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最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家
职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中,这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的?我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液,这个该怎么配呢,是密封挥发溶解到二氯甲烷,还是直接稀释到二氯甲烷中,哪位可以解答下谢谢
最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验,样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下,由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品,称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白,加入4mL硝酸和4mL双氧水,浸泡过夜,然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL,然后直接上机,仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g,多了会暴沸;另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸,尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg,不确定度为0.03,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL,当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0,1,2,5,10ng/mL的曲线,做了好几次没做成;只好改成0,5,10,15,20ng/mL,勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高,只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗?你们遇到低含量的样品是怎么处理的?2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg,不确定度为0.005,用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0,0.5,1.0,1.5,2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg,不确定度为0.3,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL,考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的,曲线为0,0.02,0.04,0.08,0.10ug/mL,线形相关系数有三个9以上,测定值基本吻合,但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间,试剂空白为0.001~0.002,用这么低的吸光值定量是不是风险很大?4、上机测试的时候总出问题,石墨管换了好几根,老是做不成曲线,怀疑管的质量问题;还有仪器内部有水滴冒出来,摸一摸石墨管两侧的大块(电极?)很冰凉的,不知正常不;另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验,联系不上工程师,明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684,铅、镉、铜的标准值还要低好几倍,特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适?单位还没有的 请各位大下帮我出出主意,感激不尽