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最近在做羟基活泼氢的1H NMR实验,所用溶剂为DMSO-d6。被检测物质为二元醇,由于构型原因,结构中存在两种羟基,一个与相邻氧可形成分子内氢键,而另外一个则不能形成分子内氢键,想请教的是这样的两个羟基氢在DMSO-d6中,谁的化学位移会更大?另外,由于夏季空气湿度大,请问对于易吸水的样品所用溶剂为DMSO-6配样时,如何降低样品中的含水量。非常感谢!
[color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]
【作者】 姜泓; 白丽萍; 康廷国;【机构】 辽宁中医学院; 辽宁中医学院 110032; 辽宁沈阳; 110032; 辽宁沈阳;【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐; 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮; 高效液相色谱法; 【Key words】 Amorpha fruticosa L.; 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone; HPLC;