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请教一下,双硫腙的保质期有多长时间啊?人家送给我的药品还是2001年的,我用双硫腙测铅含量做标准曲线时,相关系数可以达到很高,r=0.999.但是吸光值非常小,0—175ug/ml铅含量对应的吸光值A只有从0.000—0.020。 怀疑是药品过期了 [em09]
求助各位做过GB7482-87 双硫腙法测水中锌的大佬,有几点问题需要咨询。1、这个方法中要求用无锌水配置各种试剂,想问下用哇哈哈的水能否替代?2、乙酸钠缓冲液和硫代硫酸钠溶液用双硫腙溶液萃取呈绿色,再用CCl4萃取出去多余的双硫腙。这里最后是水相呈无色,有机相呈绿色吗?CCl4的用量是多少?3、试验空白吸光度一般在多少?最好有大佬能私信个标准曲线给个借鉴。知道这个方法相比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]很麻烦,但领导要求试试,目前只是看了标准想提前问问这些问题。
以铅为例: 1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿,四氯化碳等有机物溶剂中,在一定的平H值下,双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色,在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H=8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅,可被三氯甲烷萃取出来,根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色,540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则会影响测定效果。 2.排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的pH值(最理想的方法); ⑵改变金属离子的价数; ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物。 对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb→形成络合物,这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等,为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%,又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物,生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL,盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ,另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是因为PH在碱性中,金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法) 吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算: Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1 V0---样品消化后稀释的总体积(ml) V1---吸收消化液的体积(ml) V2---样品管相当于标准管的毫升数 W---样品重量(g)或体积(ml) 0.001---铅标准溶液的浓度(克) 1000---表示单位(重量1000克,体积1000ml) 4.注意事项 a. KCN是剧毒药品,操作时不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性:向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾,降低毒性。 b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色 c. 本法测定重金属的灵敏度很高,在分析之前对所用的玻璃仪器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时,应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后,稍冷,再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。