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[size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量,使用15%硫酸乙醇-水(1 :1)直接进行水解,然后碱水解,克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定.不能定量回收的缺点。本法取样量少,灵敏度高,操作简单,快速.整个分析过程可在8h内完成关键词:超临界流体色谱:人参二醇:人参三醇:三七:云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药,其主要有效成分为人参皂甙,经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题,目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题:薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化,操作复杂:高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取,经净化后,用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量,获得了较好的结果。实验部分一. 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司):HP 3390A 色谱数据处理机:SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm,膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所:三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品,无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠,硫酸,环己烷均为分析纯试剂。二.色谱条件流动相为CO2,纯度99.995% ;FID 检测器,检测器温度300℃ ;柱温90℃ ;分流进样,进样量0.2μl分流比为l/1O:起始压力为lO.1MPa,程升1.01MPa/min至35.5MPa。记录仪参数:ZER0=0, ATT=2,CHT SP=0.4,THRSH=4,PK WD=0.2。
人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]人参可谓是电视剧中出镜率最高的“神药”了,家里煲汤的时候放几片人参,人参茶也是非常普遍,那么人参里面到底都有些什么物质成分呢,又是什么成分让我们对它如此偏爱呢?下面对人参里面成分简单加以介绍,并对部分物质提供测定方法供大家参考。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线]人参皂苷是人参的主要活性成分。根据其结构类型,人参皂苷被分为齐墩果酸型、奥克梯隆型、原人参二醇型和原人参三醇型。结构见图1。人参皂苷中,尤其是原人参二醇型皂苷的抗癌活性、抗衰老活性、降糖活性、抗氧化活性等已逐渐被学界所认识。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710156281_796_3455020_3.png[/img][font=宋体][/font][size=14px][/size][font=等线]另外,人参皂苷中还含有人参多糖、生物碱、黄酮、挥发油、有机酸、氨基酸、多肽等物质。[/font][size=14px][/size][font=等线]本文提供5种常见的人参皂苷的超快速液相色谱串联三重四级杆质谱测定方法。[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]仪器[/font][size=14px][/size][font=宋体]超高效液相色谱仪[/font][font='Times New Roman',serif]Nexera X2[/font][font=宋体]与三重四极杆质谱仪联用系统(岛津,日本),具体包括:[/font][font='Times New Roman',serif]LC-30AD×2[/font][font=宋体]输液泵,[/font][font='Times New Roman',serif] SIL-30AC[/font][font=宋体]自动进样器,[/font][font='Times New Roman',serif]CTO-20AC[/font][font=宋体]柱温箱,[/font][font='Times New Roman',serif]CBM-20A[/font][font=宋体]系统控制器,[/font][font='Times New Roman',serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060[/font][font=宋体]三重四极杆质谱仪,[/font][font='Times New Roman',serif]LabSolutions Ver. 5.91[/font][font=宋体]色谱工作站。[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][size=14px][/size][font=宋体]色谱柱:[/font][font='Times New Roman',serif]ACQUITY UPLC HSS T3[/font][font=宋体],流动相[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水溶液,[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]是乙腈溶液;梯度洗脱程序:[/font][font='Times New Roman',serif] 0 ~ 2.0 min, 30~35% B 2.0 ~ 5.0 min, 35~80% B 5.0~ 8.0 min, 80~100% B 8.0-8.1min, 100~30% B[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman',serif]8.1-10min, 30%B[/font][size=14px][/size][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]质谱条件[/font][size=14px][/size][font=宋体]负离子扫描模式,[/font][font='Times New Roman',serif]MRM[/font][font=宋体]参数见表[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 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[/size][/font][align=center][b][font=宋体]产物离子[/font][/b][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][b][font='Times New Roman',serif]CE(V)[/font][/b][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2,46][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,2,133][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]Rb1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1107.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]179.1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]49[/font][/align][font=宋体][size=14px] 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Roman',serif]Re[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]637.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]37[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]945.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]475.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]47[/font][/align][font=宋体][size=14px] 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Roman',serif]Rb2[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1077.3[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]149.1[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]51[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,132][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]1077.4[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]293.2[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=14px] [/size][/font][align=center][font='Times New Roman',serif]48[/font][/align][font=宋体][size=14px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=等线] [/font][font=等线]如您对本研究感兴趣或有意见或问题,请与我联系[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]