、自主生产的一种高档分析仪器，它是指通过石墨炉高温使待测元素原子蒸汽化，利用待测元素原子的共振吸收，通过测定蒸汽化原子吸光度来实现对待测元素的定性与定量分析。它主要用于痕量元素的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。石墨炉原子吸收分光光度计，是现代重要的元素定量分析仪器之一，可直接测定金属和类金属的元素达70多种，是一种高档分析仪器。可广泛应用与生物、食品、地质、冶金、建筑、材料、医药、环境、石油、化工、机械等各个分析领域。 此款原子吸收分光光度计具有6灯座同时工作或者预热、先进的元素灯切换装置、新型双灯双原子化器一体化、高可靠性自动进样器、快速波长扫描机构、高精密度、高安全性能等产品特性。它作为国内自主研发、生产的原子吸收光度计的升级换代产品，将解决国内产品在石墨炉固体进样技术方面和国外产品的差距，也将进一步打破外国仪器及分析技术的技术壁垒，提升国产分析仪器的核心竞争力。同时将改变我国此类产品长期依赖进口的现状，实现国产科学仪器设备市场份额大幅度提升，对提高我国的科研水平以及中小企业的产品工艺水平和产品质量有着深远意义。

悬浮液进样技术是固体进样方法之一。许多新型陶瓷材料难于在常规条件下用酸来溶解，而熔融方法会引入高空白和高背景，导致痕量元素难于测定，因此很难用常规方法(制备成溶液)进行原子光谱分析。进样技术和方法依然为原子光谱分析的瓶颈。将固体样品直接引入原子光谱分析系统则可有效地克服试样分解过程所带来的缺陷，如污染、转移损失、分析时间长、空白高及试剂和人力的消耗。 　　2009年11月10日，由上海市科委资助、中国科学院上海硅酸盐研究所承担的《国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析的方法研究》(项目编号：08142201500)，顺利通过专家组验收。 　　本项目基于上海光谱仪器有限公司SP-3802型石墨炉原子吸收光谱仪，研究了新型陶瓷材料(氧化铝和碳化硅)样品的高温、高压消解和悬浮液制备等两种前处理方法，建立了相应自吸背景校正——石墨炉原子吸收法对氧化铝中痕量元素(Cu 、Fe、 Na)、碳化硅中痕量元素(Cu 、Mn、Ni 、Cr)的分析方法。本方法具有灵敏度高、检出限低、快速和简便的优点，并具有绿色环保的特点，可推广应用到高纯陶瓷材料及其产品的质量控制分析。 　　2009年BCEIA展会，上海光谱仪器有限公司将展出了SP-3802、SP-3803原子吸收分光光度计及国内外首台SP—3880型全自动交直流塞曼原子吸收最新产品，欢迎从事相关行业用户、专家莅临展台指导和交流。

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

p style=" text-indent: 2em " 如果说那薄如蝉翼、六角网格纹路质地的材料是巧夺天工的织锦，那么这位八零后的女科学家就是一位新锐的时尚设计师，她以新潮的艺术思维、灵巧的双手把“织锦”幻化成“梦幻华服”。她就是中国科学院金属研究所博士、北京圣盟科技有限公司首席科学家赵金平。而她和团队制作“梦幻华服”的“织锦”就是被称作“新材料之王”的石墨烯。 /p p style=" text-indent: 2em " 7月16日上午，在北京科技会堂，赵金平向汇聚于此的业内专家展示、讲解自己和团队取得的一项重大突破：石墨烯包裹改性锂离子电池正、负极材料技术。该技术形象地说就是给锂离子电极材料“量体裁衣”，从而大幅提升电池性能。 /p p style=" text-indent: 2em " ①独创两套包覆法 /p p style=" text-indent: 2em " 规模化试产成功 /p p style=" text-indent: 2em " 通过现场展示的放大5万倍的扫描电镜图，赵博士娓娓讲述着石墨烯“梦幻华服”特有的科技之美：“如此图所示，石墨烯非常均匀地包覆在三元材料锂离子表面，不仅不会破坏被包覆的三元材料，而且形成了更加稳定的结构。” /p p style=" text-indent: 2em " 传统电极材料在充放电循环过程中，体积极容易增大膨出，严重时会导致粉化，极大影响电池性能。石墨烯具有超高导电性、柔性，将其包覆在电极材料表面，如同为其“穿上”了量身定制的“魔法衣”，既能增强电子转移速率，提高导电性，又能约束其体积变化，大幅提高放电容量、充放电次数等性能。 /p p style=" text-indent: 2em " 近年来，国际上研究石墨烯包覆技术的学者很多，不过大多停留在学术探讨层面，极少实现技术，更不要说实现产业化。赵金平团队正是迎着技术难题而上，通过数年持之以恒努力，在全球率先实现了石墨烯包覆电极材料尤其是三元正极材料和碳硅负极材料等的技术突破，申请数项国家专利。特别难能可贵的是，该技术投入规模化试产成功，为商业化量产奠定了基础。 /p p style=" text-indent: 2em " 对石墨烯包覆技术的秘诀，赵金平透露说，就如同给电极材料制作衣服，要“合身”“美观”，就必须量体裁衣、个性化定制，也就是说，要针对不同电极材料的结构和表面特性，制作适宜的石墨烯材料，采用相应的包覆方法。具体来说，她带领团队针对正极材料和负极材料，分别开发了“两相界面包覆法”和“液氮冷萃法”。 /p p style=" text-indent: 2em " ②性能指标大幅提升 /p p style=" text-indent: 2em " 推动提前实现能量密度2020 /p p style=" text-indent: 2em " “就放电容量而言，经过500次循环后，石墨烯包覆的三元材料和加入了添加剂的石墨烯包覆的三元材料的容量保持率分别为87.3%和98.08%，其循环稳定性比传统三元材料分别提升了40%和50.56%。经过1000次循环后，加入了添加剂的石墨烯包覆的三元材料容量保持率还能达83.87%。”赵金平对石墨烯包覆后的三原材料性能指标如数家珍。 /p p style=" text-indent: 2em " 负极材料经过石墨烯包裹后不仅循环稳定性有所提升，其容量也大幅度提高。赵金平以氧化铁材料为例介绍说，通过“液氮冷萃法”，加入添加剂后，石墨烯均匀地包裹在氧化铁表面，其容量提高67.1%，稳定性提高18.2%。最值得期待的是石墨烯包裹硅负极材料的性能表现，目前，她和团队正在做相关实验和测试，相信相关数据一定会让人特别振奋。 /p p style=" text-indent: 2em " 在认真评审后，由国家新材料产业发展专家咨询委员会委员、清华大学材料科学与工程系教授翁端，国家“千人计划”专家、中科院大连化学物理研究所研究员吴忠帅，中国国际石墨烯资源产业联盟常务副理事长阮汝祥等10人组成的专家委员会认为，“石墨烯包覆锂离子电池正、负极材料技术达到国际先进水平，同意通过科技成果评价。”该技术应用到车用动力电池上，就可望实现单体能量密度达到300瓦时/千克，而这正是《智能汽车关键技术产业化实施方案》提出的2020年车用动力电池能量密度指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 赵金平特别指出，石墨烯包裹技术和石墨烯基电池材料优异的性能已经通过国家动力电池创新中心和风帆有限责任公司的检测，后者还出具了相关样品的检测报告。在技术专利方面，目前，赵金平团队基于石墨烯的包裹技术已申请2项国家专利，还有数项专利正在申报中。 /p p style=" text-indent: 2em " ③突破源于3个方面 /p p style=" text-indent: 2em " 领先气质诠释创新中国 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯作为电子迁移率超高、热传导效应性能超好的神奇二维碳纳米材料，自2004年被发现以来，特别是其发现者因此获得2010 年度诺贝尔物理学奖以来，成为耀眼的“明星”材料，将其用于提升锂离子电池性能的研究更是不断掀起热潮。然而，教育部查新工作站发布的相关科技查新报告显示，除了赵金平团队研发成果申请的专利外，在国内外已公开发表的文献和专利中，尚未见有利用针对锂离子电池正极材料的“两相界面包覆”工艺和针对负级材料的“液氮冷萃”工艺，制备比容量大、循环稳定性好的石墨烯改性锂离子电池电极材料的报道。 /p p style=" text-indent: 2em " 赵金平团队为何能取得原创性技术突破呢？在业内专家看来，大体上在于3个方面。一是优质石墨烯供应充足。赵金平团队的研究占据了一个先天优势：所在公司北京圣盟科技是全球石墨烯制备的领先企业，可以为技术开发提供高品质石墨烯支持，而这正是取得突破至关重要的基础条件。否则，以品质不高的石墨烯或者石墨粉投入科研，取得突破是难以想象的。二是长期的技术积累和不怕困难的拼搏精神。赵金平和团队在石墨烯科研领域耕耘了近10年，相关包覆技术创新是长期摸索的必然。迎难而上、苦心钻研的拼搏是成功的必备条件。在实验中，由于三元材料颗粒较大，石墨烯包裹困难，她带领团队硬是攻关了近一年半，锲而不舍，不断尝试，终获成功。三是中国石墨烯科研实力居前，引领世界。据《经济日报》今年年初报道，中国是石墨烯研究和应用开发最为活跃的国家之一，在全球石墨烯专利中，近六成来自中国。正是国内良好的石墨烯科技创新环境和氛围，培养造就了赵金平团队勇于创新的精神和能力。　 /p

7月8日，湖南省环保厅透露，湖南省环境监测中心站申请的国家环境保护标准《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，近日成功获批。 　　湖南省环保厅介绍，目前我国暂无配套的土壤环境质量标准对铊的浓度限值提出要求，土壤和沉积物中铊的分析方法标准和相关质量标准的缺失，已无法满足环境管理工作的需要。 　　湖南省环境监测中心站的有关分析技术人员针对重金属铊的特征，开发了土壤中铊的石墨炉原子吸收分光光度法测定方法，并进行了条件优化，为标准方法的开发积累了理论基础和科研经验，从而成功获得该项目，为在全国范围内开展土壤和沉积物中重金属铊的监测提供技术依据，为铊的相关环境质量标准的制订提供科学支撑。

项目概况台山市中医院石墨炉原子吸收分光光度计项目 招标项目的潜在投标人应在江门市深联招标有限公司会议室（地址：江门市华园路21号101）获取招标文件，并于2022年02月18日 10点00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：JMSL2022-002项目名称：台山市中医院石墨炉原子吸收分光光度计项目预算金额：28.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：28.0000000 万元（人民币）采购需求：合同包1（台山市中医院石墨炉原子吸收分光光度计采购）：合同包预算金额：280000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他货物石墨炉原子吸收分光光度计一套详见采购文件280000.00280000.00 合同履行期限：合同签订生效后30个工作日内完成交货及安装调试本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属于专门面向中小企业采购的项目3.本项目的特定资格要求：合同包1（台山市中医院石墨炉原子吸收分光光度计采购）特定资格要求如下：（1）投标人应当具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的条件；1）投标人应当是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人、其他组织或者自然人；（提供有效的营业执照或相关单位登记证书复印件（若法人或者其他组织投标的），自然人有效的身份证明复印件（若自然人投标的）。若分支机构投标的，应当取得总公司（总所）出具给分支机构的有效授权，并同时提供总公司（总所）的营业执照、总公司（总所）出具给分支机构的有效授权书及分支机构的营业执照复印件）2）投标人应当具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；（提供2020年度或2021年1月至今任意1个月的财务状况报告或银行出具的资信证明复印件）3）投标人应当具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；（提供《关于资格的声明函》）4）投标人应当有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；（提供2021年1月至今任意1个月的依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料复印件；如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的，应当提供相应证明文件复印件）5）投标人参加招标采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚，较大数额罚款按照发出行政处罚决定书部门所在省级政府，或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准，或罚款决定之前需要举行听证会的金额标准来认定；（提供《关于资格的声明函》）6）投标人应当符合法律、行政法规规定的其他条件。（提供《关于资格的声明函》）（2）投标人未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间；（以开标当日采购代理机构通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询投标人信用记录为准，如相关失信记录已失效，应当提供相应证明文件复印件）（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同包项下的招标采购活动；（提供《关于资格的声明函》）（4）为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动；（提供《关于资格的声明函》）（5）本合同包不接受联合体投标。（提供《关于资格的声明函》）三、获取招标文件时间：2022年01月20日 至 2022年01月26日，每天上午9:00至12:00，下午14:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：江门市深联招标有限公司会议室（地址：江门市华园路21号101）方式：现场购买或邮购（详见其他补充事宜）售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年02月18日 10点00分（北京时间）开标时间：2022年02月18日 10点00分（北京时间）地点：江门市深联招标有限公司会议室（地址：江门市华园路21号101）五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜（一）本次招标采购内容中的核心产品为石墨炉原子吸收分光光度计，同一品牌的核心产品可有多家投标人参与竞争，但只作为一个投标人计算。投标人所投报的产品必须是本国产品，本项目不接受所投报产品为进口产品的投标。（本招标文件中所称进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品）（二）购买招标文件时需核对以下文件：1、营业执照或相关单位登记证书（若法人或者其他组织投标的），自然人的身份证明（若自然人投标的）；2、总公司（总所）的营业执照及总公司（总所）出具给分支机构的有效授权书（若分支机构投标的）；3、法定代表人/负责人证明书或授权委托书。供应商购买招标文件时应当将前2项的复印件和第3项（法定代表人/负责人证明书或授权委托书）的原件交我单位核对。我单位在核对后会收取前2项的复印件和第3项（法定代表人/负责人证明书或授权委托书）的原件。所有复印件应当加盖供应商的单位公章。（三）接收投标文件时间：2022年2月18日9时30分至10时00分（北京时间）。提前、逾期递交或不符合规定的投标文件恕不接受。（四）需落实政府采购政策为：促进中小企业发展政策、支持监狱企业发展政策、支持残疾人福利性单位发展政策、采购节能产品、环境标志产品、商品包装政府采购需求标准、快递包装政府采购需求标准等相关政策。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：台山市中医院　　　　　地址：广东省台山市沙岗湖路100号　　　　　　　　联系方式：罗先生；0750-5559676　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江门市深联招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：江门市蓬江区华园路21号101　　　　　　　　　　　　联系方式：吴燕玲,0750-3503829　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：吴燕玲电　话：　　0750-3503829

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 9月20日，正在西安举行的2018中国国际石墨烯创新大会上，由来自英国、西班牙、希腊等20多个国家石墨烯领域的代表联合签署了《西安宣言》，旨在推动石墨烯“一带一路”国际合作。这将成为全球石墨烯产业发展的里程碑。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 中国石墨烯产业技术创新战略联盟秘书长李义春在接受科学网记者专访时表示，每年大会期间，与会代表都会根据当年研发、产业状态，在举办地联合发布一份宣言。而从2014年外方代表勉强为之，到如今热切参与宣言初稿的修改、纷纷响应宣言落实，无不证明我国已在石墨烯产业形成了主导地位。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 李义春还提及了签署《西安宣言》时的一件趣事：“签完字，西班牙纳米科技研究所教授斯蒂芬· 罗氏，还举起食指放在嘴边，问我要不要歃血为盟。”他认为，这是大家合作信心和决心的体现。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 记者了解到，通过《西安宣言》，参与方将在石墨烯产业的标准化、知识产权、技术转移等各领域进行全方位合作。欧盟石墨烯旗舰计划标准委员会主任、国际电工委员会IEC/TC1133标委会秘书长诺伯特· 法布利西斯还将在石墨烯创新大会闭幕式上宣读该宣言整体内容。 /p p style=" text-align: justify " br style=" text-indent: 2em text-align: left " / /p

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京海光仪器公司总经理张雪松先生。 　　北京海光仪器公司成立于1988年，坐落于中关村电子城科技园区，是以原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、等离子体发射光谱等分析仪器为主要产品，集研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，隶属于中国地质装备总公司北京地质仪器厂，具有近四十年光谱分析仪器研发、制造历史，是中国知名的光谱分析仪器制造厂商。北京海光仪器公司总经理张雪松先生在视频中为网友介绍了最新推出的石墨炉原子吸收光谱仪及辐射监测仪。 　　“GGX-700石墨炉原子吸收分光光度计是根据用户的需求推出的产品，使用简单方便，原子化器的更换采用前后推拉的方式，把电源放在了主机的旁边，对仪器的软件进行了改观，减轻使用者的劳动强度。” 　　张雪松先生也谈到了海光未来的发展思路：“我们今后进一步加强新产品基础性的研发，在产品的耐用性、便利性、持久性等方面缩小与国际高端产品的差距，提升服务质量，想用户之所想，急用户之所急，为广大用户排忧解难。”

继2003年年底的辽宁省县级环境监测站标准化建设仪器设备采购招标活动后，2004年11月北京普析通用仪器有限责任公司再次中标13台石墨炉型原子吸收分光光度计，此次采购涉及辽宁省13个县、市的仪器采购。

项目编号：CG2022-WT-GK-HW-030项目名称：昆明海关2022年技术中心实验室仪器设备采购项目预算金额：106.8000000 万元（人民币）采购需求：（一）货物内容包件号序号品目名称数量交货期交货地点质保期包件11全自动高压灭菌器201包产品合同签订后90日内交货。02包产品合同签订后90日内交货。海关指定地点 01包产品安装调试经用户验收合格当天起，质保期1年，并提供仪器终身维修服务。02包产品中全自动凯氏定氮仪安装调试经用户验收合格当天起，质保期2年，并提供仪器终身维修服务；石墨炉原子吸收分光光度计安装调试经用户验收合格当天起，质保期1年，并提供仪器终身维修服务。2全自动立式高压灭菌器2包件21石墨炉原子吸收分光光度计12全自动凯氏定氮仪1 （二）行业类型：工业（三）其它要求1.投标人必须对所投标包中的所有货物进行投标，不允许拆包投标。2.针对同一包，一个投标人不得提交两个或两个以上不同的投标文件或投标报价。3.各品目产品的响应报价不能超过本品目预算（品目预算详见项目需求书中的分配表），否则视为无效响应。合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。

11月24-25日在重庆召开的第五届中国石墨产业发展研讨会暨2016年石墨专业委员会年会上，代表围绕石墨产业发展的热点、前沿问题进行探讨交流，从新的机遇和挑战中寻求新“希望”，谋求新发展。中国非金属矿工业协会专职副会长唐靖炎表示，要加强顶层设计，组织编制“十三五”中国石墨产业规划，统筹行业发展，提高发展的有效性和引导性。 据了解，我国石墨矿资源丰富，产量和消费量位居世界第一。目前，我国石墨产业正处于转型升级的关键时期，天然石墨及其材料广泛应用于航空航天、新能源、医学、信息技术、高端装备制造、节能环保、核工业、新材料等新兴产业，成为支撑未来高新技术发展的重要战略资源。随着锂离子电池，特别是动力电池等新能源行业的快速发展，以及石墨烯系列新材料的研发与进入产业化，石墨受到越来越多的各方关注。但同时随着全球经济的下滑，导致石墨在传统应用领域的需求不断减少，呈现出冰火两重天的状况。 作为我国石墨领域的高层次、高水平研讨会议，与会专家、代表围绕石墨生产技木、石墨新材料尤其是石墨烯的发展、新能源及环保领域炭石墨材料的进展等问题进行交流互动。 中国非金属矿工业协会专职副会长唐靖炎表示，石墨是我国重要的战略性资源，素有“黑金子”之称。当前，我国石墨产业正面临热与冷下的机遇与挑战，一方面，石墨作为国防、军工等现代工业及新技术产业发展中不可或缺的战略资源，已成为国际国内、政府、金融和企业家关注的热点；一方面受传统产业的影响，石墨产业产能过剩，开工不足，价格下滑，经受着寒冬的考验。他建议石墨产业要转变展展方式，加快创新步伐，围绕发展高技术含量、高应用价值、高市场收益产品与产业目标，推动产业由原料加工向材料深加工、产品低端生产向中高端制造、高耗加工向绿色加工转型升级。要加强顶层设计，组织编制“十三五”中国石墨产业规划，统筹行业发展，提高发展的有效性和引导性。

p 　　日前，国家标准委发布关于石墨烯标准化推进工作组征集专家的通知。通知内容显示，石墨烯标准化推进工作组成立以来，统筹推进石墨烯国家、国际相关标准化工作，开展了卓有成效的活动。根据形势发展的需要，拟对工作组组成进行调整，现面向全国公开征集专家。 /p p 　　征集范围包括石墨烯研发企业、经营单位、使用单位、科研院所、高等院校、检测及认证机构、社会团体、政府部门等。 /p p 　　专家条件要求熟悉本专业的业务工作，具有较高理论水平、扎实的专业知识和丰富的实践经验 掌握标准化基础知识，热心标准化事业，能够履职尽责，积极参加工作组的活动，推动工作顺利开展：具有较好的文字水平和外语水平。 /p p 　　报送材料及要求：专家候选人需填写《石墨烯标准化推进工作组专家申请表》(见附件)，并在申请表指定位置签字。推荐单位负责审查登记表内容，加盖单位公章(与登记表中单位名称一致)，推荐单位对申请表内容的真实性负责 请于2018年11月30日前，将申请表一式2份邮寄至工作组秘书处，同时提交电子文档(word版，以“石墨烯标准化推进工作组-单位名称-专家姓名”命名)发送至秘书处邮箱 报送资料不再退还本人。 /p p 　　联系方式 /p p 　　秘书处承担单位：冶金工业信息标准研究院 /p p 　　通讯地址：北京市东城区灯市口大街74号 /p p 　　邮 编：100730 /p p 　　联系人：李倩 /p p 　　电 话：13718989355 / 010-65244712 /p p 　　电子邮箱：liqian@cmisi.cn /p p /p

石墨烯被誉为“黑金”，轻得像空气，却又硬得像钢铁。和熟知的石墨棒、铅笔芯一样，石墨烯由碳原子组成。作为高端碳家族的新材料，石墨烯是电子产品材料绝 佳选择，是目前发现的最薄、最坚硬、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，可用于航空航天、军事高精尖领域，是名副其实的“新材料之 王”。石墨烯（Graphene）是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革 命性的材料。2004 年, 英国曼彻斯特大学的 Geim 和 Novoselov 等使用胶带剥离技术, 才首次成功地制备出了单层石墨烯。自石墨烯被发现以来, 拉曼光谱技术成为石墨烯研究领域中一项重中之重的实验手段。拉曼光谱是一种快速无损的表征材料晶体结构、电子能带结构、声子能量色散和电子-声子耦合的重要的技术手段。拉曼光谱在石墨烯的层数表征方面具有独特的优势, 完美的拉曼峰是判定单层石墨烯简单而有效的方法, 而多层石墨烯由于电子能带结构发生裂分使其拉曼峰可以拟合为多个洛伦兹峰的叠加, 拉曼峰与石墨烯的电子能带结构密切相关。因此，拉曼光谱是测定石墨烯的掺杂类型和掺杂浓度的有效手段。拉曼光谱基于石墨烯溶液实测全过程根据客户要求，测试样品测试对象：石墨烯溶液测试目的：测试在一定条件下石墨烯溶液的拉曼谱图测试工具：奥谱天成手持拉曼ATR6600和显微拉曼光谱仪ATR8300-532/633检测流程：将石墨烯溶液由塑料试剂管转移到玻璃样品瓶，用手持拉曼ATR6600尝试测试；用滴管将石墨烯溶液吸出第 一滴在基片上，尝试液体状态时用ATR8300-633测试；石墨烯溶液干燥后又用ATR8300-633、ATR8300-532测试一次。用ATR6600进行石墨烯溶液测试：激发时间1000ms，激光功率30mw手持拉曼ATR6600石墨烯溶液拉曼谱图测试结果分析：由ATR6600测试的拉曼谱图可以看出，特征峰在波长1300cm-1，强度1000左右；1600cm-1，强度750左右。分辨特征信号明显，可判断为石墨烯。用ATR8300-633进行石墨烯溶液干燥前后测试1、石墨烯溶液 激发时间10000ms 激发功率28mw 无基线校正显微拉曼ATR8300-633石墨烯溶液拉曼谱图2、干燥后的样品石墨烯 激发时间10000ms 激发功率28mw 无基线校正显微拉曼ATR8300-633石墨烯干燥后拉曼谱图测试结果分析：可以看到本次测试的拉曼谱图结果在1350cm-1，1600cm-1波段左右有明显的分辨特征信号，强度在一千、九百上下，无论是液体状态下还是固体状态下，测试结果相似，影响不大，没什么区别，测试结果可靠，可判断为石墨烯。用ATR8300-532进行石墨烯溶液干燥后测试干燥后的样品石墨烯 激发时间10000ms 激发功率30mw 基线校正显微拉曼ATR8300-532石墨烯溶液拉曼谱图测试结果分析：可以看到本次测试的拉曼谱图结果在1343cm-1，1600cm-1波段左右有明显的分辨特征信号，强度在一千五、一千二上下，测试结果可靠，可判断为石墨烯。在石墨烯的拉曼光谱测试研究中，拉曼光谱用来测定石墨烯具有一定的优越性，能够无损快速、且较少干扰因素的情况下，获得石墨烯的拉曼谱图，从而实现快速鉴定。石墨烯拉曼光谱的研究还有很大的研究发展空间，如果您对石墨烯拉曼光谱研究有兴趣、有经验，欢迎来共同探讨学习。

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　 　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。 　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。 原理 主要测试仪器 检出限 加标回收 重现性 原子吸收光谱法 南京科捷4520A原子吸收光谱仪 1.9pg 95%-110% 2.0% 按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表： 样品名称 胶囊1 胶囊2 胶囊3 胶囊4 胶囊5 胶囊6 胶囊7 样品含量(mg/Kg) 3.36 10.8 3.65 1.42 48.5 1.976.30 下图为铬检测的标准曲线 可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　 　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

专家：毒胶囊危害不亚于当年的三聚氰胺 核心提示：业内人士表示生产胶囊可通过勾兑工业明胶和食用明胶，控制铬含量。专家称明胶广泛运用于食品、医药和化妆品，200多亿元的问题胶囊流入市场，其危害不亚于当年的三聚氰胺。 食用明胶作为一种富含氨基酸、不含胆固醇的天然营养型的增稠剂、乳化剂和软化剂，广泛应用于糖果、果冻、肉冻、干酪、酸奶等食品中。近年来随着大众对食品口感要求的提升，明胶需求量不断增加。但在需求刺激下，也就滋生了一些不法明胶生产厂家。为了降低成本，获得更多利润，一些食品生产企业贪图便宜，追求利润，购买劣质明胶，以蓝钒皮制作的工业明胶冒充食用明胶，蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育，对消费者的健康安全造成了极大地危害。2010年版《中国药典》对于胶囊生产原料明胶明确指出要优于食用明胶。其中对于铬的限量标准为2mg/kg。《药典》将石墨炉作为空心胶囊中铬测定的仲裁方法。 莱顿公司石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中的毒害元素Cr,Pb,As,Cd解决方案 目的： 莱顿公司建立明胶空心胶囊的前处理和采用石墨炉原子吸收法测定胶囊样品中的毒害元Cr,Pb,As,Cd的方法。明胶空心胶囊采用HNO3,H2O2常规敞口酸消解（电加热板方式）或是HNO3,H2O2微波消解，抑或是HNO3,H2O2,少量HF微波消解的前处理方式，对于毒害元素Cr,Pb,As,Cd的结果均无显著性差异。 应用 药物分析 ...... 关键词 明胶空心胶囊,前处理，Cr,Pb,As,Cd 1实验方法 ...... 1.1实验仪器 ...... 1.2 实验试剂及器皿 ...... 1.3 实验条件 ...... 详细方案请联系莱顿公司...... 电话：0512-66325740 传真：0512-68027230 www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 近日， /span a href=" http://www.seas.ucla.edu/~lu/#home" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" text-indent: 2em font-size: 16px text-decoration: underline " 美国加州大学洛杉矶分校（UCLA）卢云峰教授课题组 /span /strong /span /a span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 利用石墨插层原理，将具有催化活性的FeCl3插入边缘氧化石墨层间，再利用层间FeCl3催化循环分解H2O2鼓泡剥离得到大尺寸（~10 μm）、高导电性（926 S cm-1）及高分散性（~10 mg mL-1 水体系）石墨烯。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6a2c0a11-e50f-4bb5-819a-22c5e955b506.jpg" title=" 4a21eeb8-c37c-43aa-b45a-b90a114537e4.jpg" alt=" 4a21eeb8-c37c-43aa-b45a-b90a114537e4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong UCLA卢云峰教授团队 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px " i span style=" font-size: 14px " 石墨烯因其超高导电性、高比表面积及优良的机械性能而在能源存储领域有着广泛应用。液相剥离是实现石墨烯商业化最重要的制备方法之一。通过氧化剥离制得的石墨烯（或氧化石墨烯）虽然具有较好的水系分散性，但含氧官能团也大大降低了石墨烯的导电率。近年来尽管一直有文献报道采用液相剥离制备高品质石墨烯，但制备同时具有高导电性与高分散性的石墨烯仍然具有挑战性。这也部分限制了石墨烯应用于能源材料领域，尤其是需要同时满足高导电性及水系分散性的锂离子电池、超级电容器及太阳能电池等应用。 /span /i /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 作为应用实例，这种高导电性、高分散性石墨烯（HCDG）随后通过喷雾干燥与商业LiFePO4复合制备LiFePO4-HCDG正极。石墨烯导电网络被证明大幅度提高了该复合电极的循环稳定性、倍率性能及体积能量密度。这为液相剥离制备高导电性、高分散性石墨烯及开发高功率型锂离子电池提供了新思路。该文章发表在国际知名期刊 /span a href=" https://nyxr-home.com/tag/advanced-functional-materials" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-indent: 2em font-size: 16px text-decoration: underline " strong Advanced Functional Materials（影响因子：16.836） /strong /span /a span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 上。论文题目为“High-Conductivity–Dispersibility Graphene Made by Catalytic Exfoliation of Graphite for Lithium-Ion Battery”。莫润伟研究员为本文共同通讯作者；UCLA博士生陶然和博士生李凡为共同第一作者。 /span span style=" font-size: 14px text-indent: 2em " br/ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px background-color: rgb(0, 112, 192) color: rgb(255, 255, 255) " strong 【研究及表征】 /strong /span span style=" font-size: 14px background-color: rgb(255, 192, 0) " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 1 催化剥离制备高导电性、高分散性石墨烯的原理介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/cc055388-4c77-46a2-b034-1721782b99b3.jpg" title=" image001.png" alt=" image001.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px " strong 图1. 采用催化剥离制备高导电性、高分散性石墨烯过程示意图 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 为了制备高导电性、高分散性石墨烯，我们需要在石墨烯边缘引入含氧官能团提高其亲水性，同时还需保证中心区域的结构完整性。这里我们基于石墨插层原理，将具有催化活性的FeCl3插入边缘氧化石墨层间，再利用FeCl3催化分解H2O2鼓泡剥离制备得到石墨烯。与传统液相剥离法不同，这种方法先从边缘由Mn3+率先与H2O2反应打开层间入口，暴露出插入层间的FeCl3催化剂，再经过H2O2扩散至层间后与FeCl3反应，由外至内逐步剥离石墨烯片层。值得注意的是，无氧化剥离过程有效保证了片层中心的结构完整性，这使得石墨烯具有高导电性；而位于石墨烯边缘的含氧官能团提高了石墨烯水系分散性。此外，FeCl3的有效插层以及从外到内的逐步剥离使得石墨烯还具有少层及大尺寸的特性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/07b405f0-a3a7-4fde-ace2-07553ef66241.jpg" title=" image002.png" alt=" image002.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图2. HCDG的物象表征。 /strong （a）HCDG，FeCl3-边缘氧化石墨嵌层物，边缘氧化石墨以及石墨的XRD谱图。（b）HCDG及石墨的拉曼谱图。（c）HCDG的XPS能谱。（d-f）HCDG的TEM图像 （g）SEM图像及（h）AFM图像。（i）HCDG的尺寸分布。（j）HCDG的尺寸、导电性及水系分散性与已报道的其他石墨烯材料性能对比 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 2 利用喷雾干燥制备LiFePO4-高导电性、高分散性石墨烯 (LFP-HCDG) 正极及其电化学表征 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 这种高导电性、高分散性石墨烯在能源材料领域尤其是同时需要上述两种特性的应用中具有巨大的利用前景。为了论证这一观点，作者采用喷雾干燥法，将HCDG与纳米尺寸（~30nm）的商业LiFePO4复合，得到LFP-HCDG正极。大尺寸石墨烯相比与小尺寸石墨烯，能够构建更有效的电子传导网络。HCDG的高导电性提高了复合正极的电子传导速率，高分散性实现了水体系下与活性材料的有效复合。此外，喷雾干燥还有效增大了正极材料的振实密度，配合LFP-HCDG在高倍率下展现出的高容量，提高了电极的体积能量密度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/66d7f5a1-8d15-4730-a49e-81c02e10c809.jpg" title=" image003.png" alt=" image003.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图3. LFP-HCDG的物象表征。 /strong （a）LFP-HCDG正极复合材料中的电子传导分析及其与小尺寸石墨烯复合正极对比。（b-c）LFP-HCDG的SEM图像，（d-e）SEM-EDS图像，（f-h）TEM图像。（i）LFP-HCDG在空气气氛下的TGA曲线。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px " 大尺寸、高导电性及高分散性石墨烯大大提高了LFP-HCDG复合正极的长程导电性及锂离子迁移速率。为了论证这一观点，对LFP-HCDG，LiFePO4-氧化石墨烯（LFP-GO）及商业LiFePO4进行了CV, EIS，循环性能，倍率性能及动力学特性等多项表征与测试。对比LFP-GO与商业LFP，LFP-HCDG展现了高可逆容量 (0.5 C 下159.9 mA h g-1)、高倍率性能(20 C下76.6 mAh g-1)及优良的循环稳定性 (1000循环容量保持率& gt 89%)。同时，利用喷雾干燥的复合方法在商业LiFePO4中加入HCDG提高了电极体积能量密度 (0.5C下658.7以及20C下287.6 Wh L-1)。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/e6112f58-688d-4d90-aaa5-8a4dae008060.jpg" title=" image004.png" alt=" image004.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " strong 图4. LFP-HCDG，LFP-GO及商业LFP的电化学性能及动力学分析 /strong ：（a）充放电曲线（b）循环伏安曲线（c）倍率性能（d）活性材料利用率（e）2C下的循环性能（f）EIS曲线（g）中位放电电压（h）在不同倍率下的体积能量密度。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 16px " 【结论】 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px " 作者开发了一种液相催化剥离方法制备高导电性（926 S cm-1），高分散性（10 mg mL-1 水体系）及大尺寸（10 μm）石墨烯。 /span /strong span style=" font-size: 16px " 这种方法解决了传统液相剥离方法中导电性与分散性难以兼得的问题，拓展了石墨烯在同时需要高导电性与高分散性的能源材料领域中的应用。作为应用实例，我们利用喷雾干燥法将高导电性、高分散性石墨烯与商业LiFePO4复合，并证明了石墨烯导电网络大幅度提高了该复合电极的循环稳定性（1000循环容量保持率& gt 89%）、倍率性能 (20 C下76.6 mAh g-1) 及体积能量密度 (0.5C下658.7 Wh L-1以及20C下287.6 Wh L-1)。这为液相剥离制备高导电性、高分散性石墨烯及开发高功率型锂离子电池提供了新思路。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px " i Ran Tao, Fan Li, Xing Lu, Fang Liu, Jinhui Xu, Dejia Kong, Chen Zhang, Xinyi Tan, Shengxiang Ma, Wenyue Shi, Runwei Mo, Yunfeng Lu, High-Conductivity–Dispersibility Graphene Made by Catalytic Exfoliation of Graphite for Lithium-Ion Battery, strong Adv. Fucut. Mater /strong ., 2020, DOI:10.1002/adfm.202007630 /i /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(0, 112, 192) " strong 【作者介绍】 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6d415b73-1d31-4b66-8ba9-c4bd658be1af.jpg" title=" cbf11921-e8dd-4743-b80d-14448d8bfee6.jpg" alt=" cbf11921-e8dd-4743-b80d-14448d8bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 卢云峰 (Yunfeng Lu) /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系教授。博士就读于新墨西哥大学化学工程专业，师从C. Jeffrey Brinker。在2005 年同时获得总统科学家和工程师早期职业奖(Presidential Early Career Awards for Scientists and Engineers )；美国能源部早期职业科学家和工程师奖 (Early Career Scientist and Engineer Awards, Department of Energy)；美国化学会联合利华奖 (Unilever Award, American Chemical Society, Division of Colloid and Surface Chemistry)。研究方向：能源存储及转化 药物递送及纳米医学。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://samueli.ucla.edu/people/yunfeng-lu/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 莫润伟（Runwei Mo） /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，美国加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系博士后。博士就读于哈尔滨工业大学。瞄准电荷高效储存与输运的结构调控科学问题，在电化学储能新材料设计以及制造新技术方面取得了系列创新性成果：第一作者／通讯作者身份发表 Nature Communications (3 篇), Advanced Materials, ACS Nano (2 篇), Advanced Functional Materials, Energy Storage Materials (3 篇) 等多篇国际知名期刊论文。研究方向：先进能源存储材料；厚电极关键制造技术。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 陶然（Ran Tao） /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ，2015年本科毕业于北京航空航天大学化学学院应用化学专业，2020年博士毕业于加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系化学工程专业，博士期间获得奖学金（Graduate Division Fellowship）。目前在劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究。研究方向：锂电池，纳米材料。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 李凡（Fan Li） /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " , 2015，2020年在加州大学洛杉矶分校化学与生物分子工程系分别获得化学工程学士，化学工程博士学位。博士期间获得奖学金（Graduate Division Fellowship）。研究方向：能源存储，纳米材料。 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " （文源：能源学人） /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px background-color: rgb(0, 112, 192) color: rgb(255, 255, 255) " 【相关阅读】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px color: rgb(255, 255, 255) " /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190329/482648.shtml" target=" _blank" 穿越血脑屏障！UCLA卢云峰团队研发新型纳米胶囊（点击查看） /a /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " 更多相关资讯 扫码关注【3i生仪社】 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 172px height: 172px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/488c5bea-e206-4467-9664-3a23ecde71d4.jpg" title=" 3i生仪社 二维码.jpg" alt=" 3i生仪社 二维码.jpg" width=" 172" height=" 172" / /p p style=" text-align: center " br/ /p

p 　　近日，福建省印发《福建省石墨烯产业发展规划(2017—2025年)》。据悉，这是全国第一部省级石墨烯专项规划。规划提出，到2020年，全省建成较为完善的石墨烯材料研发、制备、应用等产业发展体系 到2025年，全省石墨烯及其相关产品产值突破500亿元，带动形成产值超1000亿元的产业链体系。 br/ /p p 　　根据规划，福建省以材料制备、复合材料领域、电子信息领域、能源领域、热管理领域、环保健康领域及配套产业为重点方向，以建立技术创新体系、构建产业发展体系、搭建服务支撑体系、前瞻布局标准体系、加强区域交流合作为重点任务，打造以福州和厦门为创新核心区，以厦门火炬高新区、泉州晋江和三明永安为产业集聚区的“两核三区”产业发展格局。 /p p 　　规划提出，福建省将根据石墨烯技术成熟度、产品应用市场前景，筛选一批产业化关键技术和产品，开展首批应用示范，建立石墨烯改性防腐涂料应用、石墨烯光电散热产品应用、石墨烯复合材料应用和“互联网+”石墨烯应用等示范项目，重点示范推广处于产业化初期、社会效益显著、市场机制难以有效发挥作用的石墨烯应用产品。 /p p 　　根据规划，到2020年，福建省实现石墨烯及相关应用产业产值突破100亿元，带动形成产值超500亿元的产业链体系。到2025年，形成1—2家具有国际竞争力和引领带动作用、年销售收入超100亿元的龙头企业，培育一批年销售收入超10亿元的专业性骨干企业，建成若干主业突出、产业配套齐全，年产值超200亿元的石墨烯产业基地和产业集群。 /p p br/ /p

p style=" line-height: 1.75em " 　 & nbsp 国内科研人员成功研发基于石墨稀材料的大量程、高精度的流量、温度传感器，有望在热力系统进行规模应用。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/3e7bf569-3c52-4b91-b4b2-dd53a82c552f.jpg" title=" 20160407151516449.jpg" / 　　 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 清华大学 朱宏伟 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　近日，清华大学朱宏伟教授团队和北京华大智宝电子系统有限公司合作开发出石墨烯温度流量一体化传感器件。他们针对热力系统检测用流量、温度传感器的应用需求，通过对石墨烯传感的作用与规律研究，突破石墨烯材料在热量表流量计应用的关键技术，开发热力系统检测用石墨烯流量、温度传感器件，解决了现有传感器表面结垢、功耗高等问题，形成了批量制备能力，有望在热力系统进行规模应用。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　该团队完成了石墨烯晶片形状、尺寸、表/界面状态对传感性能调制研究，通过基于石墨稀材料的传感工艺结构设计，开发了大量程、高精度的流量、温度传感器。流量传感器元件测量范围达到0.01~6m3/h，测量精度达到0.005m3/h 温度传感器元件测量范围达到0~100℃，测量精度达到0.02℃。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　在石墨烯流量、温度传感材料基础上，同时开展了两项拓展研究：1)提出了一种实现高灵敏柔性应变传感的新思路，通过石墨烯与超弹超薄高分子材料复合构建了一类基于柔性传感器原型器件，开发了面向可穿戴装备的传感器的制造方法和工艺，在应变、压阻、扭转、挥发性有机物、声波等几个典型传感应用上进行了探索，并可探测脉搏、语音等微弱生理信号，有望应用于移动医疗、可穿戴式设备等领域 2)研究了水在石墨烯层片孔中的扩散特性，开发了一种同位素标记法，揭示了水分子在石墨烯中的扩散系数比微孔滤膜中微米尺寸通道的扩散系数高4~5个数量级，证明了水分子可超快速传输，为基于石墨烯的传质特性研究奠定了基础，并在快速过滤与分离领域展现出广阔的应用前景。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　相关研发成果已发表SCI收录论文15篇，申请国家发明专利5项，获授权实用新型专利1项。所制备的六种传感器发表在ACSNano、Adv.Funct.Mater.、Small、NanoRes.、Appl.Phys.Lett.、Chem.Commun.等期刊上，并被学术媒体Nanowerk、Graphene-Info和MaterialsViewsWiley做为研究亮点报道，被评价为“…全新的传感机制、石墨烯的高性能应用…”，“石墨烯的机电效应结合其它特性…促进了在高灵敏传感中的应用，…这些传感器的潜在用途包括柔性显示、智能服装、电子皮肤、体外诊断等，在可穿戴健康检测类设备上有较大的应用空间”。 /p p br/ /p

全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备，通过程序化标准化的操作，自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率，让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置，即可放心交由仪器自动完成消解流程，包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。全自动石墨消解仪的显著优势：1.能够同时处理72个样品，适用于大批量样品的高效处理需求。2.通过自动添加腐蚀性试剂，如氢氟酸，有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。3.机械臂采用全塑设计，关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构，具有不腐蚀、不变形的特性，同时不影响定容传感器的坐标。4.配备优化的通风系统，无需额外的通风橱空间。5.通过程序化标准化，消除了重复繁琐的操作，为实验人员节省了大量的工作时间。6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质，台面使用聚四氟乙烯材质，有效防止回落的酸雾腐蚀。7.双模块设计，适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法：1.样品： 土壤2.检测项目： Cu、Zn、Cr、Pb3.设备： 全自动石墨消解仪G8（72位，格丹纳）4.试剂：硝酸（HNO3），65%氢氟酸（HF），40%高氯酸（HClO4），70%消解程序：1) 称取样品0.1g，置于消解管中；2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。注意事项：1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间；2) 赶酸时注意不要将样品蒸干；3) 根据实验结果，允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例，以得到最好的消解结果。全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力，为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年5月22日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 陈春榕、滕曼电话：（010）65646262传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）3.《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2023年4月12日

江苏省设备成套有限公司受江苏省农委农产品质量安全监管局委托，就2011年度县级质检站项目建设所需原子吸收仪设备及相关服务进行公开招标采购,现欢迎符合相关条件的供应商参加投标。 　　一、 招标项目名称：检测设备及相关服务 　　编号：0660-12291168 　　二、 招标项目简要说明： 　　原子吸收分光光度仪(火焰+石墨炉) 数量：12台套 　　本次招标均接受进口产品投标。 　　技术参数详见招标文件货物需求一览表 　　三、投标人资质要求：欢迎有供货能力的供应商前来投标 如为代理商投标，须提供设备制造商或其驻中国办事机构或其在中国销售总代理的投标专项全权授权委托书，并明确承担一切售前、售后责任。 　　四、招标文件发售信息： 　　招标文件出售时间：从即日起至开标截止日期为止，每天8：30-11：30，14：00-17：00(北京时间，节假日除外) 　　招标文件出售方式：每包500元人民币，售后不退 　　投标文件接收信息： 　　投标文件开始接收时间：2013年1月21日上午8：30(北京时间) 　　投标文件接收截止时间：2013年1月21日上午9：30(北京时间) 　　投标文件接收地点：江苏省设备成套有限公司开标厅2205室 　　五、开标有关信息： 　　开标时间：2013年1月21日上午9：30(北京时间) 　　开标地点：江苏国贸大厦22楼2205室 　　六、本次招标联系事项： 　　联系人：钱文 孙宁 　　联系电话：025-83306855 　　传真电话：025-83314838 　　联系地址：南京市山西路120号江苏国贸大厦19楼1901室 　　邮政编码：210009 　　邮箱地址：qianw@jcec.cn 　　购买招标文件款汇款地址：(如需要的话)江苏省设备成套有限公司 　　汇款银行：中国工商银行南京市城北支行 　　帐号：4301010919100367140

2015年第二次全国石墨烯标准化会议暨四项石墨烯标准编制研讨会议，将于12月26日至27日在上海博思大酒店召开。本次会议由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处（泰州石墨烯研究检测平台）主办，中国科学院山西煤炭化学研究所、济宁利特纳米技术有限责任公司、苏州大学承办，复旦大学微电子学院、内蒙古石墨烯材料研究院协办。届时，将有近百名来自全国石墨烯联盟标委会成员及其他石墨烯相关专家、企业家共同出席。近日，国家发改委、工信部、科技部下发《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，引导石墨烯产业创新发展，助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。意见提出，到2020年，形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化，建立若干具有石墨烯特色的创新平台，掌握一批核心应用技术，在多领域实现规模化应用。形成若干家具有核心竞争力的石墨烯企业，建成以石墨烯为特色的新型工业化产业示范基地自石墨烯1号标准发布以来，石墨烯的行业标准越来越受到行业内专业人士的关注，此次会议将围绕WG03CGS/WT007-2014《原子吸收分光光度计法测定石墨烯中钾、钠和锰含量》、WG03CGS/WT008-2014《高碘酸钾分光光度计法测定氧化石墨烯中锰含量》、WG03CGS/WT005-2015《石墨烯中非金属元素分析》、WG03CGS/WT009-2015《双光探测器测试系统判定石墨烯的光饱和吸收的方法》的编制工作进度展开。通过此次标准编制会议，使石墨烯的行业标准能尽快落实并真正促进石墨烯产业创新发展，助推传统产业改造提升、支撑新兴产业培育壮大、带动材料产业升级换代。 来源：中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准化委员会秘书处 泰州石墨烯研究检测平台

p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/60d0cd7a-7ebb-4aef-90aa-cec1436c2dc8.jpg" / /p p 　　中科院青岛生物能源与过程研究所新型能源碳素材料团队研发了一种氮掺杂的石墨炔材料，用作氧还原反应，表现出优异的催化性能，相关工作近日发表于《应用材料与界面》。 /p p 　　石墨炔是一种新型碳材料，由炔键和苯环连接而成，具有特殊的sp杂化(一种较常见的杂化方式)碳原子，已被报道在光催化、电催化以及生物方面均表现出优异特性。研究利用石墨炔材料独特的炔键引起碳骨架中部分碳原子带正电的特性，进一步通过氮修饰，将石墨炔材料成功应用于氧还原电催化反应，表现出优异的氧还原催化性能。 /p p 　　石墨炔中碳原子被氮取代后，其电荷结构将被调控，与氮相邻的碳原子表现出更强的正电性，可作为氧还原反应的活性中心。由于石墨炔材料具有不同于常规碳材料(石墨烯、碳纳米管、石墨、无定形碳等)的特殊sp杂化碳原子，氮原子可以通过取代sp杂化碳，得到新的氮掺杂方式，理论和实验结果表明这种新的掺杂方式可以有效提高碳材料的催化性能。所制得的氮取代的石墨炔材料的氧还原催化性能与商业碳载铂催化剂相当。该工作显示石墨炔在电催化材料和燃料电池中的巨大应用前景，也为解决氧还原反应中铂等贵金属催化剂高昂的成本和储量有限的问题，提供了重要的途径。 /p

石墨烯和石墨表面的共价修饰纳米图案研究人员在本文中展示了一种共价修饰的方法，并由此在石墨烯以及高定向热解石墨（HOPG）的表面成功地控制了纳米图案的形成过程。他们在对制得的样品进行了纳米级的表征后发现可以通过改变电化学反应的条件来调控所得纳米图案的尺寸。这种可以在表面构建纳米图案结构的方法使得目前电子产品微型化这一趋势可以进一步发展，同时也有益于其它各种各样纳米技术的应用。虽然目前已经存在一系列的自下而上的技术（也就是从单个分子的基础上搭建特定结构 ）并被应用于在石墨烯以及HOPG基底上形成纳米图案结构。但是这些结构通常由非共价键形成，因此其稳定性受到很大的局限。 由来自比利时、越南和英国的科研人员组成的团队报道了一种通过共价修饰来控制纳米图案形成的方法。石墨的表面暴露在电解液中，而电解液包含了芳基重氮盐 NBD（4-nitrobenzenediazonium）以及TBD（3,5-bis-tert-butylbenzenediazonium）。然后在电化学池中通过循环伏安法以及计时电流法进行接枝反应。 研究人员通过原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）对样品进行了表征并在修饰后的石墨烯或HOPG表面发现了近乎圆形的斑点。这种结构被称为”nanocorrals”，研究人员认为其是由实验过程中在近表面形成的气泡引起的。AFM图像表明这种nanocorral的直径（约为45-130 nm）以及密度（20−125/μm2）可以通过分别改变电化学活化条件以及电解质比例的方法来进行人为调控。 这一实验方法可以十分便捷的制备出可调控的图形结构，可以在纳米约束反应中用作微小的“培养皿”。这种方法还可以促进超分子自组装领域以及其它表面反应的研究。Instrument usedCypher ES Techniques used研究人员通过循环伏安法制得样品后，借助了牛津仪器快速扫描AFM Cypher ES，以轻敲模式(tapping mode)对样品的表面形貌进行了纳米级的表征。Cypher ES具备着对样品环境进行精确控制的能力，在本实验中研究人员由此保持了样品处于32°C的恒温下。除了精确的多元环境控制功能，Cypher ES还具备着快速扫描、简单易用以及优于传统AFM的空间分辨率等优点。 Citation: Thanh Phan, Hans Van Gorp, Zhi Li et al., Graphite and graphene fairy circles: a bottom-up approach for the formation of nanocorrals. ACS Nano 13, 5559 (2019). https://doi.org/10.1021/acsnano.9b00439 Note: The data shown here are reused under fair use from the original article, which can be accessed through the article link above.