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[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素,均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息,在香荚兰的种子中可以找到,也可以人工合成,被广泛的运用到,蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1)标准储备液:分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg,分别用乙腈溶解并定容到10mL,浓度为1000mg/L。2)20%甲醇:移取20mL的甲醇,用水定容至100mL。3)5%乙酸甲醇:移取5mL乙酸,用甲醇定容至100mL。4)50%乙腈:移取50mL的乙腈,用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1) 移取1g样品,加入10mL的水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;2) 再加入10mL水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;3) 重复2)的过程,合并所有上清液,混匀,再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品,加入10mL的水振荡,8000rpm下离心,取澄清液,再重复2次,总计30mL水提取,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromP-SAX规格:150 mg/6mL。活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液15mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:6mL20%甲醇水淋洗,弃去。洗脱:15mL5%乙酸甲醇洗脱,收集于旋转蒸发瓶,并抽干小柱。复溶:洗脱液在45℃下减压蒸干,用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相:A-0.1%磷酸溶液,B-甲醇(A/B=70/30等度洗脱)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]
香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围,其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”,而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂,但是还没有国标方法,因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等,这些方法只能定量,不能准确定性,可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。1、适用范围适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。2、标准品配制(1) 标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;(2) 混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。3、提取取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中,加入20 mL 水混匀,振摇5 min,8,000 rpm 下离心2 min。4、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a 活化: 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液,收集流出液;e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥,用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。5、色谱条件色谱柱:Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)流速:0.3 mL/min 进样量:2 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 280 nm流动相:乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液(用醋酸调pH 3.5)= 8/92(V/V)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553038_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553039_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553040_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553041_2452211_3.png
一个香草香精,里面有乙酸和香兰素,在后面发现了乙酸香兰素酯,请问这个是添加了,还是缩合而成的?谢谢