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香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围,其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”,而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂,但是还没有国标方法,因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等,这些方法只能定量,不能准确定性,可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。1、适用范围适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。2、标准品配制(1) 标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;(2) 混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。3、提取取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中,加入20 mL 水混匀,振摇5 min,8,000 rpm 下离心2 min。4、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a 活化: 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液,收集流出液;e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥,用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。5、色谱条件色谱柱:Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)流速:0.3 mL/min 进样量:2 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 280 nm流动相:乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液(用醋酸调pH 3.5)= 8/92(V/V)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553038_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553039_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553040_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553041_2452211_3.png
急需FCCIV的香兰素标准,不知道哪位能给我帮助,非常感谢我的邮箱lisa@yongangroup.com
跟着5009.284-2021走的梯度洗脱,4个标准品配的混标,只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开,呈大M,自己试了好几种梯度都分不开,色谱柱是全新的,排除色谱柱原因,想问一下大家有没有更好的梯度洗脱?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]