升降坩埚炉

梅特勒托利多Flash DSC上市啦!——升降温速率最快的商品化DSC 　　瑞士梅特勒托利多公司于2010年9月在全球同步推出了超快速差示扫描量热仪，名称为Flash DSC 1(中文名称为闪速DSC 1)。这是目前世界上速率最快的商品化DSC仪器，升温速率达到10的7次方数量级(K/min)，降温速率达到10的6次方数量级(K/min)。 　　差示扫描量热法DSC是热分析中最重要的分析方法。DSC测量流入和流出试样的热流与温度或时间的关系，从而可定量测试物理转变和化学反应。 　　Flash DSC是创新型的超高速扫描量热仪，该技术能分析之前无法测量的结构重组过程。Flash DSC与常规DSC是理想的互补工具。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料，例如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。Flash DSC也是研究结晶动力学的理想工具，不同的降温速率的应用可影响试样的结晶行为和结构。　　 (闪速 DSC 1 — 闪速差示扫描量热仪) 点此了解更多 传感器： Flash DSC的心脏是基于MEMS（Micro-Electro-Mechanical Systems微机电系统）技术的芯片传感器（UFS1）。MEMS芯片传感器安置于稳固的有电路连接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1传感器有16对热电偶，试样面和参比面各8对。在常规DSC中，为了保护传感器，将试样放在坩埚内测试，坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。在Flash DSC中，试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。 灵敏度： 高灵敏度来自采用16对热电偶。热电偶星形对称排列，从而能高精确地测量温度。 分辨率： 温度分辨率取决于传感器的时间常数。时间常数越小，相邻热效应的分离就越佳。UFS1芯片传感器的样品面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成，这可使传感器上的温度分布极其均匀。极小的传感器面厚约2.1 µ m，因而其时间常数主要由试样决定。Flash DSC的时间常数约为1ms，即约为常规DSC仪器时间常数的千分子一。 基线： 试样温度多点测量的创新技术确保了测量的精确性。差示传感器的高度对称性可获取平坦和重复性极好的基线。 测试原理： Flash DSC基于功率补偿测试原理，专利注册的动态功率补偿电路可使超高升降温速率下的测试噪声最小化。传感器的试样和参比面各有热阻加热块，一起生成需要的温度程序。加热块由动态功率补偿控制。热流由排列于样品面和参比面的各8对热点偶测量。 只有当试样足够小并与传感器接触很好时，快速加热或冷却才有可能。 在第一次升温时，试样熔融，与传感器的热接触因而改善。然后，通过有意识地改变降温速率可产生定义的试样结构。 因为升温速率快，所以试样在加热时没有时间改变结构。 超高的降温和升温速率范围允许用户在一次实验中测量许多不同的试样结构。 显示终端： 除了计算机，Flash DSC 1的彩色触摸终端显示屏十分清晰地指示仪器的状态。可在终端上直接输入个别程序和查询。 软件支持： 在典型的Flash DSC实验中，测量结果分析为与升温速率或降温速率或等温时间的关系。通常实验进行得非常迅速。试样制备需要稍多时间。数据处理和解释费时最长，但同时是最有意义的工作部分。 STARe软件在一般热分析功能基础上扩展包含了新的要求。例如，可在几分钟内设定复杂的测量程序，可高效处理大量的曲线。 曲线段的选择：打开测量时，只选择感兴趣的曲线段。 多曲线同时计算：选择多个曲线，点击计算，即可得到各个结果。 快速建立用于拟合方程的函数表：激活结果线：只需一点击，就可将所选择的结果复制进表格。选择拟合方程，计算即完成。 试样制备： 试样制备可坐在仪器前进行。在置于传感器上方的显微镜载物片上切割样品，然后用一根细丝将合适的试样转移至传感器并调整好位置。 应用：Flash DSC 1是表征新材料和优化生产过程的理想新工具。 聚合物、多晶型物质和许多复合材料及共混物具有亚稳结构，这些材料的结构与生产时采用的冷却条件有关。加热时，会发生不稳定微晶的熔融或再结晶或相的消除等结构改变过程。结构改变对升温曲线的影响可通过改变升温速率来分析。 Flash DSC能模拟发生快速冷却的工艺过程，获得与接近工艺条件下的添加剂（例如成核剂）效应有关的信息。等温测量可获得关于几秒内发生的转变或反应的动力学的信息。 快速测量可节省分析和材料开发的时间。通过获得真实冷却条件下的结构信息可实现产品质量的改进。测试数据可用于模拟计算和优化生产条件。 Flash DSC的应用包括： 材料的结构形成过程的详细分析。 直接测量快速结晶过程。 测定快速反应的反应动力学。 研究接近生产条件下的添加剂机理。 在很短时间内对材料进行全面的热分析。 很少量试样的分析。 模拟计算用数据的测定。

上海比朗仪器有限公司在多名技术工程师的共同努力下，4月22日已经成功完成升降式光化学反应仪技术升级计划，新型升降式光化学反应仪主要用于研究气态物质(如氮氧化物、硫氧化物、烃类和其它有机物等)和固相表面的光化学变化，也可用于研究浓度较高的水油混合物的光化学变化。 　　升降式光化学反应仪主要特征: 　　●微电脑控制器，光功率连续可调(国内领先)。 　　●控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。 　　●微电脑定时器，可分步定时。 　　●气体反应器可通入特殊气体。 　　●调节升降台高度调节光照强度。 　　●反光罩可使样品充分接受光照 　　升降式光化学反应仪配置： 　　★ 主体部分包括反应暗箱。 　　★ 光源控制器。 　　★ 汞灯：1000W、500W、300W、100W可选。 　　★ 氙灯：1000W、500W、300W可选。 　　★ 金卤灯：400W、250W可选。 　　★ 石英气体反应器、石英固体反应器、石英冷阱。 　　★ 升降调节台、反光罩。 　　上海比朗品牌新型光化学反应仪已经上市，欢迎用户选购。您可以登录我们的商城(www.bilon.cc)或者拨打我们的销售热线电话：021-52965776，我们将竭诚为您服务。 　　文章链接：上海比朗仪器有限公司 更多光化学反应仪信息http://www.blghx.com

2013年5月7日，台湾地区行政院卫生署食品药物管理局在其官网发出有关新闻，全文如下： 　　香港媒体报导中国大陆出产生姜含有禁用农药得灭克(ALDICARB陆译作涕灭威)之事，食品药物管理局表示，目前中国大陆生姜不准输入我国。另得灭克为农业委员会公告禁用药物，我国边境查验例行的多重农药检验列检项目已包括此项目。

产品介绍： 北京成萌伟业科技有限公司研发的CM-36S型圆形水浴氮吹仪采用国际认可的技术，通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩，使分析时间缩短，满足了快速检测的需要。该方法省时、操作简单、容易控制，成本低等优点。 本仪器包括底座和支架装置、样品架和气体分配系统。试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。每个样品位都有数字编号；气体通过流量计到达气体分配系统，灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针，将气体吹至样品表面，从而使溶剂快速挥发。根据试管大小和溶剂多少，各导气管可独立升降至合适的高度。 圆形不锈钢水浴温度可调节并可以控制，在室温～99℃的范围内可准确保持恒定水温。产品特点:1.适用于试管（外圈试管直径10～29mm内圈试管直径10～30mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1～50ml2.样品位数36位，弹簧试管夹的样品架固定定位，每个样品位都有数字编号3.自由升降的针型阀管，采用进口调节阀每路气流可以单独控制，可以上下升降，使用氮气和空气吹扫样品表面。4. 圆形结构，尺寸紧凑，占用最少的通风橱空间，样品盘和吹扫架采用电动升降方式，样品盘和吹扫架可以同时升降，方便样品支架进出水浴，操作方便5.标准气针长度为：120mm6.圆形恒温水浴，温度液晶显示，水浴温度：室温～99℃7.所有部件可耐有机溶剂。8.在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中9.采用智能液晶温控器，可定时采用PID技术并可实现超温报警及防干烧功能10.采用无色无味透明日本原装SMC TUS软管，水浴锅/吹扫架采用304不锈钢材料11.双气路，可接氮气源（适用于敏感样品）和空气源（适用于稳定样品）性能指标:1.温度范围：室温～99℃（66*45mm液晶显示）2.控温精度 ±0.5℃3.试管尺寸：外（10～29mm）内（10～30mm）4.气体流量：0～15L/Min，内置氮气流量阀5.气体消耗量：330ml/min/样品 （可调节）6.加热方式:恒温水浴7.内胆尺寸:φ40x20cm8.外形尺寸：420x420×850mm应用领域1.农残分析：蔬菜、水果、谷物、植物组织等2.制药药检：中药制药和药检3.环境分析：饮用水、地下水、污染水等4.生物分析：血清、血浆、血液、尿液5.商品检验：检验二恶英、克罗夫特等6.食品饮料：牛奶、酒、液体饮料 基本参数： 型号参数CM-36S温度范围室温+5°C ~ 99°C（66*45mm液晶显示）控温精度≤ 0.5 °C显示精度±0.1 °C温度均匀性@60 °C≤ 0.5 °C升温时间（40-99°C）≤40分钟时间设定范围0~ 9999分钟样品位数36个使用试管范围外Φ10-29mm内Φ10-30mm(液体体积1-50ml)升降行程80mm气体压力0.2Mpa气体流量15L/min气接头外径φ7mm气针长度120mm加热功率(W)1000W熔断器250V 8A Ф5×20工作尺寸Φ400×200mm外形尺寸(mm)(长×宽×高)420x420×850mm重量(kg)25 创新点：此款氮吹仪比老款氮吹仪在升降方面做了改进，采用电动升降的模式，使有些个矮的女实验员在操作的时候提供更方便，更准确的操作，另外新款电动氮吹仪采用的是吹扫盘和样品盘可以升降的模式，可以一目了然的知道样品吹干程度，还有个亮点是，之前手动升降水浴氮吹仪温度只能控制99度，而且新款可以满足99度和150度，对于样品处理来说可以满足不同样品的温度要求，在控温仪表上，采用智能双数显，可定时。在外观设计方便更新颖，设计36位样品处理，填补了在国内有些客户在大批样品处理的空白。而且进口34位氮吹仪价格比较昂贵，所以说国内的氮吹仪性价比上还是比较可观。 CM-36S电动升降氮吹仪

一、仪器介绍： 防腐型水浴氮吹仪 防腐型电动升降型水浴氮吹仪采用国际认可的技术，通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩，使分析时间缩短，满足了快速检测的需要。该方法省时、操作简单、容易控制，成本低等优点。 本仪器包括底座和支架装置、样品架和气体分配系统。试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。每个样品位都可标数字编号；气体通过流量计到达气体分配系统，灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针，将气体吹至样品表面，从而使溶剂快速挥发。根据试管大小和溶剂多少，各导气管可独立升降至合适的高度。 圆形防腐涂层水浴温度可调节并可以控制，在室温～99℃的范围内可准确保持恒定水温。二、主要特点：1)提供多种型号：24位、36位、2)尺寸紧凑，占用很少通风橱空间；3)圆周型样品支架可360°旋转，操作者可从正面接触样品，操作方便；4)可容纳样品试管尺寸范围为直径10-29mm、内装液体体积1-50ml；5)适用于试管、锥形瓶、离心管等；6)较大的型号底部装有环型弹簧支撑装置，可方便的升降支架进出；7)使用氮气或空气吹扫样品表面；8)恒温控制，水浴提供温和加热；9）氮气消耗量低，330ml/min/样品；10）带针阀的气体流量计，可控制气体消耗量；11）每个位置上都带有一个针形阀，可分别调节各个位置上的气体流量；12）针：PTFE材质，4英寸*18号（可更换）；且配置120mm长的PTFE涂层气针13）主要部件都PTFE涂层，可耐受酸碱，适用于腐蚀性环境。14）采用智能液晶温控器，可定时采用PID技术并可实现超温报警及防干烧功能15）采用无色无味透明日本原装SMC TUS软管，水浴锅/吹扫架采用防腐材料16）双气路，可接氮气源（适用于敏感样品）和空气源（适用于稳定样品）17）自由升降的针型阀管采用进口调节阀每路气流可以单独控制，可以上下升降，使用氮气和空气吹扫样品表面。18）圆形结构，尺寸紧凑，占用最少的通风橱空间，样品盘和吹扫架可以同时360°旋转，防止样品交叉污染，样品盘和吹扫架可以同时升降，方便样品支架进出水浴，操作方便19）圆形恒温水浴，温度液晶显示，可定时，水浴温度：室温～99℃三、技术规格：样品位数CM-24TSCM-36TS仪器尺寸（W×D×H）420x420×850mm420x420×850mm样品支架圆形圆形使用试管范围（标配）10-29mm外Φ10-29mm内Φ10-30mm气体流量15L/min15L/min时间设定范围0 ~ 9999分钟0 ~ 9999分钟气体输出压力范围0.2Mpa0.2Mpa内尺寸（内径×深）Φ400×200mmΦ400×200mm外尺寸（W×D×H）420x420×850mm420x420×850mm功率1000W1000 W温控类型液晶控温液晶控温水浴温度控制范围室温+5℃-99 ℃室温+5℃-99 ℃温度控制精度±0.5℃±0.5 ℃材质PTFEPTFE 创新点：防腐涂层，电动升降功能，气针度防腐涂层， 24位，36位防腐电动升降氮吹仪

良好的生活节奏可以让人时刻保持良好的状态，合适的离心参数选择也可以让实验结果更可靠。今天让我们来聊聊离心机升降速的选择。什么是离心机升降速?所谓升降速调节，其实是指的运转升到设定速度的加速度和当达到设定转速后降为0的减速度。我们提供0-9档的选择，随着数字的增长我们的加速度或减速度逐渐升高。例如0档我们升到设定转速需要几分钟而9档则只需要十几秒。反之亦然！离心机升降速越快越好?从时间成本来看，如果我们使用最快的加速度和最高的减速度可以大量节省运行时间提高工作效率，绝大多数情况下，我们也推荐这样使用。但不代表所有实验都是如此，这也是为什么我们要设计0-9档调节的原因。细胞提取实验中过高的加速度会导致细胞挤压堆积过紧，细胞挤压破碎，不利于后续实验分离提。 而减速度过大则会出现回混现象，就好比汽车突然急刹车，人和物都会前冲一样。离心完的样品也会再次混合，造成实验分离效果变差，对应一些介质密度相差小的样品或分离度低的样品尤为明显。因此离心过程亦如人生，老子曾云：“和光同尘，与时舒卷“，我们要先了解样品的本质，找到适合样品分离的参数才能得到更好的实验结果。所谓张弛有度 与时舒卷 离心亦如是！

据媒体报道，在山东潍坊地区农村，长期存在着违规使用剧毒农药“神农丹”种植生姜现象。“神农丹”多年前就已被禁止用于蔬菜种植，其毒素能在植物上停留四五个月，且对水库水质和地下水安全造成威胁。当地姜农表示：“这个药挺厉害的，我们自己吃的姜不使这种药，另外再种一沟。”据了解，潍坊当地出产的生姜分出口姜和内销姜两种。因为外商对农药残留检测非常严格，所以出口基地的姜都不使用高毒农药。 　　“神农丹”主要成分是一种叫“涕灭威”的剧毒农药，只需50毫克就可致一个50公斤重的人死亡，不能直接用于蔬菜瓜果，而涕灭威最引人注意的另一个特点，就是能够被植物全身吸收。2010年安徽曾出现过13人急性中毒事件，中毒原因就是他们食用的黄瓜曾用过“神农丹”作为农药。 　　毒生姜一事经媒体报道披露后，“毒姜军”成为继“假羊肉”、“毒奶粉”等后又一食品安全热词。据了解，涉嫌销售剧毒农药神农丹的潍坊市峡山区某经理于5日被潍坊警方刑拘，其经营的赵戈果树(蔬)医院被查封。6日，潍坊政府部门表示，施用“神农丹”种植大姜的土地将被全面翻耕。 　　山东潍坊的大姜总种植面积约40万亩，其中安丘姜更是驰名海内外。此次“毒姜”事件的发生地峡山区，位于昌邑市和安丘市交界处，共有人口22万，下辖144平方公里的峡山水库。 　　目前已有多地发现毒生姜踪影。5月6日，有媒体从南京众彩物流了解到，目前市场已经暂扣了25吨来自山东的生姜，其中有6吨疑似“毒生姜”并送检。 宗 禾 　　山东省潍坊市峡山区的生姜主要是“内销”，剧毒农药不仅处于滥用无序状态，针对“农药残留”一项的监管措施，居然是让农民或经销商自行选择“样品”送检，连农民都不敢食用自己种的生姜，这样滥用“神农丹”种植生姜已经持续了很多年。然而，就在同一地区的安丘市大面积种植的生姜，因为其中大多数供出口，对剧毒农药使用、经营实行的是“无缝隙”监管。 　　农户也知道滥用“神农丹”生产的生姜有毒，之所以大量使用是受到利益驱使，但如果当地政府监管部门加强监管，让生姜种植户从心里认识到农药残留对消费者生命健康的危害，并加大处罚力度，应该可以改变农户的这种侥幸心理或种植习惯。安丘市出产的生姜农药残留不但真正符合国标，还能成为经得住国际标准检测的出口农产品。这就说明，从管理角度上来说，毒生姜的出现，既不是能力问题，也不是技术问题，而是出于对国内消费者身体健康的漠视，导致了监管的缺位。 　　实际上，不仅是生姜等农产品出口质量远高于内销，其他各类出口产品的监管严格程度都普遍比内销严。这一是由于国外对进口产品的质量要求及各方面的监管一贯比较严格，使得我们国内监管不敢存在丝毫大意和懈怠。其次，出口产品一旦出现质量问题或农产品出现农药残留超标，不仅会引起国际舆论的关注，层层追索和问责处理力度也比较大，促使国内政府监管部门不得不小心翼翼、严密防守。 　　而内销产品虽然在制度程序上“环环相扣”，甚至一个环节会有多个部门监管，可实际上却往往是表面文章重于实质监管。正如峡山区出具的生姜检测农药残留“合格”报告，纯属自欺欺人，但有了这份盖有公章的合格报告，毒生姜无论到国内任何城市都能畅通无阻。在国内食品卫生安全方面，稍微留心就不难发现，最先发现并披露问题的，往往都不是专司监管的政府部门，而是普通百姓或者媒体。 　　毒生姜确实很可怕，但内外有别的质量监管比这些问题农产品、食品更骇人。毒生姜问题可能很快就被解决，但面对监管问题，如果没有壮士断腕的监管体制改革，不让监管部门对问题食品、农产品质量及人民群众的身体健康始终怀有像对出口产品质量一样的敬畏感，毒生姜问题不会从根本上解决，新的问题可能还会“你方唱罢我登场”。

2023年3月22日，据国家知识产权局公告，钢研纳克检测技术股份有限公司取得一项名为“一种可快速升降温的色谱柱装置“的专利授权，授权公告号CN110596289B，申请日期为2019年10月。专利摘要显示，本发明公开了一种可快速升降温的色谱柱装置，它包括保温箱(1)、前门(2)、加热隔离套(10)、色谱柱加热线(9)、色谱柱(8)、耐热支撑体(5)；其中：所述保温箱(1)为立方体形，具有可开合的前门(2)；所述加热隔离套(10)可拆卸的贴附于保温箱(1)内表面，加热隔离套(10)内部设置有耐热支撑体(5)，耐热支撑体(5)的顶部和底部设置有风扇，对色谱柱(8)进行降温；所述的色谱柱(8)螺旋式缠绕于耐热支撑体(5)外，所述的色谱柱加热线(9)螺旋形缠绕于色谱柱(8)外，对色谱柱进行升温。本发明可实现色谱柱的均匀快速升温与降温，适用于快速检测的气相色谱仪器中。详见附件。附件:一种可快速升降温的色谱柱装置.pdf

据专家介绍，山东潍坊有些姜农使用的神农丹，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡，所以不能直接用于蔬菜瓜果。涕灭威还有一个特点，就是能够被植物全身吸收。 　　潍坊当地有姜农介绍，之所以使用神农丹，是因为虫害厉害，不使用生姜会减产“一半”以上。 　　日前，记者在山东潍坊地区采访时发现，有人明目张胆滥用剧毒农药种植生姜。 　　姜农把神农丹化肥混合播撒 　　不久前,记者来到了山东省潍坊市峡山区王家庄街道下辖的农村。正值种植生姜的时节，在西波浪泉村附近的生姜田里，记者看到农户正拿着一个蓝色袋子，往地里撒着一种东西。记者找到农户丢弃的包装袋，发现这是一种叫神农丹的农药。这种神农丹每包1公斤，正面印有“严禁用于蔬菜、瓜果”的大字，背面有骷髅标志和红色“剧毒”字样。种姜时,农户直接把神农丹和化肥一起撒在已经发芽的种姜边上。 　　在3天的时间里记者走访了峡山区王家庄街道管辖的10多个村庄，发现这里违规使用神农丹的情况比较普遍。田间地头随处可以看到丢弃的神农丹包装袋,姜农们都是成箱成箱地使用神农丹。 　　不仅违规使用还高频率大剂量 　　按照农业部规定，神农丹只能用在棉花、烟草、月季、花生、甘薯上。神农丹使用说明书中还特别规定：用于甘薯，仅限河北、山东、河南春天发生严重线虫病时使用 用于花生,仅限于春播。这两种作物生长期较长，实验证明能保证安全。即使如此,在用药量、用药次数、用药方法上也有严格的限制。但这里的农民每亩要用神农丹8公斤至20公斤，是规定用药量的3-6倍。另外，按规定，即使在批准的作物上，在其生长周期里也最多准许使用一次，但这里的姜农要用两次。 　　神农丹使用说明还标明，在甘薯地里使用时，安全间隔期是150天。安全间隔期是指从最后一次施药到作物中农药残留量降到最大允许残留量所需的时间。而这里的农民不仅在四月份播种时超量使用神农丹，到八月份立秋的时候，还要超量使用一次，这时距离十月收获新姜，只有60天左右的间隔期，远远少于参照甘薯的150天安全间隔期。 　　“找几斤合格姜就能检测通过” 　　当地农民对神农丹的危害性都心知肚明，使用过这种剧毒农药的姜，他们自己根本不吃。 　　这些生姜地里的神农丹到底是哪里来的呢?根据知情人提供的线索，在附近的赵戈镇上，记者找到了一家名为赵戈果树医院的农资店，按照店门口留下的销售手机号码，拨通了电话，说要五箱神农丹，对方说有货。 　　中国北方最大的姜蒜批发市场设在潍坊安丘市大黑埠村，峡山区紧挨着安丘市，生产的生姜最后都汇集到这里交易。看到记者要农药残留检测报告，一位自称做加工出口姜生意的老板告诉记者，这并不难。因为检测都是自己送样品，只要找几斤合格的姜去检验，就可以拿到农药残留合格的检测报告。 　　内销姜一年抽查不了几次 　　据了解，潍坊当地出产的生姜分出口姜和内销姜两种。因为外商对农药残留检测非常严格，所以出口基地的姜都不使用高毒农药。 　　同属于潍坊市管辖的安丘市生姜种植面积有15万亩左右,其中大多数供出口。和峡山区不同的是,安丘市对高毒农药管理非常严格,每个镇和街道,每个社区,每个村都设有农药监管员和信息员,对农药的经营和使用实现无缝隙监管。 　　与出口姜的严格管理不同，潍坊其他地区生产的内销姜对农药残留实行的是抽查制度，一年抽查不了几次，无论是做内销姜生意的姜贩还是农户，对这种抽查都不太担心。 　　危害 　　致人中毒造成地下水污染 　　中国农业大学理学院院长周志强教授在接受央视采访时表示，滥用神农丹会造成生姜中农药残留超标，还会对地下水造成污染。农民种姜时使用神农丹,通过不断浇水灌溉,会使得大量的农药成分溶解到地下水中。 　　2010年有媒体报道，使用过神农丹的黄瓜，曾致安徽13人急性中毒。昨晚，国际食品包装协会秘书长董金狮告诉新京报记者，消费者买到生姜后，如果担心有神农丹残留，可以拿碱水或专门洗果蔬的溶剂浸泡半个小时，以降低毒性。新京报记者 廖爱玲 　　北京情况 　　新发地生姜多来自潍坊 　　目前尚未检出生姜农药残留超标 　　昨日，记者走访了北京最大的农产品批发市场新发地，询问生姜来源情况。 　　新发地市场表示，这个时候市场大部分生姜的进货来源是山东潍坊。市场每天都会对蔬菜进行农药残留的抽检。一经发现问题，新发地市场会给产地发函，停止进货。到目前为止，还没有检测出生姜农药残留超标。新发地市场表示，将加强对生姜的检测力度。新京报记者 刘春瑞 　　进展 　　神农丹门店经理被拘 　　发现种植农户使用“神农丹”，将翻耕 　　4日，山东潍坊市有农户使用剧毒农药“神农丹”进行大姜种植经媒体报道后，山东省连夜派出工作组到潍坊进行现场督导查处。潍坊相关部门也着手对全市“神农丹”农药的销售和使用情况展开彻底调查，对违法违规销售的“神农丹”农药进行集中收缴。 　　据介绍，潍坊市将对查获的使用“神农丹”种植的大姜、大葱等农作物统一清除、销毁。同时，对各类农药经营户展开拉网式检查，对违法违规销售剧毒农药的经营户坚决依法依规处理，并由各级农业部门牵头，组织专门力量，帮助农民用科学方法解决生姜等农产品生产过程中的病虫害问题。 　　另外，潍坊市要求辖区内各县市区围绕本地农产品质量安全，立即组织力量展开进一步排查，全力堵塞漏洞提升监管水平。 　　记者昨晚从潍坊市委宣传部获悉，该市峡山区警方对媒体报道的销售剧毒农药“神农丹”的门店进行了查封，门店经理被依法刑拘。 　　目前，峡山区组织的由公安、农业、安监、食安办、环保、街道等参与的5支排查队伍，正在全区农药经营户及大姜种植区进行拉网式细密排查。据悉，为彻底消除“神农丹”危害，峡山区排查队伍对各大姜种植区取样送检，一经发现使用“神农丹”，种植农户大姜将全面翻耕，相关工作部门同时启动对土壤的降解、排毒工作。据新华社

p 　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 概述 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0201ab52-22db-4843-80b1-e8429e42d613.jpg" title=" 针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 概述.jpg" / /p p 　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 金属 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/64d28504-2643-4f6a-91dc-bc0c9f3417b5.jpg" title=" 针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 金属.jpg" / /p p 　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 陶瓷 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/badcc0ce-3b1f-4765-8f35-538e6cc43193.jpg" title=" 针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 陶瓷.jpg" / /p p 　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 无机物 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/91c33e45-fba9-42d8-b165-d7b29c044579.jpg" title=" 针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 无机物.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " √ /span 最佳选择 /p p 　　?* 可能在高温下反应 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " No /span 不建议使用 /p p 　　** 熔融前或过程中会发生反应，导致坩埚和传感器损坏，请特别注意 /p p 　　※ 以上内容源于各类文章，仅供参考。 /p p 　　※ 对于未知材料、或不确定材料是否会与坩埚发生反应的情况下，建议在其它炉子中预先测试。 /p

2021年9月27日，两年一度的行业盛会第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心（天竺新馆）盛大开幕。本届BCEIA继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景，围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。此次BCEIA展会，仪器信息网作为官方战略合作媒体，联合郑州长城科工贸有限公司、北京卓立汉光仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、北京橙达仪器有限公司、天津诚轴科技有限公司、尤尼柯（上海）仪器有限公司、上海析维医疗科技有限公司等7家仪器企业（排名不分先后），共同组成了仪器信息网展团。展会期间，郑州长城科工贸有限公司技术工程师张程远接受了仪器信息网的采访。本次展会，郑州长城科工贸有限公司（以下简称长城科工贸）主要展示了温控、玻璃反应釜和旋转蒸发仪等产品。张程远重点介绍了一款升降调速玻璃反应釜（GRL），正如它的名字一样，这款反应釜可升降、可调速，采用的玻璃材质使得操作人员可以直观地看到反应的进程。该产品可用于化学合成、减压蒸馏、常压蒸馏以及低温结晶反应等场景。这款升降调速玻璃反应釜主要有几大特点：采用高硼硅3.3玻璃材质，温度范围可实现-80℃-200℃；机身整体经过喷塑处理；配备直流无刷电机；还可实时显示反应釜内温度值，并可随时调整温度设定值；另外，可通过手轮控制釜体的升降或翻转，方便用户的投料、取料和清洗釜体等操作。对于反应釜的安全操作，张程远给出了几点建议：1.用户在使用过程中，避免有气体产生的反应，尽量让反应釜内保持负压或常压的环境；2.注意反应釜的表面温度，不要随意触碰，防止烫伤或者冻伤。为了更好地保证用户在操作反应釜上的安全性，长城科工贸给整个管路穿上了“衣服”，在接口处也做了防护套，在釜体部分可以配备釜体保温衣，尽可能地保证用户在使用过程中不会因温度因素而受伤。更多详细内容请观看以下视频。

为了让菜摊上的蔬菜看起来更加“水灵”，不法商贩竟然动起心思给蔬菜“化妆美容”，而其“化妆品”竟然是对人体有毒的硫磺。 　　昨天，灵武市工商局崇兴工商所的执法人员在灵武市崇兴市场进行市场巡查时，发现一蔬菜摊点销售的生姜颜色“格外鲜亮”。而摊主一个劲儿对顾客宣称，该生姜“不仅颜色鲜艳，而且肉感鲜嫩”。执法人员初步判断这种生姜涉嫌用“硫磺熏制”，随即进行了“食品二氧化硫含量”快速检测。检测发现，这种生姜的“二氧化硫”含量高达60㎎/㎏，超出国家规定上限的6倍，是彻头彻尾的“硫磺熏制生姜”。执法人员随即依法对现场32公斤 “硫磺熏制生姜”进行下架退市处理，并对当事人的经营行为作进一步调查。 　　有关专家介绍，硫磺是一种金属硫化物，将其渗入到食物中食用后，会对人的神经系统造成损害，轻度的会出现头昏、眼花、精神分散，全身乏力等症状。若长期食用，则会导致眼结膜炎、皮肤湿疹等症状，严重的还会影响人的肝肾功能，长此以往还会致癌。工商执法人员提醒消费者：合格的生姜皮皱、色白、自然，而经硫磺“化妆”过的生姜颜色不自然，表皮发白看上去非常光滑，像打过蜡一样。消费者在购买鲜姜时要注意辨别颜色，最好不要贪“色”。

21世纪初的前十年，是国内传统大型国有石油化工企业人员改革及结构调整的关键时期，在分析检测人员精简、对生产过程监测与控制的要求越来越高、分析检测任务越来越重的大环境下，市场对自动化程度更高、操作更简单、分析结果更稳定的分析仪器的需求也越来越迫切。得利特公司本着科学创新的探究原则，技术人员参与并研发了多种测定仪新品。其中能够适用于润滑脂及石油脂检测的仪器就是全新推出的---A3030自动锥入度测定仪A3030自动锥入度测定仪根据标准GB／T269－91《润滑脂和石油脂锥入度测定法》的要求设计制造的。产品特点：1、电动升降系统，可电子调节升降速度。2、底座调解机构：底盘上设有微调地脚螺丝，面上镶有调平圆水泡。通过调节地脚螺丝可以方便的调节底座台面的水平。3、采用直流低压锁紧装置，安全可靠。技术参数：1、测量范围：0～500 锥入单位2、椎体释放行程：62mm以上3、激光传感器：采用**激光组件4、最小读数：1锥入单位5、计时范围: 5秒-90秒可调节6、计时误差: ≤0.02秒7、重复性： ＜2+0.03P， P为两个测定结果的算术平均值8、稳定性：Δu≤0.29、控温范围：23摄氏度--60摄氏度10、电源：AC220V±10%，50Hz±2%11、外形尺寸L×B×H (mm): 530×290×360创新点：1、自动检测锥入度值，采用德国**激光传感器，使用激光做无接触检测，大大减轻了人为干扰。2、6寸彩色液晶触摸显示屏，自动检测，存储试验结果。通过以上产品的研发，相信对石油化工企业日益增加的样品分析任务及更加精简的人力物力的现状及发展趋势来说，可以大大提高分析效率，有效及时地满足工艺生产的需要。

国务院召开全国电视电话会议强调政府职能转变把该管的事务管好 　　李克强：严打掺假羊肉和毒生姜 　　据央广报道，针对掺假羊肉和毒生姜问题，国务院总理李克强昨天在国务院会议上要求：严格监管，严厉打击食品安全违法行为。 　　国务院昨天上午召开全国电视电话会议，动员部署国务院机构职能转变工作。国务院总理李克强在会上就掺假羊肉和毒生姜问题提出要求。 　　李克强说，最近掺假羊肉、毒生姜事件接连发生，加重了群众对食品安全的担忧。这些事情，虽然只是局部的、苗头性的问题，但影响恶劣，危害很大，一定要高度重视、严格监管、严厉打击。 　　李克强指出，民以食为天。食品安全问题涉及千家万户，关系到人民群众身体健康和生命安全。从中央到地方政府都要加强监管。 　　李克强强调，"重拳方有效、重典才治乱，决不能再出现奶粉那样的信任危机。在这个事上，中央和地方政府一定要高度重视，坚决下决心。要下决心加大监管，基层监管可能手段上还不足。我看，我们现在虽然财政紧张，宁可在这方面多花钱，甚至花大钱，让老百姓对食品、对中国的食品要有信心。" 　　案例1 　　假羊肉事件 　　2013年2月，无锡警方在无锡、上海两地统一行动，打掉一特大制售假羊肉犯罪团伙，现场查扣制假原料、成品半成品10余吨。2009年以来，犯罪嫌疑人卫某从山东购入狐狸、水貂、老鼠等未经检验检疫的动物肉制品，添加明胶、胭脂红、硝盐等冒充羊肉销售至苏、沪等地农贸市场，案值1000余万元。 　　案例2 　　毒生姜事件 　　2013年5月4日央视《焦点访谈》报道，记者在山东潍坊地区采访时发现，当地有些姜农使用神农丹种姜，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。涕灭威还有一个特点，就是能够被植物全身吸收。当地农民根本不吃使用过这种剧毒农药的姜。

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。

p style=" text-align: justify " 　　2020年7月24日，北京理化分析测试技术学会团体标准《T/BPCT 001-2020生姜的鉴定 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱法 /a 》正式发布，7月25日实施。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 332px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6630e46f-b7bd-45aa-a031-57215ea12fcf.jpg" title=" 微信图片_20200728102743.png" alt=" 微信图片_20200728102743.png" width=" 450" height=" 332" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　在新冠肺炎临床救治与恢复过程中，中药汤剂发挥了重要作用。但是，在配方中使用的中药饮片中，有15 种饮片不合格率在2018 年中药材与饮片抽检中排前50 名，最高不合格率达55%，这将严重影响中药汤剂质量，还会直接贻误临床治疗，最终影响疫情防控。特别是在疫情大面积发生、疫情控制争分夺秒的特殊情况下，如果按照现有《中国药典》等常规的中药质量检测标准，面对数量巨大、时间紧迫、地点分散的中药饮片生产、中药汤剂煎煮等，检测环节将消耗大量的人力、物力、时间，也无法满足需求。因此，建立更加简便、快速的中药材及饮片的检测标准是有力保障中药高效生产与临床供给的大势所趋。 /p p style=" text-align: justify " 　　生姜，既作为人民常用的调料，也用作小吃和酱菜，更是一味中药，有解表散寒，温中止呕，温肺止咳，解毒的效果，并作为防治新冠肺炎的“清肺排毒汤”的配方之一。区别于普通中药，中药饮片厂不提供生姜，只提供干姜饮片。这两者在成分上不一致，药效也不同。作为药用的生姜均来自超市、网络等监管相对宽松的渠道，控制难度大，不能保证批批检测。而且生姜的产地和品种众多，来源更加复杂。在疫情没有得到完全控制，且国外输入性风险日益增加的情况下，为了保证生姜治疗新冠肺炎及日后其它疾病的药用效果，更需要建立快速的检测标准。 /p p style=" text-align: justify " 　　鉴于此，2020 年2 月27 日，清华大学向国家市场监督管理总局提出《关于制定“新冠肺炎治疗用中药饮片质量应急检测标准”的建议》。2020 年3 月，清华大学、北京中医药大学、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京理化分析测试技术学会等单位合作起草团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》，起草人包括孙素琴、周群、华瑞、陈建波、马芳、桂三刚、章燕。 /p p style=" text-align: justify " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱 /a 检测技术无需繁琐的样品处理，对实验人员要求较低，无需化学试剂，可快速形成有效的检测能力。通过红外光谱，可对生姜进行快速检测，保证生姜样品相对的一致性和药用的有效性。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》主要规定了生姜样品进行衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)检测时的前处理方法、测试条件和鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　在本标准的制定过程中，收集了来自全国山东、重庆、河南、广东、安徽、云南等地区共50份样品进行实验验证，此外，还有70个样品进行了不同型号(厂家)仪器，以及同一型号仪器不同机台的实验验证，验证样品数共计120个。这个过程中，使用的仪器包括美国PerkinElmer公司的Frontier傅里叶变换红外光谱仪(2 台)和自动识别的ATR 附件；美国PerkinElmer 公司的Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和自动识别的ATR 附件(2)；德国BRUKER 公司的ALPHA 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京北分瑞利分析仪器公司的WQF_530 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；日本岛津公司的IRSpirit-T 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京鉴知技术有限公司的IT2000 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件等。 /p p style=" text-align: justify " 　　由于生姜样品的成分复杂，而且因为产地和生长阶段的不同，这些成分也会有所差异，体现在谱图上就是相应吸收峰的位置和强度的微小变化。综合大量样品的实验结果，生姜样品的红外光谱特征呈现出一定规律。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》首先对生姜红外光谱图的峰位作了规定，并在后续多家实验室的验证基础上，增加了峰形状和峰强度的描述作为鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　了解更多请点击 a href=" http://www.ttbz.org.cn/StandardManage/Detail/37386/" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《T/BPCT 001-2020 生姜的鉴定红外光谱法》 /strong /span /a ，或联系北京理化分析测试技术学会，邮箱：lhxhbwh@163.com。 /p

4月15日，湖北省宜昌市万寿桥工商所执法人员在辖区一座大型蔬菜批发市场内查获两个使用硫磺熏制“毒生姜”的窝点，现场查获“毒生姜”近1000公斤。 　　据工商执法人员介绍，不良商贩将品相不好的生姜用水浸泡后，使用有毒化工原料硫磺对其进行熏制，使正常情况下视觉不够美观的生姜变得娇黄嫩脆，之后在市场上高价出售获取暴利。

为了让菜摊上的蔬菜看起来更加“水灵”，不法商贩竟然动起心思给蔬菜“化妆美容”，而其“化妆品”竟然是对人体有毒的硫磺。 　　昨天，灵武市工商局崇兴工商所的执法人员在灵武市崇兴市场进行市场巡查时，发现一蔬菜摊点销售的生姜颜色“格外鲜亮”。而摊主一个劲儿对顾客宣称，该生姜“不仅颜色鲜艳，而且肉感鲜嫩”。执法人员初步判断这种生姜涉嫌用“硫磺熏制”，随即进行了“食品二氧化硫含量”快速检测。检测发现，这种生姜的“二氧化硫”含量高达60㎎/㎏，超出国家规定上限的6倍，是彻头彻尾的“硫磺熏制生姜”。执法人员随即依法对现场32公斤 “硫磺熏制生姜”进行下架退市处理，并对当事人的经营行为作进一步调查。 　　有关专家介绍，硫磺是一种金属硫化物，将其渗入到食物中食用后，会对人的神经系统造成损害，轻度的会出现头昏、眼花、精神分散，全身乏力等症状。若长期食用，则会导致眼结膜炎、皮肤湿疹等症状，严重的还会影响人的肝肾功能，长此以往还会致癌。工商执法人员提醒消费者：合格的生姜皮皱、色白、自然，而经硫磺“化妆”过的生姜颜色不自然，表皮发白看上去非常光滑，像打过蜡一样。消费者在购买鲜姜时要注意辨别颜色，最好不要贪“色”。

食品问题，关系到人民的健康和生命。而最近几年，食品安全问题频发，从&ldquo 三聚氰胺奶粉&rdquo 到最近的&ldquo 染色馒头&rdquo 以及&ldquo 牛肉膏&rdquo ，而在湖北省宜昌市，又有一种食品出现了问题，那就是我们经常食用的生姜。 据了解，不良商贩将品相不好的生姜用水浸泡后，使用有毒化工原料硫磺进行熏制，熏过的"毒生姜"与正常的生姜相比，看起来更水嫩，颜色更黄亮，就像刚采摘的一样。 硫磺如果渗入到食物中被人食用后，轻度的会出现头昏、眼花、精神分散，全身乏力等症状。若长期食用，会造成肠道功能紊乱，严重损害人的消化系统。 两会期间，食品安全问题已成为与会者热烈讨论的问题之一，温家宝总理在政府工作报告中要求"完善食品安全监管体制机制，健全法制，严格标准，完善监测评估、检验检测体系，强化地方政府监管责任，加强监管执法，全面提高食品安全保障水平". 作为科学仪器产商，我们负有用科学仪器服务社会的使命感，在检测技术方面不断进取，不断拓宽应用领域。目前，瑞士万通的自动电位滴定仪已经用于检测被硫磺熏蒸过食品中残留的二氧化硫（参看附件文章）。同样，该技术也可用于&ldquo 毒生姜&rdquo 中二氧化硫的测定。 保障食品安全刻不容缓；完善监测评估体系，提高检测技术水平，让&ldquo 毒生姜&rdquo 现出原形！ 链接文章地址： 凯氏定氮-电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/down_165751.htm# 电位滴定法测定水果中的痕量二氧化硫http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/down_76393.htm#

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构　南京 210023作者简介: 胡文兵，男，1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系，1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今，在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助，2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具，具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围，促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展，它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率，从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分，并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展，它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统，实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试，使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发，依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍，内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例，最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展，帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解，进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 / 示差扫描量热法 / 温度调制示差扫描量热法 / 闪速示差扫描量热法 目录1. 热分析基础1.1 温度和热1.2 热分析(thermal analysis)2. 示差扫描量热法2.1 基本原理2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准2.2.2 样品制备2.2.3 温度程序2.2.4 保护气氛2.3 应用举例2.3.1 比热容2.3.2 热转变温度2.3.3 转变焓2.3.4 DSC与其他技术连用3. 温度调制示差扫描量热法3.1 基本原理3.2 实验技巧3.2.1 样品质量3.2.2 温度程序3.3 应用举例3.3.1 可逆热容和不可逆热容3.3.2 等温可逆热容3.3.3 玻璃化转变4. 闪速示差扫描量热法4.1 基本原理4.2 实验技巧4.2.1 样品制备4.2.2 样品质量4.2.3 临界条件4.3 应用举例4.3.1 等温总结晶动力学4.3.2 不可逆熔融转变4.3.3 与其他表征技术连用4.3.4 玻璃化转变4.3.5 热导率5. 总结与展望参考文献1. 热分析基础1.1 温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量，它仅由系统内部的热运动状态决定，是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明，所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数，这个态函数被称为温度，是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理：在测量温度时，首先选择一个作为标准的测温物体，也就是温度计，然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡，得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是，温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多，以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而，温度测量获得的是一个相对量，为了定量测定温度，人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标，它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如，酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的，铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常，这种变化关系是显著而单调的，假定其为简单的线性关系，那么测温属性x和温度θ的关系为：其中，常数a和b是由标准点和分度法确定的，根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年，Fahrenheit将水的冰点设为32 °F，沸点为212 °F，建立了华氏温度. 1742年，Celsius将水的冰点设为0 °C，沸点为100 °C，建立了摄氏温度. 到1779年为止，全世界并存有19种经验温标. 然而，这些温标缺乏统一的标准，除了标准点外，采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外，测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如，水银在−39 °C发生固化，在357 °C发生气化，因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年，Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标，它不依赖于任何测温物质的具体测温属性，故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度，以T表示，单位为开尔文，记为K.1967年，第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标，并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即，摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映，它与人类的日常生活息息相关，很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪，Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前，热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期，人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期，Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理，从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知，热是能量的一种形式，记为Q，它可以和其他形式的能量互相转化，且总能量保持不变，即：物体吸收或放出热量的能力由热容C (JK−1)来表征，表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J)，而单位质量(克，g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (JK−1g−1)，将能量表示为体积和温度的函数，则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数， 在压强不变的条件下，可得到其中，H为定义的一个态函数，称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2 热分析(thermal analysis)广义上来说，所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年，国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为：在程序温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同，最基本的热分析包括以下几种：差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是：在程序控温和稳态保护气氛下，测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步，DSC也得到了不断的发展，特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率，可测得非线性调制热流信号，对该热流信号进行解调制，可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验，追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化，并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC，是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术，它可达到106 Ks−1的扫描速率，具有较高的灵敏度，进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间，增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2. 示差扫描量热法2.1 基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年，Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶，首次测量了样品与参比物之间的温差，发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年，Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元，该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物，并监测试样和参比物之间的热流差变化，得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果，这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年，Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念，这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后，DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前，市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1. Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体，并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知，由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中，[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度，[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差，由于参比坩埚和试样坩埚相同，仪器两边具有对称性，可将上式简化为即，热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热，测试氛围均匀且稳定，因此能保持较为稳定的基线. 另一方面，炉体的热容较大，不利于快速升降温，因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2. Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿，当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时，电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿，使两者的温度始终处于动态零位平衡状态，同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系，功率补偿型DSC的热源更贴近样品，温度响应灵敏，因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应，功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性，然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变，因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移，不如热流型DSC稳定.2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准，以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性，其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等，这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果，将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较，若测量值不在误差限之内，则需要对仪器的参数进行调整，使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3. Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2 样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器，包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚，包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广，能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小，有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度，可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试，一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚，以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外，取放坩埚时采用镊子夹取坩埚，并将坩埚放置在称量纸上，以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说，样品质量越少越好，较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度，提高信号的分辨率，此外还能保证与坩埚底部的良好接触，有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此，在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常，样品的体积不超过坩埚体积的2/3，有机样品的质量为5~10 mg，无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法，先用分析天平称量空坩埚的质量，然后放入样品，称量样品和坩埚的质量之和，两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍，保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2 热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息，对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图，在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线，由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1，这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5

当冻干工艺放大过程中遭遇过冷度难题，该如何解决？1、预冻及成核冻干过程分为三个主要阶段： ● 预冻 ● 主干燥（一次干燥） ● 次级干燥（二次干燥） 预冻阶段主要是样品中的溶剂（多数情况下是水）凝固，形成冰，从溶质中分离出来；主干燥阶段主要是将预冻阶段形成的冰通过升华的方式去除，也是整个冻干过程中最长的一个阶段；次级干燥是利用扩散和解吸附的原理进一步去除未冻结的水分。 第一步的预冻尽管时间相对来说不是很长，但是很关键，因为：1. 它决定了样品的形态，进而决定一次干燥和二次干燥产品的性能；2. 极大地影响产品的物理化学性质（如成分的结晶）；3. 对API施加了不稳定的应力（如冷冻浓缩影响）。预冻过程中产品温度随时间的变化，如图1：图1：预冻过程产品温度随时间变化图1--层板进口温度（降温速率0.5℃/min）2--成核之前样品温度（降温速率约0.3℃/min）3--成核温度Tn: 初次形成冰核的温度4-平衡凝固点Tf * Tn和Tf之间样品处于过冷状态 Q：液体的水是如何变为固体的冰？ 1. 一次成核：最初的晶核出现在超过临界尺寸的分子团簇中； 2. 二次成核：冰核向冰晶的生长（“结晶”）；结晶的放热事件停止了二次成核； 3. 最终固化：通过层板冷却的小瓶底部向顶部行进，是一个缓慢的过程，热量必须通过已经固化的基质和小瓶的底部传递到层板，当继续冷冻浓缩，直到达到Tg’，玻璃态的高粘度基质阻止了水的进一步结晶。在这个过程中我们通常会面临一个问题，一次成核是一个随机和自发的过程，整个批次样品的成核会发生在一定的温度和时间范围内（样品成核温度相差约9.1℃，全部成核经历的时间大约47min）（见图2），这种不同跟样品所处的环境条件以及降温速率有关。图2：同一批次样品成核温度和时间关系图50 mg/mL Sucrose 10 mL Vial 3 mL Fill Volume这种随机的不受控制的自发过程会导致：1. 同一批次中不同小瓶的成核温度不同，最 终干燥产品性能的异质性；2. 实验室（非GMP）和无菌中试或生产规模之间成核温度的批次可变性；3. 两种可变性都会影响产品和工艺性能；4. 过程控制问题（一次干燥终点指示）；5. 产品质量面临风险（一批产品中不同的初次干燥时间！）6. 放大：成核温度降低1°C（较低的过冷度），初级干燥时间缩短约3%。这种预冻行为的可变性是工艺放大化转移面临的一个严重的问题，通常我们可以通过退火来改善同一批次样品的孔径大小分布，来减少批次内和批次之间冰晶形态的差异，提高样品的均一性。退火是一种比较成熟并且已被普遍接受和认可的用于冻干过程中改产产品均一性的一种方法，最佳的退火温度（在样品的Tg’和Te之间）和时间（几小时到6h不等）也需要根据不同的配方产品进行摸索来决定，然而，退火也并不是适用于所有的样品，有些时候，退火可能反而会起到不好的作用，如加剧产品的降解，因此需要对具体的工艺及储存稳定性进行详细的研究，退火也需要谨慎使用。Q:那么是否有新的技术或方法能够直接控制成核温度来改善这种差异性呢？什么是控制？ A:控制就是要有使产品能够在指 定的温度和时间下完成成核的能力。2、成核控制技术种类针对目前存在的以上问题，科学家门研究出了各种不同的成核控制技术：添加成核种子或小瓶预处理诱导成核使用添加剂（例如碘化银/丁香假单胞菌）或小瓶预处理（刻划、刮擦或表面粗糙化）以产生额外的成核位点，从而促进晶核的形成。● 不适用于生产冻干肠外产品（无菌/颗粒物！）● 没有Tn的“控制”● 只是提高了平均的成核温度电诱导成核 通过强电脉冲（U=3 kV）诱导成核；需要一个与产品直接接触的电极；不能直接用于含有大量盐（如NaCl）的溶液。超声波诱导成核在过冷（亚稳）系统中使用振动诱导成核（声脉冲：10 ms，10–40 kHz）；没有大规模应用的报告。真空诱导表面冻结成核通过将腔室压力降低至稍低于大气压（约1mbar），并在约-10℃下预先平衡液体产品来诱导表面冻结；过度沸腾的风险（产品外观损害、产品损失）。冰雾诱导成核将产品冷却至低于Tf（例如-5℃）的所需成核温度并平衡一定时间，然后降低腔室压力至中等负压（约50Torr），将冷氮气注入腔室，冰雾（微小冰晶）迁移到小瓶中诱导成核。冰雾成核的方法可用在实验室及生产规模的冻干设备上，但是需要考虑无菌的问题，冰雾分布的均一性以及是否能够实现瞬时成核。加压卸压法诱导成核采用加压瞬间卸压的方法，当加压到一定压力，降低层板温度至期望的成核温度，维持一定时间，瞬间降压的同时成核，压力调节采用无菌的惰性气体，无任何污染源引入到腔体中，在中试以及生产型冻干机上均可实现。具体的机理，目前有几种假说：1. 产品腔体中的气体在卸压的过程中经历了膨胀会冷却，冷却的气体接触到亚稳态的液体样品表面，诱导成核；2. 卸压会引起样品液体表面的局部蒸发，蒸发导致的冷却诱导成核；3. 突然的卸压可能会产生压力波或震动干扰，从而诱导成核；这种方法可以使整批样品在瞬间成核（几秒的时间），形成高度均匀的冰晶尺寸，但是需要耐压的产品腔才可以实现，并且价格昂贵。各种成核技术各有优缺点，不管是哪种成核技术，应用在制药行业，首先需要维持产品的无菌性，系统的完整性，另外需要考虑其适用性、有效性，针对具体产品的价值性等。3、成核控制技术案例分享材料和方法实验目的采用成核控制、传统退火程序和随机成核三种方法用于产品性能和关键指标以及冻干工艺优化潜力的比较。实验设计对于工艺1-4，二次干燥程序均为0.1℃/min升温至40℃, 维持360 min；一次干燥真空度均为57mTorr 一次干燥终点判断压力灵敏度 1mTorr(Pice和Pc差值)。实验结果图图3：不同工艺产品内部结构图 图4：不同工艺产品一次升华干燥阻力数据图图5 不同工艺一次干燥产品升华界面温度数据图图6：不同工艺一次干燥产品底部温度数据图图7 ：不同工艺产品一次干燥时间图图8 ：不同工艺产品最 终水分含量数据 根据实验数据结果得出如下结论● 在较高的温度下成核，能够获得更大尺寸的内部孔径结构（图3）；● 经过成核控制或退火处理，在一次升华过程中具有较小的升华阻力（图4）；● 成核控制或退火处理检测到的产品升华界面的温度较低，这是由于升华阻力较小导致的，这样可以设置更高的层板温度，进而提高升华速率，缩短干燥时间（图5）；● 在主干燥过程中，使用热电偶产品温度探头检测到的产品温度中，成核控制或退火处理获得的产品温度较低（图6）；● 成核控制可以缩短一次干燥的时间（图7）；● 成核控制能够获得较大的冰晶结构，有利于一次干燥，但是反过来产品具有较小的比表面积，不利于二次干燥水分的去除，因此具有相对高的残留水分，需要调整二次干燥的条件来优化（图8）。4、总结成核控制除了能够提高冻干效率，改善产品均一性外，经过研究发现，它还在改善某些产品的性能及外观方面具有良好的效果，如解决产品表面结壳，产品开裂或萎缩，裂瓶，缩短复水时间，提高产品稳定性等，成核控制技术对于冻干工艺及产品的潜在优势也在不断地探索和进一步研究中，最终的效果可以根据不同的样品通过具体的实验来验证。5、成核控制冻干设备德祥科技旗下莱奥德创提供高品质的冻干设备，具备成核控制技术功能，如果感兴趣的客户也欢迎到我们实验室来进行具体的实验实践和结果的验证。ATS SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo® 控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo® 控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。 德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用高品质的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission 莱奥德创冻干工场专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供优质制剂产品解决方案。

恒创立达知识小讲堂KBr溴化钾单晶生长方法是什么？ 由于广大客户及专业人士对于专业知识获取的要求，恒创立达准备在仪器信息网资讯栏目中开始不定期更新恒创立达知识小讲堂栏目。今天为大家奉上更劲爆专业知识，深化关于溴化钾碎晶/粉末生产方法，让大咖们更深入的了解傅里叶红外光谱仪相关耗材的生长方法。了解到我们恒创立达对耗材专业度，从细小出发，从专业深化，从质量取胜的宗旨服务好每位用户。 小恒今天就带大家了解一下制备溴化钾的方法之一，提拉法。提拉法，是1917年由丘克拉斯基(Czochralski)发明的一种合成晶体的方法，所以也称“丘克拉斯基法”，是一种从熔融状态的原料生长晶体的方法。设备和装置主要有：坩埚、高频加热线圈、提拉杆等。 提拉法的原理是利用温场控制来使得熔融的原料生长成晶体。用于晶体生长的的原料放在坩埚中加热成为熔体，控制生长炉内的温度分布（温场），使得熔体和籽晶/晶体的温度有一定的温度梯度，这时，籽晶杆上的籽晶与熔体接触后表面发生熔融，提拉并转动籽晶杆，处于过冷状态的熔体就会结晶于籽晶上，并随着提拉和旋转过程，籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，逐渐凝固而生长出单晶体。 具体操作方法如下：将预先合成好的多晶原料装在一个坩埚中，并被加热到原料的熔点以上，原料熔化为熔体。在坩埚上方有一个可以旋转和升降的提拉杆，杆的下端带有一个夹头，其上装有籽晶，降低提拉杆，将籽晶插入熔体中，只要温度合适，籽晶既不熔掉也不长大，然后缓慢地向上提拉和转动晶杆。同时，缓慢地降低加热功率，籽晶就逐渐长粗，小心地调节加热功率，就能得到所需直径的晶体。 提拉法可以在很短的时间，比如几天，或者一到两周内快速地生长出一块足够进行研究的晶体，因此，提拉法在新晶体探索和物性研究上应用十分广泛。如果能够设计、研究出一套适合的生长控制条件，提拉法也很容易在实验室环境或者工厂化的环境中快速生长出优质的、大尺寸的单晶。 今天恒创立达小课堂给大家介绍了提拉法，针对溴化钾单晶具体的制备方法与合成条件，我们下节课再进行了解和讲解，我们下节课再见。

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示）图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

Pilot2-4M冻干机第一次运行或停放时间较长，需要运行或重新运行时，为确认设冻干机的性能状况，应首先做一次空载运行，这时冻干机的抽空速率和真空度可能要差一些，这属于正常现象，但要密切注意以下情况：1） 制冷机组的声音、发热。2） 冷冻机组的油位、色泽。3） 压缩机机头、机尾的结霜。4） 压缩机的温度。5） 循环泵的声音和压力。6） 放气阀漏气。7） 真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量。Pilot2-4M冻干机的冻干过程先是将冻干箱进行空箱降温到-40℃，然后把产品放到冻干箱内的板层上进行预冻（降温阶段）。待制品冻实后，就可以进行升华操作啦！制品的升华需要在高真空下进行，一般要求干燥箱内真空达到0.1mmHg以上。为了保证冰的升华能够持续进行，我们还需要将搁板加热，给予升华所需的热量。在冷冻干燥过程中，冻干可以分为升华阶段和制品的再干燥阶段。升华阶段要进行第一步加热，使冰大量升华。这个时候，制品温度不宜超过共熔点，通常保持在±10℃之间对冻干效果好！而制品的再干燥阶段需要进行第二步加热，以提高干燥速率。这时板层温度一般控制在30℃左右，直到制品温度与板层温度重合，即可达到干燥的终点。整个冻干时间大约需要12～24小时左右。

科学仪器行业用户关注仪器奖作为仪器信息网重要产品奖项之一，自举办以来，已成功评选过十四届。该奖项的评选，旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器，并为多行业用户选购该类别仪器提供重要的参考依据。 依托仪器信息网强大的用户访问量为数据基础，遵循公开、公正、公平的原则，通过综合评选各类仪器2022上半年度在仪器信息网的独立访问人数、用户留言量、各仪器3i指数等数据，其中NETZSCH耐驰仪器三度入围科学仪器行业用户关注仪器TOP100之“物性测试仪器及设备”类别，分别是差示扫描量热仪 DSC214 Polyma、激光法导热仪 LFA467、及同步热分析仪STA449 F3。DSC 214 PolymArena® 炉体质量小，可实现快速加热与冷却，更好地模拟聚合物加工工艺配备有Arena® 炉体的DSC 214 polyma是目前市场上第一台“跨界型”DSC，它跨越了传统热流型DSC和功率补偿型DSC的鸿沟。它具有比肩功率补偿型DSC的极高升降温速率，同时又兼顾热流型DSC的优势，例如基线稳定、耐腐蚀、维护简易、使用成本低等等。可以在较宽的温度范围内实现500°C/min加热速率和500°C/min冷却速率，特别适用于需要尽快在某一温度下达到平衡状态（如等温结晶和等温固化）的动力学研究，也可以利用它来模拟实际加工工艺。此外，快速的升降温速率能够加速试验，节省工作时间。独特的传感器设计理念可以获得优异的再现性Corona® 传感器和Concavus® 坩埚相结合可得到固定的环形接触区域。坩埚底部的凹型设计可以避免坩埚装样压制后的变形凸起，进而避免坩埚底部变形对传热的影响，可以得到优异的再现性。优质Concavus® 坩埚，可选配独特的“3in1”样品盒。样品盒中每个坩埚都有独立编号的位置，有效避免坩埚变形的同时，极有利于样品复检。LFA 467宽广的温度范围，从 -100°C 到 500°C无须更换检测器或炉体， LFA467 HyperFlash在同一台仪器上可实现 -100°C 到 500°C 的宽广温度范围。加上种类丰富的可选配件，开创了热物性测量的新天地。进样器附有 16 个样品位，样品容纳量为原来的4倍LFA 467 HyperFlash 的一大优势是可以在整个温度范围内连续测量 16 个样品，大大缩短了测量时间。液氮补给系统可以实现对检测器与炉体的自动补充液氮，保证仪器全天候不间断测量。ZoomOptics 得到的测量结果更准确，减少测量误差专利技术的 ZoomOptics（DE 10 2012 106 955 B4 2014.04.03）优化了检测器的检测范围，从而消除了孔径光阑的影响。显著增加了测量结果的精度。极高的采样频率(2MHz)，特别适合于薄膜样品薄膜样品及高导热材料需要快速的数据采集速率，来精确地记录样品上表面的升温过程。LFA 467 HyperFlash 可以提供 2MHz 的数据采集速率，这是 LFA 系统的一次重大升级。STA 449 F3内置天平室电子温度控制附件，降低能量消耗和维护成本耐驰STA已成功摆脱外部恒温设备，通过内置电子恒温系统来调节天平室温度，可以获得优异的温度稳定性不使用外部恒温设备后，常规使用情况下STA 449 F3 Jupiter® 的能源消耗下降70%。另一方面，采用电子恒温系统，可大幅度减少维护工作量。例如无需定期检查恒温水浴的液面，无需人工调节恒温水浴温度… … 同时依然可以保证天平室温度恒定。高灵活性，满足您的应用需求结合了高性能的热流型DSC传感器和亚微克级分辨率的高灵敏度天平，从而提供无与伦比的量热和称重精度。通过选择合适的炉子，安装合适的传感器，以及恰当的配件，可以轻松地将同步热分析仪调整到几乎可以满足所有应用。坚固耐用的硬件，界面友好的软件，灵活多样的设计，以及丰富的配置选项使该系统成为质量控制和材料研究表征的理想工具。高稳定性、低漂移度、大量程STA 449 F3 Jupiter® 天平系统提供足够大的称样量（35g）和测量范围（35g），同时具有很高的分辨率（0.1µg），且漂移小（数小时漂移在微克量级）。真空密闭设计 - 优化实验气氛条件STA 449 F3 Jupiter® 为真空密闭设计。根据不同的真空泵配置，其真空度可达10-4mbar，抽真空后可以填入任意设定的气氛。系统可选配独特的OTS® 附件，用于彻底去除吹扫气中的微量氧杂质。

2015年福斯实验室设备及技术交流会拉开帷幕！4月，福斯应用技术部兵分两路，分别来到杭州、成都和沈阳，向各地用户汇报了福斯公司在经典湿化学领域和近红外领域的新产品和新技术，另外与来宾交流了福斯仪器在日常使用中的关键点以及应用开发中的开发技巧，得到了用户的积极响应和反馈。在交流会上，还展出了福斯龙头产品：8400凯氏定氮仪 和 DS 2500 近红外分析仪。会议中除了内容丰富的技术演讲之外，还举行了形式多样的交流活动，会议现场气氛热烈。8400凯氏定氮仪8400型凯氏定氮仪实际上是福斯凯氏定氮8000系统中自动化程度最高的一款仪器。用户可依据实验室具体需求选择半自动化和全自动化型号仪器，同样地，8400也可与8420或8460自动进样器联机并与Tecator自动升降型消化炉一起使用，达到终极自动化的凯氏定氮分析系统，使实验室效率和安全性大大提高。DS 2500 近红外分析仪福斯近红外DS 2500 具有全谱带(400-2500nm)无与伦比的光度计性能，其出厂前实行标准化策略，实现仪器间定标无缝转移。针对不同类型样品，配备多款样品杯及附件，满足固体、液体和浆状样品分析。还可通过Mosaic功能实现网络化远程控制及定标管理。 另外，福斯应用技术人员还介绍了实验室脂肪、纤维测试设备。 Fibertec 纤维分析系统这是一款全自动的纤维分析系统，它采用标准的“坩埚”法按照温德法（Weende）测定粗纤维和范氏法（van Soest）测定洗涤纤维及相关参数。根据官方方法规定，每一个样品都是独立的进行处理。当您将样品放入系统后，直到分析完成您不需要做其它任何工作—仅需按开始按钮后就即可离开。大大节省实验室人工劳动，从而提升效率。 新一代全自动索氏浸提仪Soxtec 8000汇聚福斯40年技术积累，是传统方法与现代科技的完美结合。使用Soxtec8000进行脂肪检测和索氏抽提，您将体验到：更自动化的操作、更安全的设计、更高效的速度和更稳定的分析。索氏浸提四步骤:浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥，整个过程无需人工值守，只需装入样品，启动程序即可由仪器自动完成。 福斯即将举办多场用户技术交流会，我们愿与您分享经验，交流心得。期待您的光临。福斯联系方式： 网站：www.foss.cn邮箱：china@foss.com.cn电话：400-810-3363

p 　　差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下，测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术，使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p 　　扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比，将试样的热流与参比比较而测定出其热行为，这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化，比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p 　　差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术，使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温，以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p 　　现在，DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量，市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p 　　DSC主要有两类：热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p 　　热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下，测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p 　　热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p 　　如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列，以串联方式连接，在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接，可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻，而坩埚下的热容量低，可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p 　　如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时，灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比，康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p 　　传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度，测得温差。 /p p 　　热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造，加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p 　　热通量式DSC热流的测量 /p p 　　以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例，热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律，可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中，T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p 　　同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中，T sub r /sub 为参比温度。 /p p 　　DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p 　　由于温差由热电偶测量，因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中，V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中，热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E，E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p 　　在DSC曲线上，热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)]，以峰面积为例，热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH，单位为焦耳/克(J/g)。 /p p 　　热通量式DSC试样温度的测量 /p p 　　炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p 　　DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度，因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p 　　与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ，与升温速率无关。 /p p 　　在动态程序段中，计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上，因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p 　　严格来说，试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度，可补偿该差别。 /p p 　　采用康铜传感器设计的DSC仪器，试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度，通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p 　　功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，保持试样与参比物的温差不变，测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同，功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热，并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金，温度传感器为铂热电偶。 /p p 　　如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p 　　由于采用两个小炉体，与热通量式DSC相比，功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p 　　功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中，由于试样始终只放在试样炉中，两个炉体的内部环境会随时间而改变，因此容易发生DSC基线漂移。 /p p 　　功率补偿式DSC热流的测量 /p p 　　功率补偿式DSC仪器有两个控制电路，测量时，一个控制升降温，另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时，电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化，保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW，即流入或流出试样的热流，无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中，Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变，即热流，单位为J/s。 /p p 　　由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等，即R sub S /sub =R sub R /sub ，因此当试样不发生热效应时， /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中，I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p 　　如果试样发生热效应，则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R，得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ，所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中，ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p 　　如果总电流I sub T /sub 不变，则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p 　　每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小，用每度热电压(V/K)表示。例如，室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K，金-金钯热电偶约为9μV/K，铂-铂铑(10%铑，S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p 　　信号的噪声比灵敏度更加重要，因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大，但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源：量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p 　　噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此，对于交流电压，噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中，n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p 　　对于正弦振动，pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声，比值为4~5。 /p p 　　灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大，如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p 　　值得指出的是，通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平，但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应，所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p 　　TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法，用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样，用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高，DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p 　　在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰，换言之，峰宽应小而峰高应大。 /p p 　　分辨率的表征方法有多种，常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p 　　由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽，数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比，数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e，即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积，τ=R sub th /sub C。显然，较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小，DSC分辨率越好。 /p

5月18日，证监会披露了安信证券关于浙江晶阳机电股份有限公司（简称：晶阳机电）向不特定合格投资者公开发行股票并在北京证券交易所上市辅导备案的报告。官网显示，晶阳机电是专业的直拉式硅单晶生长炉生产厂家，目前主要产品有单晶炉、铸锭炉、石英坩埚、其他半导体相关设备，公司技术力量雄厚，研制开发技术支持能力强大，现有研发人员23名，其中多人具有硕士以上学历，并在上海同时设有销售及售后服务中心；生产基地位于国家历史文化名城嘉兴，占地面积近25000平方米（约29.8亩），生产车间包括金属加工车间、产品总装调试车间、硅单晶炉、铸锭炉试机车间、电气组立车间以及石英坩埚生产线车间。从股权结构来看，晶阳机电任何单一股东持股比例均低于30%，不存在单一股东通过实际支配公司股份表决权能够决定公司董事会半数以上成员选任或足以对股东大会的决议产生重大影响的情形。因此，公司无控股股东。程旭兵直接持有公司16.28%股权，杨金海直接持有公司7.33%股权，两位股东通过上海银坤问接控制公司15.64%股权，通过宁波德亚间接控制公司5.87%股权，合计控制公司45.11%股权。程旭兵担任公司董事长、总经理杨金海担任公司董事、副总经理，两人均为公司的创始人，对公司的发展战略、重要决策、日常经营管理均能够发挥重大影响。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

为了更好地打造服务高等学校人才培养，第55届中国高等教育博览会在长沙国际会展中心举办，展会时间为11月8日至10日。作为亚洲的高等教育装备、新品发布和贸易平台，本次展会展示规模达70000余平方米，邀请了近1000家高等教育界知名企业入驻，吸引了超过60000名专业观众参展。借此盛会，河南三特炉业科技有限公司（以下简称：三特炉业）也携多款热门产品闪亮登场，展示产品风采。三特炉业成立于2015年，是一家集研制、生产、销售、技术服务为一体的现代化企业。 经过十多年的发展，产品畅销欧洲、北美、南美、亚洲、非洲、大洋洲等七十多个国家，为高等院校、科研院所、工厂企业及石化、石油、冶炼、铸造、机械制造、军事工业等众多行业提供实验室加热设备及工厂热处理高温设备与技术服务。同时，三特炉业的“赛弗热”、“SAFTHERM”品牌及产品系列受到国内外客户的高度赞誉和好评。 本次展会上，三特炉业主要展示了1200℃箱式管式混合炉、1700℃升降炉等重磅产品，吸引了大批观众驻足交流。 1200℃箱式管式混合炉 据现场的工作人员介绍，1200℃箱式管式混合炉（以下简称：1200℃混合炉）和是集成箱式炉和管式炉的炉型，有着升温速度快，控温精度高、冲温小的特点，主要是针对实验室的日常应用而研发的仪器。 在材料方面，1200℃混合炉采用了新型陶瓷纤维材料作为炉膛材料，拥有智能PID控制模块的温度控制系统，可以保证实验数据的可靠性；同时，混合炉集成管式炉和箱式炉，一炉多用，独特的一体式结构，不仅可以减少使用空间、节省资源，有效提高工作效率，还有着美观、大方的外观设计。在安全性能方面，1200℃混合炉也考虑的很周到。其电子元器件均采用德力西产品，带有漏电保护功能；还有在工作过程中出现超温现象，混合炉发出报警信号，并自动完成保护动作，安全可靠，保障了用户在使用过程中的人身安全。 如今，1200℃混合炉已经应用于热处理实验、管式炉真空烧结、真空气氛保护烧结、纳米材料制备、电池材料、石墨烯材料的制备等多研究领域，收获了客户的一致好评。 1200℃升降炉 1200℃升降炉是三特炉业的另一款热门产品，它主要针对在空气气氛下对样品的热处理。与1200℃混合炉相比，1200℃升降炉的最大的不同之处在于其温度控制使用了7寸触摸屏控制，可在线实时查看升温数据曲线，并且自带存储功能自动保存历史数据，可通过USB接口拷贝数据到计算机查看和打印数据报告。 除此之外，1200℃升降炉还有着发热体采用首钢HRE电阻丝，可承受负荷大，稳定且使用寿命长； 控温仪表具有程序功能，可设定升温曲线，可编程序30段；当仪表程序设定完成后，只要按下运行按钮，接下来的工作会自动完成；以及坚固耐用、升温速度快、控温精度高、外表美观大方等特点。 1200℃升降炉的应用范围广泛，主要高等院校、科研院所、工厂企业等行业实验室设计开发，也在金属材料、陶瓷材料、纳米材料、半导体材料等新材料领域有着重要的作用，同时也可以应用于义齿行业的牙齿烧结。 三特炉业秉持“诚信为本、客户为尊、创新为要、和谐共赢”的经营理念和“打造世界加热设备行业知名品牌”的企业愿景，在积极创新和勇于突破的过程中，不断满足客户的前瞻性需求，与合作伙伴和谐共生。相信在未来的发展中，三特炉业能够不忘初心理念，始终坚持以更高品质和服务去赢得市场，真诚为客户提供更加先进的产品和更加满意的服务！