溴氯吲哚辛酯

导 语近年来，中央台的一档文博探索类节目《国家宝藏》，唤起了大众对文物保护、文明守护的重视。节目中的国宝守护人为大家讲述“大国重器”们的前世今生，解读中华文化的基因密码。岛津公司的Py-GC/MS作为一把研究古代漆器的利剑，可以很好的帮助我们了解历朝历代漆器组成、结构及髹（xiū）漆工艺的流变历程，为探讨文物的史学意义、文物的修复与保护提供科学依据，真正的实现让国宝“活起来”。 披津斩历，重塑辉煌一直以来，在人民群众的眼中，文物都是高高在上，冷艳而高不可攀的。许多科研工作者一直致力于在文物与人之间建立联结，拉近当代人与历史文物的距离，引导更多的科技生产投向古典文化，让更多的历史符号在新时代的新语境下，焕发出新的生命力，真正成为活着的传承。 漆器是中华民族珍贵的文化瑰宝，是中华民族对人类文明的伟大贡献。由于漆器样品的珍贵性和特殊性（不溶于酸、碱和有机溶剂，难以预处理），很难通过常规的分析方法来剖析。Py-GC/MS是一种分析聚合物、塑料、橡胶、涂料、染料、树脂、涂层、纤维、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。 岛津公司多功能热裂解仪EGA/PY-3030D特点主要有：热分解温度高达1050°C，快速升温(600°C/min)和快速冷却(100°C/min)；可进行多步热脱附模式； 检索软件F-Search和多样质谱库(聚合物裂解产物质谱库、添加剂谱库等) Py-GC/MS系统分析具有用量少、灵敏度高、分析速度快，信息量大等特点，适用于各种形式的样品，可直接对固体样品进行测定。Py-GC/MS技术是直接将高分子聚合物裂解成小分子碎片混合物，经气相色谱分离后，由质谱检测器检测，最后通过对高聚物裂解后的分子碎片指纹信息的提取、拼接来获得其物质组成，是鉴别漆器等类似高分子材料化学成分的最佳方法之一。 热裂解-气相色谱质谱仪的分析原理图 武汉大学童华教授课题组近些年来一直致力于多层漆器复杂基质材料/组成、结构和髹漆工艺微损剖析方法的建立和不同历史时期漆器基质成分、工艺变化的源流探究。下面我们来看看他们是如何利用Py-GC/MS技术对多层漆器复杂基质材料的组成、结构和髹漆工艺进行研究的吧。 首先根据样品的层次结构剥离提取每层基质，再将纯化的样品进行Py-GC/MS分析，对测试结果进行深度剖析并与其它分析方法的分析结果相互结合、验证获得各层基质的物质组成。Py-GC/MS法对漆器基质组成的深度解析可采用提取离子技术与ESCAPE技术（盖蒂文物保护研究所Michael R. Schilling漆器研究团队研发）相结合的方法： 漆液种类来源的判断主要靠一系列烯烃烷烃类、苯酚类、烷基苯类、儿茶酚类等物质的裂解产物分布与苯环侧链基团的碳链长度来确定。 干性油类添加材料的特征裂解产物为甘油三酯、一系列一元和二元羧酸和部分标志性裂解产物，其具体种类的判断靠壬二酸二甲酯(A)与软脂酸甲脂(P)的比例、软脂酸甲脂(P)与硬脂酸甲脂(S)的比例、软脂酸甲脂与硬脂酸甲酯的总和占全部脂肪酸甲酯的比例及标志性裂解产物来确定。 虽然蛋白质类添加材料的基本组成单元为氨基酸，但值得注意的是检测到氨基酸的存在并不能确认漆膜中添加了蛋白质类物质，蛋白质类添加材料的确定必须通过一些含氮的裂解产物，如：1甲基-1氢-吡咯、吡咯、吲哚等等。这是因为蛋白质的标志性裂解产物不是氨基酸，而是氨基酸在高温下反应生成的含氮产物。 多层漆器各层基质有机物质组成相对含量图（例） 通过多层漆器各层基质漆液种类、干性油类、萜类、蛋白质类、蜡类、多糖类和其它有机物质组成相对含量图可以看出不同基质层物质组成的分布与差异。 最后通过多层漆器的层次结构、纹饰脉络、各层基质材料组成、历史资料及现代漆器处理技术可以对古代不同类型漆器的髹漆工艺步骤进行大致的推测，从而在一定程度上模拟和还原当时的髹漆工艺。 我国历史悠久，各类文物非常丰富。让文物“活起来”是文物保护的核心。随着社会的发展，文物保护工作越来越受到重视，各类大型分析仪器也在文物保护工作中扮演着越来越重要的作用。岛津公司的Py-GC/MS 联用系统可以为各类文物的分析提供强有力的技术支持，实现高灵敏度的微损分析。

广东省环境监测中心实验室邱祖楠说：“社会上有闻酒师、闻香师这些职业，我们则有‘闻臭师’，专业的名字是嗅辨员。”嗅辨员是由空气中来历不明的臭气催生的一种新职业，有严格的要求，不是随随便便就可以当。抽烟的、喝酒的、有鼻炎的都不行，“嗅辨员不能有嗅觉器官疾病，经嗅觉检测合格的，可连续三年承担嗅辨员的工作。”邱祖楠透露。　　“闻臭师”在人们印象中是一种颇为神秘的工作，这些被称为“空气小护士”的嗅辨员究竟是如何工作的呢?日前，记者跟随广东省环境监测中心的嗅辨员们进行了现场采样、实验室嗅辨的全过程体验。　　现今的环境监测中各类仪器众多，但对于臭气，检测主要还是靠鼻子。因为臭与不臭，用仪器很难确切判断。业内人士告诉记者，臭气的味道不仅取决于它的种类和性质，也取决于它的浓度。浓度不同，同一物质的气味也会改变。例如将极臭的吲哚稀释成极低的浓度时就会变成茉莉的香味，低浓度的丁醇则会发出苹果酒的芳香。相反，高浓度的香水也会给人不愉快的感觉。因此，在评价臭气时，是以感受到的浓度强弱为准，而不是以“香”和“臭”来划分。　　据中心实验室主任肖文透露，现在实验室正式的嗅辨员有十来个人，臭气浓度监测相对其他污染物检测分析来说比较少做，因此很多嗅辨员都兼其他污染物的检测。嗅觉测定法如今已被世界各国普遍认同，我国也早在1994年实施国标法——《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》。“三点比较式臭袋法测定是目前我们实验室用来检测臭气的方法，通俗地说，就是将三只无臭袋中的一只充入一定稀释比例的被测样品，剩下的两只充入清洁空气，让嗅辨员识别、记录有臭气袋，若需要则再逐级进行稀释、嗅辨，直到实验终止。”邱祖楠解释说。　　据悉，嗅辨员用鼻子鉴定的结果具有法律效应。按照规定，某地一旦被判异味超标，有关部门将按相关的法规进行处理，违法、违规单位有可能受到相应的处罚。　　垃圾场蹲点采样 每个点采集3次　　那么，看似有趣的嗅辨，实操是怎样的体验呢?日前，记者随同省环境监测中心应急科的8人浩浩荡荡地奔赴深圳，准备进行臭气现场采样。采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞̷̷采样人员早早地就在进行准备工作了。“我们采样前要对采样瓶采用空气吹洗，再用真空排气处理系统抽真空。”省监测中心应急科周智解释说。据了解，这些处理好的真空采样瓶要在24小时内使用。　　另外，对采样地点(臭气环境)的污染调查也要提前做好。“这次的采样有10个点，围绕着这个垃圾处理厂，从上风口到下风口都有点。”实际上，臭气采样过程是枯燥的，每个点都要采集三次，每次间隔一个小时，采样人员顶着大太阳在路边窝着，每次垃圾车经过还不时飘来异味̷̷　　每次收集完，再写好标签贴上，每个点重复这个步骤三次。采集完的样品编号、采样记录都要核实无误放入玻璃仪器采样箱内，在24小时内完成测定，保证结果的有效性。　　臭气不断稀释 6名嗅辨员“闻臭”　　完成采样后，下一步进行的就是实验室嗅辨。按照规定，臭气样品要稀释后才能进行嗅辨。由实验人员首先在3L无臭袋内按稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择能嗅出气味又不强烈刺激的样品，以此为初始稀释倍数。　　实验员将18只3L无臭袋分为6组，每组的三只袋分别标上A、B、C号，其中一只注入稀释样品，另外两只注入清洁空气，清洁空气是怎么得到的呢?当然不是。据邱祖楠介绍，清洁空气是没有受到臭气污染的自然空气经过活性炭的过滤，由嗅辨员嗅辨确认无异味的气体。接着将准备好的这6组18只气袋分别发给六名嗅辨员进行嗅辨，挑出有味气袋。　　嗅辨室要保证远离散发臭味的场所，室内能通风换气并保持温度在17～25℃。“为了保证结果的准确性，嗅辨当天是不能喷香水或者擦有味道的化妆品的，有刺激性气味的食物也不能吃，要是嗅辨员有情绪不稳定的也不能参加测定。”　　他表示：“很多时候严格测试结果是达标的，但是投诉人觉得结果不对。可能因为其他原因，比如天气，或者采样人员在采样时刚好处在它浓度较低的时候。”

仪器信息网讯 2010年5月9日，历时2天的2010年全国生物医药色谱会在“瓷都”景德镇落下圆满落下帷幕。闭幕式前是精彩的专家报告。 中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员 　　中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员以“多维色谱-质谱在线联用分析植物成份”为题，介绍其针对复杂痕量样品分析的方法。复杂样品的痕量分析对样品前处理、二维色谱分离、质谱检测都有很高的要求。关老师对此的解决方案是，针对挥发与半挥发样品采用毛细管液相×毛细管气相-MS在线联用 针对不挥发样品，采用 LC×GC-MS真空辅助溶剂蒸发接口技术。但是，目前毛细管液相×毛细管气相-MS在线联用面临HPLC流量与CGC进样量存在差别、接口的死体积和样品残留、第二维分离速度较长等三大难点，关亚风课题组研制出馏分存储型接口及新型的溶剂排出技术，搭建了微柱液相×毛细管气相-四极联用仪平台，并用此平台成功应用于植物中有机组分和生物大分子组分的分离。 解放军总医院医学实验测试中心的廖杰主任 　　解放军总医院医学实验测试中心的廖杰主任的报告题目是 “茶油中脂肪酸的分析及临床应用研究”。 地中海地区冠心病发病率低的重要原因是当地的“地中海膳食结构”(榄油+深海鱼+生蔬果 ，其中橄榄油起关键作用)。橄榄油与其它食用油的区别在于其油酸含量高(大于70%)，茶油可视为中国的橄榄油。由此背景，廖杰老师研对茶油化学成份及其对健康促进机理进行研究，并分别做了动物实验、化学成份分析、临床研究，结果表明，富含、MUFA(单不饱和脂肪酸)的茶油对高脂饲料诱发的兔肝脂肪变性和血管周样硬化有抑制作用。 中科院化学所的聂宗秀研究员 　　中科院化学所的聂宗秀研究员介绍了其在生物颗粒质谱方面的研究工作。聂宗秀研究员在报告中提到，常规质谱的测量的分子量上限是100道尔顿，主要是因为随着粒子质量的增大，其传输速率迅速下降，而传统的检测器依赖于离子的碰撞速度。通常的ESI源是一个非常软性的电离方法，而MALDI在一定程度上会破坏生物颗粒，所以这两种方法都不太适用于研究生物颗粒样品。如果能够把一单个的粒子放入一个装置中，使其长时间的囚禁，那么其灵敏度将大大提高。聂宗秀研究员在实验中使用离子阱作为质量分析器，采用激光诱导软电离作为离子源，得到了正常人的红血球和病人的红血球的质量，还获得了白血病癌细胞的质量、牛痘病毒的质量等。通过采用圆柱型粒子阱，结合现代光学技术，使实验结果大大改进。聂研究员还表示，今后将在更小的病毒颗粒——80nm~10nm肝炎病毒颗粒方面展开研究。 东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心张琳先生 　　东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心张琳先生带来了报告“新型无孔离子交换色谱柱-TSKgelSTAT系列柱的性能评价及其在生物样品高分离快速分析中的应用”。张琳先生介绍， TSK-GEL STAT是一系列可用于分离生物大分子(如：蛋白质、多肽、核酸)的聚合物基质的离子交换色谱分析柱。采用了无孔树脂填料，可以在常用液相系统下实现高通量和高分辨率分离，其具有超高通量、可应用于低分子量化合物、低反压、更高的载量等特点。这些特性使得该系列柱子可以用于核酸分离、PCR产物的分离制备、β-乳球蛋白的PEG化过程监测、牛血清蛋白酶解产物分析等方面。 北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室曹学丽教授 　　北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室的曹学丽教授向大家介绍了“高速逆流色谱及其在生物活性成份分离中的应用”。高速逆流色谱(High-speed countercurrent chromatography, HSCCC)是二十世纪八十年代发展起来的一项连续高效的液-液分配色谱分离技术。该技术特别适合于生物活性成份的分离。同时由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，也是一种理想的制备分离手段。该技术相对于传统的固-液柱层析技术具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。曹教授从溶剂体系的选择、大分子的分离、工业化放大三个方面就自己进行的研究与大家交流。其中，溶剂体系的选择是HSCCC构成体系的关键环节。曹教授表示，今后逆流色谱的发展趋势为：1)微型化以及与多种检测技术的联用 2)工业化仪器设备的研制及应用 3)在蛋白等生物大分子活性成份分离中的应用。 　　另西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授做了题为“液相色谱法分离整体蛋白速度极限探讨”的报告、中科院化所学刘国诠研究员做了题为“液相色谱柱进展与展望之填料三议”的报告，请见：快速&高分离度——色谱技术永恒不变的主题。 　　随后进行了简短的闭幕式和“东曹达”优秀青年报告奖的颁奖。刘虎威教授介绍了评奖委员会的成员、评选的标准、评奖程序及获奖名单。 颁奖瞬间 　　2010年全国生物医药色谱学术交流会“东曹达”优秀青年报告奖颁奖嘉宾与获奖者合影　　(颁奖嘉宾从左至右依次为：中国科学院化学所赵睿研究员、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、中国色谱学会常务副理事长武杰研究员、东曹达贸易有限公司日本总部市场部部长饭国泰男先生、西北大学现代分离科学研究所耿信笃教授、中国科学院化学所刘国诠研究员) 　　评奖委员会： 　　北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所 刘虎威 教授 　　中国科学院化学研究所 刘国诠 研究员 　　中国科学院化学研究所 赵睿 研究员 　　解放军总医院医学实验测试中心 廖杰 主任 　　中国科学院大连化学物理研究所 张丽华 研究员 　　评奖标准： 　　1. 报告人年龄不大于35周岁 　　2. 报告人论文收录在论文集中 　　3. 报告人所做工作是否具有创新性 　　4. 报告人讲解十分清楚生动 　　5. 报告人问题回答十分明了 　　6. 报告人所做研究工作的意义大小。 　　评奖程序： 　　各分会场主持人根据每个会场报告情况推荐0-1名候选人 　　评奖委员会讨论决定获奖人名单。 　　获奖人名单(12名) 报告人 题 目 单 位 推荐人 王 瑜 莽草酸分子印记聚合物的制备及其低压制备色谱研究 华东理工大学 吴海龙 汪海林 韩 彬 离子液体对胰酶解效率的影响 中国科学院生态环境中心 中国科学院大连化学物理所 齐 莉 张维冰 郑姝宁 抑郁症模型大鼠代谢指纹谱的色谱研究 沈阳药科大学 卫引茂 白 玉 刘 一 双环铂及卡铂与脱氧核苷酸相互作用的CE-MS分析 北京大学 刘 霞 屈 峰 王蔚芝 微流控芯片阵列多肽合成与HPLC分析 中国科学院化学所 张祥民 张书胜 韩晔华 植物激素茉莉酸的手性分离及CE-MS检测 北京大学 廖 杰 齐美龄 黄嫣嫣 吲哚类化合物显色体系的色谱分离分析 中国科学院化学所 赵书林 胡育筑 韦露莎 采用β2-肾上腺素受体色谱测定药物的EC50 西北大学 张经华 陈东英 张惠萍 加压毛细管电色谱法用于胰腺癌患者代谢指纹图谱的研究 上海交通大学 李晓东 徐远金 尹瑞川 丙烯醛-DNA加合物的鉴定和分析 中国科学院生态环境中心 胡春华 金美兰 刘 昭 聚合物整体柱微萃取与亲水作用色谱串联质谱联用定量分析植物样品中的细胞分裂素 武汉大学 牟世芬 颜流水 张 璐 毛细管区带点泳检测细胞调往方法学研究 北京理工大学 赵 睿 刘虎威