和厚朴酚

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  • 厚朴中厚朴酚和和厚朴酚测定

    厚朴中厚朴酚和和厚朴酚测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]厚朴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]厚朴酚和和厚朴酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材,药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量,浸渍的较少。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231918286601_2557_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman'][/font][font='微软雅黑',sans-serif]甲醇(色谱级,上海安谱)、甲醇(分析纯)北京化工厂、厚朴酚[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、和厚朴酚对照品(购自中检院,含量[/font][font='Times New Roman',serif]989.2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif])、厚朴样品(客户送检)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mm*4.6[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']78[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman'])为流动相[font='微软雅黑',sans-serif]等度洗脱[/font];检测波长为[/font][font='times new roman']294nm[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],进样量:[/font][font='times new roman']5μL[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备(按照中国药典[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']厚朴[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']含厚朴酚[/font][font='times new roman']42μg[/font][font='times new roman']、和厚朴酚[/font][font='times new roman']25μg[/font][font='times new roman']的溶液,即得,[font='微软雅黑',sans-serif](和厚朴酚保留时间[/font][font='Times New Roman',serif]5.254min[/font][font='微软雅黑',sans-serif],厚朴酚保留时间是[/font][font='Times New Roman',serif]8.125min[/font][font='微软雅黑',sans-serif])[/font]。[/font][align=center][img=,690,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231919460095_3566_1858223_3.jpg!w690x129.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,密塞,浸渍[/font][font='times new roman']24[/font][font='times new roman']小时,滤过,精密量取续滤液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][align=center][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231920078537_6710_1858223_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴药材色谱图[/font][/align][font='微软雅黑',sans-serif]注:测定厚朴药材时,粉碎过筛加入溶剂浸渍,加入溶剂的过程一定要摇匀,进行浸渍,浸渍的[/font][font='Times New Roman',serif]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]小时过程中,我们要不断地进行振摇,使样品浸出完全,因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡[/font][font='微软雅黑',sans-serif]样品,仅仅浸泡样品容易不均匀,导致含量测定平行性不好。[/font][font='times new roman'][/font]

  • 62.5 舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

    62.5 舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

    作者:陈玲; 邢茂;(重庆中医研究院; 第三军医大学新桥医院;)摘要:目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水(45:20:35)为流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0.256~1.792μg(r=0.99995)和0.184~1.288μg(r=0.99994),平均加样回收率分别为100.7%和100.8%,RSD分别为1.09%和0.91%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271033_386314_1606903_3.jpg

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  • 2015年北京波谱年会召开
    仪器信息网讯 作为第十三届中国国家科学仪器及实验室装备展览会(CILISE 2015)的同期活动之一,由北京波谱学会、北京理化分析测试技术学会主办的2015年北京波谱年会于2015年4月24日召开,来自科研院所、高校的老师、学生以及核磁一线操作人员100余人参加了本次会议。 会议现场   与其他的分析仪器相比,核磁共振波谱仪的操作和谱图的解析相对较复杂,虽然不少实验可以通过核磁来测试,但是很多人不会操作或者操作不好。在会议中,用户普遍反映,现在大家对核磁的使用非常小心,特别是很多学校的核磁都有专门的老师操作和维护,学生很难根据自己的实验要求亲自操作。即使是专业做核磁的老师也说,目前还有很多仪器的功能没有开发出来,希望这个领域的专家和用户能多分享和交流,同时也希望仪器公司多做一些指导,特别是软件方面的培训。   此次北京波谱年会的目的就是希望给核磁共振谱仪的用户搭建一个技术交流平台,为此会议主办方特别邀请了5位核磁领域的专家作报告,其中,中科院山西煤炭化学研究所王英雄介绍了核磁共振波谱在生物质转化过程中的应用案例;中国科技大学苏吉虎介绍了化学反应中的磁性同位素效应;中科院化学所向俊峰介绍了核磁共振扩散实验及其在相互作用和混合物分析中的应用;北京化工大学胡高飞介绍了基于19F纳米复合探针的磁共振检测及成像;北京大学林崇熙介绍了简易核磁共振谱的应用范例: 快速辨认实验室未明有机溶剂与无机酸。 中科院山西煤炭化学研究所 王英雄 核磁共振波谱在生物质转化过程中的应用 中国科技大学 苏吉虎 化学反应中的磁性同位素效应 中科院化学所 向俊峰 核磁共振扩散实验及其在相互作用和混合物分析中的应用 北京化工大学 胡高飞 基于19F纳米复合探针的磁共振检测及成像 北京大学 林崇熙 简易核磁共振谱的应用范例: 快速辨认实验室未明有机溶剂与无机酸   为了促进核磁领域的经验交流,本次会议在筹备阶段就鼓励大家投稿,最终选取了3个应用报告:医科院药物所王亚男介绍了偶氮苯磺酸衍生物的偶氮&mdash 腙结构波谱研究;中央民族大学刘婷婷介绍了和厚朴酚与c-myc启动子G-四链体相互作用的NMR及分子对接研究;军事医学科学院许美凤介绍了基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价。 医科院药物所 王亚男 偶氮苯磺酸衍生物的偶氮&mdash 腙结构波谱研究 中央民族大学 刘婷婷 和厚朴酚与c-myc启动子G-四链体相互作用的NMR及分子对接研究 军事医学科学院 许美凤 基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价   科学研究离不开先进的仪器和技术,青岛腾龙微波科技有限公司和瑞士布鲁克公司也在本次会议中介绍了最新的产品和技术。 青岛腾龙微波科技有限公司 计长柱 Spinsolve 永磁体小核磁技术与应用 瑞士布鲁克公司 单璐 布鲁克公司核磁共振技术发展介绍   此外,布鲁克(北京)科技有限公司、捷欧路(北京)科贸有限公司、青岛腾龙微波科技有限公司、Quantum design中国等也在会议现场设置了展位,介绍最新的产品,并与用户进行沟通和交流。 现场交流
  • 2023年色谱标准盘点:司法鉴定和石化两大领域标准占近七成
    色谱是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。该技术广泛应用于石化、食品、环境、生物医药等领域。按两相状态分类,色谱可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。本文整理的2023年色谱标准仅包括气相色谱和液相色谱(离子色谱除外)的国家标准和行业标准,且不涉及与质谱等其他技术联用的标准。2023年离子色谱标准盘点已单独成文并发布,详见2023 年 离子色谱标准解读上:从国标看 IC 新的市场机会和2023 年 离子色谱标准解读下:从行业标准看在线离子色谱市场机会。编辑对2023年发布的色谱标准进行盘点,数据主要统计自各网站公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据不完全统计,2023年发布的气相色谱和液相色谱相关标准总计74项,其中气相色谱标准40项,液相色谱标准34项,具体内容见下图。行业应用分析74项标准中除1项气相色谱柱校准规范外,主要涉及六大行业,如下图所示,主要包括司法鉴定、石化、食品、农林、生活用品和环境行业,其中司法鉴定和石化两大重点领域标准数量占近七层。(1)司法鉴定行业2023年所发布的色谱标准中,司法鉴定行业发布的标准最多,主要有30项,详细内容见下表。《国家标准化发展纲要》实施以来,公安部不断强化公共安全行业标准的研制、供给和实施。这些标准主要由全国刑标委归口,涉及毒物毒品、微量物证、痕迹等专业领域,是刑标委支撑实战、服务诉讼,不断优化标准体系、持续加强标准供给的集中体现。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。30项标准中涉及气相色谱有14项,液相色谱有16项。司法鉴定行业主要使用的仪器是色谱仪和质谱仪,定量分析只使用色谱仪,而定性分析要色谱仪和质谱仪混用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GA/T 819-2023法庭科学 纤维上染料检验 薄层色谱和液相色谱法2023/3/12行业标准GA/T 2030-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/13行业标准GA/T 2038-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/14行业标准GA/T 2043-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/15行业标准GA/T 2035-2023法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/16行业标准GA/T 2026-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/17行业标准GA/T 2031-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/18行业标准GA/T 2036-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/19行业标准GA/T 2040-2023法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/110行业标准GA/T 2044-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/111行业标准GA/T 2039-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/112行业标准GA/T 2028-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/113行业标准GA/T 2027-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/114行业标准GA/T 2037-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/115行业标准GA/T 2032-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/116行业标准GA/T 2029-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/117行业标准GA/T 2051-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中溴素检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/118行业标准GA/T 2033-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/119行业标准GA/T 2022-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/120行业标准GA/T 2024-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/121行业标准GA/T 2023-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/122行业标准GA/T 2025-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/123行业标准GA/T 2021-2023法庭科学 疑似毒品中2'-氯地西泮和4'-氯地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/124行业标准GA/T 2045-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中1-苯基-2-丙酮等8种物质检验 气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/125行业标准GA/T 2041-2023法庭科学 疑似恰特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/126行业标准GA/T 2042-2023法庭科学 疑似怡特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/127行业标准GA/T 2020-2023法庭科学 疑似毒品中 2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验 气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法2023/3/128行业标准GA/T 2047-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中苯乙腈、3-氧-2-苯基丁酰胺、3-氧-2-苯基丁酸甲酯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/129行业标准GA/T 2046-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶检验 红外光谱、气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/130行业标准GA/T 2075.3-2023法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分:热脱附-气相色谱/质谱法2023/3/1(2)石化行业2023年发布的色谱标准中,石化行业占20项,其中气相色谱18项,液相色谱2项,详细内容见下表。在石化行业的分析检测中,GC是非常重要的。气相色谱技术在石化分析方面的应用主要涉及气体分析、汽油组成分析、烃类物质分析、含氧化合物分析等。其应用范围也较为广泛,由于其分离和定量能力以及高性价比,从石油勘探、石油加工、化学工业研究到生产控制和产品质量把关都有不可替代的地位。尤其值得一提的是NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法的发布。对于成分复杂的样品体系,样品基质是多样化的,一维色谱峰容量有限,会出现严重的组分共流出现象。最新理论和实验证明,全二维气相色谱在相同的分析时间和检测限的条件下,全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍;而一维色谱要获得同样的峰容量,理论上需要用到比目前长100倍的分离柱、高10倍的柱头压、和1000倍的分析时间。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 27894.3-2023天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第3部分:精密度和偏差2023/3/172国家标准GB/T 42307-2023肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42357-2023|非水溶性染料纯度的测定 液相色谱法2023/3/174国家标准GB/T 9722-2023化学试剂 气相色谱法通则2023/8/65国家标准GB/T 23961-2023低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法2023/9/76国家标准GB/T 8038-2023焦化甲苯 烃类杂质含量的测定 气相色谱法2023/9/77国家标准GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023/11/278国家标准GB/T 23986.2-2023色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法2023/11/279国家标准GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法2023/11/2710国家标准GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、 二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法2023/11/2711国家标准GB/T 43362-2023气体分析微型热导气相色谱法2023/11/2712行业标准NB/SH/T 6069-2023石油馏分氮和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/613行业标准NB/SH/T 6070-2023石油馏分硫和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/614行业标准SH/T 1674-2023工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法2023/4/2115行业标准SH/T 1628.2-2023工业用乙酸乙烯酯 第2部分:纯度及有机杂质的测定 气相色谱法2023/4/2116行业标准HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪2023/12/2017行业标准YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法2023/12/2018行业标准NB/SH/T 0713-2023汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法2023/12/2819行业标准NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法2023/12/2820行业标准SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2023/12/29(3)食品行业食品行业的7项标准中,气相色谱标准4项,液相色谱标准3项;发布单位包括海关、农业部等。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GH/T 1393-2022蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定 高效液相色谱法2023/2/92行业标准GH/T 1405-2022果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法2023/2/93行业标准NY/T 4311-2023动物骨中多糖含量的测定液相色谱法2023/2/174行业标准JJF 2022-2023白酒分析气相色谱仪校准规范2023/3/155行业标准SN/T 5561-2023出口食品中乙嘧硫磷残留量的测定 气相色谱法2023/11/16行业标准SN/T 5658.1-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法2023/11/17行业标准SN/T 5658.2-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法2023/11/1(4)农林业农林业发布的7项标准中均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定高效 液相色谱法2023/2/172行业标准NY/T 4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯 基苯酚的测定高效液相色谱法2023/2/173行业标准NY/T 4354-2023禽蛋中卵磷脂的测定高效液相色谱法2023/4/114行业标准NY/T 4357-2023植物源性食品中叶绿素的测定高效液相色谱法2023/4/115行业标准NY/T 4355-2023农产品及其制品中嘌呤的测定高效液相色谱法2023/4/116行业标准NY/T 4352-2023浆果类水果中花青苷的测定高效液相色谱法2023/4/117行业标准NY/T 4356-2023植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法2023/4/11(5)生活用品行业生活用品行业发布的标准均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 42423-2023化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法2023/3/172国家标准GB/T 42425-2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42462-2023化妆品色谱分析结果确认准则2023/3/174行业标准QB/T 5831-2023口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法2023/4/215行业标准QB/T 5832-2023口腔清洁护理用品 牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定 高效液相色谱法2023/4/216行业标准QB/T 5833-2023口腔清洁护理用品 牙膏中p-氯-m-甲酚、六氯酚、双氯酚、溴氯芬、苄氯酚、氯二甲酚6种氯酚类防腐剂含量的测定 高效液相色谱法2023/4/21(6)环境行业
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002

和厚朴酚相关的仪器

  • TQC,粉末涂层测厚仪,PowderTAG,厚度仪,油漆测厚仪,PowderTAG粉末涂层厚度仪PowderTAG测量粉末涂层在固化前和固化后的粉末涂层厚度,无接触,无破坏。特殊的粉末、红外和光热技术的复杂组合,可以测量预固化和固化状态下粉末涂层的厚度,精确度高,重现性好。标准DIN-EN 15042-2优势● 非常准确● 测量范围大,高达300微米● 在任何金属基体上测量,如钢和铝应用● 粉末涂层● 涂料技术参数LD8100电压9, 90 VLD8105电压9, 24, 67.5, 90 V测量范围max 500um涂层厚度电压精度+/- 5%敏感性所有电压100kΩ反馈视觉、听觉*、触觉(*选配耳机)安全性回流线连接检测
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  • PowderTAG粉末涂层厚度仪PowderTAG测量粉末涂层在固化前和固化后的粉末涂层厚度,无接触,无破坏。特殊的粉末、红外和光热技术的复杂组合,可以测量预固化和固化状态下粉末涂层的厚度,精确度高,重现性好。标准DIN-EN 15042-2优势● 非常准确● 测量范围大,高达300微米● 在任何金属基体上测量,如钢和铝应用● 粉末涂层● 涂料技术参数LD8100电压9, 90 VLD8105电压9, 24, 67.5, 90 V测量范围max 500um涂层厚度电压精度+/- 5%敏感性所有电压100kΩ反馈视觉、听觉*、触觉(*选配耳机)安全性回流线连接检测
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  • 冠亚中药材提取物水分检测仪深圳冠亚牌SFY系列中药材提取物水分检测仪是由深圳市冠亚公司研发并生产,SFY商标:8931081。该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能, 采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代卤素快速水分测定仪器。引进进口自动称重显示系统,人性化系统操作, 无需特殊培训,自动校准功能、自动测试模式,取样、干燥、测定一机化操作。中药提取物水分测定仪应变式混合气体加热器,短时间内达到加热功率,在高温下样品快速被干燥,测定精度高、时间短、无耗材、操作简便,不受环境、时漂、温漂因素影响,无需辅助设备等优点。客户可根据所测样品(样品如燕窝、纤维、烟草等)状态不同而调整测试空间,片状、颗粒、粉末一机操作,中药提取物水分测定仪检测效率、测试准确度远远高于**标准方法。计算机、打印机连接功能可即时打印或者记录、储存终点自动判定模式锁定的终水分值。深圳冠亚牌SFY系列中药材提取物水分检测仪技术指标: 1、称重范围:0-60g 2、水分测定范围:0.01-**★★JK称重系统传感器 3、样品质量:0.5-60g 4、加热温度范围:起始-180℃★★加热方式:应变式混合气体加热器★★微调自动补偿温度15℃ 5、水分含量可读性:0.01% 6、中药提取物水分测试仪显示7种参数:★★ 水分值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口:RS 232(打印机) RS 232(计算机) 8、外型尺寸:380×205×325(mm) 9、电源:220V±10% 10、频率:50Hz±1Hz 11、净重:3.7Kg中药天然提取物品种在80种以上,可分为3类:单味中药天然提取物,如黄芪、蒺藜、厚朴、五味子、枳实、当归、贯叶、连翘、山楂、灵芝、刺五加、绿茶、大蒜、银杏叶等提取物;复方中药天然提取物,如补中益气方提取物等;纯化提取物,包括活性部位和单体化合物,如茶叶儿茶素、白藜芦醇、大豆异黄酮、人参皂苷、石杉碱甲等。中药材的水分控制是非常严格的,控制不当容易造成药材发霉等问题,从而失去使用价值。
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和厚朴酚相关的耗材

  • PosiTest DFT 测厚仪
    PosiTest DFT 测厚仪 以下行业使用效果理想 粉末涂料 涂装员 涂层检测员 涂装承包商 汽车修补行业 2种型号&hellip Ferrous (F型针对铁性基材) Combo(复合型针对所有金属基材) 就是测量 PosiTest DFT 涂层测厚仪 两款型号 PosiTest DFT Ferrous: 测量铁性基材(钢和铸铁)上的非磁性涂层 PosiTest DFT Combo: 测量铁性基材(钢和铸铁)上的非磁性涂层和有色金属(铜,铝等)上绝缘涂层。测量时自动分辩底材。 仪器特点 测量快速,重复性好 大部分材料上无需校准 调零功能可应用在粗糙不平的表面及曲面上 无法调零时可使用方便的重启功能 坚固耐磨损的红宝石探头 测量时听觉和视觉的双重指示 探头上的 V 型槽方便测量圆柱型表面 密尔 / 微米单位转换 每个仪器的背面都有基本的操作说明 仪器规格 测量范围 0 - 40 mils 0 - 1000 um 精 度 ± ( 0.1mils + 3%) ± ( 2um + 3%) 尺 寸 4 × 1.5 × 0.9 in 100 × 38 × 23mm 重 量 2.5 oz 70 g 仪器包括 内置探头,标准塑料片,坚固的存放盒,1 x AAA 电池,说明书 和 一年质保 符合以下标准: ISO2178 / 2360 / 2308 prEN ISO19840 ASTM B244 / B499 / B659 / D1186 / D1400 / E376 / G12 S3900-C5 SSPC-PA2 及其他。
  • PosiTector 6000型测厚仪
    PosiTector 6000型 测厚仪,适用于金属基材 大型易读液晶显示,菜单式使用者界面 即时自动设定 3键式操作 自动关机,连体探头式,还可自动开机 平均置零,利于在粗糙面上置零 重置功能可迅速将测厚仪还原到出厂状态 仪器背面有简要说明 耐 用 耐磨的蓝宝石探头 耐酸、耐油、耐溶剂、 防尘、防水 读数不受振动影响 一年保修期 精 确 每台仪器都有校准证书,符合NIST标准 可达到极高的精度(请参阅背页的订货指面) 可提供校准程序和标准板 符合美国和国际标准 性能卓越 密耳/微米/毫米(Mils/Microns/mm)单位转换 易于调整到任意已知厚度 多种探头 多国显示语文: 英文、西班牙文、法文、德文、葡萄牙文、意大利文、日文、中文背景发亮的显示屏,在黑暗的环境使用更觉方便 灯光提示: 便于在嘈杂的环境中确定已获得测量结果。 反转显示:独有的反转显示,无论手持测厚仪还是放置在工作台上,阅读都很方便。 连体探头: 便于单手操作 标准型(1)具有左边所列的所有特点。 统计型(2)具有标准型所有功能,且读数超出设定范围时有声光提示。 测量时不断更新和显示平均值、标准偏差、最大/最小厚度值及测量次数 HI-RES模式:高精度测量时可增加读数分辨率 可设定内部自动关机时间 储存多至250个读数 内置红外线界面,可打印至廉价的无线红外打印机 分离探头 各款探头可互,提供更多样化的测试。 标准版 可在多种不同厚度上验证仪器 出自NIST的标准 包含有校准证书 配备安全、方便的贮存袋 记 忆 远红外打印机和PosiSoft软件只在记忆型中可用。 建立/注释/编辑分组、零件、操作者、应用名称等可存入仪器记忆中。 存贮达16000个数据,可分为最多1000组 配备RS-232连线可将数据输入Windows平台的电脑,串行打印机或数据收集仪等。 奉送PosiSoft分析软件,在Windows平台的电脑上运行。 内置式远红外打印接口接打印机。 PosiSoft 软件-在 Windows 上运行,功能强大,易学易用。当选择记忆型时,软件无需额外费用,随机奉送。 从PosiTector 100型读取数据容易。 用该仪器及可修改电脑用户、零件分组及建立说明、解释等。 显示、资料、图形数据等可达5层膜厚。 图表可表示单个涂层也可显示总厚度。 可打印基本图表及柱形图。 提供数据和时间资料。 使用一般格式如ASCⅡ可将数据存入电脑。 理想的涂层厚度监控及分析应用软件。 记忆型 (3) 具有 (1) 和 (2) 型功能,且 储存10000个读数,可分成200组 SSPC PA-2功能,计算一组平均读数的平均值 读数可即时输出,也可先行储存待日后处理 提供用于Windows环境的PosiSoft统计分析软件 提供RS-232串行线,用于向个人电脑、串行打印机或数据采集器输送数据 可储存多种不同较准数据以配合测量各款不同基材 储存在记忆里的各组读数,可再分细组、查阅、更新或删除 ] 内置时钟,每个储存的读数均加上日期和时间标签 PosiSoft for Windows 功能强大 使用简单 订购记忆型(3)随机附送 易于从仪器收集数据 可输入提示说明 显示和打印图表 使用通用格式储存数据如ASCII码 方便监视和分析膜层厚度支援多种语文 分离探头 各款分离探头可互换 每个分离探头均附可追溯至NIST的证书 镀金的耐用带锁接头适用于工业环境 优质柔性防破损连线 加长线(可达75米)便于远程测量 所有标准探头均可在水下使用 所有恒压探头均采用V型槽和倒角定位便于测量管子里外 微型探头(铁性基材或有色金属)用于细小及难到达的表面,有0o 、45° o、90° o三种配置各种不同的探头可适用极广的应用范围° 可拆卸的辅助器 微型探头转换为恒压° 可将0 探头,测量细小的平面或曲面 无线打印机 (2) 型或 (3) 型机无须接头或连线便可将数据传递给红外线打印机 ( 电池驱动 / 谦价的选购件 ) 独特的复合型(FN)探头 不须更换探头可测量所有金属表面 自动识别铁/有色金属表面 减少误操作影响 可测量钢上的镀锌层,铝上的氧化膜,金属上的涂层、钢上的铬层等等。 特有的&ldquo N-LOCK&rdquo 功能可测量略带磁性基材,如镀镍的铜基材镀金层上的透明涂层 提供连体探头和分离探头配置 测量粉末涂层的理想之选 记忆型(3)仪器,在分组模式下的显示样本 测量读数可分 ( 至 200) 组 Batch1 Cal n50 21.00x 3.61 &sigma 42.0x 20.1 &darr F 20.1 显示 铁/有色金属基材 多用途: 从微小元件的薄镀层、、、、到大尺寸的厚涂膜 探头/ 部件固定基座、、、确保测试零部件时,可准确的重覆定位 双重用途探头盖 连体探头型号的探头保护盖带有 V 型槽 , 在敞开时使仪器测量时更为稳定。 &larr 多个基材较准资料 &larr 即时统计资料 &larr 字体大,醒目的测量读数 订货指南 探头(每个仪器仅带一个探头,需要额外探头需另行购买) 大量程 NHS 大量程 FHS 所有仪器包括 : 有皮带扣的、标准塑料片、3节AAA电池、使用说明书、手带(只限连体探头型号)、证书(NIST)、一年期保修。 记忆型( 3) 还包括 : 用于Windows平台的统计及分析软件PosiSoft,RS-232接线及携带箱。 加长线(可达 75m/250ft )适于水下或远程测量,请在订货时注明。 尺寸 : 147x61x5mm(5.8x2.4x1寸) 重量 (不带电池): 170g(6盎士) 符合以下标准 : ISO 2178 /2360 / 2808 prEN ISO 19840, ASTM B499 /D1186 /D1400 BS3900 Part C5 SSPC-PA2及其他.
  • Safe Touch?无粉加厚丁腈手套
    由丁腈橡胶构成,单次使用,手套舒适、耐用。广泛使用于精密安装、化工行业、医药卫生。不含可能引起过敏反应的乳胶蛋白,是天然乳胶手套的替代型产品。 订货信息 型号 规格 包装 颜色 单位 价格 1130C 加厚丁腈.无粉.中号.蓝 10盒/箱×100只/盒 蓝 箱 ¥700.00 1130D 加厚丁腈.无粉.大号.蓝 10盒/箱×100只/盒 蓝 箱 ¥700.00

和厚朴酚相关的试剂

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