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目前在做化妆品农药残留的扩项,国标GB/T 39665-2020,同一瓶标液百菌清和敌菌丹的峰面积越来越高(正己烷做溶剂),后来查阅资料说加入分析保护剂,有可能改善,后边重复了之前的试验,只是溶剂改为0.5mg的古洛糖酸内脂的乙腈溶液,目标物浓度:百菌清100ppb,敌菌丹500ppb。发现峰面积忽高忽低。色谱图如下:[img=敌菌丹,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241410334240_8094_3452600_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=真菌清,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241410332969_8069_3452600_3.jpg!w690x517.jpg[/img]参数如下:仪器:Agilent 8890-7000D色谱柱 :HP-5MS 15m*0.25mm,0.25μm,两个色谱柱串联,总长度30m;程序升温:70℃(2min)25℃/min 升至150℃;以3℃/min升至200℃;以8℃/min升至280℃,保持10min。进样口:260℃;接口温度:280℃;流速:1ml/min,不分流进样;载气:He扫描模式:SIM基本保持原标准的参数。请各位大佬帮我分析分析,有碰到过类似的问题。
大家谁有做过敌菌丹检测的呀,用GC-MS还是GC-ECD呀,我七月份用GC-ECD做的,敌菌丹的响应挺高的,标准品25ppb都出峰很清楚,现在相应很低,上个月1ppm都不如原来50ppb的响应高,我今天烘烤了检测器,结果发现响应更低了,求原因~
请教各位老师有没有做过纺织品中敌菌丹的检测?或者食品中敌菌丹的检测.以前在做食品中敌菌丹时,经常是回收低或者无回收,在ECD上运行标准品时也遇到过标样不稳定的情况.这次要做纺织品中的敌菌丹,请各位老师给点建议,最好是能提供个详细的参考方法,谢谢啦!