盐水浓度测试计

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

北京鑫佰利科技发展有限公司，作为2015年新加入聚光科技战舰的一员，今年在工业高盐废水“零排放”领域持续发力。5月，内蒙棋盘井工业园区30000 m3/天高盐水“零排放”项目一期工程竣工；10月，河北双强金属有限公司1000 m3/天高含盐冶金废水“零排放”项目、青岛双桃精细化工（集团）有限公司2000 m3/天中水回用及浓盐水“零排放”项目同时进入设备现场安装阶段；还有10月，鑫佰利公司与江苏某电力企业共同主导的电厂脱硫废水“零排放”中试试验进入实质性研究阶段。 棋盘井工业园高盐水一期项目处理量为30000 m3/天，废水含盐量大于3000 mg/L，处理后95%以上回用于园区生产，该项目采用分盐技术并可对盐分进行分别结晶，从而达到将盐回收利用的目的。棋盘井工业园高盐水“零排放”项目现场 河北双强金属有限公司冶金废水设计处理能力1000m3/天，是第一个分盐零排放技术应用于冶金行业的案例，该项目在工艺上继续改进，提高各段回收率，缩短工艺流程，同时可以在更低的运行成本的基础上达到分盐结晶。河北双强公司冶金废水“零排放”项目施工现场 青岛双桃精细化工（集团）有限公司中水回用及浓盐水“零排放”项目，处理能力2000 m3/天，鑫佰利从预处理单元开始优化设计，膜处理单元多处采用能量回收装置，降低了能耗；工艺最终析出结晶盐实现废水零排放。青岛双桃公司染料废水“零排放”项目施工现场 鑫佰利公司与江苏某电厂脱硫废水“零排放”合作中试项目，打破传统工业废水零排放思路，结合烟气脱硫废水具体特征，在实现高含盐废水“零排放“的同时，大幅减少了药剂添加量，从而降低处理成本。江苏某电厂脱硫废水“零排放”中试试验现场

第十四届青岛国际水大会将于6月25-28日在中国青岛举办。参会单位哈希水质分析仪器(上海)有限公司将举办方案研讨会，具体信息如下：浓盐水资源开发与综合利用研讨会时间：2019年6月27日 专场六 8:30-12:10油气和石化企业水处理与零排放新技术研讨会时间：2019年6月27日 专场十七 13:30-17:10地点：青岛东方影都万达星光岛会议中心 多功能厅3背景信息青岛国际水大会已连续举办过十三届，在国内外有着很高的影响力。会议旨在打造水资源、水环境、水生态、水安全的综合交流平台，促进中国与世界其他国家水处理产业的发展，同时邀请国家以及行业的领导就这个领域的政策规划、项目需求与发展趋势等进行高端发布。哈希公司成立于 1947 年，作为水质、水文监测仪器的高端科技企业，现为美国200强丹纳赫集团一级子公司，工厂分别分布于美国、瑞士、德国、法国和英国，产品被全球用户广泛应用于水质分析检测各领域。BIOTECTOR TOC在浓盐水 TOC监测中的应用低维护量、高可靠性、无需过滤、不惧高盐、多通道测量、多参数选择油气和石化企业水处理与零排放新技术锅炉/冷却工艺、除盐水/纯水工艺、污水处理择哈希水质分析仪器(上海)有限公司展位：46号