[color=#d40a00]维权声明:本文为3859085原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][align=center][size=3][font=宋体]紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]可见吸光光度法[/font][font=宋体]在微流控分析上的应用[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]记得有版友发帖担心紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用前景,其实有一定的道理,但是也并不是前途一片渺茫的,下面我就说一下自己对紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法在微流控分析领域的应用上的一些愚见,希望和大家共同学习一下。[/font][/size][font=宋体][size=3]吸收光度检测法包括直接吸收法和间接消逝波吸收法两种,通常所说的吸收光度检测都[/size][/font][font=宋体][size=3]是指直接吸收法探测。直接吸收光度检测是使光路直接穿过液体,然后检测液体的吸收光谱。我们熟知的紫外一可见分光光度法一般指的就是直接吸收光度检测。紫外一可见分光光度法因具有可测定的物质种类多、结构较简单且仪器价格相对低廉的优点而得到了广泛的应用。[/size][/font][font=宋体][size=3]分光光度法是最早用于全微分析系统的检测方法之一。但由于微流控芯片通道检测区的检测体积小、吸收光程短,导致检测的相对灵敏度低,其在微流控分析上的应用受到很大的限制。但随着微光机电技术的发展,通过合理的微型化结构设计可以增加检测池的吸收光程,使直接吸收光度检测的灵敏度有所提高,从而提高[/size][size=3]微流控吸光光度法检测系统的灵敏度[/size][size=3]。[/size][/font][size=3][font=宋体]近年来研究者广泛采用液芯波导技术([/font][font=Times New Roman]LCW[/font][font=宋体])来提高微流控吸光光度法检测系统的灵敏度。[/font][size=3][font=宋体]Fuwa[/font][/size][/size][size=3][font=宋体]等首先将LCW技术应用于吸收光谱研究中,LCW管可以增加光程,减少光在传播中的损失,进而提高检测的灵敏度。其具体原理如下:[/font][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151120_230788_1651669_3.gif[/img][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][font=宋体]我们在毛细管的外壁引入一种折射率低于内芯溶液折射率的外衬材料,这样我们就得到了液芯波导管,此时,光以一定的角度射入内芯时会以全内反射的形式在液芯内传播,如图中的绿线所示。由于多次反射,因而增加了吸收光程,根据朗伯比尔定律,[/font][font=Times New Roman]A=[/font][font=宋体]ε[/font][font=Times New Roman]bc[/font][font=宋体],光程增加进而能够提高检测的灵敏度。同时,由于是全反射,减少了光在传播过程中的损失,进而也提高检测的灵敏度。[/font][font=宋体]如果我们将这种液芯波导原理恰当地有效地应用于微流控分析中,就可以克服分光光度法在微流控分析中吸收光程短的缺点,进而提高微流控分析吸光光度法的检测灵敏度。[/font][font=宋体]其实现在的问题是,微流控分析的应用还没有达到像紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见分光光度计那样的普遍而已。相信,在不远的将来,通过大家的共同努力,微流控分析紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法会走进实验室,得到广泛应用的。紫外[font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用也会更加广泛。[/font][/font][size=3][font=宋体][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]
最近做水质中的氰化物分析,采用的是异烟酸-巴比妥酸分光光度法,同一台仪器,在两个不同的实验室,不同的厂家的试剂,做两条标准曲线,A标准曲线:100ppb的氰化物吸光度是0.7,零点的吸光度数值是0.002B标准曲线:100ppb的氰化物吸光度是0.2,零点的吸光度数值是0.07左右两条曲线的斜率不一样,各位做氰化物分析的版友,谁能解释一下,造成吸光度不同的原因有哪些?
[font='Times New Roman'][font=宋体]仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得,用其最大噪声峰值或该波长范围内所有噪声峰值的均方根值([/font]RMS[font=宋体])表征。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在参比状[/font][/font][font=宋体]态[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]下连续采集[/font]2[font=宋体]张光谱,其中[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]张作为参比光谱,按照公式([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2-3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])计算吸光度。在工作波长范围内选取一定宽度的光谱区间,按照公式([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2-4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])计算吸光度噪声:[/font][/font][img=,103,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251720229830_1670_6418678_3.png!w103x28.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] ([/font][font=宋体][font=Times New Roman]2-3[/font][/font][font='Times New Roman']) [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式中:[/font][/font][img=,14,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml6584/wps16.png[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸光度;[/font][/font][img=,21,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251722253496_1251_6418678_3.png!w21x28.jpg[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]参比光谱;[/font][/font][img=,14,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml6584/wps18.png[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]单次测试光谱。[/font][/font][img=,144,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251722404087_8784_6418678_3.png!w144x69.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] ([/font][font=宋体][font=Times New Roman]2-4[/font][/font][font='Times New Roman']) [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式中:[/font][/font][img=,14,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml6584/wps20.png[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]该区间(共[/font][/font][i][font='Times New Roman']n[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]个波长点)的吸光度噪声;[/font][/font][img=,21,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251722586307_6626_6418678_3.png!w21x28.jpg[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]该区间某个波长数据点[/font][/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]的吸光度值;[/font][/font][img=,14,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml6584/wps22.png[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]该区间(共[/font][/font][i][font='Times New Roman']n[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]个波长点)吸光度的平均值;[/font][/font][img=,14,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml6584/wps23.png[/img][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]波长点数。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此[/font][/font][font=宋体]吸光度噪声[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度。[/font][/font][font=宋体]仪器的信噪比与仪器的吸光度噪声水平具有对应关系。一般而言,仪器的信噪比越高,则仪器的吸光度噪声水平越低。因信噪比的计算方式有多种,在此不再进行详细说明。[/font]
各位有没有按照GB/T 6682 实验室分析用水标准检测一级和二级水的?标准中规定测量吸光度时需要在254nm条件下,用装有纯水的1cm石英比色皿作为参比,测量装有纯水的2cm石英比色皿的吸光度。要求二级水的吸光度不超过0.01,一级水的吸光度不超过0.001。我试了一下,发现有点难度:在我的UV上用装有纯水的1cm石英比色皿调零后,测量装有纯水的2cm石英比色皿,吸光度居然是负值!我突然想,这个1cm的石英比色皿是不是要和2cm的石英比色皿配对?所以大家有没有特意去买适合纯水吸光度检测的比色皿?还是说用厂家默认配的1cm和2cm比色皿,测试结果是符合要求的?
我们单位原来用东西电子AA7000的原子吸收仪,现在用呢时间长了经常大问题没有小问题不断,领导就和别的单位借了台瑞利WFX-210的仪器,并请兄弟单位的检验人员调试并指导了一下午这台仪器的操作步凑,后来也独自用了几次,很正常顺利。今早不知怎么回事,分别测量铜、锌的标准溶液(从高浓度到低浓度)吸光度都为零,又试了哈锰元素,吸光度能出来,说明光路系统正常。明天重新配标液再试。纠结中,我是 使用瑞利WFX-210的新手,还恳请各位专家同仁帮我分析分析情况,不胜感激!
[color=#DC143C]10.1 概述10.2 吸光光度法基本原理10.3 分光光度计10.4 显色反应及影响因素10.5 光度分析法的设计10.6 吸光光度法的误差10.7 常用的吸光光度法10.8 吸光光度法的应用[/color]
这两天遇到一个情况,即铜铁锰锌的标准溶液的吸光度都偏低,而样品的吸光度都偏高,清洗了原子化器的整个系统,没有堵塞现象,经检测提升量为 8.2ml/min,表观雾化率为9.2%,取同一批编号“182”的样品进行比较,标准曲线的吸光率降低约10%,而样品吸光度提高10%,结果相差20%左右,这个可能的原因是什么?上半部分为异常结果,下半部分为正常结果[img=,592,775]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812010845057046_7349_1638724_3.jpg!w592x775.jpg[/img]
比如,第一次标准空白三次吸光度分别为 0.0036 0.0024 0.0027;做完样品后第二次分析分别为0.0038 0.0022 0.0015。
四、计算题1.称取0.3511g FeSO4(NH4)2SO26H2O 溶于水,加入1:4的H2SO4 20mL,定容至500mL。取VmL铁标准溶液置于50mL容量瓶中,用邻二氮菲显色后加水稀释至刻度,分别测得吸光度如下表,用表中数据绘制工作曲线。铁标准溶液V/mL 0.0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.0 吸光度A 0 0.085 0.165 0.248 0.318 0.398 吸取5.00mL试液,稀释至250mL,再吸取此稀释液2.00 mL置于500mL容量瓶中,与绘制工作曲线相同条件下显色后,测得吸光度A=0.281。求中铁含量(mgmL-1)。2.某显色溶液以试剂空白作参比溶液调节工作零点,测量其吸光度。当调节T=100%时,测得A=0.301,若T调节为98%,A的读数为多少?3.有一溶液,每毫升含铁0.056mg,吸取此试液2.0ml于50ml容量瓶中显色,用1cm吸收池于508nm处测得吸光度A=0.400,计算吸光系数a,摩尔吸光系数κ。4.现取某含铁试液2.00ml定容至100ml,从中吸取2.00ml显色定容至50ml,用1cm 吸收池测得透射比为39.8%,已知显色络合物的摩尔吸光系数为1.1×104Lmol-1cm-1。求某含铁试液中铁的含量(以gL-1计)5.用邻二氮菲分光光度法测定Fe2+,称取样品0.500g,经处理成试液后,转入50ml 容量瓶中,加入显色剂,调节溶液酸度,用水稀释至刻度,摇匀。用2cm吸收池于508nm 处测得A=0.330。已知κ=1.1×104Lmol-1cm-1,计算样品中铁的质量分数。若此显色液稀释一倍,用3cm吸收池在同样波长下测量,其透射比为多少?6.称取纯度为95.5%的某吸光物质0.0500g溶解后定容至500mL,从中吸取2.00mL显色定容至50mL,于最大吸收波长处用2cm吸收池测得投射比为35.5%,已知吸光物质的κ=1.50×104Lmol-1cm-1,试求该物质的摩尔质量。7.用分光光度法测定铁,有下述两种方法:A法:a=1.97×102Lg-1cm-1;B法:κ=4.10×103Lmol-1cm-1。问:(1)何种方法灵敏度高?(2)若选用其中灵敏度高的方法,欲使测量误差最小,显色液中铁的浓度为多少?此时△c/c为多少?已知△T=0.003,b=1cm。8.用8-羟基喹啉-氯仿萃取光度法测定Fe2+和Al3+时,吸收光谱有部分重叠。在相应条件下,用纯铝1.0μg显色后,在波长为390nm和470nm处分别测得A为0.025和0.000;用纯铁1.0μg显色后,在波长为390nm和470nm处分别测得A为0.010和0.020。今称取含铁和铝的试样0.100g,溶解后定容至100ml,吸取1ml试液在相应条件下显色,在波长390nm 和470nm处分别测得吸光度为0.500和0.300。已知显色液均为50ml,吸收池均为1cm。求试样中铁和铝的质量分数。9.用普通光度法测得4.00×10-4molL-1 KMnO4溶液的投射比为13.2%。以此标准溶液做参比溶液,测得未知浓度的KMnO4溶液的投射比 50.0%。计算未知液中KMnO4的浓度。10.在Zn2++2Q2-=ZnQ2显色反应中,当显色剂Q浓度超过Zn2+浓度40倍以上时,可认为Zn2+全部生成ZnQ2。有一显色液,其中c Zn2+=1.00×10-3molL-1,c Q2-=5.00×10-2molL-1,在λmax波长处用1cm吸收池测得吸光度为0.400。在同样条件下,测得c Zn2+=1.00×10-3molL-1,c Q2-=2.50×10-3molL-1的显色液时,吸光度为0.280。求络合物ZnQ2的稳定常数是多少?五、问答题1.物质呈现颜色的原因是什么?2.什么叫选择性吸收?它与物质的分子结构有什么关系?3.朗伯-比尔定律的数学表达式及物理意义是什么?它对吸光光度分析有何重要意义?4.绘制标准曲线时,偏离朗伯-比尔定律的原因有哪些?5.为什么最好在λmax处测定化合物的含量?6.对显色反应有哪些要求?显色条件有哪些?如何来选择?7.什么是参比溶液?如何来选择适宜的参比溶液?8.721型分光光度计有哪些主要部件,各起什么作用?9.示差光度法为什么可以测定较高含量的组分,而又不会引起较大的误差? 第七章 答案 一、选择题1.B 2.B 3.A 4.C 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.D11.C 12.D 13.B 14.D 15.C二、填空题1.透射光的波长,绿 2.不变,变大,不变 3.摩尔吸光系数4.高 5.最大吸收波长,灵敏度,准确度 6.0.434,0.2~0.8 7.三元混合配位配合物,离子缔合物,三元胶束配合物8.光源,分光系统,比色皿,检测读数系统9.常量组分,选用的参比溶液 10.可以三、判断题1. × 2.× 3.√ 4.√ 5.√ 6.√ 7.√ 8.× 9. √ 10.√四、计算题1.1.75mg/mL 2.0.3103.1.8×102Lg-1cm-1 ,1.0×104 Lmol-1cm-14.2.54gL-1 5.0.0084%,56.6% 6.255 gmol-17.A法灵敏度高,0.82% 8.wFe=1.5%,wAl=1.4%9.5.37×10-4Lg-1cm-1 10.1.93×106五、问答题(略)爱心捐助 中国心
最近在做Fe 元素,用的火焰法,仪器是pe900t ,波长248.3nm, 仪器开机预热够了,灯也预热了,设置好参数后,打开连续图谱,发现上边吸光度值为-0.0100,点过后,用超纯水清洗系统后,看吸光度值依然为负值,让后检零后,测试标准空白溶液(0.1mol /L 硝酸),发现吸光度为-0.0089,很好奇,为什么空白吸光度会为负值?然后看了灯能量为33,会不会是我的灯能量不够了?应该换灯了,还是空白低于了检测限,或者还有其它原因造成的?
做EN1810时,用1.5ug/mL标液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 中的吸光度仅0.007,用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07,而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2,搞得我们迷惑,仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少?帮我分析下原因,谢谢啦!!
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格为什么对三级水吸光度值不作做要求??名称 一级 二级 三级吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 —
做EN1810时,用1.5ug/mL标液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 中的吸光度仅0.007,用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07,而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2,搞得我们迷惑,仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少?帮我分析下原因,谢谢啦!!不加基体,直接用水配制标液也是如此。试剂中心的标准液会不会出问题?[em53]
2009.3月份买的仪器,PE公司的AA400。目前的问题是:用火焰法做,吸光度一直下降。例如做一个标准曲线,测出50ppm,在半小时后可能只有35ppm。工程师说是由于我的灯未预热好的原因。但是我觉得很奇怪,若是灯未预热好的好,吸光度不是该上升的吗?而在使用氢化物法做汞砷铅的时候,吸光度又呈上升的趋势。第二就是吸光度的不稳定:把燃烧头拆后,不点灯,吸光度也一直波动,会有0.005-0.01这样的波动,在点火点灯测试中,波动也是一样的。这样算正常吗,有的灯波动的更大(清洗燃烧头和雾化系统,结果改变不大)。
[font='Times New Roman'][color=#222222][font=宋体]按照光度误差的要求,测定的吸光度,应该在[/font]0.2~0.8 [font=宋体]的范围内。根据比尔定律,吸光度与试样浓度成正比,在不同的吸光度范围内测量,可引起不同的误差,分析样品浓度太低或浓度太高,吸光度值超越了合适的范围,都不会得到满意的结果,应使被分析样品的吸光度范围控制在一个合理的范围内。[/font][/color][/font]
一级水吸光度要求[color=black]根据GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定[/color],分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。并将实验室用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。一级水吸光度要求小于0.001,但由于仪器灵敏度不够,吸光度测试时用1cm吸收池做参比,测3cm吸收池水样的吸光度,来增加测量吸收池厚度,这样操作有没有依据。
[b][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,测量的方式是峰值吸收,所以吸光度反映其大小是对的吗?[/color][/b]
我们厂里有台aa30[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]用了快五年时间,最近出现个问题,做样品时候进样管放蒸馏水里时候,吸光度显示0.000进样管离开蒸馏水时吸光度显示-0.015左右,请教一下群友这是怎么回事,会影响分析结果吗?《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]我们没有电脑控制都是手动操作》
第七章 吸光光度法 一、选择题1.所谓可见光区,所指的波长范围是( )(A)200~400nm (B)400~750nm (C)750~1000nm (D)100~200nm2.一束( )通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。(A)平行可见光 (B)平行单色光 (C)白光 (D)紫外光3.下列说法正确的是( )(A)朗伯-比尔定律,浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线(B)朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液,与是否单色光无关(C)最大吸收波长λmax是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长(D)同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同4.符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大的吸收峰的波长位置( )(A)向长波方向移动 (B)向短波方向移动(C)不移动,但峰高降低 (D)无任何变化5.标准工作曲线不过原点的可能的原因是( )(A)显色反应得酸度控制不当 (B)显色剂得浓度过高(C)吸收波长选择不当 (D)参比溶液选择不当6.某物质摩尔吸光系数很大,则表明( )(A)该物质对某波长光的吸光能力很强(B)该物质浓度很大(C)测定该物质的精密度很高(D)测量该物质产生的吸光度很大7.吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( )因素有关(A)比色皿厚度 (B)该物质浓度(C)吸收池材料 (D)入射光波长8.已知KMnO4的相对分子质量为158.04,κ545nm=2.2×103,今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液,3.00cm比色皿测得透射比为( )(A)15% (B)83% (C)25% (D)53%9.有AB两份不同浓度的有色溶液,A溶液用1.0cm吸收池,B溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为 ( )(A)A是B的1/3 (B)A等于B (C)B是A的3倍 (D)B是A的1/310.某有色溶液,当用1cm吸收池时,其透射比为T,若改用2cm吸收池,则透射比应为( )(A)2T (B)2lgT (C)T 1/2 (D)T211.用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20%,试液的透射率为10%,若以示差分光光度法测定试液,以标准溶液为参比,则试液的透过率为( )(A)20% (B)40% (C)50% (D)80%12.用分光光度计测量有色化合物,浓度相对标准偏差最小时的吸光度为( )(A)0.368 (B)0.334 (C)0.443 (D)0.43413.在分光光度测定中,如试样溶液有色,显色剂本身无色,溶液中除被测离子外,其它共存离子与显色剂不生色,此时应选( )为参比。(A)溶剂空白 (B)试液空白 (C)试剂空白 (D)褪色参比14.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择( )缓冲溶液较合适。(A)邻苯二甲酸氢钾 (B)NH3—NH4Cl (C)NaHCO3—Na2CO3 (D)HAc—NaAc15.下述操作中正确的是( )(A)比色皿外壁有水珠 (B)手捏比色皿的磨光面(C)手捏比色皿的毛面 (D)用报纸去擦比色皿外壁的水二、填空题1.在可见光区,物质的颜色是由( )决定的。已知姿色和绿色是一对互补色光,则KMNO4溶液吸收的是( )色光。2.符合朗伯-比尔定律的有色物质的浓度增加后,最大吸收波长λmax( ),吸光度A( ),摩尔吸光系数κ( )。3.( )是物质吸光能力大小的量度。4.摩尔吸光系数越大,灵敏度越( )。5.吸光光度法测量时,入射光波长一般选在( )处,因为这时测定有较高的( )和( )。6.透射比不同时,测量误也不同。A为( )时,测量误差最小,为使测量的相对误差≤2%,A的适宜范围在( )。7.三元配合物的形成类型有( )、( )、( )。8.分光光度计基本上有( )、( )、( )及( )四大部分组成。9.示差分光光度法测定( ),它与普通光度法的区别在于( )不同。10.当试液中多组分共存,且吸收曲线可能相互间产生重叠而发生干扰时,( )不经分离直接测定(填可以或不可以)。三、判断题1.( )不同浓度的高锰酸钾溶液,它们的最大吸收波长也不同。2.( )物质呈现不同的颜色,仅与物质对光的吸收有关。3.( )绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。 4.( )单色器是一种能从复合光中分出一种所需波长的单色光的光学装置。5.( )比色分析时,待测溶液注到比色皿的四分之三高度处。6.( )分光光度计使用的光电倍增管,负高压越高灵敏度就越高。7.( )不少显色反应需要一定时间才能完成,而且形成的有色配合物的稳定性也不一样,因此必须在显色后一定时间内进行。8.( )用分光光度计进行比色测定时,必须选择最大的吸收波长进行比色,这样灵敏度高。9.( )摩尔吸光系数越大,表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,比色测定的灵敏度就愈高。10.( )仪器分析测定中,常采用校准曲线分析方法。如果要使用早先已绘制的校准曲线,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度的标准溶液各两份,其均值与原校准曲线的精度不得大于5%~10%,否则应重新制作校准曲线。
[font='Times New Roman'][font=宋体]光度准确性指仪器对某[/font][/font][font=宋体]标准吸光度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]物质进行测量时,测得的光度值与该物质[/font][/font][font=宋体]标称吸光度值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]之差[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在光谱图中表现为[/font][/font][i][font='Times New Roman']Y[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]轴的误差,通常直接影响近红外定量分析结果的准确性。[/font][/font][font=宋体]在实际考察仪器性能指标时,该指标并不作为关键指标加以考察,主要原因在于吸光度标准物质的标称值的范围比较大,对吸光度准确度的衡量不足,另外一个原因在于近红外分析过程中,通常需要对样品的吸光度光谱进行各种预处理运算,消除各种因素引起的吸光度误差。[/font]
我这里有个紫外-可见分光光度计,在紫外部分吸收值不稳,A值上下波动很大,最多达到0.2左右,同样的样品不同时间检测A值也不同,系统扣零前后吸光度值差别很大的,大家有什么好办法吗?
在进行紫外-可见分析时,若使用的不纯的单色光,测定的吸光度产生什么误差?正?负?或者不确定?
最近在分析的过程中发现吸光度的漂移比较厉害,做完一个样后,吸光度不能回零!请高手指教
按照HJ 636-2012 测总氮 做标准曲线的时候感觉吸光度很低 0,0.2,0.5,1,3,7在220nm的吸光度是0.058,0.042,0.056,0.059,0.080,0.132275nm的吸光度为 0.011,0.003,0.005,0.003,0.013,0.006 请各位分析一下 由于是第一次做 不是很明白 水的话是新制备的去离子水,压力锅好像是126℃ 不知是不是压力锅的事
吸光光度法实训一 分光光度计的使用一、 目的要求1.了解朗伯-比耳定律的物理意义及应用范围。2.明确分光光度计的构造及操作方法。 二、实训原理在日常生活中我们看到各种溶液呈现不同的颜色,这是与它们对可见光的选择吸收有关。利用有色溶液颜色的深浅与溶液浓度有关的性质,进行定量测定的分析方法称为比色法。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度和液层厚度有一定的比例关系,也符合于朗伯-比耳定律。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111031150_328300_1619487_3.jpg T=I/I0 (12-1) A= -lgT = lg(I0/I) = kcb (12-2) 式中: T——透射比; I0 ——入射光强度; I ——透射光强度; A ——吸光度; k——吸收系数; b——溶液厚度; c——溶液浓度。从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时,透过光是根据溶液的浓度而变化的,分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 分光光度计的工作原理是用分光能力较强的棱镜或光栅来分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光。这种单色光的波长范围一般约在5nm左右。因而测定的灵敏度高选择性较好,因此若选择最合适的波长进行测定,可以校正偏离朗伯-比耳定律的情况。吸光光度法的最大优点是可以在一个试样中同时测定两种以上的组分,不必事先进行分离。因为吸光光度法可以任意选择某种波长的单色光,根据不同物质对于不同波长光的吸收不同,可以利用各种组分吸光度的加和性,在指定条件下进行混合物中各组分含量的测定。
我单位的一台热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]作ca时标准浓度用0、20、40、60、100的测出来的吸光度偏低,越到后来浓度高的吸光度变化越小,几乎没怎么变化了,是不是浓度高对吸光度的测定的影响啊?还有加氯化锶时起初加20ml的,测时曲线竟然倒过来,重测了也是这样,后来加10ml的变成了上升型的了,请各位帮分析,本人刚开始作,谢谢了。
[align=center][size=21px]酚试剂溶液空白吸光度异常处理分析[/size][/align]1. [font='宋体'][size=18px]背景[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]酚试剂溶液配置是依据标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]《GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》7.2酚试剂分光光度法[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主要采用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂与[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]空气中甲醛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px]利用紫外-可见分光光度计测定其在630nm波长处的吸光度[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]2. [font='宋体'][size=18px]酚试剂性质[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂是白色至浅灰色粉末,别名有[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐 ,MBTH盐酸盐,Sawickis 试剂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]酚试剂(MBTH);分子式为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]C[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]8[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]H[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]9[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]N[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]SHCl[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]纯度要求≥[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]98.0%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#666666] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300636217331_6261_2256877_3.png[/img][font='宋体'][size=13px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.酚试剂配置过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收液原液(1.0g/L):称量0.10g酚试剂[C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]SN(CH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px])C:NNH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]HCL,简称MBTH],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]使用三级[/size][/font][font='宋体'][size=13px]水溶解,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]并定容于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mL容量瓶中,放冰箱中5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-10[/size][/font][font='宋体'][size=13px]摄氏度保存,可稳定三天。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收工作液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]([/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.05[/size][/font][font='宋体'][size=13px]g/L):量取上述吸收原液5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用三级水溶解定容于1000[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收工作液采用现[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用现配。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3 硫酸铁铵溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px](10g/L):称量1.0g硫酸铁铵[NH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]Fe(SO[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]12H[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]O]用0.1moL/L盐酸溶解,并定容至100mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.显色过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4.1在加有5ml的吸收液中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]显色[/size][/font][font='宋体'][size=13px]时间不低于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]15min[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]使[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用1cm比色皿,在波长630nm下,以纯水参比,用紫外—可见分光光度计测定各管溶液的吸光度。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.酚试剂吸收液吸光度异常现象[/size][/font][font='宋体'][size=13px]每天测试员上班第一件事是配置酚试剂吸收液,近来几天发现一个奇怪的现象,测试员配置好吸收液后第一次测得酚试剂空白吸光度后,30min第二次取此吸收液测吸光度,1小时第三次取此吸收液测吸光度,2小时第四次取此吸收液测吸光度,3小时后第五次取此吸收液测吸光度,得到数据如下:[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]第n次[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]间隔时间[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]30min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]60min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]120min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]180min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.009[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.016/0.017[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.020/0.022[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.024/0.026[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.025/0.026[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色时间[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色时间相同,15min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色剂采用已配制好的,同一个人配制的[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]从吸光度结果分析测试员在溶液配制过程中存在以下几点操作不当导致的:[/size][/font]a. [font='宋体'][size=13px]酚试剂吸收原液冷藏后从冰箱拿出后直接配制[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂原液提前一天配制的在从冰箱拿出来时,实验员未放置一段时间让其恢复到室温状态就直接稀释配制,低温下导致配制后测试吸光度较低水平,随着放置时间延长,溶液温度不断上升,导致吸光度上升。[/size][/font]b. [font='宋体'][size=13px]称取酚试剂粉末过程中引入污染[/size][/font][font='宋体'][size=13px]实验员在对酚试剂粉末称量前并没有对称量勺清洁,称量勺引入其他试剂干扰,或者污染整瓶酚试剂粉末。[/size][/font]c. [font='宋体'][size=13px]显色试管脏污导致[/size][/font][font='宋体'][size=13px]通过对新旧显色试管的空白吸光度比对,证明旧试管长期使用本地较高,引起空白试剂偏高。[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]新试管空白吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.013[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]旧试管空白吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.024[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.025[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.026[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.023[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.020[/size][/font][/td][/tr][/table]d. [font='宋体'][size=13px]比色皿使用错误[/size][/font][font='宋体'][size=13px]比色皿长时间使用,未采用清洗溶剂浸泡,导致比色皿背景吸光度达到0.043,以及实验员对比色皿合理规范使用不熟悉。[/size][/font]e. [font='宋体'][size=13px]酚试剂配制容量瓶或者广口瓶试剂残留导致[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂配制用的容量瓶配过其他溶液,实验员未在配制完清洁,导致残留引起可能性。[/size][/font]f. [font='宋体'][size=13px]粉末转移过程引入污染[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂粉末称量完,在使用烧杯对其溶解过程中,烧杯清洁不到位,引起的污染干扰。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]对以上5点进行整改完毕后,重新配制酚试剂溶液,并对实验员宣导,结果如下:[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]第n次[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]间隔时间[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]30min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]60min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]120min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]180min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.009[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.010[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.011/0.011[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.011[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.013/0.012[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色时间[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色时间相同,15min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色剂采用已配制好的,同一个人配制的[/size][/font][/td][/tr][/table]6. [font='宋体'][size=18px]总结[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试剂溶液配制是作为实验员开始实验必须掌握的一个关键点,试剂配制错误,实验必定失败。决定实验试剂配制对与错,个人觉得心态最重要,心态是调动工作能动性的首要,实验不能因为实验而实验,不能因为完成而完成。错误的实验完成是无效的。所以做好实验首先要有良好的心态,其次就是发现实验过程每一个异常现象的细节能力。[/size][/font]
耶拿650P 为啥空白吸光度和标曲吸光度一样啊?昨天都好好的,今天就不给力了,刚开始玩这个玩意儿!
求助各位大哥大姐! 工业级氟化锂中的金属离子怎样用原子吸光分光光度计(型号-北京瑞利wfx-110)分析,以及怎样前处理,金属离子包括(Fe、Cu、Na、K、Ca、铝、Mg、Zn、Ni)
实验室有一台石墨炉 一直用它来测葡萄酒中的砷和铅之前一直好好的突然有一天 铅(基体改进剂是磷酸氢二氨)的标准曲线做不出了,根本没有吸光值而砷的标准曲线毫无影响这两天一直再排查问题,铅的标准曲线重新配置,灯也换过了,铅标准样依然没有吸光度(0或负值),究竟是什么原因呢?